DE60000440T3 - Verfahren zur umsetzung eines fluiden substrates durch dynamisches heterogenes kontaktieren mit einem feststoffmittel - Google Patents
Verfahren zur umsetzung eines fluiden substrates durch dynamisches heterogenes kontaktieren mit einem feststoffmittel Download PDFInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F2025/91—Direction of flow or arrangement of feed and discharge openings
- B01F2025/915—Reverse flow, i.e. flow changing substantially 180° in direction
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F2025/91—Direction of flow or arrangement of feed and discharge openings
- B01F2025/919—Direction of flow or arrangement of feed and discharge openings characterised by the disposition of the feed and discharge openings
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- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F2025/93—Arrangements, nature or configuration of flow guiding elements
- B01F2025/932—Nature of the flow guiding elements
- B01F2025/9321—Surface characteristics, e.g. coated or rough
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung eines Substrats in einer im wesentlichen fluiden Phase durch heterogenen Kontakt mit einem Agens in im wesentlichen fester Phase, das Agens zur Verwendung in dem Verfahren, eine Vorrichtung dafür umfassend das Agens, neue Agenszusammensetzungen, Substratzusammensetzungen und die Produkte davon.
- Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Umwandlung eines Substrats unter Verwendung eines Agens, das eine sich drehende Oberfläche umfaßt, die Vorrichtung, das Agens und Zusammensetzungen zur Verwendung darin und die Produkte davon.
- Die Erfindung macht Gebrauch von der Rotierende-Rotationsflächen-Technologie (im weiteren RSORT) (üblicherweise als "Spinning Disc Technology" (Technologie sich schnell drehender Scheiben) bekannt).
- Das Spinning-Disc-Konzept ist ein Versuch, Prozeßintensivierungsmethoden innerhalb der Gebiete des Wärme- und Massentransfers anzuwenden. Die Technologie arbeitet über den Einsatz von starken Gravitätsfeldern, die durch die Rotation einer Scheibenoberfläche erzeugt werden, wodurch ein zu der Scheibenoberfläche an ihrer Achse eingeleitetes Fluid unter dem Einfluß von Zentrifugalbeschleunigung in Form von dünnen, oftmals welligen Filmen nach außen fließt. Es hat sich gezeigt, daß solche dünnen Filme die Wärme- und Massentransferraten und das Mischen signifikant verbessern. Die Technologie wurde für typische Wärme- und Massentransferoperationen wie etwa Wärmetausch, Erwärmen, Abkühlen und Mischen, Vermengen und dergleichen entwickelt, wie beispielsweise in R. J. J. Jachuck und C. Ramshaw, "Process Intensification: Heat transfer characteristics of tailored rotating surfaces", Heat Recovery Systems & CHP, Bd. 14, Nr. 5, S. 475–491, 1994 offenbart.
- In jüngerer Zeit wurde die Technologie für die Verwendung als eine reagierende Oberfläche für Systeme angepaßt, die hinsichtlich Wärme- und Massentransfer begrenzt sind, beispielsweise für die Umsetzung von Substraten, die zumindest während eines Stadiums der Umsetzung stark viskos sind und Probleme beim Erreichen guter Mischung und Produktausbeuten bereiten.
- Aus Boodhoo, Jachuck & Ramshaw ist in "Process Intensification: Spinning Disc Polymeriser for the Manufacture of Polystyrene" die Verwendung einer Vorrichtung mit sich schnell drehender Scheibe bekannt, in der Monomer und Initiator durch herkömmliche Mittel umgesetzt wird, um ein Vorpolymer zu erhalten, das dann über die Oberfläche einer sich schnell drehenden Scheibe bei erhöhter Temperatur geschickt wird, wodurch man ein Umwandlungsprodukt in Form eines polymerisierten Styrols erhält.
- Aus
EP 0 499 363 (Tioxide Group Services Limited) ist eine weitere Verwendung für die Spinning-Disc-Technologie bei der fotokatalytischen Zersetzung von organischen Materialien wie etwa Kohlenwasserstoffen bekannt. Eine Lösung aus Salizylsäure und Titandioxidkatalysator wurde über die Oberfläche einer sich drehenden Scheibe geschickt und mit Ultraviolettlicht bestrahlt. - Diese Publikationen offenbaren deshalb die Verwendung der Spinning-Disc-Technologie für den Wärme- und Massentransfer in inerten und reaktiven Systemen.
- Es hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daß die Spinning-Disc-Technologie weiterhin angepaßt werden kann für die Anwendung von Verfahrensintensivierungs methoden nicht nur innerhalb der Gebiete des Wärme- und Massentransfers, sondern auch innerhalb des Gebiets des heterogenen Kontaktierens.
- Es hat sich überraschenderweise weiter herausgestellt, daß das erhaltene Produkt von höherer Qualität ist als das durch herkömmliche Verarbeitung erhaltene und beispielsweise eine höhere Reinheit oder in Polymeren eine engere Molekularverteilung aufweist.
- Zusätzlich dazu kann die Spinning-Disc-Technologie dazu verwendet werden, Produkte zu erhalten, die sich durch eine andere Technologie nicht ohne weiteres erhalten lassen.
- Dementsprechend wird in ihrem weitesten Aspekt gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren für die Umwandlung eines Substrats in im wesentlichen fluider Phase durch heterogenen Kontakt des Substrats oder eines Fragments oder Derivats desselben mit einem Agens in im wesentlichen fester Phase bereitgestellt, wobei das Festphasenagens als eine Oberfläche eines Trägerelements oder eines Teils desselben vorliegt und das Trägerelement so ausgeführt ist, daß es sich in einer Weise um eine Achse dreht, daß das Festphasenagens eine rotierende Oberfläche oder einen Teil einer solchen ergibt, und das Substrat einen Film ergibt, der im wesentlichen radial von der Achse nach außen und in dynamischem Kontakt mit dem Agens fließt, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit zusätzlicher Schwingungsenergie beaufschlagt wird, wenn es sich auf der rotierenden Oberfläche befindet.
- Eine rotierende Oberfläche bezieht sich hierin auf eine beliebige kontinuierliche oder diskrete planare oder dreidimensionale Oberfläche oder Anordnung, die sich ungefähr oder genau um eine Achse dreht, und bezieht sich bevorzugt auf eine sich ungefähr oder genau drehende Rotationsfläche. Eine sich ungefähr drehende Rotationsfläche kann eine asymmetrische Achse und/oder eine Abweichung im Oberflächenkörper und/oder -umfang umfassen, was eine axial oder radial gewellte Rotationsfläche ergibt. Eine diskrete Oberfläche kann in Form eines Netzes, eines Gitters, einer geriffelten Oberfläche und dergleichen vorliegen.
