DE4445044A1

DE4445044A1 - Method and device for producing demineralized, sterile, aqueous phases

Info

Publication number: DE4445044A1
Application number: DE4445044A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Diehn; Volker Teubert
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1994-12-08
Filing date: 1994-12-08
Publication date: 1996-06-13
Also published as: JPH10510205A; EP0796227A1; WO1996017805A1

Abstract

The invention in essence concerns a process for producing demineralised sterile water from drinking water. The process is characterised by the fact that the drinking water is drawn through a strongly acidic monospherical cation exchanger, then through a weakly basic monospherical anion exchanger, and finally through a strongly basic monospherical anion exchanger. The invention also concerns a device for carrying out the process.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von ent mineralisierten, sterilen, wäßrigen Phasen aus Mineralsalze enthaltenden kontaminierten wäßrigen Lösungen.The invention relates to a method and an apparatus for the production of ent mineralized, sterile, aqueous phases from contaminated mineral salts aqueous solutions.

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von entmineralisiertem, sterilen Wasser aus Trinkwasser.In particular, the invention relates to a method and an apparatus for producing demineralized, sterile water from drinking water.

Entmineralisiertes steriles Wasser, welches man je nach Reinheit auch als Aqua purificata oder als Aqua iniectabilia bezeichnet (Europäisches Arzneibuch, Amtliche Ausgabe, Band I, 1974, p 238 g und Band II, 1975, p 148f) wird beispielsweise in der Computerindustrie und insbesondere auch in der pharmazeutischen Industrie sehr häufig benutzt. Seine Herstellung erfolgt bekanntlich durch Destillation, Umkehrosmose oder auch durch Ionenaustausch. Letzteres Verfahren ist das rentabelste, es hat aber den Nachteil, daß in den konventionellen Anlagen besonders bei der Verwendung von Ionenaustauscherharzen Kontaminationen mit Bakterien und Pilzen auftreten, die nur mit sehr großem Aufwand in den Griff zu bekommen sind (W. Setz in einem Vortrag anläßlich des CONCEPT Symposions "Wasseraufbereitung für pharmazeutische Zwecke" vom 3. bis 4. Mai 1988 in Heidelberg).Demineralized sterile water, which depending on its purity can also be called aqua purificata or referred to as Aqua iniectabilia (European Pharmacopoeia, Official Edition, Volume I, 1974, p 238 g and Volume II, 1975, p 148f) is used for example in the computer industry and very often used in particular in the pharmaceutical industry. Its manufacture is known to take place by distillation, reverse osmosis or also by ion exchange. The latter method is the most profitable, but it has the disadvantage that in the conventional Plants with contamination especially when using ion exchange resins Bacteria and fungi occur that can only be managed with great effort (W. Setz in a lecture on the occasion of the CONCEPT symposium "water treatment for pharmaceutical purposes "from 3 to 4 May 1988 in Heidelberg).

Es wurde nun gefunden, daß man entmineralisiertes, steriles Wasser überraschenderweise auf einfache Weise und in jeder gewünschten Menge aus Trinkwasser nach einem Verfahren herstellen kann, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dasselbe durch einen stark sauren, monosphärischen Kationenaustauscher, sodann durch einen schwach basischen, monosphärischen Anionenaustauscher und nachfolgend durch einen stark basischen, monosphärischen Anionenaustauscher leitet.It has now been found that surprisingly demineralized, sterile water simple way and in any desired amount from drinking water by a process can produce, which is characterized in that the same by a strong acidic, monospheric cation exchanger, then by a weakly basic, monospheric anion exchanger and subsequently by a strongly basic, monospheric anion exchanger conducts.

Erfindungsgemäß soll als Trinkwasser solches Wasser verstanden werden, welches im wesentlichen frei von organischen Verunreinigungen ist, und sich als Getränk für Tier oder Mensch eignet, nicht aber nur solches, welches den Reinheitsanforderungen für Trinkwasser genügt.According to the invention, drinking water is to be understood as such water which is essentially free of organic contaminants, and can be used as a drink for animals or People are suitable, but not only those that meet the purity requirements for drinking water enough.

Es ist aber für den Fachmann offensichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch mit Erfolg zur Herstellung anderer entmineralisierter, steriler, wäßriger Phasen verwendet werden kann, beispielsweise solchen, wo das Trinkwasser zusätzlich noch nichtionische, wasserlösliche organische Substanzen wie niedere Alkohole, Ketone, oder dipolare aprotische Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, oder Acetamid, oder Zucker, wie Glucose, oder beispielsweise nichtionische Kontrastmittel enthält.However, it is obvious to the person skilled in the art that the method according to the invention also includes Successfully used to produce other demineralized, sterile, aqueous phases can be, for example, where the drinking water is also non-ionic, water-soluble organic substances such as lower alcohols, ketones, or dipolar aprotic Solvents, such as dimethylformamide, or acetamide, or sugars, such as glucose, or contains, for example, nonionic contrast media.

