DE509813C

DE509813C - Extraktionsverfahren

Info

Publication number: DE509813C
Application number: DEC43816D
Authority: DE
Original assignee: G KNOTH DR; JOHS CROPP
Current assignee: G KNOTH DR; JOHS CROPP
Priority date: 1929-10-06
Filing date: 1929-10-06
Publication date: 1930-10-13

Description

Extraktionsverfahren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von mit Lösungsmitteln nicht flüchtigen Stoffen durch Extraktion der sie enthaltenden Rohstoffe und besteht darin, daß die zu extrahierenden Rohstoffe, zweckmäßig nach vorheriger Zerkleinerung, mit dem Lösungsmittel für die zu gewinnenden Stoffe zu einem dünnflüssigen Brei angerührt werden und dieser Brei in einer mit Böden. zweckmäßig Kapselböden, ausgerüsteten Kolonne mit entgegenströmenden Dämpfen des Lösungsmittels behandelt wird. Der die Kolonne verlassende Extrakt oder die Extraktionsflüssigkeit wird darauf vom festen Extraktionsrückstand getrennt und in üblicher Weise aufgearbeitet. Das Verfahren gemäß Der Erfindung kann überall in den Fällen angewendet werden, wo es bisher möglich wahr, durch Extraktion eine Trennung von zwei Stoffen herbeizuführen. Es eignet sich besonders zur Extraktion pflanzlicher Rohstoffe, insbesondere solcher, die wasserlösliche, aber mit Wasserdampf nicht flüchtige Alkaloide enthalten, die gegebenenfalls vorher durch Zusatz geeigneter Stoffe freigemacht worden sind.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, mit Lösungsmitteln nicht flüchtige Stoffe durch kontinuierliche Extraktion der sie enthaltenden Rohstoffe in der Weise zu gewinnen, daß man das zu extrahierende Gut in zerkleinertem Zustande fortlaufend durch einen mit Rührwerk und Zwischenböden ausgerüsteten. gegebenenfalls beheizbaren Behälter hindurchführt, der im Gleichstrom mit oder Gegenstrom zu dem zu extrahierenden Gut vom flüssigen Lösungsmittel durchflossen wird.
Von diesem bekannten Verfahren unterscheidet sich das neue Verfahren dadurch, daß cin Brei des zu extrahierendenGutesmit demflüssigenLösungsmittel für die zu extrahierendlen Stoffe kontinuierlich durch eine vorzugsweise mit Kapselböden ausgerüstete Kolonne hindurchgeführt und dabei von entgegenströmenden Dämpfen des Lösungsmittels durchstrichen wird. Dadurch wird eine wesentlich vollständigere Extraktion in kürzerer Zeit und mit geringerem Wärmeaufwand erzielt, welche Vorteile des neuen Verfahrens auch gegenü'-er der bekannten periodischen Extraktion des festen Stoffes mit Lösungsmitteldämpfen allein erhalten werden.
In der Zeichnung ist schematisch eine zur Durchführung des neuen Verfahrens eeignete vorrichtung als Ausführungsbeispiel dargestellt.
Das Extraktionsgut wird beim Arbeiten gemäß der Erfindung, zweckmäßig nach vorheriger Zerkleinerung, mit dem Lösungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz von den zur Freimachung des zu gewinnenden Stoffes erforderlichen Chemikalien, zu einer verhältnismäßig diinnen flüssigen Maische angerührt.
Diese Maische wird gegebenenfalls nach Vorwärmung in beliebiger Weise, beispielsweise mittels Pumpe oder Becherwerk, dem oberen Teil einer mit Böden, zweckmäßig Kapselböden a, ausgerüsteten Destillierkolonne b zugeführt, in der sie über die Böden a von aben nach unten herunterflieBt. Die herunterfließende Maische wird im Gegenstrom mit aufsteigenden Dämpfen des Lösungsmittels auf den einzelnen Kolonnen (böden a wiederholt aufgewirbelt und aufgekocht, so daß der die Kolonne h verlassende Extraktionsrückstand nach Trennung vom Extrakt praktisch vollständig extrahiert ist. Die Mischung von Extrakt und Extraktionsrückstand wird durch Filtration oder in beliel} iger anderer Weise, bei schwer filtrierbaren Stoffen durch Abschleudern auf einer Überlaufzentrifuge c getrennt. Der Extrakt wird in bekannter Weise aufgearbeitet. Im allgemeinen betragen die Ausbeuten an den zu gewinnenden Stoffen bereits nach einmaliger Behandlung in der Kolonne mehr als 90 O/o. Will man noch höhere Ausbeuten erzielen, die der Theorie praktisch gleichkommen, so kann man dem Extraktionsrückstand einen neuen Ansatz zusetzen und ihn mit diesem erneut durch die Kolonne hindurcAlgehen lassen. Man kann aber auch den Ex'traktionsrüdstand für sich allein noch einmal in gleicher Weise in der Kolonne mit den Lösungsmitteldämpfen behandeln, nachdem er vorher mit neuem Lösungsmittel, das beispielsweise bei der Aufarheitung des Extraktes wiedergewonnen wird, zu einem dünnflüssigen Brei angerührt wurde.
