DE60000283T2 - Verfahren zum Herstellen einer Vorform für optische Fasern mittels chemischer Abscheidung aus der Dampfphase - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer Vorform für optische Fasern mittels chemischer Abscheidung aus der DampfphaseInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Glasschichten, die dotiert oder nicht dotiert sein können, auf das Innere eines Substratrohrs mit einem chemischen Aufdampfungs(CVD)-Verfahren unter Verwendung eines reaktiven Gasgemisches, um eine Vorform, die ein genau definiertes Brechungsindexprofil zeigt, zu erhalten.
- Ein Verfahren dieser Art ist an sich aus dem U.S.-Patent Nr. 4,292,341 bekannt. Gemäß dem U.S.-Patent wird eine effiziente Übertragung von optischer Wellenenergie entlang einer optischen Faser durch Abstufung des Brechungsindex des Faserkerns erreicht. So ist ein genaue Kenntnis des Brechungsindexprofils erforderlich, um die Übertragungseigenschaften einer Faser zu beurteilen. Diesbezüglich wurden verschiedene Verfahren zum Messen des Brechungsindexprofils der optischen Fasern und optischen Faservorformen entwickelt. Gemäß dem aus dem vorstehenden U.S.-Patent bekannten Verfahren lässt man eine Vorstufe in Form eines Gases, das ein glasbildendes Material und geeignete indexmodifizierende Dotierungsmittel enthält, in ein Substratrohr fließen. Das Substratrohr wird dann erwärmt, was bewirkt, dass eine Glasschicht auf der Innenoberfläche des Rohrs abgeschieden wird. So können die Dicke jeder abgeschiedenen Schicht und die Konzentration der Dotierungsmittel in jeder Schicht als Funktionen einer Reihe von Parametern, einschließlich der Temperatur der im Rohr erzeugten heißen Zone, der Geschwindigkeit, mit der sich die heiße Zone entlang des Rohrs bewegt und den Konzentrationen des glasbildenden Materials und der indexmodifizierenden Dotierungsmittel im in das Rohr einzubringenden Gas angesehen werden. So werden die genauen Konzentrationen im in das Substratrohr einzubringenden gasförmigen Gemisch genau gemessen und während der Herstellung der Vorform sorgfältig überprüft. Diesbezüglich werden zum Beispiel GeCl&sub4; und SiCl&sub4; mit ultravioletter Strahlung bestrahlt, wonach die Intensität der Strahlungsenergie aus dem gasförmigen Material gemessen wird, wobei die Messung mit einem Referenzsignal verglichen wird, wobei ein Kontrollsignal in Übereinstimmung mit diesem Vergleich erzeugt wird und das Kontrollsignal eine Änderung der Konzentration an GeCl&sub4; und/oder SiCl&sub4; im gasförmigen Material bewirkt. Eine solche Änderung findet nur statt, bis der Unterschied zwischen dem Referenzsignal und dem Kontrollsignal den Wert null erreicht hat. Unter Verwendung eines solchen Verfahrens ist es möglich, eine Vorform herzustellen, die ein genau berechnetes Brechungsindexprofil zeigt. Ein Nachteil des Verfahrens dieser Art ist die Tatsache, dass in der Praxis die Messungen, wobei ultraviolette Strahlung verwendet wird, nicht genau und in ausreichendem Maß reproduzierbar sind, so dass eine Vorform erhalten wird, die nicht hinnehmbare Abweichung im Vergleich mit dem gewünschten Brechungsindexprofil der herzustellenden Vorform zeigt. Zusätzlich ist ein solches Verfahren nur zur Zufuhr eines Dotierungsmittels geeignet, da im Allgemeinen zwei oder mehrere Dotierungsmittel nicht in ausreichendem Maß voneinander unterschieden werden können und da sie bei Bestrahlen mit ultravioletter Strahlung Interferenz bewirken.
