DE556797C - Verfahren zur Herstellung von oelloeslichen Molybdaenverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von öllöslichen Molybdänverbindungen Es ist bekannt, Molybdänoxyde als Füllmittel bei der Herstellung von Farben, Lacken u. dgl. zur Erhöhung der Deckkraft zu verwenden. Eine Lösung der Molybdänoxyde in Ölen findet dabei jedoch nicht statt.
• Es wurde ferner vorgeschlagen, Phosphormolybdänsäure in Leinöl zwecks Herstellung von Anstrichmitteln u. dgl. einzubringen, wobei ein geringer Teil der Phosphormalyb.dänsäure gelöst werden kann. In Teeren, Kohlenwasserstoffen, wie Mineralölen u. dgl., ist diese Verbindung nicht löslich.
• Es wurde nun gefunden, daß sich in Ölen, insbesondere Kohlenwas.serstoffen, lösliche Verbindungen des Molybdäns in einfacher Weise dadurch herstellen lassen, daß man Salze des Molybdäns zusammen mit Phenolen oder mit hochmolekularen organischen Säuren erhitzt. Geeignete Molybdänsalze für diese Reaktion sind beispielsweise die Chloride, insbesondere die durch Behandeln von Oxyden des Molybdäns (Molybdäntrioxyd oder niedrige Oxyde) mit Halogenwasserstoff bei erhöhten Temperaturen (z. B. 200 bis 3oo°) erhaltene Molybdänverbindung. Als zweite Komponente für die Herstellung der öllöslichen Molybdänverbindungen eignen sich beispielsweise Naphthensäuren, Oleinsäure, Harzsäuren usw., ferner Phenole, insbesondere Phenol selbst. Beim Erhitzen der beiden Komponenten bilden sich Molybdänverbindungen der verwendeten. Säuren bzw. Phenole und gegebenenfalls ein leicht abtrennbarer Rückstand in geringer Menge. Die so erhaltenen Molybdänverbindungen, die in der Literatur bisher nicht beschrieben, sind, enthalten gegebenenfalls noch geringe Mengen Chlor; sie lösen sich in ölen- wie Teeren, Mineralölen, Produkten der Kohle-und Ölhydrierung sowie deren Destillations-, Umwandlungs- und Raffmationsprodukten, Rückständen u. dgl., ferner- auch- in fetten Ölen, gegebenenfalls unter Erwärmuing, auf. Die Löslichkeit der Naphthensäuremolybdänverbindungen in Ölen ist größer als die der Phenolmolybdänverbindungen. Man kann die Bildung der öllöslichen Molybdänverbindungen aus den Molybdänsalzen und den organischen Säuren bzw. den Phenolen ,auch in den angegebenen Ölen u. dgl. vornehmen und den Zusatz der organischen Säuren bzw. der Phenole weglassen, wenn die Öle u. dgl. organische Säuren, z. B. Naphthensäuren, oder Phenole in nennenswerter Menge enthalten. Gegebenenfalls können letztere auch vor dem Behandeln der Öle mit Molybdänsalzen in geeigneter Menge zugefügt werden.
• Man kann die öllöslichen Molybdänverbindungen beispielsweise als Katalysatoren oder in der Lackindustrie verwenden. Beispiel i Durch Überleiten von trockenem Chlorwasserstoffgas über Molybdäntrioxyd bei etwa 28o° wird eine Molybdänchlorwasserstoffverbindung als Sublimat erhalten. Von dieser Verbindung werden 48 Teile in fein gepulvertem Zustande in ioo Teile gereinigte Naphthensäure unter Erhitzen auf etwa 12o° und Rühren nach und nach eingebracht. Man erhält in einer Ausbeute von etwa 85% eine Naphthensäuremolybdänverbindüng, die 14.3o% Molybdän enthält; sie ist blau gefärbt, dickflüssig bis gallertartig und, besonders in der Wärme, in Mineral- und Teerölen u. dgl. löslich. Außerdem bildet sich bei der Behandlung der Naphthensäure mit der Molybdänchlorwassersloftverbindung in geringeren Mengen ein fester Rückstand, der sich durch vorsichtiges Veraschen und Erhitzen im Chlorwasserstoffstrom wieder in die Molybdänchlorwasserstoffverbindung überführen läßt. Beispiel e Von der gemäß Beispiel i erhaltenen Molybdänchlorwasserstoffverbindung werden 58 Teile in feingepulvertem, trockenem Zustande in ioo Teile Phenol unter Erhitzen auf i 1o bis i 5o° und Rühren nach und nach ein-, gebracht. Die in einer Ausbeute von etwa 850/0 erhaltene Phenolmolybdänverbindung, die i3% Molybdän enthält, entspricht in ihrem Aussehen und in ihrem Verhalten gegenüber Ölen u. dgl. im allgemeinen der gemäß Beispiel i erhaltenen Naphthensäuremolybdänverbindung. Wurde bei ihrer Bildung ein geringer fester Rückstand erhalten, so läßt sich dieser wie in Beispiel i angegeben aufarbeiten.
• Beispiel 3 Von der gemäß Beispiel i hergestellten Molybdänchlonvasserstoffverbindung werden Sog in fein zerkleinertem Zustande in ioog Stearinsäure bei 17o° nach und nach eingetragen und i/2 Stunde lang gerührt. Man. erhält etwa 1i8 g einer bei Zimmertemperatur festen, blaugefärbten Verbindung mit einem Molybdängehalt von 13,66%, die in Mineral- und Teerölen, zum Teil schon in der Kälte löslich ist. Beispiel 4 Es wird eine 6%ige Lösung von Thymol in Benzol hergestellt. Nach dem Erwärmen wird in diese Lösung etwas von der feingepulverten, gemäß Beispiel i hergestellten Molybdänchlorwasserstoffverbindung unter Rühren eingebracht, wobei sich die Flüssigkeit durch Auflösen der beschriebenen Verbindung sofort tiefblau färbt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung öllöslicher Mölybdänverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze des Molybdäns, insbesondere Halogenide, mit hochmolekularen organischen Säuren oder mit Phenolen erhitzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch Einwirkung von Chlorwasserstoff auf Molyb.dänoxyde bei erhöhten Temperaturen, insbesondere bei 200 bis 300°, erhaltenen Molybdänchloride verwendet.
3. 3. Verfahren nach Ansruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bildung der öllöslichen Molybdänverbindungen in den sie lösenden Ölen vornimmt.