DE542816C

DE542816C - Verfahren zur Herstellung von Celluloseloesungen mittels Kupferhydroxyds und waesserigen AEthylendiamins

Info

Publication number: DE542816C
Application number: DE1930542816D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Dohse; Dr Hermann Mark; Dr Friedrich Moll
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-04-25
Filing date: 1930-04-25
Publication date: 1932-02-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Celluloselösungen mittels Kupferhydroxyds und wässerigen Äthylendiamins Die Löslichkeit der Cellulose in den komplexen Lösungen von Kupferoxyd bzw. basischen Kupfersalzen in Ammoniak und einfachen Äthylaminen, wie Methyl- und Äthylamin, ist bekannt. Auch die Verwendung solcher Lösungen zur Herstellung von Kunstseide ist schon vorgeschlagen und, soweit Ammoniak verwandt wurde, bereits großtechnisch durchgeführt worden. Dagegen besitzen die Lösungen in einfachen Alkylaminen für praktische Zwecke keine Bedeutung, da bekanntlich die Alkylamine eine außerordentlich starke Geruchsbelästigung verursachen und außerdem die Siedepunkte dieser Stoffe so niedrig liegen, daß mit ihrer Hilfe hergestellte Lösungen sehr unbeständig sind. Aus dem letzteren Grunde ist zur Herstellung der Lösungen stets ein großer Überschuß an diesen Aminen erforderlich, was in gleicher Weise auch bei Verwendung von Ammoniak der Fall ist.
In dieser Hinsicht bedeutet die Verwendung des wesentlich höher siedenden Äthylendiamins gemäß Patent 245 575 einen Fortschritt, doch ist auch bei dem dort beschriebenen Verfahren die zur Lösung einer bestimmten Menge Cellulose angewandte Menge des Diämins noch verhältnismäßig groß. Es wurde nun gefunden, daß auch dieser Nachteil sich vermeiden läßt und zur Herstellung von Filmen, Kunstseide u. dgl. vorzüglich geeignete Celluloselösungen erhalten werden, wenn man das Verhältnis von Kupferhydroxyd zu Äthylendiamin so wählt, daß die Lösungen weniger als 2 Mol Äthylendiamin auf z Atomgewicht Kupfer enthalten.
Solche Lösungen erhält man beispielsweise, wenn man in einer an Kupferhydroxyd gesättigten wässerigen Äthylendiaminlösung (Molverhältnis z : a) weiteres Kupferhydroxyd suspendiert und hierauf die zu lösende Cellulose zusetzt. Gleichzeitig mit der Cellulose geht sodann auch das suspendierte Kupferhydroxyd in Lösung.
Man kann aber auch derart verfahren, daß man die Cellulose in einer wässerigen Lösung von Kupfersulfat suspendiert, mit Natronlauge das Kupferhydroxyd auf der Cellulose ausfällt, die Masse scharf abpreßt, den Preßkuchen zerfasert und dann in so viel wässerigem Äthylendiamin löst, daß auf i Atomgewicht Kupfer weniger als 2 Mol Äthylendiamin kommen.
Berechnet auf eine bestimmte, gleiche Menge Cellulose, enthalten diese Lösungen wesentlich weniger Äthylendiamin als die bekannten Lösungen und besitzen infolgedessen erhebliche Vorteile. Diese sind einerseits wirtschaftlicher Art durch Einsparungen an den verhältnismäßig teuren Aminen, andererseits aber bedingt durch die bessere Verarbeitbarkeit der Lösungen, die z. B. ausgezeichnet verspinnbar sind und zu ihrer Neutralisation bzw. Koagulation im Fällbad eine wesentlich geringere Säuremenge erfordern als die bekannten Lösungen mit ihrem größeren Gehalt an Amin. Es ist infolgedessen möglich, zur Koagulation verdünnte Säuren zu benutzen, was einer schonenderen Behandlung des bei der Koagulation entstehenden Cellulosefadens gleichkommt. Beispiel i In i ooo ccm einer Suspension bzw. Lösung von 68,6 g Kupferhydroxyd = 0,7 Mol und 48,0 g Äthylendiamin = o,8 Mol in Wasser werden 8o g Cellulose als Linters eingetragen. Es werden klare, dickflüssige Lösungen erhalten. Beispiel a In iooo ccm einer Suspension bzw. Lösung von 78,4 9 Kupferhydroxyd = o,8 Mol und 54,0 g Äthylendiamin = o,9 Mol in Wasser werden ioo g Baumwollinters eingetragen. Es werden klare, dickflüssige Lösungen erhalten. Beispiel 3 ioo g Baumwolle werden in einer Lösung von Zoo g Kupfersulfat -j- 5 11,0 in 5 1 Wasser suspendiert, die Suspension wird mit Natronlauge schwach alkalisch gemacht und sodann abgepreßt. Der Preßkuchen, der etwa o,8 Mol Kupferhydroxyd enthält, wird zerfasert und dann in iooo ccm einer wässerigen Lösung, die 54 g Äthylendiamin = o,9 Mol enthält, gelöst. Die erhaltene Lösung ist klar und hochviskos.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von auf Kunstseide, Filme u. dgl. verarbeitbaren Celluloselösungen mittels Kupferhydroxyds und wässerigen Äthylendiamins, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verhältnis von Kupferhydroxyd zu Äthylendiamin so wählt, daß die Celluloselösungen weniger als a Mol Äthylendiamin auf i Atomgewicht Kupfer enthalten.