DE537367C - Verfahren zur Erhoehung des Schmelzpunktes von Novolaken und den daraus mit natuerlichen Harzsaeuren bereiteten oelloeslichen Verbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Erhöhung des Schmelzpunktes von Novolaken und den daraus mit natürlichen Harzsäuren bereiteten öllöslichen Verbindungen Es wurde gefunden, daß der Schmelzpunkt von Novolaken durch Erhitzen dieser Harze bei 22j bis 300° mit geringen Mengen von Borsäureanhydrid heraufgesetzt werden kann. Dabei sind unter Novolaken die bekannten Kondensationsprodukte aus Phenol bzw. Kresol mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, zu verstehen, die infolge ihrer Herstellungsweise die Eigenschaft besitzen, dauernd schmelzbar zu bleiben.
• Dieser wertvolle technische Effekt ist aber nicht nur auf die Novolake allein beschränkt, sondern kommt erst dann zur vollen Geltung, wenn man Esterharze in geeigneter Weise mit dem Borsäureanhydrid zur Reaktion bringt. Unter diesen Esterharzen sind diejenigen Verbindungen zu verstehen, die man in öllöslicher Form .durch längeres Erhitzen von \Tovolaken mit Harzsäuren, insbesondere mit Kolophonium, erhält. Diese Produkte weisen sonst durchschnittlich, wenn sie bei 25o bis 300° bereitet werden, einen Schmelzpunkt von nur 8o bis go° auf.
• Die Reaktion dieser Körper mit dem Borsäureanhydrid kann auf zweierlei Art stattfinden. Entweder trägt man eine geeignete Menge von Borsäureanhydrid (o,5 bis 6 °/a) in die heiße flüssige Schmelze des Novolaks oder des Esterharzes ein und erhitzt nun kurze Zeit, etwa 3o bis 6o Minuten, auf 25o bis 300°, oder man bringt gleich ein Gemisch der Ausgangsstoffe, also Novolak, Kolophonium und Borsäureanhydrid, in genügend zerkleinerter Form bei 25o bis 300° zur Reaktion. Diese letztere Arbeitsweise ist der ersteren vorzuziehen, weil infolge der besseren Durchmischung die Wirkung der Borsäure mehr zur Geltung kommt.
• Während des Erhitzens verflüchtigt sich die Borsäure größtenteils aus dem Reaktionsgemisch und setzt sich an den kälteren Stellen des Reaktionsgefäßes wieder an. Die Dauer des Erhitzens schwankt bei der Bereitung eines gehärteten Esterharzes zwischen 6 und 16 Stunden, je nachdem man die Löslichkeitsverhältnisse des Esterharzes beeinflussen will, die bei längerem Erhitzen sich verbessern. Geht man dagegen vom fertigen Esterharz bzw. vom Novolak allein aus, so genügt durchschnittlich bereits eine 1@2 Stunde bis r Stunde Erhitzung, um den gewünschten Effekt der Schmelzpunkterhöhung hervorzurufen.
• Beispiel z Ein sauer kondensiertes Phenol- oder Kresolformaldehydharz mit einem Schmelzpunkt von 115' wird mit o,6"/, Borsäureanhydrid, beide Stoffe in fein gepulverter Form und innig verrieben, z Stunde auf 225° erhitzt. Der Schmelzpunkt des Novolaks ist um zo° gestiegen. Mit 5 °/o Borsäure verrieben und auf 225° erhitzt, wird der Schmelzpunkt um mehr als 2o° heraufgesetzt. Beispiele Ein aus 2 Teilen Novolak und 5-Teilen Kolophonium hergestelltes öllösliches Esterharz, das einen Schmelzpunkt von 9o° besitzt, wird mit 5 °/o Borsäureanhydrid 30 Minuten auf etwa 25o bis 265° erhitzt. Der Schmelzpunkt ist nach dieser Behandlung auf r23° gestiegen. Eine- Änderung in den Löslichkeitsverhältnissen ist nicht eingetreten.
• Beispiel 3 Ein aus 2 Teilen Novolak, 5 Teilen Kolophonium und o,35 Teilen Borsäureanhydrid bestehendes Gemisch wird 16 Stunden auf 25o bis 265° erhitzt. Der Schmelzpunkt des entstehenden öllöslichen Harzes beträgt i28°. In einem Blindversuch wurden die Komponenten ohne das Borsäureanhydrid für sich allein 16 Stunden auf 25o bis 265° erhitzt. Der Schmelzpunkt des entstehenden öllöslichen Harzes betrug dann nur 790.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Erhöhung des Schmelzpunktes von Novolaken und den daraus mit natürlichen Harzsäuren bereiteten öllöslichen Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Harze mit geringen Mengen von Borsäure bzw. deren Anhydrid auf 225 bis 300° erhitzt werden.