- Ein im wesentlichen radial nach außen fließender Film wie hier weiter oben definiert bezieht sich hierin auf einen beliebigen Fluidfilm, der durch dynamischen Kontakt des Fluidphasensubstrats und der rotierenden Oberfläche wie hier weiter oben definiert erzeugt worden sein kann, wobei geeigneterweise das Fluidphasensubstrat mit der rotierenden Oberfläche an einer oder mehreren beliebigen Oberflächenstellen kontaktiert wird und durch die Aktion einer Zentrifugalkraft bewirkt wird, daß es nach außen fließt. Ein Film kann ein kontinuierlicher Ring sein oder kann ein nicht-kontinuierlicher Bogen an einer beliebigen radialen Stelle sein. Das Substrat kann mehrere Filme in dynamischem Kontakt mit einer rotierenden Oberfläche liefern, wie hier weiter oben definiert.
- Ein Agens bezieht sich hierin auf ein beliebiges Agens, das eine Umwandlung des Fluidphasensubstrats durch Kontakt ermöglicht, erleichtert oder auf andere Weise beeinflußt, und beinhaltet ein Keimbildungs- oder Wachstumsagens, das für eine Fluidsubstratumwandlung durch Phasenänderung zum Ausbilden von Kristallen oder zum Wachstum von Keimkristallen ausgelegt ist, ein Reagens, einen Katalysator oder einen Initiator, der für eine Fluidphasensubstratumwandlung durch Umsetzung zum Ausbilden von Produkten ausgelegt ist, und dergleichen.
- Das Agens kann in der Lage sein, auf der Oberfläche eines Trägerelements immobilisiert zu werden, das zum Drehen wie hier weiter oben definiert ausgelegt ist, oder kann als ein integraler Teil der Oberfläche als Teil der Konstruktion davon bestehen. Das Agens kann dafür ausgeführt sein, eine Umwandlung mit Hilfe seiner Zusammensetzung oder seiner Konfiguration zu erzielen, das heißt, kann eine chemische, elektronische oder ähnliche Entität oder ein Merkmal von Gestalt sein.
- Ein Substrat bezieht sich hierin auf das umzuwandelnde Substrat oder sein Fragment oder Derivat, das als Teil des Kontaktierens mit zusätzlichen Substraten, der rotierenden Oberfläche oder des Agens gebildet wird.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann für eine beliebige gewünschte heterogene Umwandlung von einem oder mehreren Substraten verwendet werden oder von einem oder mehreren Fragmenten oder Derivaten davon und eignet sich insbesondere für Umwandlungen, die hinsichtlich Wärme- und/oder Massentransfer begrenzt sind. Durch dieses Mittel ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung in der Lage, die Verfahrensleistung im Hinblick auf Ausbeute und Selektion gewünschter Produkte substantiell zu verbessern, indem sichergestellt wird, daß heterogener Kontakt optimal ist und unter optimalen Bedingungen der Temperatur, Konzentration, Kontaktzeit und dergleichen erfolgt.
- Bevorzugt ist das Verfahren der Erfindung ein Verfahren für die Umwandlung von organischen Stoffen (z.B. Kohlenwasserstoffen und anderen organischen Materialien), wie etwa Vorpolymerisation, Polymerisation, Copolymerisation, Blockpolymerisation und dergleichen, Veredelung von Basiskohlenwasserstoffen zum Bereitstellen von Petrochemikalien für Chemikalien-, Kraftstoff- oder Additivanwendungen, beispielsweise Veretherung, Dimerisation, Alkylation, Veredelung einer geringwertigen höheren Kette (C10+) auf hochwertige niederverkettete verzweigte (C2-8) Kohlenwasserstoffe, Veredelung durch Zersetzung (beispielsweise Spaltung von Salizylsäure) und dergleichen. Das Verfahren ist auch bewundernswerterweise geeignet für die Adaptation von existierenden homogenen Verfahren wie etwa Alkylation zum Ausbilden verzweigter Kohlenstoffe und Ether auf heterogene Alternativen, wobei feste Säuren wie etwa Zeolithe und dergleichen verwendet werden.
- Alternativ ist das Verfahren ein Verfahren für die Kristallation eines Salzes aus einer vor oder während des Kontakts mit der rotierenden Oberfläche ausgebildeten Lösung.
- Das Verfahren kann deshalb eine Umwandlung eines Substrats mit sich selbst in Gegenwart eines Agens wie hier weiter oben definiert umfassen oder kann die Umwandlung eines Substrats mit einem oder mehreren zusätzlichen Substraten in Gegenwart eines Agens wie hier weiter oben definiert umfassen. Bei dem oder den Substraten handelt es sich um ein Fluid, und sie können gasförmig, dampfförmig, flüssig oder ein fein fließbarer Festkörper sein.
- Die Umwandlung kann ganz oder teilweise unter dem Einfluß einer hinzugefügten Energiequelle durchgeführt werden, die eine Quelle von Wärme- oder Strahlungsenergie sein kann, wie etwa Ultraviolett, Mikrowellen, Infrarot, Röntgenstrahlung, oder bei erhöhtem Druck oder unter dem Einfluß von elektrischen oder magnetischen Feldern.
- Das Verfahren der Erfindung wie hier weiter oben definiert kann in einem einzelnen oder mehreren Stadien betrieben werden. Eine Mehrstadienumwandlung kann ein erstes Vorumwandlungsstadium mit weiteren Nachumwandlungs- oder Veredelungsstadien umfassen und kann chargenweise mit Verwendung einer einzelnen rotierenden Oberfläche wie hier weiter oben definiert ausgeführt werden oder kann auf kontinuierliche Weise mit mehreren rotierenden Oberflächen in Serie ausgeführt werden.
- Das Verfahren eignet sich insbesondere für eine kontinuierliche Umwandlung und kann Mittel bereitstellen, um bisher chargenweise Umwandlungen auf kontinuierliche Weise vorzunehmen, mit Hilfe der verbesserten Umwandlungseffizienz und geregelter Kontaktzeit, die mit der Erfindung erhalten werden.
- Beispielsweise können Umwandlungen, die erweiterte Kontaktzeit erfordern, auf kontinuierliche Weise unter Verwendung eines Recyclierens von an der Peripherie der rotierenden Scheibe in Richtung der Achse der rotierenden Scheibe austretendem Fluid durchgeführt werden, was sequentielle Durchgänge von Fluid über die Oberfläche ermöglicht. In einer kontinuierlichen eingeschwungenen Operation kann eine die Scheibe verlassende Fluidmenge als Produkt abgezogen werden und eine Menge kann durch Recyclieren zur weiteren Umwandlung zurückgeführt werden mit einer Menge an frischem Substrateintrag.