- Ein Verfahren dieser Art ist auch aus dem U.S.-Patent Nr. 4,161,656 bekannt, wobei die Konzentration und Verteilung der indexmodifizierenden Dotierungsmittel durch Bestrahlen einer Länge der Faser oder Faservorform mit ultravioletter Strahlung bestimmt wird. Der auftretende Nachteil ist der, dass eine solche Messung nicht diegegenwärtig gestellten Anforderungen in Bezug auf Genauigkeit erfüllt. Zusätzlich dazu ist ein genaues Feedback zwischen den Verfahrensbedingungen während der Abscheidung und den gemessenen Werten in der Praxis schwierig zu realisieren, so dass das schließlich erhaltene Profil Unterschiede mit dem gewünschten Profil zeigt.
- Demgemäß ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform, die ein genau definiertes Brechungsindexprofil zeigt, mit einem chemischen Aufdampfungs (CVD)-Verfahren bereitzustellen.
- Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform mit einem chemischen Aufdampfungs (CVD)-Verfahren bereitzustellen, wobei zwei oder mehrere Dotierungsmittel zum Erhöhen oder Verringern des Brechungsindexwerts in einem kontinuierlichen Abscheidungsverfahren verwendet werden können.
- Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform mit einem chemischen Aufdampfungs (CVD)-Verfahren bereitzustellen, wobei eine Vorform, die jedes gewünschtes Brechungsindexprofil zeigt, auf reproduzierbare Weise erhalten werden kann.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das in der Einführung bezeichnete Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst:
- a) Bestimmen des gewünschten Brechungsindexprofils der herzustellenden Vorform,
- b) genaues Einstellen sowohl der Zusammensetzung als auch der Zufuhrgeschwindigkeit des reaktiven Gasgemisches zur Herstellung der gewünschten Vorform in Übereinstimmung mit dem im Schritt a) bestimmten Brechungsindexprofil,
- c) Einbringen des reaktiven Gasgemisches unter den im Schritt b) eingestellten Bedingungen in das Substratrohr und Durchführen einer Reaktion darin, um so eine Abscheidung der glasbildenden Oxide auf dem Inneren des Substratrohrs zu bewirken,
- d) Verkleinern des aus dem Abscheidungsverfahren in Schritt c) erhaltenen Substratrohrs zu einer Vorform und anschließend Messung des Brechungsindexprofils der Vorform,
- e) Vergleich des im Schritt a) bestimmten Brechungsindexprofils mit dem im Schritt d) gemessenen Brechungsindexprofil, und
- f) Korrektur der Unterschiede in den im Schritt e) gemessenen Brechungsindexprofilen durch Anpassen der Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches als Funktion der Zeit während des anschließenden Abscheidungsverfahrens.
- Unter Verwendung der vorstehenden Schritte a)-f) ist es möglich, genau definierte Brechungsindexprofile in einer Vorform zu erhalten, wobei ein Feedback der Messung des Brechungsindexprofils in der endgültigen Vorform und der im Abscheidungsverfahren verwendeten Gasdosierung besteht. Die Ergebnisse der im Schritt d) verwendeten Messung des Brechungsindexprofils werden zur Einstellung des im Schritt c) stattfindenden Herstellungsverfahrens zur Herstellung der Vorform verwendet. Auf der Basis der im Schritt d) erhaltenen Messung des Brechungsindexprofils ist es so gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, das Ausmaß zu bestimmen, in dem das Verfahren, insbesondere die Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches, einzustellen ist, um das im Schritt a) gewünschte Brechungsindexprofil bestmöglich anzunähern. Nachdem sowohl die Zusammensetzung als auch die Zufuhrgeschwindigkeit gemäß Schritt b) der vorliegenden Erfindung genau eingestellt wurden, wird das Abscheidungsverfahren gemäß Schritt c) durchgeführt. Nachdem einmal das Abscheidungsverfahren gemäß Schritt c) beendet wurde, wird von der so erhaltenen Vorform das Profil des Brechungsindex im Schritt d) gemessen. Das im Schritt d) gemessene Brechungsindexprofil wird dann mit dem im Schritt a) bestimmten Brechungsindexprofil verglichen, wonach eine Korrektur der Unterschiede in den im Schritt e) gemessenen Brechungsindexprofilen im Schritt f) durch Anpassen der Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches daran als Funktion der Zeit während des anschließenden Abscheidungsverfahrens stattfinden kann. Es ist zu verstehen, dass die im Schritt f) durchgeführte Korrektur erfordern kann, dass die Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches während des anschließenden Abscheidungsverfahrens kontinuierlich angepaßt wird. Wenn die im Schritt e) gemessenen Unterschiede in den Brechungsindexprofilen innerhalb bestimmter Toleranzen hinnehmbar sind, findet jedoch keine Korrektur der Zusamensetzung des reaktiven Gasgemisches während des anschließenden Abscheidungsverfahrens statt. Eine Korrektur findet nur statt, wenn die im Schritt e) gemessenen Unterschiede einen bestimmten Toleranzbereich übersteigen.
