DE570875C

DE570875C - Verfahren zur Herstellung von Titankompositionspigmenten

Info

Publication number: DE570875C
Application number: DET38259D
Authority: DE
Original assignee: Titanium Pigment Co Inc
Current assignee: Titanium Pigment Co Inc
Priority date: 1930-01-29
Filing date: 1931-01-28
Publication date: 1933-02-23
Also published as: FR709953A; FR370088A; GB370088A; BE376868A; NL29555C

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur

Herstellung von Titankompositionspigmenten, die reines Titanoxyd und Schwefelzink und evtl. auch Träger, wie z. B. Bariumsulfat, enthalten.

Es sind Verfahren bekannt, bei denen Titanoxydhydrat aus mineralsauren Titanlösungen ausgefällt wird, und zwar sowohl in Gegenwart von weißen Trägern, die in

den Lösungen suspendiert sind, als ohne derartige Träger. Man fällt gewöhnlich die Titanverbindungen aus Titansulfatlösungen durch Erhitzen derselben, bis eine Hydrolyse eintritt. In diesem Falle enthält das gefällte

Titanoxydhydrat eine kleine Menge Schwefelsäure und wird daher bisweilen basisches Titansulfat genannt. Der Niederschlag wird dann von der Mutterlauge getrennt, gewaschen und calciniert. Je nachdem ein Trä-

ao ger bei der Fällung gegenwärtig ist oder

nicht, erhält man ein zusammengesetztes

Titanpigment oder ein im wesentlichen aus reiner Titansäure bestehendes Pigment.

Es sind auch Pigmente bekannt, die durch

einfaches Mischen von Titanoxyd mit einem Streckmittel hergestellt sind.

In den beiden erwähnten Fällen wird gegenwärtig häufig Blanc Fixe als Träger bzw. Streckmittel verwendet.

Weiterhin ist die Herstellung von Pigmenten bekannt, die aus Zinksulfid, Titanoxyd und gegebenenfalls Bariumsulfat bestehen, durch Erhitzen von Gemischen von festem Titansulfid und festem Zinksulfat, gegebenenfalls in Gegenwart von festem Bariumsulfid, wobei das Verfahren auf trockenem Wege durchgeführt wird. Dieses Verfahren erfordert eine sehr umständliche Herstellungsweise des Titansulfids, aus dem schließlich das Pigment durch Erhitzen mit Zinksulfat gewonnen wird.

Schließlich ist auch Lithopone bekannt, die Titanverbindungen enthält. Hier handelt es sich um die Herstellung von Pigmenten mit kleineren Mengen Titandioxyd, bei dem ein Gemisch von Zinksulfid und Bariumsulfat ausgefällt wird.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Titankompositionspigmenten, das gegenüber dem bekannten Verfahren wesentliche technische Vorteile aufweist; insbesondere ist dieses Verfahren sehr

viel einfacher und billiger durchzuführen als die'bekannten Verfahren, außerdem liefert es Pigmente, die den früher bekannten Pigmenten von demselben Typus farbtechnisch bei weitem überlegen sind. **

Das wesentliche Merkmal des Verfahrens besteht darin, daß Schwefelzink in Gegenwart von Titanverbindungen enthaltenden Suspensionen ausgefällt, worauf der Nieder? ίο schlag in üblicher Weise abgetrennt, gewaschen und calciniert wird. Dieses Verfahren kann in verschiedener Weise durchgeführt werden. Beispielsweise kann Titanoxyd in der Lösung eines Zinksalzes suspendiert und ein lösliches Sulfid zugesetzt werden. Die Fällung kann auch in Gegenwart eines bei Titanpigmenten bekannten Trägers oder Streckmittels, beispielsweise Bariumsulfat, erfolgen. Es können auch in an sich

so bekannter Weise hydrolytisch gefällte Titansauerstoffverbindungen, gegebenenfalls mit Trägerstoffen, z. B. Bariumsulfat, Verwendung finden. Vor dem Zusatz des Zinksalzes kann etwa vorhandene Säure neutralisiert werden.

Schließlich kann auch ein zusammengesetztes Titanpigment, das beispielsweise aus etwa 25 °/₀ TiOp und 75 °/o BaSD₄ bestehen kann,

• in der Lösung des Zinksalzes suspendiert werden.

Nachstehend ist das Verfahren an einigen Ausführungsbeispielen beschrieben.

