DE60014441T2 - Aufreinigung von silicium metallurgischer reinheit - Google Patents
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Description
- Titel der Erfindung
- Aufreinigung von Silicium metallurgischer Reinheit.
- Gebiet der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silicium hoher Reinheit aus Silicium metallurgischer Reinheit.
- Stand der Technik
- Silicium metallurgischer Reinheit enthält mehrere metallische und nicht-metallische Verunreinigungen, welche es zur Verwendung in Solarzellen ungeeignet machen. Die nichtmetallischen Verunreinigungen, wie Bor und Phosphor, können hauptsächlich durch Wahl geeigneter Rohmaterialien zur Herstellung von Siliciummetall vermindert werden, jedoch ist dies bezüglich der wichtigsten metallischen Verunreinigungen Fe, Al, Mn, Cu, Ni und anderen lediglich bis zu einem bestimmten Maß möglich. Rohmaterialien hoher Reinheit sind jedoch sehr teuer, und es ist daher wünschenswert, ein einfaches und billiges Reinigungsverfahren zu beschaffen, durch welches die metallischen Verunreinigungen entfernt und/oder auf einen solch niedrigen Gehalt vermindert werden können, daß das gereinigte Silicium zur Herstellung von Solarzellen geeignet ist.
- Es ist bekannt, daß eine Anzahl an metallischen Verunreinigungen durch das Siliciummetall während der Kristallisation verworfen wird, und daß sie entlang der Korngrenzen des Siliciums kristallisieren werden, entweder als intermetallische Verbindungen oder als Silicide. Dies ist insbesondere für Eisen und Aluminium der Fall. Die Reinigung von Silicium kann daher durch Bewirken der Kristallisation durchgeführt werden, so daß die Verunreinigungen gesammelt und entfernt werden können, beispielsweise mittels Kristallziehen, Zonenschmelzen oder ähnlichen Verfahren, oder durch Lösen der Verunreinigungen mittels einer Säure, welche das Siliciummetall nicht angreift.
- Kristallziehen ebenso wie Zonenschmelzen sind sehr wirksame Reinigungsverfahren, sind jedoch äußerst teuer und erfordern wenigstens eine doppelte Reinigung des Siliciums metallurgischer Reinheit, bevor eine zufrieden stellende Solarzellenqualität erhalten wird.
- Aus
US 4,539,194 ist ein Verfahren bekannt, bei dem geschmolzenes Silicium mit 1-10 Gew.-% Calcium zusammengeschmolzen wird, woraufhin die verfestigte Legierung in zwei Schritten gebleicht wird. In dem ersten Bleichschritt wird eine wässrige Lösung aus FeCl3 und HCl verwendet, welches eine Auflösung des Siliciums in kleine Siliciumpartikel bewirkt. In dem zweiten Bleichschritt wird eine wässrige Lösung aus HF und HNO3 verwendet. Durch dieses Verfahren wird eine gute Reinigung sowohl von Eisen als auch Aluminium erhalten, und ebenfalls zu einem gewissen Ausmaß von Phosphor. Das Verfahren gemäßUS 4,539,194 weist jedoch einige Nachteile auf. Die Zugabe verhältnismäßig großer Mengen an Calcium zu Silicium ist teuer, da die Calciumverluste während des Zusammenschmelzens hoch sind und mit zunehmenden Mengen an Calcium in dem Silicium zunehmen. Ferner ist es schwierig, die Bleichreaktionen in beiden Bleichschritten aufgrund der hohen Hitzeentwicklung und aufgrund der Bildung von Silan und H2-Gas, welche eine Selbstentzündung und Explosion bewirken können, zu steuern. Schließlich bewirkt die hohe Menge an Calcium in dem Silicium einen verhältnismäßig hohen Verlust an Silicium in der Form von sehr feinem, partikelförmigem Silicium, das in den Waschschritten verloren geht, die nach den Bleichschritten durchgeführt werden. - Offenbarung der Erfindung
- Es ist nun überraschenderweise gefunden worden, daß eine gute Reinigungswirkung, insbesondere von Fe, erhalten werden kann durch Zugabe einer kleinen Menge an Calcium, vorausgesetzt, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Al und Fe in dem Silicium metallurgischer Reinheit, das aufzureinigen ist, innerhalb bestimmter Grenzen gehalten wird. Gleichzeitig ist gefunden worden, daß eine geringe Menge an Calcium in dem Silicium, das aufzureinigen ist, in geringeren Verlusten an feinem, partikelförmigem Silicium resultiert.
- Demzufolge betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Reinigung von Silicium metallurgischer Reinheit, bei dem eine Calcium enthaltende Verbindung zu geschmolzenem Silicium zugegeben wird, bevor oder nachdem das Silicium aus dem Ofen abgestochen wird, woraufhin das Silicium in Form gegossen und bei einer verhältnismäßig hohen Abkühlgeschwindigkeit verfestigt wird und das verfestigte Silicium zerkleinert und einem Reinigungsverfahren unterzogen wird, das aus zwei Bleichschritten besteht, wobei das Silicium in dem ersten Bleichschritt mit einer wässrigen Lösung aus FeCl3 oder FeCl3 und HCl behandelt wird, was eine Auflösung des Siliciums bewirkt, und wobei das Silicium in dem zweiten Bleichschritt mit einer wässrigen Lösung aus HF oder HF/HNO3 behandelt wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Calcium enthaltende Verbindung zu dem geschmolzenen Silicium in einer Menge zugefügt wird, die notwendig ist, um zwischen 0,3 und 0,95 Gew.-% Calcium in dem geschmolzenen Silicium bereitzustellen, und daß das Gewichtsverhältnis zwischen Al und Fe in dem geschmolzenen Silicium auf zwischen 0,5 und 2,0 durch Zugabe von Aluminium zu dem geschmolzenen Silicium reguliert wird.