- Da klar zu erkennen war, dass die im Schritt c) bereitgestellten Dotierungsmittel zum Diffundieren aus der Innenschicht des Substratrohrs während des Verkleinerns des Substratrohrs zu einer Vorform oder einem massiven Stab in der Lage sind, wird das Brechungsindexprofil in der vorliegenden Erfindung nach dem Verkleinern gemessen, so dass Einstellungen im Zusammenhang mit dieser Erscheinung durchgeführt werden können.
- Ein geeignetes Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindexprofils verwendet vorzugsweise eine Laserquelle, die die Vorform senkrecht zur Längsachse davon scannt. Als Ergebnis der Geometrie und des Brechungsindexmusters in der Vorform wird der Laserstrahl abgelenkt. Der abgelenkte Laserstrahl wird gemessen und zu einem Brechungsindexprofil der Vorform verarbeitet. Ein geeignetes Instrument zur Bestimmung des Brechungsindexprofils ist der Preform Analyser, von GN nettest, USA.
- Gemäß einer speziellen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt, die gesamte volumetrische Geschwindigkeit, mit der glasbildenden Oxide auf das Innere des Substratrohrs abgeschieden werden, auf einem im Wesentlichen konstanten Niveau während des Abscheidungsverfahrens zu halten. Der Begriff "gesamte volumetrische Geschwindigkeit des Abscheidens" ist so zu verstehen, dass es die Abscheidungsgeschwindigkeit sowohl der glasbildenden Oxide als auch der gasförmigen Vorstufen oder Dotierungsmittel zum Erhöhen oder Verringern der Brechungsindexwerte bedeutet. Ein Siliciumdioxidglasrohr ist als geeignetes Substratrohr bevorzugt.
- Die Verwendung einer konstanten gesamten volumetrischen Geschwindigkeit des Abscheidens während des Abscheidens der glasbildenden Oxide, möglicherweise unter Zusatz eines oder mehrerer Dotierungsmittel, auf das Innere des Substratrohrs ist insbesondere vorteilhaft, da der Zeitpunkt, zu dem eine Schicht auf das Innere des Substratrohrs abgeschieden wird, wobei der Zeitpunkt einer speziellen Radialstellung in der Vorform entspricht, in einer solchen Situation genau festgelegt ist. Nach allem ist, wenn einmal bekannt ist, wieviel Volumen pro Zeiteinheit eingebaut wird, es prinzipiell möglich, eine korrekte Relation zwischen der Radialstellung in der Vorform und dem Zeitpunkt, zu dem die Abscheidung der glasbildenden Schichten von Oxid, möglicherweise mit einem oder mehreren Dotierungsmitteln zugesetzt, mit einer allmählichen Änderung des Brechungsindex stattfindet. So ist genau bekannt, zu welchem Zeitpunkt eine Korrektur gemäß Schritt f) erwünscht ist.
- Mit Vorformen, die komplexe Brechungsindexprofile zeigen, ist bevorzugt, die gesamte volumetrische Geschwindigkeit der Abscheidung der glasbildenden Oxide auf das Innere des Substratrohrs auf einem im Wesentlichen konstanten Niveau in einem bestimmten Brechungsindexbereich während des Abscheidungsverfahrens zu halten. Schließlich können mit solch komplexen Profilen unterschiedliche Bereiche unterschieden werden, für welche verschiedene Abscheidungsbedingungen gewählt werden können, wobei die Bedingungen jedoch für jeden einzelnen Bereich konstant sind.