Beispiel I

Titanoxyd wird in der Lösung eines Zinksalzes, beispielsweise Zinksulfat, in solchen Mengen supendiert, daß ein Pigment entsteht, das 50 bis 95 Gewichtsteile Titanoxyd· und 5 bis 50 Gewichtsteile Zinksulfid enthält. Es wird alsdann eine genügende Menge eines löslichen Sulfids, beispielsweise, ein Alkalimetallsulfid oder Ammoniumsulfid, zugefügt, wobei im wesentlichen das gesamte Zink als Zinksulfid auf den Titanoxydteilchen ausgefällt wird. Der Titanöxyd und Schwefelzink enthaltende zusammengesetzte Niederschlag wird dann filtriert oder sonstwie von der Mutterlauge getrennt, gewaschen, calciniert, abgeschreckt, gemahlen und getrocknet. Nach einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann uncalciniertes Titanoxydhydrat in derselben Weise und in denselben Mengenverhältnissen an Stelle des calcinierten Titanoxyds verwendet werden. Wenn das Titanoxydhydrat Schwefelsäure enthält, so kann die Schwefelsäure vorher neutralisiert werden, indem man das Titanoxydhydrat in Wasser suspendiert, und die erforderliche Menge eines für diesen Zweck geeigneten Mittels, z. B. Zinkstaub, zusetzt, worauf das

⁶<> Zinksalz zugefügt wird. Die Fällung des Schwefelzinks wird dann in der oben beschriebenen Weise durchgeführt und der zusammengesetzte Niederschlag filtriert öder sonstwie von der Mutterlauge getrennt, gewaschen, calciniert, abgeschreckt, gemahlen und getrocknet.

B e i s ρ i e 1 II

Ein zusammengesetztes Titanpigment, aus etwa 75 °/o Bariumsulfat und etwa 25 °/₀ Titanoxyd bestehend, wird in der Lösung eines Zinksalzes, beispielsweise Zinksulfat, in solchen Mengen suspendiert, daß ein Endpigment entsteht, das 70 bis 95 Gewichtsteile eines zusammengesetzten Titanpigments, bestehend aus etwa 25 °/₀ TiO₂ und etwa 75 % BaSO₄, und 5 bis 30 Gewichtsteile Schwefelzink enthält. Es wird alsdann eine genügende Menge eines löslichen Sulfids 1. B. ein Alkalimetallsulfid oder Ammoniumsulfid, zugesetzt, wobei im wesentlichen das gesamte Zink als Schwefelzink auf die zusammengesetzten Titanpigmentteilchen (etwa 25 % TiO₂ und etwa 75 °/o BaSO₄) gefällt wird. Der aus dem zusammengesetzten Titanpigment (25 °/o TiO₂ und 75 7o BaSO₄) und Schwefelzink bestehende Niederschlag wird alsdann filtriert oder sonstwie von der Mutterlauge abgeschieden, gewaschen, calciniert, abgekühlt, gemahlen und getrocknet.

Nach einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann uncalcinierter Niederschlag, der etwa 25 °/₀ hydratische Titanverbindungen, berechnet als TiO₂, und etwa 75 °/o Bariumsulfat enthält, in der gleichen Weise ⁹^ und in den gleichen Mengen an Stelle des calcinierten Produktes Verwendung finden. Wenn die hydratischen Titanverbindungen Schwefelsäure enthalten, kann diese in der in Beispiel ι angegebenen Weise neutralisiert werden. Die Fällung des Schwefelzinks wird dann, wie oben beschrieben, vorgenommen, und der Titanoxydhydrat, Bariumsulfat und Schwefelzink enthaltende Niederschlag wird alsdann filtriert oder sonstwie von der Mutterlauge getrennt, gewaschen, calciniert, abgekühlt, gemahlen und getrocknet.

Es kann indessen auch ein zusammengesetztes Pigment bzw. uncalcinierter zusammengesetzter Niederschlag verwendet werden, das Titanoxyd und Bariumsulfat in beliebigen Mengen enthält und sowohl durch Fällung der Bestandteile aufeinander oder gleichzeitig oder auch durch Mischung derselben hergestellt ist.

Ferner können Pigmente der oben beschriebenen Arten, die andere Träger bzw. Streckmittel als Bariumsulfat enthalten, verwendet werden.

Die Zusammensetzung des fertigen Pig- ^iao ments kann in bezug auf den Gehalt an "Bariumsulfat, Titanoxyd und Schwefelzink

innerhalb weiter Grenzen wechseln. Das gleiche gilt in bezug auf irgendein Streckpigment, das an Stelle von Bariumsulfat bei der Herstellung von zusammengesetzten Titanpigmenten nach dem vorliegenden Verfahren benutzt wird.

Das Endprodukt ist ein weißes gut deckendes Mischpigment, das Schwefelzink und Titanoxyd oder Schwefelzink, Titanoxyd

ίο und einen Träger oder Streckmittel enthält.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Titanxs kompositionspigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefelzink in Gegenwart von Titanverbindungen enthaltenden Suspensionen ausgefällt, worauf der Niederschlag in üblicher Weise abgetrennt, ge-

ao waschen und calciniert wird.

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Titanoxyd in der Lösung eines Zinksalzes suspendiert und ein lösliches Smnd zugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, as dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung in Gegenwart eines bei Titanpigmenten bekannten Trägers oder Streckmittels, beispielsweise Bariumsulfat, erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in bekannter Weise hydrolytisch gefällte Titansauerstoffverbindungen, gegebenenfalls mit Trägerstoffen, z. B. Bariumsulfat, verwendet werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Zusatz des Zinksalzes etwa vorhandene Säure neutralisiert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusammengesetztes Titanpigment, bestehend aus etwa 25 % TiO₂ und 75 % BaSO₄, in der Lösung des Zinksalzes suspendiert wird.