DE502547C - Verfahren zur Klaerung von Alkohol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Klärung von Alkohol Eine Methode zur Alkoholentwässening besteht bekanntlich darin, daß der Alkohol mit Kalk ohne oder mit Anwendung von Druck einige Zeit erhitzt wird. Nach erfolgter Entwässerung wird der Alkohol abdestilliert. Dabei gelingt es, wenn man langsam destilliert, einen Teil des Destillates klar zu erhalten. Gegen Ende der Destillation geht der Alkohol trotz aller Vorsicht trübe über und muß noch einmal destilliert werden. Diese wiederholte Destillation, welche naturgemäß einen Mehrverbrauch an Dampf bedingt, könnte man dadurch vermeiden, daß man zu dem durch die Kalksuspension getrübten Alkohol Schwefelsäure gibt, welche mit dem Kalk in Alkohol unlösliche Verbindungen bildet und auf diese Weise eine Klärung der Flüssigkeit herbeiführt. Diese an und für sich naheliegende Arbeitsweise hat sich nun aber tatsächlich nicht einbürgern können, und der trübe Alkoholrückstand (»blauer Heinriche) bildet nach wie vor einen schweren Übelstand bei der Alkoholentwässerung. Der Grund, warum die erwähnte Methode in der Technik keinen Eingang fand, ist folgender: Um eine vollkommene Klärung herbeizuführen, benötigt man natürlich die dem Kalk entsprechende, stöchiometrische Menge an Schwefelsäure. Bei der Ausführung des Verfahrens wird nun der Alkohol sauer und mit löslichen, sich bildenden Reaktionsprodukten verunreinigt, derart, daß der Reinheitsgrad des Alkohols nur verschlechtert wird. Der Zusatz von Schwefelsäure galt daher in der einschlägigen Industrie bereits als vollkommen undurchführbar.
• Gemäß der Erfindung zeigte es sich nun wider Erwarten, daß die Klärung mit Hilfe von Zusätzen, welche mit dem Kalk schwer lösliche Verbindungen bilden, unter Vermeidung der unangenehmen Begleiterscheinungen durchführbar ist, wenn man weniger als die theoretisch notwendige Menge an Niederschlagsmitteln verwendet. Im Falle der Schwefelsäure arbeitet man vorteilhafterweise mit 3o bis 6o Prozent der errechneten Menge. Der Alkohol wird auf diese Art vollkommen und schnell geklärt, ohne daß seine Reinheit im geringsten beeinträchtigt wird. Die Erklärung für diese Erscheinung dürfte darin zu suchen sein, daß sich bei Zugabe der Säure Flocken der schwer löslichen Calciumverbindung bilden, die langsam herabsinken und dabei die noch in Lösung befindlichen Kalkteilchen mit niederreißen. Als Niederschlagsmittel kommt ferner Oxalsäure in Frage.
• Beispiel I Zu 3000 1 entwässerten Alkohols, welche i2o g Kalk enthalten (festgestellt durch Titration mit 11/1o n/Salzsäure) werden iio g Schwefelsäure gegeben. Obwohl die theoretische Menge Schwefelsäure 2io g beträgt, so ergibt sich trotzdem innerhalb weniger Stunden eine vollkommene Klärung des ursprünglich trübe und in der Durchsicht blau und rötlich opalisierenden Alkohols; der so behandelte Alkohol ist in keiner Weise verunreinigt.
• Beispiel II Man kann statt Schwefelsäure auch Oxalsäure verwenden. In diesem Falle wird eine alkoholische Lösung hergestellt, welche beispielsweise in 1o ccm 7,5 ccm n/io Oxalsäure enthält. Um nun 30001 trüben Alkohol zu klären, müßten theoretisch x8 1 dieser Lösung angewandt werden. Es genügen aber schon g 1 der Oxalsäurelösung, um eine völlige Klärung zu erzielen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Klärung von durch Kalksuspension getrübtem Alkohol, wie er nach dem Kalkverfahren oder Kalkdruckverfahren gewonnen wird, durch Zugabe von Schwefelsäure oder Oxalsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man von diesen Niederschlagsmitteln weniger als die theoretische Menge zur Anwendung bringt. z. Ausführungsform nach Anspruch i unter Anwendung von Schwefelsäure oder Oxalsäure als Niederschlagsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man 25 bis 65 Prozent der theoretisch als notwendig errechneten Menge Schwefelsäure bzw. Oxalsäure anwendet.