Verfahren zur Herstellung von für die Verwendung in Atmungsapparaten
geeigneten Sauerstoffpräparaten Gegenstand des Patents 587 115 ist ein Verfahren
zur Herstellung von für die Verwendung in Atmungsapparaten geeigneten Sauerstoffpräparaten
durch Einverleibung geringer Mengen von Wasser in Alkalisup:eroxyd oder Alkalisuperoxydgemische.
Das Verfahren besteht darin, daß auf 1 oo Teile Alkalisuperoxyd nicht mehr als 9
Teile Wasser angewendet werden und das Wasser in fein verteilter Form unter Durchmischung
und Kühlung des Gutes zugeführt wird.Process for the production of oxygen preparations suitable for use in breathing apparatus The subject of patent 587 11 5 is a process for the production of oxygen preparations suitable for use in breathing apparatus by incorporating small amounts of water in alkali metal oxide or alkali metal peroxide mixtures. The process consists in using not more than 9 parts of water per 100 parts of alkali peroxide and adding the water in finely divided form with thorough mixing and cooling of the material.
Patent 6o6676 betrifft .eine Abänderung dieses Verfahrens, welche
dadurch gekennzeichnet ist, daß auf Zoo Teile Alkalisuperoxyd 9 bis 23 Teile, vorzugsweise
1 o bis i 5 Teile, Wasser angewendet werden. Hierbei ist besonders empfohlen, für
Eine gleichmäßige Verteilung des Wassers auf das Superoxyd, insbesondere durch feine
Mahlung und Porosität des anzuwendenden Superoxyds und feine Verteilung des zuzuführenden
Wassers, Sorge zu tragen.U.S. Patent 6o6676 relates to a modification of this process, which
characterized in that on zoo parts alkali peroxide 9 to 23 parts, preferably
1 o to i 5 parts, water can be applied. It is particularly recommended for
An even distribution of the water on the superoxide, especially through fine
Grinding and porosity of the superoxide to be used and fine distribution of the superoxide to be added
Water to take care.
Es wurde nun weiterhin gefunden, daß man die Haltbarkeit der nach
dem genannten Verfahren erzeugten, i/3 bis 1 Mol. Wasserenthaltenden Wasserstoffsup,eroy-ydhydrate
noch erheblich verbessern kann, wenn man dieselben nach Einverleibung des Wassers
einem Erwärmungsprozeß unterwirft. Die hierbei anzuwendenden Temperaturen und die
Dauer der Erwärmung richten sich nach dem erstrebten Zweck der Überführung der hydratisierten
Produkte in haltbare Form. Sie sind u. a. in hohem Maße abhängig von der Reaktionsfähigkeit
des vorliegenden Superoxyds. Bei reaktionsfähigeren Präparaten, z. B. solchen, welche
ein Schüttgewicht von nur o,5 besitzen, genügen zumeist bereits niedrigere Temperaturen,
z. B. solche von 45 bis 50°C, während dichtere, weniger reaktionsfähige Präparate
eine Erwärmung auf höhere Temperaturen, z. B. solche bis zu 75° oder bis zu foo°
C, in einzelnen Fällen sogar bis zu 15o° C und darüber, vertragen und gegebenenfalls
erfordern, um das Optimum der Haltbarkeit zu .erzielen. Die Erhitzungsdauer richtet
sich u. a. nach den zur Verwendung gelangenden Erhitzungshöhen. Im allgemeinen erfordert
die Verwendung niedrigerer Temperaturen eine längere Erwärmung, z. B. bis zu ,einigen
Stunden, während bei Verwendung höherer Temperaturen eine kürzere Erwärmungsdauer,
in gegebenen Fällen eine sehr kurze Erwärmung genügt. Sehr reaktionsfähige Präparate
können gegebenenfalls auch derart in die erwünschte haltbare Form übergeführt werden,
daß man sie an einer Stelle erwärmt, wobei sich die Erwärmung
dann
spontan durch die ganze Masse fortpflanzt.It has now also been found that the shelf life of the after
the process mentioned produced / 3 to 1 mol. of water-containing hydrogen sou, eroyydhydrate
can still be improved considerably if they are used after the water has been incorporated
subjected to a heating process. The temperatures to be used here and the
Duration of heating depend on the intended purpose of transferring the hydrated
Products in durable form. They are i.a. highly dependent on responsiveness
of the present superoxide. In the case of more reactive preparations, e.g. B. such, which
have a bulk density of only 0.5, lower temperatures are usually sufficient,
z. B. those from 45 to 50 ° C, while denser, less reactive preparations
heating to higher temperatures, e.g. B. those up to 75 ° or up to foo °
C, in some cases even up to 150 ° C and above, tolerated and possibly
require in order to achieve the best possible shelf life. The heating time is set up
themselves, inter alia. according to the heating levels used. Generally required
the use of lower temperatures requires longer heating, e.g. B. up to, some
Hours, while if higher temperatures are used a shorter heating time,
in given cases a very short heating is sufficient. Very reactive preparations
can also be converted into the desired durable form, if necessary,
that they are heated in one place, whereby the warming increases
then
propagates spontaneously through the whole mass.
