DE561078C

DE561078C - Herstellung von Alkaliphosphat und Alkalicarbonat enthaltenden Gemischen

Info

Publication number: DE561078C
Application number: DEC44657D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Huber; Dr Hans Mengele
Original assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Current assignee: Chemische Werke Vorm H & E Alb
Priority date: 1931-04-09
Filing date: 1931-04-09
Publication date: 1932-10-10

Description

Herstellung von Alkaliphosphat und Alkalicarbonat enthaltenden Gemischen Die in der Praxis übliche Herstellung von Alkaliphosphaten besteht darin, Rohphosphorsäure zu 21, mit kohlensaurem Alkali, zu % mit kaustischem Alkali zu neutralisieren. Der Prozeß der Reinigung und Kristallisation des Salzes wird in einem Arbeitsgang durchgeführt, so daß die Wege, die eine Verbilligung der Methode anstreben, in erster Linie von den Gestehungskosten der rohen Phosphorsäure abhängig sind.
Der erfindungsgemäße Vorschlag geht dahin, die Herstellung von Trinatriumphosphat und Soda enthaltenden Gemischen mit der Calcinierung von Rohsoda beim Sodaprozeß zu verbinden. Ammonphosphat ist als Düngemittel billig auf dem Markt, so daß die Phosphorsäure darin kaum wesentlich teurer zu stehen kommt als die Superphosphatsäure. Das Calcinieren des Bicarbonats zu verkäuflicher Soda erfolgt in einfacher Weise unter "Zusatz von Ammonphosphat. Der Zusatz von Ammonphosphat kann um so größer sein, je homogener die Mischung ist. Der Eintritt der doppelten Umsetzung NH,H;, PO, (NH,2HP0,)-+ 6NaHC03 - 2 NasPO, + 3 N H, + 6C0, + 6H=0 erfolgt neben der Sodabildung bei so niederer Temperatur, daß Ammonphosphat nicht zum Schmelzen kommt. Der vollständige Verlauf der Reaktion kann mit einem überschuß von Natriumcarbonat unterhalb des Schmelzpunktes der Soda leicht durchgeführt werden. Der ganze Prozeß verändert also an der Apparatur, die bei der Sodaherstellung zum Vor- und Nachcalcinieren der Soda notwendig ist, kaum etwas. Das erhaltene Produkt ist im Gegensatz zu dem nach der üblichen Methode gewonnenen Alkaliphosphat wasserfrei. Der Gehalt des Produktes an kohlensaurem Natron kann bis zu einem Minimum von 15 bis 2o °J, und weniger herabgemindert werden. -Auf dem so gekennzeichneten Weg werden also aus phosphorsauren Ammonsalzen mit überschüssigem Natriumbicarbonat unter Vermeidung der Verwendung kaustischer Alkalien Gemische von Trialkaliorthophosphaten und Soda erhalten. Es ist bereits bekannt, daß man beim Erhitzen von Ammonphosphat mit Soda saures Pyrophosphat herstellen kann. Andererseits ist es auch bekannt, daß man auch neutrale Pvrophosphate oder auch-Metaphosphate mit überschüssigem Alkalicarbonat durch Glühen in Trialkaliorthophosphat überführen kann.
Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren vermeidet die schwierige Isolierung von neutralem Pyrophosphat als Zwischenverbindung. Das :Überraschende in der Wahl von Ammoniumphosphat als Ausgangsmaterial zur. Gewinnung von Trialkaliorthophosphat zeigt sich besonders dann, wenn die Erhitzung; im Anschluß an. die Herstellung der Rohsoda vorgenommen wird.
Die Sodaindustrie, die Trinatriumorthophosphat herstellt, hat dadurch die Möglichkeit, die bei der Soda.fabrikation verlorengehenden Ammoniakmengen 'durch phosphorsaures Ammoniak zu ersetzen, das als Düngemittel billig zur Verfügung steht. Die Entbindung des ,gasförmigen Ammoniaks aus Ammonphosphatverläuft erfindungsgemäß gleichzeitig mit der Calcinierung des ammoniakhaltigen rohen Bicarbonats, die gewöhnlich bei Temperaturen vorgenommen wird. die 2oo° kaum übersteigen; bei dieser Temperatur ist sämtliches Ammoniak des Ammonphosphats in Freiheit gesetzt, gleichzeitig mit der entsprechenden Menge Kohlensäure des im Überschuß anwesenden Bicarbonats. Die Phosphorsäure liegt bei dieser Temperatur noch nicht als Orthophosphat vor. Um das gebildete Gemisch in dichte Soda neben Trinatriumorthophosphat überzuführen, bedarf es einer anschließenden Erhitzung des amrnoniakfreien Produktes auf --Temperaturen um 6oo°.
Die Isolierung des Triorthophosphats aus dem Gemisch kann nach bekannten Methoden durch fraktionierte Kristallisation vorgenommen werden. Ausführungsbeispiel i 132 Teile Diammonorthophosphat werden mit 3oo Teilen roher Bicarbonatsoda innig vermischt und dann schwach erhitzt in einem geschlossenen Gefäß, das die Auffangun.g der flüchtigen Ammoniak- und Kohlensäuregase gestattet. Das ammoniakfreie Produkt wird alsdann in einem Drehofen auf schwache Rotglut gebracht. Es resultieren 193 Teile eines Gemisches, das aus i64 Teilen Trinatriumorthophosphat und 29 Teilen Soda besteht. Das Produkt ist frei von Pyro- und Metaphosphat.
Ausführungsbeispiele 132 Teile Diammonphosphat und po Teile Bicarbcnatsoda werden innig gemischt und zuerst schwach, dann stark erhitzt; es bildet sich unter Entweichen von Ammoniak und Kohlensäure ein Gemisch von 164 Teilen Trinatriumorthophosphat und 16o Teilen Soda, das als Reinigungsmittel direkt verwendet werden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trinatriu.morthophosphat und Soda enthaltenden Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß ammoniakhaltiges Rohbicarbonat der Sodaindustrie unter Zusatz von Ammoniumorthophosphaten erhitzt wird.