DE566472C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe Es wurde gefunden, daB man «wertvolle Küpenfarbstoffe erhält, wenn man Dibenzanthron, Isodibenzanthron oder deren Derivate mit einer Mischung von Aluminiumchlorid und Schwefel auf etwa i;7o bis 2oo° erhitzt. Hierbei «-erden je nach Dauer und Temperatur der Schmelze wechselnde Mengen von Schwefel, im allgemeinen ein bis zwei Atome jeMolekül eingeführt, und es entstehen Farbstoffe, welche einen wesentlich grüneren Ton als die Ausgangsstoffe bei sonst ähnlichen Echtheitseigenschaften besitzen.
• Verwendet man an Stelle von Aluminiumchlorid Chlorsulfonsäure als Kondensationsmittel zur Einführung des Schwefels und erwärmt die Lösung des Farbstoffs in der Mischung von Chlorsulfonsäure und Schwefel auf etwa 45 bis 55`', so erhält tnan Farbstoffe, welche eine ähnliche Verschiebung des Farbtons nach Grün gegenüber den Ausgangsstoffen aufweisen. Neben der Schwefelung findet hierbei auch noch Chlorierung statt.
• Beispiel i io Gewichtsteile Dibenzanthron werden mit 4.o Gewichtsteilen Aluminiumchlorid und i ,# Gewichtsteilen Schwefel unter Umrühren Stunde auf 185 bis igo° erhitzt, wobei Chlorwasserstoff und Schwefelwasserstoff entweicht. Zur Aufarbeitung wird die Schmelze mit verdünnter Salzsäure ausgekocht und der überschüssige Schwefel durch Erwärmen mit Schwefelnatriumlösung oder durch Umküpen entfernt.
• Die Verbindung enthält etwa io °J0 Schwefel und ist chlorfrei. Sie löst sich violettblau in Schwefelsäure und färbt Baumwolle aus violetter Küpe in sehr echten dunkelblauen Tönen.
• Erhitzt man die Schmelze längere Zeit auf obige Temperatur oder steigert man die Temperatur auf ig5 bis zoo°, so erhält man grünstichigere Töne.
• Ein noch wesentlich grünstichigerer blauer Farbstoff wird erhalten, wenn man von Dibromdibenzanthron, dargestellt durch Bromieren von Dibenzanthron, ausgeht.
• Beispiel e io Gewichtsteile Isodibenzanthron werden mit 45 Gewichtsteilen Aluminiumchlorid und 16 Gewichtsteilen Schwefel so lange auf i$o° erhitzt, bis eine Probe aus schwefelsaurer Lösung in Wasser nicht mehr eine violette, sondern dunkelblaue Fällung gibt. Der analog Beispiel i aufgearbeitete Farbstoff löst sich dunkelgelblichgrün in Schwefelsäure und färbt Baumwolle aus dunkelblauer Küpe in kräftigen rotstichig blauen Tönen. Ein ähnlicher Farbstoff wird erhalten, wenn man das gleiche Verfahren auf Dichlorisodibenzanthron anwendet.
• Be1spieT3-In go Gewichtsteile Chlorsulfonsäure trägt man nacheinander 6 Gewichtsteile Schwefel und 5 Gewichtsteile Dibenzanthron ein und erwärmt die Schmelze bei Ausschluß von Feuchtigkeit unter Umrühren langsam auf 5o bis 55°, bis eine Probe in Wasser eine rein dunkelblaue Fällung gibt. Dann wird der Farbstoff durch Einrühren der Schmelze in Wasser gefällt und von überschüssigem Schwefel, z. B. durch Umküpen, gereinigt.
• Er enthält neben Schwefel auch Chlor. In konzentrierter Schwefelsäure löst er 'sich violettblau und färbt Baumwolle aus blauer Küpe in echten dunkelblauen Tönen. Beispiel Eine Auflösung von 2o Gewichtsteilen Schwefel und 2o Gewichtsteilen Isodibenzanthron in 35o Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure wird unter Feuchtigkeitsausschluß 2 Stunden bei 5o° gerührt. Der analog Beispiel 3 isolierte Farbstoff löst sich grün in Schwefelsäure und liefert auf Baumwolle sehr echte rotstichig blaue Färbungen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Dibenzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Dibenzanthron oder Isodibenzanthron bzw. Derivate dieser Körper Schwefel in Gegenwart von Aluminiumchlorid oder von Chlorsulfonsäure einwirken läßt.