- Zweite oder mehrere Substrate können zu dem Substrat hinzugefügt werden, wenn es von einer rotierenden Anordnung zu der nächsten weitergeht, oder direkt zu der rotierenden Anordnung irgendwo zwischen der Rotationsachse oder dem Ausgang von der Anordnung hinzugefügt werden. In bestimmten Fällen kann ein mehrstufiges Umwandlungsverfahren durch Substrathinzufügung oder -hinzufügungen zwischen der Rotationsachse und dem Ausgang einer einzelnen rotierenden Anordnung erreicht werden, um mehr als einen Umwandlungsschritt in einem einzelnen Durchgang zu erzielen. Es ist auch möglich, mehr als ein Agens auf der Oberfläche entweder untergemischt oder an verschiedenen radialen Stellen zu haben, um mehr als eine Umwandlung oder mehr als ein Umwandlungsstadium zu ermöglichen. Diese verschiedenen Sektionen können bei verschiedenen Temperaturen und Bedingungen gesteuert werden und haben verschiedene Oberflächengeometrien, wie für die Verfahrensbedürfnisse passend.
- Umwandlung kann mit Initiierung und/oder Quenchen durchgeführt werden, wie in der Technik bekannt ist. Es ist von besonderem Vorteil für die Erfindung, daß ein Verfahren mit mehreren Stadien ein Vormischstadium verwenden kann, daß ein schnelles Vermengen etwaiger Verdünnungsmittel oder eines Lösungsmittels mit Substrat ermöglicht, oder von mehreren Substraten, gefolgt von einem Umwandlungsstadium wie hier weiter oben definiert und einem Nachumwandlungsquenchstadium, bei dem umgesetztes Produkt die rotierende Oberfläche an der Peripherie davon verläßt und in einem geeigneten Sammelmittel oder auf einer rotierenden Oberfläche eines dritten Stadiums gesammelt wird, auf dem ein Quenchen vorgenommen werden kann durch das Vermengen eines Quenchmediums oder durch Abkühlung. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht ein schnelles homogenes Quenchen.
- Es ist offensichtlich, dass das Verfahren der Erfindung gesteuert werden kann sowohl durch eine Auswahl einer spezifischen rotierenden Oberfläche zur Verwendung als Agentienträger, durch Immobilisierung eines Agens darauf und durch Auswahl von Verfahrensvariablen wie etwa Temperatur, Drehzahl, Rate des Substrateintrags, Konvertierungszeit und dergleichen. Dementsprechend ergeben sich durch das Verfahren der Erfindung verbesserte Flexibilität bei der Verfahrenssteuerung einschließlich herkömmlicher Steuerung mit Hilfe von Arbeitsbedingungen, und zusätzlich Steuerung mit Hilfe von rotierende-Oberfläche-Typ und Natur von Agentienimmobilisierung.
- Agentien können auf der rotierenden Oberfläche durch beliebige, in der Technik bekannte Mittel zum Tragen von Agentien immobilisiert werden, geeigneterweise mit Hilfe von Sprühen, wie etwa das Plasmasprühen von Lösungen von Metallen, Sol-Gel-Imprägnieren mit Trocknen und optionaler Calcinierung oder Reduktion und dergleichen. Ein Agens kann mechanisch oder chemisch immobilisiert werden oder beides. Bevorzugt wird ein Agens mechanisch aufgebracht und chemisch immobilisiert zum Interagieren mit und Bonden mit der rotierenden Oberfläche auf eine Weise, daß ein kohärentes Aufbringen mit einer beliebigen gewünschten Verteilung und Laden von Agens sichergestellt wird.
- Agentien können direkt auf der rotierenden Oberfläche getragen werden oder können auf einer Oberflächenbeschichtung aus einem Material getragen werden, das dafür ausgelegt ist, Oberflächenmerkmale oder verstärkten Oberflächenbereich bereitzustellen. Beispielsweise kann die rotierende Oberfläche mit verstärktem Oberflächenbereich in Form von Makrooberflächenmerkmalen wie etwa einer geriffelten kontinuierlichen Oberfläche beispielsweise aus einer Metallfolie und dergleichen oder Mikromerkmalen wie etwa einer Beschichtung aus mikroporösem Material wie etwa Zeolith oder einem hitzebeständigen Oxid und dergleichen versehen sein. Das Agens kann mit einer beliebigen zusätzlichen Beschichtung versehen sein, um seine Umwandlungsleistung zu verbessern.
- Die Methode zum Herstellen des Agens kann auch entsprechend der Natur des Agens selbst ausgewählt werden.
- Entsprechendes Beschichten der rotierenden Oberfläche mit Agens durch Sprühen ist besonders geeignet im Fall von Agentien in Form eines Metallkatalysators wie etwa Metall- oder Legierungspulver, die üblicherweise beispielsweise bei Hydrierungsreaktionen und dergleichen verwendet werden.
- Beschichten mit einem Sol-Gel ist besonders geeignet für den Einsatz mit Agentien in Form von Materialien, die ohne weiteres Sol-Gele bilden, wie anorganische Oxidkatalysatoren, die üblicherweise beispielsweise bei Oxidations- und Teiloxidationsreaktionen verwendet werden.
- Die Beschichtungstechniken können wie üblicherweise in der Technik bekannt eingesetzt werden, unter Verwendung bekannter Sprühvorrichtungen und Tauchmethoden. Im Fall von nicht planaren rotierenden Oberflächen oder rotierenden Oberflächen mit zusätzlichen Oberflächenmerkmalen kann es wünschenswert sein, die bekannten Techniken zu adaptieren, um eine Gleichförmigkeit der Beschichtung sicherzustellen, und etwaige Verzerrung aufgrund von Gravitations-, Menisken-, Kapillareffekten und dergleichen zu vermeiden. Diese Effekte können geeigneterweise mit bekannten Methoden überwunden werden, bei denen ein elektrostatisches Feld auf ein zu beschichtendes Objekt während des Beschichtungsverfahrens angewendet wird, oder mit Sol-Gel-Techniken, bei denen die kolloidale Struktur der Lösung, eine Suspension von festen Teilchen von kolloidalen Abmessungen umfassend, in einer Flüssigkeit für Gravitationseffekte, Menisken- oder Kapillareffekte weniger anfällig ist, optional zusätzliches Montieren der rotierenden Oberfläche, in einer Weise, die eine vertikale Drehung während des Trocknens und Calcinierens gestattet.
