DE574272C

DE574272C - Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd

Info

Publication number: DE574272C
Application number: DER74710D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Boedecker; Dr Jon Seemann
Original assignee: JD Riedel E de Haen AG
Current assignee: Honeywell Riedel de Haen AG
Priority date: 1928-05-23
Filing date: 1928-05-23
Publication date: 1934-06-11

Description

Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd Die Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, in welchen dieses namentlich beim Erwärmen entsteht, also z. B. aus Lösungen von Persulfaten, Überschwefelsäure usw., geschah bisher in der Weise, daB man die Lösungen im Vakuum destillierte.
Es wurde gefunden, daß das Wasserstoffsuperoxyd aus solchen Lösungen ganz besonders vorteilhaft herzustellen ist, wenn man diese im Vakuum mit Hilfe von Wasserdampf zerstäubt. Es empfiehlt sich hierbei vor allem die Anwendung von überhitztem Dampf, mit dessen Hilfe z. B. unter Anwendung einer Düse die in Frage kommende Lösung in einem mit dem Vakuum in Verbindung stehenden Rohr verstäubt wird. Führt man diesem gleichzeitig Wärme zu, indem man es z. B. von Dampf umströmen läßt oder indem man eine Innenheizung anbringt, so gelangt man zu Ausbeuten, welche bei Innehaltung aller im vorstehenden beschriebenen Maßnahmen die bisher bei der Destillation der genannten Lösungen erzielbaren noch übersteigen und nahe an die theoretische heranreichen. Dies gilt auch dann, -wenn man von Lösungen ausgeht, welche keineswegs als katalysatorfrei angesprochen werden können.
Das Verfahren kann in kontinuierlichem Betriebe durchgeführt werden. So kann man z. B. dem Destillationsrdhr ständig die bei der Elektrolyse von schwefelsauren Ammonsulfatläsungen entstehenden schwefelsauren Ammonpersulfatlösungen zuführen, während man in den Kondensationsgefäßen nach Abscheidung des flüssigen Destillationsrückstandes die das Wasserstoffsuperoxyd enthaltenden Dämpfe verdichtet. Durch geeignete Rektifikation und Fraktionierung der letzteren kann man das Wasserstoffsuperoxyd in gewünschter Konzentration erhalten.
Das Verfahren gestattet die Destillation relativ verdünnter Lösungen, wenn man es nicht vorzieht, diese zunächst auf eine höhere Konzentration zu bringen. Statt der ursprünglichen, den gesamten aktiven Sauerstoff enthaltenden Lösungen kann man auch den etwa noch Reste von Persulfaten enthaltenden Destillationsrückstand, welcher sich beispielsweise bei der Destillation gemäß Patent 5 to o64 ergibt, in der angegebenen Weise mit Wasserdampf behandeln.
Man hat zwar Lösungen der hier in Frage kommenden Art bereits zerstäubt, neu ist jedoch die gleichzeitige Anwendung von Wasserdampf. Bisher hat man diesen nur bei der Verarbeitung fester Persulfate auf Wasserstoffsuperoxyd benutzt, und es erschien zunächst zwecklos, in die Lösungen Wasserdampf einzuleiten, die neben dem für den eigentlichen Umsatz benötigten weitere große Mengen Wasser enthalten und diese beim Erwärmen als Dampf abgeben. Der Wunsch, das Wasserstoffsuperoxyd in nicht allzu großer Verdünnung zu gewinnen, sprach sogar ausdrücklich gegen die zusätzliche Verwendung von Wasserdampf. Das überraschende Ergebnis des vorliegenden Verfahrens besteht in der bei seiner Anwendung erzielbaren obenerwähnten wesentlichen Steigerung der Ausbeute, welche außerdem mit dem apparativen Vorteil einer Verkleinerung der Destillationsapparatur verbunden ist.
Das Verfahren kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden: 51 einer elektrolytisch hergestellten zo°/oigen Ammonpersulfatlösung, welche neben Ammoniumsulfat noch etwa ro °;'o Schwefelsäure enthält, werden in einer aus der Zeichnung ersichtlichen Apparatur aus Wasserstoffsuperoxyd verarbeitet. Die bei unter der Einwirkung des Vakuums (z. B. 4o mm) eintretende Lösung wird in Düse a durch den bei f eintretenden überhitzten Wasserdampf von :22o° und 5 Atm. Druck zerstäubt und durch ein aus einem schwefelsäurebeständigen Material bestehendes Rohr c befördert, welches von einem Dampfmantel b mit den Dampfanschlüssen 1i und i umgeben ist. Aus dem Destillationsrohr tritt das heiße Gemisch von Dampf und Rückstand in die Glocke d aus keramischem Material, in der die Trennung des gasförmigen von den nichtgasförmigen Bestandteilen stattfindet. Erstere werden durch Leitung k zu den mittels Pumpe evakuierten Kondensatoren geführt, während letztere durch L in ein entsprechendes Vorratsgefäß fließen.
Die Verarbeitung von Überschwefelsäurelösungen erfolgt in analoger Weise und führt zu gleich günstigen Ergebnissen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd aus Lösungen, in welchen dieses beim Erwärmen entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen mittels überhitzten Wasserdampfs inz Vakuum und in Röhren, welchen von außen oder innen Wärme zugeführt wird, z. B. durch Düsen zerstäubt, worauf man die abziehenden Dämpfe nach Abtrennung von flüssigem Rückstand kondensiert.