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete reaktive Gasgemisch umfasst vorzugsweise SiCl&sub4; und O&sub2;, wobei das reaktive Gasgemisch eine oder mehrere gasförmige Vorstufen oder Dotierungsmittel zum Erhöhen oder Verringern des Brechungsindexwerts im Vergleich mit dem aus SiCl&sub4; und O&sub2; gebildeten SiO&sub2; enthalten oder nicht enthalten kann.
- Eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus P&sub2;O&sub5;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, SnO&sub2;, GeO&sub2;, N, Al&sub2;O&sub3;, werden als geeignete gasförmige Vorstufe oder Dotierungsmittel zum Erhöhen des Brechungsindexwerts verwendet.
- Die Verwendung solcher Verbindungen oder Dotierungsmittel ist im Hinblick auf die Möglichkeit der exakten Dosierung davon besonders vorteilhaft, so dass der Erhalt jedes gewünschten Brechungsindexprofils möglich ist.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt, eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus B&sub2;O&sub3; und F, zur Verringerung des Brechungsindexwerts während des Abscheidungsverfahrens zu verwenden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur Abscheidung glasbildender Oxide geeignet, wobei der Schritt c) unter Verwendung eines internen Plasmas oder einer externen Wärmequelle durchgeführt wird.
- Die vorliegende Erfindung kann insbesondere zur Herstellung von Vorformen verwendet werden, die ein Brechungsindexprofil zeigen, dass sich allmählich als Funktion des Radius der Vorform ändert. Da die Zusammensetzung des reaktiven Gemisches zu jedem Zeitpunkt während des Abscheidungsverfahrens variiert werden kann, ist es möglich, das Brechungsindexprofil allmählich zu ändern, wobei das Profil genau mit dem gewünschten Profil übereinstimmt.
- Zum Erhöhen der Genauigkeit der Messung des Brechungindexprofils wie im Schritt d) durchgeführt, ist außerdem bevorzugt, die im Schritt c) erhaltene Vorform bei einer Reihe von unterschiedlichen Längsstellungen, möglicherweise bei einer Reihe von unterschiedlichen Winkeln, zu messen und anschließend die so erhaltenen Werte zu mitteln.
- Zum Erhöhen der Genauigkeit des Herstellungsverfahrens ist weiter bevorzugt, die Messung des Brechungsindexprofils auf der Basis der Ergebnisse von zwei oder mehr getrennt hergestellten Vorformen zu mitteln.
- Ein gewünschtes Brechungsindexprofil wurde zur Herstellung einer Mehrmodusvorform festgelegt. Auf der Basis des gewünschten Brechungsindexprofils wurden die Gase SiCl&sub4;, GeCl&sub4;, C&sub2;F&sub6; und O&sub2; in ein Quarzglasrohr eingebracht. Im Rohr wurde ein Plasma gebildet, während das Rohr mit einem Ofen auf einer Temperatur von mehr als 800ºC gehalten wurde. Die Zufuhr von SiCl&sub4; und GeCl&sub4; wurde mit der Zeit variiert, während die Zufuhr von C&sub2;F&sub6; konstant gehalten wurde. Das Variieren der Gase SiCl&sub4; und GeCl&sub4; wurde derart durchgeführt, dass das gleiche Volumen an Glas pro Zeiteinheit auf das Innere des Quarzglasrohrs abgeschieden wurde, wobei ein wie vorher bestimmtes Brechungsindexprofil erhalten wurde. Nachdem die Schichten von Glas auf das Innere des Quarzglasrohrs abgeschieden worden waren, wurde das so geformte Rohr in einem zusätzlichen Verfahrensschritt durch Kontraktion oder Verkleinern in einen massiven Stab übergeführt, wonach von der so erhaltenen Vorform in einem sogenannten Vorform-Analysator eine Messung stattfand. Dann wurde das wie vorher bestimmte Brechungsindexprofil mit dem schließlich von der erhaltenen Vorform gemessenen Brechungsindexprofil verglichen. Die Form des Profils wird mit dem Profilparameter α angegeben, wobei die Zusammensetzung des reaktiven Gasgemisches daran als Funktion der Zeit während des anschließenden Abscheidungsverfahrens angepasst wird, wenn zu erkennen ist, dass der Profilparameter α vom gewünschten Wert um mehr als 0,03 abweicht. Im Hinblick auf die Erhöhung der Genauigkeit wurde eine Reihe von Vorformen zur Bestimmung der Abweichung des Profilparameters α verwendet. So ist deutlich zu erkennen, dass gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Standardabweichung des Profilparameters α von 0,1 auf 0,015 verringert wurde.