- Eine RSORT-Vorrichtung (üblicherweise bekannt als ein Spinning-Disc-Reaktor) enthält im allgemeinen innerhalb einer Umwandlungskammer eine rotierende Oberfläche oder eine Anordnung von mehreren von diesen, die um eine Achse gedreht wird, um einen Transfer eines oder mehrerer Substrate von der Achse bevorzugt radial über die rotierende Oberfläche zu bewirken.
- Eine RSORT-Vorrichtung wie hier weiter oben definiert, die eine rotierende Oberfläche wie hier weiter oben definiert umfaßt, weist eine Reihe von vorteilhaften Konstruktionsmerkmalen gemäß der vorliegenden Erfindung auf.
- Jedes geeignete Eintragsmittel kann bereitgestellt werden, um das mindestens eine Substrat auf die rotierende Oberfläche zu schicken. Beispielsweise kann das Eintragsmittel einen Eintragsdistributor in Form eines "Duschkopfs", einer "Halskette" von Auslässen für eine einfache, bevorzugt einstellbare, Einpunkteinleitung wie etwa ein "Schlauchtyp"-Eintragsmittel umfassen. Bevorzugt umfaßt das Eintragsmittel einen Eintragsdistributor mit mehreren gleichförmig beabstandeten Auslässen für das mindestens eine Substrat auf die rotierende Oberfläche wie hier weiter oben definiert.
- Das Eintragsmittel kann an einer beliebigen geeigneten Position bezüglich der rotierenden Oberfläche vorgesehen sein, die den Eintrag des Substrats gestattet. Beispielsweise kann das Eintragsmittel axial auf die rotierende Oberfläche zum axialen Eintrag ausgerichtet sein. Alternativ kann das Eintragsmittel derart positioniert sein, daß der Eintrag von der Achse der rotierenden Oberfläche beabstandet ist. Eine derartige Position kann zu mehr Turbulenzen und zu einem verstärkten Mischeffekt führen. Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform können Eintragsmittel einen Einzeleintrag zu einer Mulde umfassen, die sich bevorzugt auf oder coaxial zu der Drehachse der rotierenden Oberfläche befindet. Bei dieser alternativen Ausführungsform fließt Substrat von dem Eintragsauslaß in die Mulde und wird danach aus der Mulde durch Zentripetalkraft auf die rotierende Oberfläche verteilt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das wie hier oben definierte rotierende Element eine auf der Rotationsachse liegende Mulde.
- Die Mulde wie hier weiter oben definiert kann eine beliebige geeignete Gestalt wie etwa kontinuierlich oder ringförmig aufweisen. Beispielsweise kann sie eine kontinuierliche konkave Oberfläche aufweisen, die einen Teil einer Kugel umfaßt, wie etwa eine halbkugelförmige Oberfläche, oder sie kann eine innere Oberfläche aufweisen, die mit der rotierenden Oberfläche durch mindestens eine Verbindungswand oder mindestens zwei, wenn die Mulde ringförmig ist, verbunden ist. Die innere Oberfläche und die Verbindungswand können von beliebiger Form sein, die es gestattet, daß die Funktion einer Mulde erfüllt wird. Beispielsweise kann die innere Oberfläche parallel zu der rotierenden Oberfläche oder konkav oder konvex verlaufen. Die Verbindungswand kann eine einzelne kreisförmige oder eiförmige Wand oder mehrere gerade Wände umfassen. Die Wände können in Richtung der rotierenden Oberfläche divergieren oder konvergieren.
- Bevorzugt wird eine einzelne kreisförmige Wand vorgesehen, die in Richtung der rotierenden Oberfläche konvergiert und eine unterschnittene Mulde bildet. Diese Gestalt erzeugt ein Reservoir, das eine Umfangsverteilung des Substratflusses verstärkt.
- Die Mulde kann wie hier weiter oben definiert, mit einem Festphasenagens ausgekleidet, beschichtet oder auf andere Weise versehen sein, wie etwa einem katalytischen Material.
- Bevorzugt kann eine Matrix in der Mulde vorgesehen sein, um die Drehung eines in der Mulde vorliegenden Reagens mit dem Trägerelement zu unterstützen wodurch unterstützt wird, einen im wesentlichen gleichförmigen Fluß von der Mulde über die erste Oberfläche zu erreichen. Die Matrix kann in Form eines Pfropfens aus faserartigem Gitter wie etwa Metall- oder Kunststoffwolle sein oder kann die Form von mehreren Projektionen annehmen, die an einer inneren Oberfläche der Mulde befestigt sind. Andere Matrixmittel ergeben sich dem Fachmann. Bei einigen Ausführungsformen wird die Matrix aus einem Material hergestellt, das bezüglich des mindestens einen Reagens oder des Produkts inert ist und das durch Temperatur- und andere variable Verfahrensbedingungen nicht signifikant beeinflußt wird. Alternativ kann die Matrix aus einem Material bestehen oder damit beschichtet sein, das mit dem mindestens einen Reagens oder dem Produkt in Wechselwirkung tritt, wie etwa einem heterogenen Katalysator (z.B. Nickel, Palladium oder Platin oder ein beliebiges anderes geeignetes Metall oder eine beliebige andere geeignete Legierung oder Verbindung davon) oder irgendeinem der Festphasenagentien wie hier weiter oben beschrieben. Wenn die Matrix aus einem elektrisch leitenden Material hergestellt ist, kann es möglich sein, einen elektrischen Strom dorthindurch zu liefern und somit Heizmittel zum Heizen des mindestens einen Reagens innerhalb der Mulde bereitzustellen.
- Ein beliebiges geeignetes Sammelmittel kann vorgesehen sein für das Sammeln des Produkts, während es die rotierende Oberfläche an ihrer Peripherie verläßt. Beispielsweise ein Behälter in Form einer Schüssel oder einer Mulde, die das rotierende Element oder einen anderen festen Teil der Vorrichtung zumindest teilweise umgibt. Das Sammelmittel kann zusätzlich eine Ablenkvorrichtung umfassen, die um die Peripherie der rotierenden Oberfläche positioniert ist, um Produkt in das Sammelmittel zu lenken. Die Ablenkvorrichtung ist bevorzugt unter einem spitzen Winkel zu der rotierenden Oberfläche positioniert.
