DE565963C

DE565963C - Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen

Info

Publication number: DE565963C
Application number: DER75668D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1928-09-08
Filing date: 1928-09-08
Publication date: 1932-12-08

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen Es ist bekannt, bei der Verarbeitung von Kalirohsalzen, welche Alkalichloride und Magnesiumsulfät enthalten, durch Einleiten von Ammoniak in die Laugen der Kalirohsalze feste Alkalisulfate zu gewinnen. Es ist ferner bekannt, daß die Sulfate hierbei in einem von Magnesia freien Zustand erhalten werden, wenn die Abscheidung in Gegenwart von genügenden Mengen Chlorammon stattfindet.
Das vorliegende Verfahren geht ebenfalls bei der Verarbeitung von Kalirohsalzen davon aus, zunächst Alkalisulfate zu gewinnen, wobei dann die nach Abtrennung der Sulfate verbleibenden Laugen- auf wertvolle technische Produkte verarbeitet werden.
Es wurde nun gefunden, daß es bei der Weiterverarbeitung der Laugen vorteilhaft ist, die Magnesiasalze nicht in Form ihrer Carbonate von den übrigen Bestandteilen abzutrennen, sondern als Magnesiuinphosphat bzw. Magnesiumammoniumphosphat. Man gewinnt auf diese Weise nicht nur ein wertvolles Düngemittel, sondern hat auch noch den Vorteil, daß man die Laugen so weitgehend von Magnesiumverbindungen befreien kann, daß diese bei der späteren Ausfällung des Natriumbicarbonats mittels Ammoniak und Kohlensäure nicht mehr stören. las hat sieh nämlich gezeigt, daß das Natriumhicarbonat in schleimiger, schwer filtrierbarer Forin anfällt, wenn die zu carbonisierende Lauge noch nennenswerte '1eiigen von Nlagiiesiuinsalzen enthält. Scheidet man dagegen .die 'Magnesia als Magnesiumammoniumphosphat ab, so erhält man Laugen, die sich vorzüglich für die Bicarbonatfällung eignen.
Bei der Durchführung des Verfahrens kann man in folgender Weise verfahren: Die Lösung der Kalirohsalze wird mit chlorammonhaltiger Mutterlauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang versetzt. -Alsdannwird in die Lösung Ammoniak eingeleitet, wobei sich Kaliumsulfat infolge doppelter Umsetzung von Magnesiumsulfat und Chlorkalium in dem Verhältnis quantitativ abzuscheiden vermag, wie Ilagnesiumsulfat vorhanden ist. Aus der von dem Kaliumsulfat abgetrennten Lösung wird mittels Alkaliphosphaten, z. B. Ammoniumphosphat oder Phosphorsäure, die Magnesia praktisch vollständig als Magnesiumammonitimphospliat gefällt, welches von der Mutterlauge abgetrennt wird.
Man kann aber auch in der Weise vorgehen, daß man einen Teil der l-lagnesia als Magnesiumcarbonattriliydrat oder Magnesiuinammoniuincarbonat abscheidet und den Rest alsdann als Magnesiuniatnnioniumpliosphat fallt. _ Schließlich kann man auf die Ausfällung des Kalitunsulfats überhaupt verzichten und die Lösung des Kalirohsalzes direkt mittels Alkaliphospliat oder Phosphorsäure fällen, nachdem inan für die Anwesenheit genügender Mengen Annioniak und Chlorammon Sorge getragen hat. Zur Fällung des Magnesiuinainnioniumphosphats verwendet man zweckmäßig Ammoniumphosphat oder auch Phosphorsäure, wie sie bei dem synthetischen Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure anfällt oder wie man sie bei der Zersetzung von Kalkphosphaten mit Schwefelsäure erhält.
Die von dem Magnesiumammoniumphosphat abgetrennte Lösung wird dann nach Befreiung derselben von einem Teil ihres Ammoniakgehaltes nach einem der bekannten Verfahren auf Natriumbicarbonat und festes Chlorammon bzw. Mischungen von Chlorammon und Kaliumchlorid verarbeitet, wobei die nach ihrer teilweisen Eindampfung zum Schluß anfallenden Endlaugen wieder bei der Lösung der Kalirohsalze verwendet werden. Ausführungsbeispiel 300 kg- Hartsalz wurden in 0,7 cbm chlor= ammon.haltiger Mutterlauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang unter Zusatz von o,2 cbm Wasser bei erhöhter Temperatur gelöst. In die abgekühlte Lösung wurde Ammoniak bis zur Sättigung bei gewöhnlicher Temperatur eingeleitet; wobei sich 9o kg eines in der Hauptsache aus Kaliumsulfat bestehenden Salzes abschieden, die von der Mutterlauge getrennt wurden. Der Mutterlauge wurden ioo kg Diämmonphosphat in kleinen Anteilen zugesetzt, bis alle Magnesia aus der Lösung ausgefällt war. Das erhaltene Magnesiumammoniumphosphat wurde von der Mutterlauge getrennt. Die Mutterlauge, deren Menge jetzt 0,72 cbm betrug und die 25o g \T&Cl pro Liter enthielt, wurde so weit von Ammoniak befreit, daß sie noch 75 g NTH, Pro Liter enthielt. Alsdann wurde Kohlensäure eingeleitet, bis die Monocarbonätstufe erreicht war, und auf o° C -abgekühlt. Dabei schieden sich 40 kg Chlorammon ab. Die von Chlorammon befreite Lösung wurde mit Kohlensäure zwecks Altscheidung von Natriumbicarbonat weiterbehandelt. Es wurden 195 kg feuchtes Na-'triumbicarbonat mit einem Gehalt von 85 °/o \TaHC09 erhalten. Die zum Teil eingedämpfte Mutterlauge des Natriumbicarbonates wurde für den nächsten Ansatz zum Lösen des Hartsalzes verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von technisch wertvollen Produkten aus Kalirohsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen von -Kalirohsalzen in Gegenwart von Chlorammon oder anderen Ammoniumsalzen mit Ammoniak behandelt, wobei sich Kaliumsulfat in einer dem vorhandenen Magnesiumsulfat entsprechenden Menge abscheidet, hierauf nach Trennung: der Sulfate von der Lauge derselben Alkaliphosphäte, z. B.- Amtnoniumphosphat oder Phosphorsäure, zusetzt, so daß die Magnesia praktisch vollständig als Magnesiumammoniiimphosphat abgeschieden wird, sodann die Laugen von einen Teil ihres Ammoniakgehaltes befreit und durch Einleiten von Kohlensäure nach einem der bekannten Verfahren auf Natriumbicarbönat einerseits und Chlorammon bzw. Chlorammon und Kaliumchlorid enthaltende Mischsalze andererseits verarbeitet und- schließlich die nach ihrer teilweisen Eindampfung anfallenden Endlaugen wieder bei der Lösung der Kalirohsalze verwendet.