DE562049C

DE562049C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE562049C
Application number: DEI38450D
Authority: DE
Inventors: Dr Filip Kacer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-06-22
Filing date: 1929-06-22
Publication date: 1932-10-21

Description

Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Zusatz zum Patent 517 443 **) Früheres Zusatzpatent 542 o86 In dem Hauptpatent 517 443 ist ein Verfahren zur Darstellung von hüpenfarbstoffen beschrieben, bei dem man 3-Merkapto-2-methylanthrachinön oder seine Derivate mit Schwefel erhitzt. Das Zusatzpatent 542o86 betrifft eine weitere Ausbildung des Verfahrens dahingehend, daß man 2-Merlkapto-i-methylanthrachinon oder seine Derivate mit Schwefel erhitzt.
Es wurde nun gefunden, daßn man in einfacher Weise auch so verfahren kann, daß man statt der Merkaptane die zu deren Darstellung geeigneten Halogenderivate selbst verwendet und beim Erhitzen neben Schwefel solche Substanzen zusetzt, die den Ersatz des Halogens durch Schwefel bewirken bzw. erleichtern. Hierzu sind besonders die Sulfide und Rhodanide der Alkali- und Erdalkalimetalle geeignet; doch können statt dieser auch die Hydroxyde bzw. Oxyde der Alkali-oder Erdalkalimetalle oder deren Salze mit schwachen Säuren zugesetzt werden, die durch Erhitzen mit Schwefel in Sulfide oder Polysulfide übergehen. Beispiel i Eine Mischung von 256 Teilen 3-Chlor-2-methylanthrachinon, 8o Teilen wasserfreiem Schwefelnatrium und i ooo Teilen Schwefel wird in einem mit Rührer und Abzug versehenen Kessel im Ölbad 3 bis 4 Stunden lang auf .eine Badtemperatur von 27o bis 275° erhitzt. Hierauf läßt man die Schmelze erkalten, pulverisiert sie und befreit den Farbstoff durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung von überschüssigem Schwefel. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem in dem Hauptpatent beschriebenen, aus 3-Merkapto-2-methylanthrachinon erhaltenen Farbstoff. Beispiel 2 51 Teile 3-Chlor-2-methylanthrachinon, 104 Teile kristallisiertes Schwefelnatrium und 64o Teile Schwefel werden 4 Stunden lang im Druckgefäß auf 25o bis 26o° erhitzt. Der erhaltene Farbstoff wird durch Auskochen mit Wasser und evtl. durch Behandeln mit Natriumhypochloritlösung gereinigt. Er ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff.
Beispiel 3 i 28 Teile 3-Chlor-2-methylanthrachinon werden mit i ooo Teilen Schwefel unter Zusatz von 8o Teilen entwässertem Natriumacetat 3 bis 4 Stunden lang bei 24o bis 25o° geschmolzen. Die erkaltete Schmelze wird pulverisiert und durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung vom überschüssigen Schwefel befreit. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel i erhaltenen Farbstoff.
Statt des Natriumacetats kann man mit demselben Erfolg die entsprechende Menge Soda, gebrannten Kalk, Rhodankalium oder Kaliumxanthogenat verwenden.
Beispiel 4 , 51 Teile 2-Chlor- i-methylanthrachinon werden mit Zoo Teilen Schwefel unter Zusatz von 16 Teilen wasserfreiem Schwefelnatrium 4 Stunden lang bei 25o bis 26o° geschmolzen. Die Schmelze wird nach dem Erkalten pul= verisiert und der Farbstoff wie üblich durch Auskochen mit Schwefelnatriumlösung vom überschüssigen Schwefel befreit. Er ist identisch mit dem in dem Zusatzpatent beschriebenen Farbstoff aus 2-Merkapto-i-methylanthrachinon.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weiterbildung des Verfahrens des Patents 517 443 und des Zusatzpatents 542o86 zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß hier statt der Merkaptane die entsprechenden Halogenderivate unter Zusatz von Mitteln, die den Ersatz des Halogens durch Schwefel bewirken bzw. erleichtern, mit Schwefel erhitzt werden.