- Die Komponenten des Sammelmittels, wie etwa die Schüssel oder Mulde oder Ablenkvorrichtung, können wie hier weiter oben beschrieben mit einem Festphasenagens beschichtet oder auf andere Weise versehen sein, wie etwa einem heterogenen Katalysator, der sich für das auf dem Trägerelement verarbeitete Flüssigphasensubstrat eignet, oder kann sogar ganz aus einem Material bestehen, das als ein heterogener Katalysator agiert. Zudem können die Komponenten des Sammelmittels auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzt oder abgekühlt werden, damit man eine Kontrolle über Reaktionsparameter hat, indem es beispielsweise dazu dient, die Verarbeitung von Substrat zu stoppen, wenn dies die Oberfläche des Trägerelements verläßt. Eintragsmittel zum Zuführen eines weiteren Substrats zu dem die Oberfläche verlassenden Substrat können ebenfalls vorgesehen sein. Beispielsweise können Eintragsmittel zum Eintragen eines Quenchmediums zu dem Substrat in dem Sammelmittel vorgesehen sein, um chemische oder andere Reaktionen des Substrats zu stoppen, wenn dies die Oberfläche verlassen hat.
- Das Sammelmittel kann weiterhin Auslaßmittel einer beliebigen geeigneten Form umfassen. Beispielsweise kann eine einzelne Sammelmulde vorliegen, die um die Peripherie der Scheibe verläuft, oder eine Sammelschüssel, die das rotierende Element teilweise umgibt.
- Auslaßmittel können ebenfalls in dem Sammelmittel vorgesehen sein, und diese können die Form von Aperturen beliebiger Größe und Form annehmen, die sich an einer beliebigen geeigneten Position des Sammelmittels befinden, um Austritt des Produkts zu gestatten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind die Auslaßmittel so positioniert, daß sie einen vertikalen Austritt des Substrats bei Verwendung gestatten.
- Die Vorrichtung kann weiterhin ein beliebiges Steuersystem umfassen. Ein derartiges Steuersystem kann die Temperatur oder Kontaktzeit von Substrat und Agens mit Hilfe der Drehzahl, der Rate des Substrateintrags und anderer Prozeßparameter regeln, um ein optimales Ergebnis zu erhalten.
- Die Vorrichtung wie hier weiter oben definiert kann Mittel zum Optimieren von Umwandlungsbedingungen umfassen. Beispielsweise können Mittel vorgesehen sein, um der rotierenden Oberfläche und somit dem Substrat eine zusätzliche Bewegung zu verleihen. Eine derartige Bewegung könnte in einer beliebigen gewünschten Ebene oder mehreren Ebenen verlaufen und umfasst bevorzugt Vibration. Beliebige geeignete Vibrationsmittel können vorgesehen sein, wie etwa flexibles Montieren der Oberfläche oder exzentrisches Montieren, wobei beide passive Vibration oder aktive Vibration induzieren, wie etwa ein mechanisches Element in Kontakt mit dem rotierenden Element und in einer Richtung parallel zu der Achse des rotierenden Elements vibrierend. Bevorzugt ist ein passives Vibrationsmittel in Form eines exzentrischen Montierens des rotierenden Elements auf seiner Rotationsachse vorgesehen. Vibration kann alternativ durch einen Ultraschallemitter in Kontakt mit dem rotierenden Element zur Vibration in einer beliebigen gewünschten Ebene oder mehreren Ebenen vorgesehen sein.
- Die rotierende Oberfläche kann zum Optimieren der Umwandlungsbedingungen eine beliebige Gestalt und Oberflächenformation aufweisen. Beispielsweise kann die rotierende Oberfläche im allgemeinen planar oder gekrümmt, gekräuselt, geriffelt oder gebogen sein. Die rotierende Oberfläche kann einen Kegel bilden oder eine allgemeine Kegelstumpfform aufweisen.
- Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die rotierende Oberfläche allgemein planar und bevorzugt allgemein kreisförmig. Die Peripherie der rotierenden Oberfläche kann ein Oval, ein Rechteck oder eine andere Gestalt bilden.
- Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die rotierende Oberfläche als die innere Oberfläche eines Kegels vorgesehen. Die Vorrichtung kann mindestens einen Kegel und mindestens eine weitere rotierende Oberfläche oder mindestens ein Paar gegenüberstehender Kegel umfassen, die so positioniert sind, daß sie ein zweistufiges Verfahren der Vorkonvertierung und Umwandlung oder Vorvermischung und Umwandlung gestatten, wobei ein oder mehrere Substrate jedem Kegel zugeführt werden. Bevorzugte Substrate oder im voraus umgesetztes Substrat verläßt einen kleineren Kegel (oder eine andere Rotationsoberfläche) in einem Spray auf die Oberfläche eines größeren Kegels (oder eine andere Rotationsoberfläche), von dem er zumindest teilweise umgeben ist und für die Oberfläche dessen ein weiteres Substrat durch Eintragsmittel wie hier weiter oben definiert eingetragen wird, um ein Mischen der beiden Substrate auf der größeren rotierenden Oberfläche zu gestatten. Bevorzugt sind Mittel vorgesehen derart, daß sich die beidem Kegel entgegengesetzt drehen. Eine derartige Anordnung verstärkt das Mischen und den engen Kontakt der Substrate und reduziert die erforderliche physische Kontaktzeit. Alternativ sind Mittel derart vorgesehen, daß sich die Kegel gemeinsam drehen oder einer stationär ist.
- Eine rotierende Oberfläche von beliebiger Gestalt und Oberflächenformation wie hier weiter oben definiert kann mit Oberflächenmerkmalen versehen sein, die zusätzlich zu dem immobilisierten Agens dem Fördern der Umwandlung dienen. Beispielsweise kann die Oberfläche mikro- oder makroprofiliert, mikro- oder makroporös, nichthaftend sein, kann beispielsweise eine Trennbeschichtung aufweisen, kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein und kann Elemente wie etwa ein Netz, beispielsweise ein Gewebenetz, netzartigen Schaum, Pellets, Gewebe, Pins oder Drähte, für vergrößerten Flächeninhalt, vergrößerten oder reduzierten Reibungseffekt, vergrößerte oder reduzierte Laminarströmung, Schermischen von Umwälzungsströmung in axialer Richtung und dergleichen umfassen.
- Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden die Mischcharakteristiken der rotierenden Oberfläche durch die obigen Merkmale oder dergleichen verstärkt, die auf oder in der rotierenden Oberfläche vorgesehen sind. Diese können in einer beliebigen geeigneten regelmäßigen oder zufälligen Anordnung von Gittern, konzentrischen Ringen, Spinnennetz- oder ähnlichen Mustern vorgesehen sein, die sich für eine gegebene Anwendung eignen können.
- Alternativ oder zusätzlich zu irgendeinem anderen Oberflächenmerkmal können radial beabstandete Pins in Form von Kreisen oder Segmenten von Kreisen vorgesehen sein.
- Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist eine poröse Oberflächenbeschichtung vorgesehen, die Umwandlungen von gewissen Substraten unterstützt. Eine derartige Beschichtung kann in Kombination mit einem beliebigen anderen der oben erwähnten Oberflächenmerkmale vorgesehen sein.
- Oberflächenmerkmale in Form von Nuten können konzentrisch sein oder können von beliebiger gewünschter radial beanstandeter Form sein. Beispielsweise können die Nuten "wellige" oder verzerrte Kreise bilden, um das Mischen zu maximieren.
- Nuten können parallele Seiten aufweisen oder können eine oder beide Seiten aufweisen, die divergieren, um unterschnittene Nuten zu bilden, oder die konvergieren, um verjüngte Nuten zu bilden. Bevorzugt sind die Nuten unterschnitten, um das Mischen zu fördern.
- Nuten können abgewinkelt sein, so daß sie in Richtung der oder weg von der Achse der rotierenden Oberfläche vorspringen, um Unterschneidung oder Verjüngung zu verstärken oder zu reduzieren.
- Energietransfermittel können für die rotierende Oberfläche oder das Substrat wie hier weiter oben beschrieben vorgesehen sein. Beispielsweise können Heizmittel vorgesehen sein, um das Substrat zum Beispiel als Teil des Eintragsmittels zu erhitzen. Außerdem oder alternativ können Heizmittel zum Erhitzen des rotierenden Elements in Form von Strahlungs- oder anderen Heizgeräten vorgesehen sein, die auf der Fläche des rotierenden Elements positioniert sind, das nicht die rotierende Oberfläche zur Umwandlung umfaßt. Bevorzugt werden radial beabstandete, im allgemeinen kreisförmige Strahlungsheizgeräte vorgesehen.
- Etwaige bevorzugte Kühl- oder Quenchmittel können an einer geeigneten Position vorgesehen sein, um das umgesetzte Substrat zu kühlen. Beispielsweise können Kühlschlangen oder ein Kühlkörper für Kühlung durch Wärmetausch sorgen oder ein Quenchreservoir kann für Kühlung oder Reaktionsabbruch durch enges Mischen in dem Sammelmittel sorgen.
- Kühlmittel für das Substrat können an einer beliebigen geeigneten Position vorgesehen sein, wie etwa auf oder in der Ablenkvorrichtung oder dem Sammelmittel oder in der Nähe davon.
- Mehrere rotierende Elemente können in einer Vorrichtung wie hier weiter oben definiert vorgesehen sein. Beispielsweise können die rotierenden Elemente in Reihe innerhalb der Vorrichtung vorgesehen sein, wobei umgesetztes Substrat von der ersten Scheibe direkt mindestens einer weiteren Scheibe zugeführt wird.
- Alternativ oder zusätzlich können rotierende Elemente parallel vorgesehen sein, wobei ein einzelner Substratbehälter gleichzeitig mehreren Scheiben zugeführt wird. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform kann ein einzelnes Sammelmittel in Betracht gezogen werden. Die Erfindung wird nun auf nicht-einschränkende Weise unter Bezugnahme auf die folgenden Figuren und Beispiele veranschaulicht.
- Beispiel 1 – Polymerisation von Ethylen unter Verwendung einer katalysatorbeschichteten Scheibe
- Ein Phillips-Katalysator wurde unter Verwendung von Methoden wie hier weiter oben beschrieben auf eine Spinning-Disc-Vorrichtung aufgetragen. Die beschichtete Scheibe wurde in einer Spinning-Disc-Vorrichtung montiert.
- Die verwendete Spinning-Disc-Vorrichtung ist in
1 in schematischer Form gezeigt. Folgendes sind die relevanten Hauptkomponenten: - i) Obere Scheibe – eine glatte Messingscheibe mit einer Dicke von 17 mm und einem Durchmesser von 500 mm, die sich um eine vertikale Achse drehen kann.
- ii) Flüssigkeitsdistributor – ein kreisförmiges Kupferrohr mit Durchmesser 100 mm, konzentrisch über der Scheibe positioniert, sprühte Fluid vertikal auf die Scheibenoberfläche aus 50 gleichförmig beabstandeten Löchern in der Unterseite. Die Strömungsrate wurde über ein Ventil manuell gesteuert und unter Verwendung eines Rotameters mit einem Schwimmer aus rostfreiem Stahl mit der metrischen Größe 18 überwacht. Eine typische Fluidströmungsrate betrug 31,3 cc/s.
- iii) Motor – ein Gleichstrommotor variabler Drehzahl, der sich mit 300 UpM drehen kann, wurde verwendet. Die Drehzahl wurde unter Verwendung eines digitalen Controllers variiert, der für Scheibengeschwindigkeiten zwischen 0 und 1000 UpM kalibriert war. Eine typische Drehzahl betrug 50 UpM.
- iv) Strahlungsheizgeräte – 3 Strahlungsheizgeräte (die jeweils aus zwei Elementen bestehen), unter der Scheibe gleichmäßig beabstandet, lieferten Hitze an die Scheibe. Die Temperatur wurde unter Verwendung eines Temperaturcontrollers für jedes Heizgerät variiert. Jede Heizgerätetemperatur konnte bis zu 400°C gesteuert werden. Zum Steuern der Geschwindigkeit der Controllerantwort wurden Triac-Regler verwendet. (Diese blieben über alle Tests hinweg bei Einstellung 10).
- v) Thermoelemente und Datenscanner – in der oberen Scheibe eingebettete
Thermoelemente von Typ 16K lieferten eine Anzeige des Oberflächentemperaturprofils
entlang des Scheibenradius. Ungeradzahlige Thermoelemente 1 bis
15 einschließlich
waren von unterhalb der Scheibe bis auf einen Abstand 3 mm von der
Oberfläche
der oberen Scheibe eingebettet. Geradzahlige Thermoelemente, 2 bis
16 einschließlich
waren von unterhalb der Scheibe bis auf einen Abstand 10 mm von
der Oberfläche
der oberen Scheibe eingebettet. Jedes Paar Thermoelemente, d.h.
1 & 2 und 3 & 4 und 5 & 6 usw. waren
benachbart in radialen Abständen
von 85 mm, 95 mm, 110 mm, 128 mm, 150 mm, 175 mm, 205 mm bzw. 245
mm eingebettet (siehe
3 ). Die Thermoelemente waren mit dem Datenscanner verbunden, der die Daten in eingestellten Intervallen unter Verwendung des DALITE Configuration and Monitoring Software Package an den PC übertrug und dort protokollierte. - vi) Manuelles Thermoelement – ein handgehaltenes Thermoelement vom K-Typ wurde verwendet, um die Volumenfluidtemperatur auf der Scheibe zu messen.