In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man
dem zu verwendenden Superoxyd, z. B. Natriumsuper-,oxyd, in einem geeigneten Mischapparat,
z. B. einem Drehrohr, 1/3 bis i Mol. Wasser, z. B. in Gestalt von Dampf, Schnee
oder in Staubform, einverleibt, wobei die entstehende Wärme durch passende Kühlungsmaßnahmen
abgeführt wird. Das Superoxyd wird dabei zweckmäßig in pulveriger, gegebenenfalls
feinpulveriger, voluminöser Form angewendet. Das Hydratisierungsprodukt kann nun
durch genügend langes Erwärmen auf passende Temperaturhähen in die gewünschte haltbare
Form übergeführt werden. Erhitzungsdauer und Temperaturhöhen können von Fall zu
Fall leicht durch Vorversuche ermittelt werden.In exercising the invention you can, for. B. proceed in such a way that one
the superoxide to be used, e.g. B. sodium super oxide, in a suitable mixer,
z. B. a rotary kiln, 1/3 to 1 mole. Water, z. B. in the form of steam, snow
or in the form of dust, the resulting heat being absorbed by suitable cooling measures
is discharged. The superoxide is expediently in powder form, if necessary
fine powdery, voluminous form applied. The hydration product can now
by heating them for a long enough time to suitable temperature levels in the desired shelf life
Form to be transferred. Heating times and temperature levels may vary from case to case
Case can easily be determined by preliminary tests.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird das Gut nach Beendigung
des Wasserzusatzes, gegebenenfalls unter Mitwirkung von Druck, verformt und die
erhaltenen Formstücke alsdann durch Erhitzen in die haltbare Form übergeführt. Die
beim Erhitzen weichen Formstücke erhärten beim Erkalten, worauf sie gebrauchsfertig
für die Verwendung in Atmungsgeräten sind. Die Erwärmung kann gegebenenfalls auch
bereits vor der Verformung oder evtl. auch vor und nach der Verformung stattfinden.
'An Stelle der Herstellung kleiner, sofort gebrauchsfähiger Formstücke kann man
mit Vorteil auch größere Formstücke herstellen, diese durch Erhitzen haltbar machen
und sie nach Erkalten durch einen Zerkleinerungsvorgang auf für die Anwendung passende
Korngröße bringen. Beim Absieben der gebrauchsfähigen Körner erhält man allerdings
nicht unbeträchtliche Mengen feinkörnigeren bzw. pulverigeren Siebabfalls. Es wurde
indessen gefunden, daß man diesen Abfall in ausgezeichneter Weise dadurch nutzbar
machen kann, daß man ihn in passenden Mengenverhältnissen dem hydra. tisierben Präparat
zumischt und das Mischgut alsdann z. B. durch Verformen, Erwärmen und Körnen weiterbehandelt.
Hierdurch werden einerseits Verluste an wertvollem Gut vermie. den, andererseits
aber noch Vorteile erzielt; insofern, als die Porosität der Produkte durch Zusatz
des Siebgutes verbessert wird. Im übrigen war nicht voraussehbar, daß. eine Aufarbeitung
des Siebabfalls in dieser Richtung gelingen würde, da beim Zusammenbringen des hydratisierten
Gutes mit dem erhitzten Gut störende Reaktionen zu befürchten waren.According to one embodiment of the invention, the good after completion
the addition of water, if necessary with the help of pressure, deformed and the
The moldings obtained are then converted into the durable form by heating. the
Moldings that are soft when heated, harden when they cool, whereupon they are ready for use
for use in respiratory equipment. The heating can also be used if necessary
take place before the deformation or possibly also before and after the deformation.
'Instead of producing small, ready-to-use fittings, you can
It is also advantageous to produce larger shaped pieces, which can be made durable by heating
and after cooling them through a crushing process, they are suitable for the application
Bring grain size. However, when sieving the usable grains, you get
not inconsiderable amounts of fine-grained or powdery sieve waste. It was
meanwhile found that this waste can be used in an excellent way
can make that it can be added to the hydra in suitable proportions. animal preparation
admixed and the mix then z. B. further treated by deforming, heating and graining.
In this way, on the one hand, losses of valuable goods are avoided. the, on the other hand
but still achieved advantages; insofar as the porosity of the products by adding
of the material being screened is improved. Incidentally, it was not foreseeable that. a work-up
of the sieve waste would succeed in this direction, since when the hydrated
Good with the heated good, disturbing reactions were to be feared.
An Stelle oder neben Siebabfällen kann man den Präparaten auch noch
inerte Stoffe, wie z. B. Kieselsäure, Kieselgur, Kochsalz u. dgl.,einverleiben.Instead of or in addition to sieve waste, the preparations can also be used
inert substances such as B. silica, kieselguhr, table salt and the like.
Den Sauerstoff abgebenden Präparaten werden vorteilhaft Katalysatoren,
wie Sauerstoffverbindungen des Kupfers, Mangans u. dgl., zugesetzt. Dieselben können
während des Herstellungsvorganges der Präparate oder auch in einer Vorstufe, z.
B. bei der Herstellung des Superoxyds, aus Alkalimetall zugeführt werden oder auf
dem fertigen Präparat, z. B. durch Verstäuben, verteilt werden. Vorteilhaft verfährt
man derart, daß man die Katalysatoren dem zweckmäßig feinpulverigen Gut vor der
Verformung gleichmäßig einverleibt. Hierdurch wird der Vorteil erzielt, da.ß sie
in den körnigen Endprodukten gleichmäßig vorhanden sind.The oxygen-releasing preparations are advantageously catalysts,
such as oxygen compounds of copper, manganese and the like. The same can
during the manufacturing process of the preparations or in a preliminary stage, e.g.
B. in the production of the superoxide, be supplied from alkali metal or on
the finished preparation, e.g. B. by dusting, are distributed. Proceeds advantageously
one in such a way that the catalysts are suitably finely powdered before the
Deformation incorporated evenly. This has the advantage that it
are evenly present in the granular end products.