- Das Gewichtsverhältnis zwischen Al und Fe wird bevorzugt auf zwischen 0,6 und 1,2 reguliert.
- Es ist überraschenderweise gefunden worden, daß durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung es möglich ist, einen Eisengehalt in dem gereinigten Silicium zu erhalten, welcher so niedrig ist wie in Silicium, das gemäß dem Verfahren der
US 4,539,194 behandelt worden ist, sogar wenn die Menge an zugefügtem Calcium zu dem geschmolzenen Silicium beträchtlich kleiner ist als gemäß dem Verfahren derUS 4,539,194 . Ferner wird eine verbesserte Steuerung der Reaktionen erhalten, welche in den zwei Bleichschritten stattfinden, aufgrund der Tatsache, daß die Menge an Silan, welche sich bildet, beträchtlich vermindert wird und somit die Möglichkeit von Explosionen vermindert wird. Das Verfahren gemäß der Erfindung ergibt eine verbesserte Ausbeute an Silicium, da gezeigt wurde, daß Verluste in Form von feinem, partikelförmigem Silicium mit einem geringeren Calciumgehalt vermindert werden. - Detaillierte Beschreibung der Erfindung
- BEISPIEL 1
- Verschiedene Mengen an Calcium und Aluminium wurden zu geschmolzenem Silicium metallurgischer Reinheit zugefügt.
- Die Legierungen wurden bei einer verhältnismäßig hohen Abkühlgeschwindigkeit in Formen gegossen. Die verfestigten Legierungen wurden auf eine Partikelgröße von kleiner als 120 mm zerkleinert und für einige der Legierungen auf eine Partikelgröße von kleiner als 30 mm. Die chemischen Zusammensetzungen dieser Legierungen und das Gewichtsverhältnis von Al zu Fe sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Legierungen mit den Nummern 2 und 3 in Tabelle 1 sind gemäß der Erfindung, während Legierungen mit den Nummern 1 und 4 in Tabelle 1 ein Gewichtsverhältnis von Al zu Fe außerhalb der Erfindung aufweisen. TABELLE 1
- Die Legierungen wurden anschließend in einem ersten Bleichschritt unter Verwendung einer wässrigen Lösung aus FeCl3 und HCl gebleicht. Das nicht aufgelöste Silicium aus dem ersten Bleichschritt wurde mit Wasser gewaschen und anschließend einem zweiten Bleichschritt unter Verwendung einer 5 %igen HF-Lösung unterzogen. Das feste Silicium aus dem zweiten Bleichschritt wurde mit Wasser gewaschen.
- Die gereinigten Siliciumlegierungen wurden in Bezug auf Verunreinigungen analysiert, wobei die Ergebnisse in Tabelle 2 gezeigt sind. TABELLE 2
- Wie aus Tabelle 2 erkannt werden kann, ist die Entfernung von Verunreinigungen für Legierungen mit den Nummern 2 und 3 wesentlich besser als für Legierungen mit den Nummern 1 und 4, bei denen das Al/Fe-Gewichtsverhältnis kleiner bzw. höher ist als für Legierungen mit den Nummern 2 und 3.
Claims (2)
- Verfahren zur Reinigung von Silicium metallurgischer Reinheit, wobei eine Calcium enthaltende Verbindung zu geschmolzenem Silicium zugegeben wird, bevor oder nachdem das Silicium aus dem Ofen abgestochen wird, woraufhin das Silicium in Form gegossen und bei einer verhältnismäßig hohen Abkühlgeschwindigkeit verfestigt wird und das verfestigte Silicium zerkleinert und einem Reinigungsverfahren unterzogen wird, das aus zwei Bleichschritten besteht, wobei das Silicium in dem ersten Bleichschritt mit einer wässrigen Lösung aus FeCl3 oder FeCl3 und HCl behandelt wird, was eine Auflösung des Siliciums bewirkt, und wobei das Silicium in dem zweiten Bleichschritt mit einer wässrigen Lösung aus HF oder HF/HNO3 behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Calcium enthaltende Verbindung zu dem geschmolzenen Silicium in einer Menge zugefügt wird, die notwendig ist, um zwischen 0,3 und 0,95 Gew.-% Calcium in dem geschmolzenen Silicium bereitzustellen, und daß das Gewichtsverhältnis zwischen Al und Fe in dem geschmolzenen Silicium auf zwischen 0,5 und 2,0 durch Zugabe von Aluminium zu dem geschmolzenen Silicium reguliert wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Al und Fe auf zwischen 0,6 und 1,2 reguliert wird.
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