- Der Aufbau wurde in zwei Anordnungen verwendet. Bei einer Anordnung wurde Eintrag konstant zugesetzt, und das erhitzte Produkt wurde zu der Sammelmulde geschickt. Bei einer alternativen Anordnung wurde der Aufbau mit einem Recycle montiert. Der Fluidströmungsweg in der Recycleanordnung ist in
4 gezeigt. - Die Spinning-Disc-Vorrichtung von
1 wurde hochgefahren, und Temperatur und Drehzahl wurden eingestellt. Nachdem der stabile Zustand erreicht wurde, wurde gasförmiges Ethylen der sich drehenden katalysatorbeschichteten Scheibenoberfläche an ihrer Achse zugeführt. Produkt wurde in der Sammelmulde an der Peripherie der Scheibe abgezogen. Die Analyse ergab, daß das Produkt hochwertiges Polyethylen war. - Beispiel 2 – Ausfällung von Bariumsulfatkristallen unter Verwendung einer Scheibe, die eine rotierende Keimbildungs-/Wachstumsoberfläche liefert
- Eine Keimbildungsoberfläche wurde auf der Oberfläche einer Scheibe bereitgestellt, die dafür ausgelegt ist, eine rotierende Oberfläche bereitzustellen, unter Verwendung von Methoden wie hier weiter oben beschrieben. Die Scheibe war in einer Spinning-Disc-Vorrichtung montiert.
- Die verwendete Spinning-Disc-Vorrichtung ist wie in Beispiel 1 beschrieben. Bariumchlorid- und Natriumsulfatlösungen wurde auf der Oberfläche der sich schnell drehenden Scheibe umgesetzt. Bariumsulfatkristalle fielen aus der Lösung aus, und der Effekt der Drehzahl auf die Kristallgröße und Größenverteilung wurde untersucht.
- Beispiel 3 – Ausfällung von Calciumcarbonatkristallen unter Verwendung einer Scheibe, die eine rotierende Keimbildungs-/Wachstumsoberfläche liefert
- Eine Keimbildungsoberfläche wurde auf der Oberfläche einer Scheibe bereitgestellt, die dafür ausgelegt ist, eine rotierende Oberfläche bereitzustellen, unter Verwendung von Methoden wie hier weiter oben beschrieben. Die Scheibe war in einer Spinning-Disc-Vorrichtung montiert.
- Die verwendete Spinning-Disc-Vorrichtung ist wie in Beispiel 1 beschrieben. Calciumhydroxid und Kohlendioxid (Gas/Flüssigkeit) wurden auf der Oberfläche der Scheibe umgesetzt, und der Effekt der Drehzahl auf die Kristallgröße und Größenverteilung wurde untersucht.
-
1 veranschaulicht eine herkömmliche Spinning-Disc-Vorrichtung, die sich zur Adaptation gemäß der vorliegenden Erfindung eignet. Die Vorrichtung ist in einem Gefäß (1 ) eingeschlossen und weist an ihrer Achse eine Antriebswelle (2 ) auf, die eine sich schnell drehende Scheibe (3 ) trägt. Ein Eintragsmittel (4 ) liefert ein Substrat an die Oberfläche der Scheibe (5 ) an ihrer Achse (6 ). Die Drehung der Scheibe bewirkt, daß Substrat radial nach außen strömt, wodurch es die Oberfläche der sich schnell drehenden Scheibe kontaktiert. Fluid wird an den peripheren Rändern der Scheibe mit Hilfe einer Sammelmulde (7 ) gesammelt und kann mit Hilfe von Kühlschlangen (8 ) schnell gequencht werden. Eine Schürze (9 ) verhindert, daß ein Meniskuszurückziehen von Fluid den Antriebswellenmechanismus verunreinigt. Einlaßmittel (10 ) ermöglichen gesteuerte Umgebungsbedingungen zu der bereitgestellten, beispielsweise eine Stickstoffatmosphäre. Auslaßentlüftungsmittel (11 ) ermöglichen das Entlüften von atmosphärischen Gasen oder während der Operation entwickelten Gasen. Beobachtungsmittel sind mit Hilfe von Fenstern (12 ) bereitgestellt, um den Ablauf der Umwandlung zu beobachten. - In
2 ist eine typische, sich schnell drehende Scheibe in der Form einer rotierenden Oberfläche gemäß der vorliegenden Erfindung gezeigt, umfassend ein immobilisiertes Agens auf ihrer Oberfläche. Die Scheibe (3 ) ist ohne irgendwelche zusätzlichen Oberflächenmerkmale dargestellt und umfaßt eine gleichförmige Beschichtung (33 ), die durch chemische Wechselwirkung (32 ) mit der Scheibenoberfläche verschmolzen ist. - In
3 ist eine alternative, sich schnell drehende Scheibe gezeigt, bei der das Agens, das immobilisiert werden soll, auch als ein herkömmliches Trägermaterial bekannt ist, beispielsweise ein feuerfestes Oxid. In diesem Fall ist die sich schnell drehende Scheibe (3 ) ganz aus hitzebeständigem Oxid konstruiert, deren Körper (34 ) eine Trägerfunktion erfüllt und deren Oberfläche (35 ) eine katalytische Funktion erfüllt. - Bei dem Verfahren der Erfindung wird eine Vorrichtung von
1 wie in Beispiel 1 beschrieben hochgefahren und betrieben. Falls der Prozeß eine exotherme Umwandlung ist, können Kühlschlangen (8 ) zum Quenchen des gesammelten Produkts in der Mulde (7 ) verwendet werden. Die sich schnell drehende Scheibe ist mit nicht gezeigten Klopfspulen versehen, die dazu verwendet werden können, eine Umwandlung einzuleiten oder aufrechtzuerhalten. Die Scheibe oder das Reaktorgefäß können mit einer Strahlungsquelle, Mitteln zum Anlegen eines elektrischen oder magnetischen Felds und dergleichen wie beschrieben bei oder über der Scheibenoberfläche oder an der Wand des Reaktorgefäßes versehen sein. -
4 zeigt einen alternativen Reaktor einschließlich einer sich schnell drehenden Scheibe (3 ), die an einer Antriebswelle (2 ) montiert ist, die mit einem Motor (40 ) verbunden ist. Ein Eintragsmittel (4 ) liefert Reagens an einen zentralen Abschnitt der Oberfläche (5 ) der Scheibe (3 ), und ein Sammelmittel (7 ) sammelt von der Oberfläche (5 ) abgeworfenes Produkt. Das Produkt wird zu einem Eintragstank (41 ) geleitet, von wo es von einer Pumpe (42 ) durch ein Strömungsratensteuerventil (43 ) und ein Rotameter (44 ) gepumpt wird, bevor es zum Eintrag (4 ) umgewälzt wird. Elektrische Heizgeräte (45 ) und Thermoelemente (46 ) sind unter der Scheibe (3 ) vorgesehen und mit einem Datenscanner (47 ) und einer Steuereinheit (48 ) verbunden, die dazu dient, die Temperatur der Scheibe (3 ) und ihre Drehzahl zu regeln. Ein Datenlogger (49 ) ist vorgesehen, um Verfahrensdetails wie etwa Temperaturen und Drehzahlen aufzuzeichnen. - In
5 ist eine axial angeordnete zentrale Mulde (14 ) gezeigt, die kontinuierlich ist und einen Topf bildet, der auf der Rotationsachse (6 ) der rotierenden Oberfläche (5 ) einer Scheibe (3 ) sitzt. Die Drehung bewirkt, daß von dem Eintragsmittel (4 ) zugeführtes Reagens (15 ) zu der Wand fließt und einen ringförmigen Film (16 ) innerhalb der Mulde (14 ) bildet. Der ringförmige Film (16 ) läuft dann über auf die Oberfläche (5 ) der Scheibe (3 ) und bildet einen Film (17 ) auf der Oberfläche (5 ). - In
6 ist die Mulde (13 ) ringförmig und bildet einen koaxial um die Rotationsachse (6 ) der Scheibe (3 ) angeordneten Kanal. Durch das Muldenprofil unterstützte Rotation bewirkt, daß Reagens (15 ) in die Mulde (13 ) und zu der Wand davon fließt und einen ringförmigen Film (16 ) innerhalb der Mulde (13 ) bildet, bevor es auf die Oberfläche (5 ) der Scheibe (3 ) in Form eines Films (17 ) überläuft. - Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem oben gesagten.