Beispiel I 500 kg Teestaub mit 2,4 0/o Coffein werden mit loo kg Natronlauge von 400 Be zur Freimachung des Coffeins und 4 5001 Wasser zu einer dünnflüssigen Maische angerührt.
Diese dünnflüssige Maische wird in einer Destillierkolonne mit Kapselböden mit Wasserdampf behandelt. Das aus der Kolonne austretende Gut wird zur Trennung des Extraktes vom Extraktionsrückstand durch eine Überlaufzentrifuge geschickt. Erhalten werden 4 700 kg Lauge mit 0,23 ole Coffein, was einer Ausbeute von etwa 94 O/o entspricht.
In gleicher Weise lassen sich andere mit Wasserdampf nicht flüchtige Alkaloide enthaltende pflanzliche Rohstoffe, wie Kakaoschalen, zwecks Gewinnung des Theobromins, Rohopium, zwecks Gewinnung der Opiumalkaloide. Chinarinde, zwecks Gewinnung des Chinins u. dgl., behandeln.
Beispiel 2 300 kg zerkleinerte Brennesselblätter werden mit 1 200 1 85 %igem Äthylalkohol, der 500 kg Kupfersulfat gelöst enthält, zu einer dünnflüssigen Maische angerührt. Diese Maische wird in einer Destillierkolonne mit Kapselböden mit Äthylalkoholdämpfen behandelt. Der vom Rückstand abgeschleuderte Extrakt lieferte nach dem Abdampfen des Alkohols 15,6 kg Chlorophyll.
Beispiel 3 IOO kg zerkleinertes Ouebrachoholz werden mit 300 bis 400 1 weichen Wassers zu einer Maische angerührt. Diese Maische wird in einer Destillierkolonne mit Wasserdampf behandelt. Der nach Abtrennung des erhaltenen Extraktes vom Rückstand auf einen Saugfilter erhaltene Gerbextrakt enthält 24 kg trockner Gerbstoffe.
Beispiel 4 ülfrüchte, wie Raps, Baumwollsamen, Maiskeime u. dgl., werden nach einer quetschenden Zerkleinerung mit Trichloräthylen, Schwefelkohlenstoff, Benzin oder ähnlichen Lösungsmitteln zu einer dünnflüssigen Maische angerührt, die darauf mit den gleichen Lösungsmitteldämpfen in einer Destillierkolonne mit Kapselböden behandelt wird.
Aus dem Extrakt wird nach Abtrennung des Extraktionsrückstandes und nach Abdampfen des Lösungsmittels das 01 in einer Ausbeute von iiber go % gewonnen.
Beispiel 5 Knochenschrot oder zu Pulver zerkleinerte Knochen werden mit Benzin zu einer dünnflüssigen Maische angerührt, die darauf in der Destillierkolonne mit Benzindämpfen behandelt wird. Nach Abtrennung der extrahierten Knochen von der Knochenfettlösung durch Filtration wird das Lösungsmittel aus dem Extrakt entfernt. Die Ausbeute an Knochenfett ist praktisch vollständig.
Beispiel 6 Eine bis auf einen Wassergehalt von etwa 20010 getrocknete, gekörnte Schwelkohle wird mit Benzol, das Io°/o Äthylalkohol oder Methylalkohol enthält, zu einem Brei angerührt.
Der Brei wird in der Kolonne mit Benzoldämpfen behandelt. Aus dem nach Abtrennung vom Rückstand erhaltenen Extrakt wird das Benzol verdampft. Man erhält 5,3010 Montanwachs, bezogen auf den Rohstoff mit einem Schmelzpunkt von 920 C.
In ähnlicher Weise lassen sich auch andere bituminöse Stoffe, wie Olschiefer u. dgl., behandeln.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von mit Lösungsmitteldämpfen nicht flüchtigen Stoffen durch Extraktion der sie enthaltenden Rohstoffe, die erforderlichenfalls in zerkleinerter Form mit dem Lösungsmittel für die zu gewinnenden Stoffe fortlaufend durch eine Kolonne hindurchgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein dünnflüssiger Brei des zu extrahierenden Rohstoffes mit den Lösungsmittel in einer mit Böden, zxveckmäßig Kapselböden, ausgerüsteten Kolonne mit entgegenströmenden Dämpfen des Lösungsmittels behandelt wird, worauf der Extrakt nach Durchgang durch die Kolonne vom festen Extraktionsrückstand abgetrennt und in üblicher Weise aufgearbeitet wird.