Claims (11)
1. Verfahren zum Aufbringen von Glasschichten, die dotiert oder nicht dotiert sein
können, auf das Innere eines Substratrohrs mit einem chemischen
Aufdampfungs(CVD)-Verfahren unter Verwendung eines reaktiven Gasgemisches
um eine Vorform, die ein genau definiertes Brechungsindexprofil zeigt, zu
erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst:
a) Bestimmen des gewünschten Brechungsindexprofils der herzustellenden
Vorform,
f) genaues Einstellen sowohl der Zusammensetzung als auch der
Zufuhrgeschwindigkeit des reaktiven Gasgemisches zur Herstellung der
gewünschten Vorform in Übereinstimmung mit dem im Schritt a) bestimmten
Brechungsindexprofil,
g) Einbringen des reaktiven Gasgemisches unter den im Schritt b)
eingestellten Bedingungen in das Substratrohr und Durchführen einer Reaktion darin,
um so eine Abscheidung der glasbildenden Oxide auf dem Inneren des
Substratrohrs zu bewirken,
h) Verkleinern des aus dem Abscheidungsverfahren in Schritt c) erhaltenen
Substratrohrs zu einer Vorform und anschließend Messung des
Brechungsindexprofils der Vorform,
i) Vergleich des im Schritt a) bestimmten Brechungsindexprofils mit dem im
Schritt d) gemessenen Brechungsindexprofil, und
j) Korrektur der Unterschiede in den im Schritt e) gemessenen
Brechungsindexprofilen durch Anpassen der Zusammensetzung des reaktiven
Gasgemisches als Funktion der Zeit während des anschließenden
Abscheidungsverfahrens.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte
volumetrische Geschwindigkeit, mit der glasbildenden Oxide auf das Innere des
Substratrohrs abgeschieden werden, während des Abscheidungsverfahrens auf einem im
Wesentlichen konstanten Niveau gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte
volumetrische Geschwindigkeit, mit der glasbildenden Oxide auf das Innere des
Substratrohrs abgeschieden werden, während des Abscheidungsverfahrens auf einem im
Wesentlichen konstanten Niveau innerhalb eines bestimmten Bereichs des
Brechungsindexprofils gehalten wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das reaktive
Gasgemisch SiCl&sub4; und O&sub2; umfasst, wobei das reaktive Gasgemisch ein oder
mehrere Dotierungsmittel zum Erhöhen oder Verringern des Brechungsindexwerts im
Vergleich zu dem aus SiCl&sub4; und O&sub2; gebildeten SiO&sub2; enthalten oder nicht enthalten
kann.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere
Verbindungen, ausgewählt aus P&sub2;O&sub5;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, SnO&sub2;, GeO&sub2;, N, Al&sub2;O&sub3;, als
Dotierungsmittel zum Erhöhen des Brechungsindexwerts verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere
Verbindungen, ausgewählt aus B&sub2;O&sub3; und F, als Dotierungsmittel zum Verringern des
Brechungsindexwerts verwendet werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Abscheidung der glasbildenden Oxide im Schritt c) unter Verwendung eines internen
Plasmas durchgeführt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Abscheidung der glasbildenden Oxide im Schritt c) unter Verwendung einer externen
Wärmequelle durchgeführt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass das im Schritt
a) bestimmte Brechungsindexprofil sich allmählich als Funktion des Radius der
Vorform ändert.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erhöhen
der Genauigkeit der in Schritt d) durchgeführten Messung des
Brechungsindexprofils die erhaltene Vorform bei einer Reihe von unterschiedlichen
Längsstellungen, möglicherweise bei einer Reihe von unterschiedlichen Winkeln gemessen
wird, wonach die so erhaltenen Werten gemittelt werden.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der
Messung des Brechungsindexprofils auf der Basis der Ergebnisse von zwei oder mehr
getrennt hergestellten Vorformen gemittelt wird.
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