Claims (18)
- Verfahren zur Umwandlung eines Substrats (
15 ) in im wesentlichen fluider Phase durch heterogenen Kontakt des Substrats (15 ) oder eines Fragments oder Derivats desselben mit einem Agens in im wesentlichen fester Phase, wobei das Festphasenagens als Oberfläche (5 ,33 ,35 ) eines Trägerelements (3 ) oder eines Teils desselben vorliegt und das Trägerelement (3 ) so ausgeführt ist, daß es sich in einer Weise um eine Achse (6 ) dreht, daß das Festphasenagens eine rotierende Oberfläche (5 ,33 ,35 ) oder einen Teil einer solchen ergibt, und das Substrat (15 ) einen Film (17 ) ergibt, der im wesentlichen radial von der Achse (6 ) nach außen und in dynamischem Kontakt mit dem Agens fließt, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (15 ) mit zusätzlicher Ultraschallenergie beaufschlagt wird, wenn es sich auf der rotierenden Oberfläche (5 ,33 ,35 ) befindet. - Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Substrat (
15 ) darüber hinaus mit der zusätzlichen Ultraschallenergie beaufschlagt wird, während es der rotierenden Oberfläche (5 ,33 ,35 ) zugeführt wird. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Substrat (
15 ) darüber hinaus mit der zusätzlichen Ultraschallenergie beaufschlagt wird, nachdem es über die rotierende Oberfläche (5 ,33 ,35 ) geflossen ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Achse (
6 ) im wesentlichen vertikal zum Trägerelement (3 ) steht, das so ausgeführt ist, daß es sich um diese mit der Oberfläche (5 ,33 ,35 ) zuoberst dreht, und wobei die zusätzliche Ultraschallenergie dem Substrat (15 ) aus einer Ultraschallquelle zugeführt wird, die sich oberhalb der Oberfläche (5 ,33 ,35 ) befindet. - Verfahren zur Umwandlung eines Substrats (
15 ) in im wesentlichen fluider Phase durch heterogenen Kontakt des Substrats (15 ) oder eines Fragments oder Derivats desselben mit einem Agens in im wesentlichen fester Phase, wobei das Festphasenagens als Oberfläche (5 ,33 ,35 ) eines Trägerelements (3 ) oder eines Teils desselben vorliegt und das Trägerelement (3 ) so ausgeführt ist, daß es sich in einer Weise um eine Achse (6 ) dreht, daß das Festphasenagens eine rotierende Oberfläche (5 ,33 ,35 ) oder einen Teil einer solchen ergibt, und das Substrat (15 ) einen Film (17 ) ergibt, der im wesentlichen radial von der Achse (6 ) nach außen und in dynamischem Kontakt mit dem Agens fließt, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat über ein eigens dafür vorgesehenes mechanisches Schwingungsmittel, das zum Beaufschlagen der Oberfläche (5 ,33 ,35 ) mit Schwingungen ausgeführt ist, mit der zusätzlichen Schwingungsenergie beaufschlagt wird. - Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die zusätzliche Schwingungsenergie als Ultraschall zugeführt wird.
- Verfahren nach Anspruch 5, wobei die rotierende Oberfläche (
5 ,33 ,35 ) außermittig an der Drehachse (6 ) befestigt ist. - Verfahren nach Anspruch 5 oder 7, wobei die Oberfläche (
5 ,33 ,35 ) flexibel am Trägerelement (3 ) befestigt ist. - Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei ein mechanischer Vibrator an der Oberfläche (
5 ,33 ,35 ) oder am Trägerelement (3 ) angebracht ist. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Festphasenagens in Form eines Netzes, Gitters bzw. einer geriffelten Fläche vorliegt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Festphasenagens ein Keimbildungs- oder Wachstumsmittel umfaßt, das zur Flüssigphasensubstratumwandlung durch Phasenänderung ausgeführt ist, um Kristalle oder Wachstumsimpfkristalle zu bilden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Festphasenagens ein Reagens, einen Katalysator oder Initiator umfaßt, die zur Flüssigphasensubstratumwandlung durch eine Reaktion ausgeführt sind, um Produkte zu bilden.
- Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Festphasenagens ein Zeolith ist.
- Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Festphasenagens ein hitzebeständiges Oxid (
34 ,35 ) ist. - Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Festphasenagens ein Sol-Gel ist.
- Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Festphasenagens ein Phillips-Katalysator ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 16, wobei das Festphasenagens auf die Oberfläche (
5 ,33 ,35 ) aufgesprüht wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Substrat (
15 ) mit zusätzlicher Wärme- oder Strahlungsenergie, darunter UV, IR, Mikrowellen, Hochfrequenz, Röntgenstrahlung, elektrische Felder und magnetische Felder, beaufschlagt wird.
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