Monosphärische Ionenaustauscher sind solche von hoher Kapazität und hoher physikalisch chemischer Stabilität, die sich durch eine sehr gleichmäßige Korngrößenverteilung und eine hohe Druckfestigkeit auszeichnen. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen sich insbesondere Ionenaustauscher des Typs DOWEX® Monosphere GT der Firma DOW Chemical Comp., wie beispielsweise die starken Kationenaustauscher C-650 UG, die schwachen Anionenaustauscher AKW-500 UG und die starken Anionenaustauscher AI-550 UG. Ebenso geeignet sind die Monodispersen Harze der Firma Bayer AG, wie der starke Kationenaustauscher US 800, der schwache Anionenaustauscher UNP 94 und der starke Anionenaustauscher UMP 950.Monospheric ion exchangers are those of high capacity and high physical chemical stability, which is characterized by a very even grain size distribution and a high compressive strength. To carry out the method according to the invention ion exchangers of the DOWEX® Monosphere GT type from the company are particularly suitable DOW Chemical Comp., Such as the strong cation exchanger C-650 UG, the weak anion exchanger AKW-500 UG and the strong anion exchanger AI-550 Basement. The monodisperse resins from Bayer AG, like the strong one, are also suitable Cation exchanger US 800, the weak anion exchanger UNP 94 and the strong one Anion exchanger UMP 950.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter den Bedingungen durchgeführt, die dem Fachmann wohl bekannt sind und bedarf keiner näheren Erläuterung (Ullmann′s Encyclopedia of Industrieal Chemistry, Fifth Ed., VCH Verlagsgesellschaft, D-Weinheim, Vol A 14, 1989, p 393ff).The inventive method is carried out under the conditions that the Are well known to those skilled in the art and require no further explanation (Ullmann's Encyclopedia of Industrieal Chemistry, Fifth Ed., VCH Verlagsgesellschaft, D-Weinheim, Vol A 14, 1989, p 393ff).

Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtungen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie drei in Reihe geschaltete Behältnisse besitzen, von denen das erste Behältnis (1) einen stark sauren monosphärischen Ionenaustauscher, das zweite Behältnis (2) einen schwach basischen monosphärischen Ionenaustauscher und das dritte Behältnis (3) einen stark basischen monosphärischen Ionenaustauscher enthält.The devices used to carry out the method according to the invention are characterized in that they have three containers connected in series, of which the first container ( 1 ) is a strongly acidic monospheric ion exchanger, the second container ( 2 ) is a weakly basic monospheric ion exchanger and the third container ( 3 ) contains a strongly basic monospheric ion exchanger.

Neben einer Zuführungsleitung (4) für das einzuspeisende Trinkwasser und einer Abführungsleitung (5) für das zu entnehmende entmineralisierte sterile Wasser ist jedes Behältnis zweckmäßigerweise noch mit einer zweiten Zuführungsleitung (6, 8, 10) für die Einspeisung der zur Regeneration des Ionenaustauschers erforderlichen Säure oder Base und einer zweiten Abführungsleitung (7, 9, 11) zur Entnahme der bei der Regeneration anfallenen Abwässer ausgestattet.In addition to a feed line ( 4 ) for the drinking water to be fed in and a discharge line ( 5 ) for the demineralized sterile water to be taken out, each container is expediently also provided with a second feed line ( 6 , 8 , 10 ) for feeding in the acid or necessary for regeneration of the ion exchanger Base and a second discharge line ( 7 , 9 , 11 ) for removing the waste water generated during regeneration.

Es kann auch zweckmäßig sein, insbesondere den Behältnissen, die die starken Ionenaustauscher enthalten, Filter zur Entfernung der mitgerissenen Austauscher nachzuschalten.It may also be appropriate, especially the containers that contain the strong ones Ion exchangers included, filters to remove the entrained exchangers to connect.

Um das erfindungsgemäße Verfahren in technischem Maßstab kontinuierlich durchführen zu können, verwendet man zweckmäßigerweise zwei der beschriebenen Vorrichtungen, die parallel und/oder nachgeschaltet sind. Hierdurch ist es möglich, eine der Vorrichtungen zu regenerieren, während die andere Vorrichtung weiter in Betrieb ist. Zu den Zeiten, wo eine Regeneration nicht erforderlich ist, kann eine der Vorrichtungen dazu verwendet werden, eine Nachreinigung des bei der vorgeschalteten Vorrichtung anfallenden dekontaminierten Wassers vorzunehmen.To carry out the process according to the invention continuously on an industrial scale can, one expediently uses two of the devices described, the are connected in parallel and / or downstream. This makes it possible to one of the devices regenerate while the other device continues to operate. At times when one Regeneration is not required, one of the devices can be used to provide one After-cleaning of the decontaminated accumulating in the upstream device Water.

Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen zur näheren Erläuterung der erfindungs gemäßen Vorrichtung.The following exemplary embodiments serve to explain the invention in more detail according device.

example 1

Eine schematische Darstellung dieser Vorrichtung ist in Fig. 1 dargestellt. Sie besteht aus drei in Reihe geschalteten Behältnissen von jeweils 10 l Fassungsvermögen und dient der Aufreinigung von Trinkwasser im Labormaßstab.A schematic representation of this device is shown in FIG. 1. It consists of three series-connected containers, each with a capacity of 10 l, and is used to purify drinking water on a laboratory scale.

Behältnis 1 enthält als Ionenaustauscher 2,5 l Kationenaustauscher vom Typ C-650 UG, der mittels 4%iger wäßriger Sulfat/Salzsäure im Gegenstromverfahren regeneriert werden kann.Container 1 contains 2.5 l of cation exchanger type C-650 UG as ion exchanger, which can be regenerated by means of 4% aqueous sulfate / hydrochloric acid in a countercurrent process.

Behältnis 2 enthält als Ionenaustauscher 1,4 l Anionenaustauscher vom Typ AKW-500 UG und wird bei Bedarf im Gleichstromverfahren mit 4%iger wäßriger Natronlauge regeneriert.Container 2 contains 1.4 l of anion exchanger type AKW-500 UG as ion exchanger and is regenerated if necessary in a direct current process with 4% aqueous sodium hydroxide solution.

Behältnis 3 enthält als Ionenaustauscher 3 l Anionenaustauscher vom Typ AI-500 UG und wird im Bedarfsfall im Gegenstromverfahren mit 4%iger wäßriger Natronlauge regeneriert.Container 3 contains 3 l of anion exchangers of the type AI-500 UG as the ion exchanger and is regenerated if necessary in a countercurrent process with 4% aqueous sodium hydroxide solution.

Die Vorrichtung kann dazu verwendet werden, 65 l Trinkwasser pro Stunde so aufzureinigen, daß das erhaltene entmineralisierte sterile Wasser den Reinheitsanforderungen für Aqua iniectabilia entspricht.The device can be used to purify 65 liters of drinking water per hour that the demineralized sterile water obtained meets the purity requirements for aqua corresponds to iniectabilia.

Example 2

Fig. 2 zeigt schematisch den Aufbau dieser Vorrichtung. Sie besteht aus zwei als "Straßen" bezeichneten Teilvorrichtungen, die abgesehen von ihrer Größe (die Behälter haben jeweils ein Volumen von 700 l) und davon, daß jeweils hinter den Behältern 1 und 3 Filter (12) eingeschaltet sind, den Zweck haben, eventuelle Ionenaustauscher-Auswaschungen zurückzuhalten, in Aufbau und Beschickung mit der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung identisch sind. Diese "Straßen" sind durch Leitungen so miteinander verbunden, daß es möglich ist, jede der Straßen alleine in Betrieb zu nehmen, während in der anderen die Regeneration der Ionenaustauscher erfolgt. Wenn keine Regeneration der Austauscher erforderlich ist, kann die Gesamtanlage auch so gesteuert werden, daß beide "Straßen" in beliebiger Folge in Reihe geschaltet werden. Fig. 2 shows schematically the structure of this device. It consists of two sub-devices called "streets" which, apart from their size (the containers each have a volume of 700 l) and the fact that filters 1 ( 12 ) are switched on behind the containers 1 and 3 , have the purpose of possibly Retain ion exchanger leaching, structure and feed are identical to the device described in Example 1. These "streets" are connected to one another by lines in such a way that it is possible to operate each of the streets alone, while the regeneration of the ion exchangers takes place in the other. If no regeneration of the exchanger is required, the entire system can also be controlled so that both "streets" are connected in series in any order.

Zusätzlich zu den beiden "Straßen" enthält die Gesamtanlage noch Vorratsgefäße für das aufzubereitende Trinkwasser (13), das hergestellte entmineralisierte, sterile Wasser (14), die zur Regeneration erforderliche verdünnte wäßrige Salzsäure (15) - die zweckmäßigerweise 30%ig sein sollte - und die verdünnte wäßrige Natronlauge, die 50%ig sein kann. In addition to the two "roads", the entire system also contains storage vessels for the drinking water ( 13 ) to be treated, the demineralized, sterile water ( 14 ) produced, the dilute aqueous hydrochloric acid ( 15 ) required for regeneration - which should advantageously be 30% - and the dilute aqueous sodium hydroxide solution, which can be 50%.

Mittels dieser Anlage ist es möglich, kontinuierlich pro Stunde 65 m³ Aqua iniectabilia in hervorragender Qualität herzustellen.With this system it is possible to continuously add 65 m³ Aqua iniectabilia in per hour excellent quality.

Claims

1. A process for the preparation of demineralized, sterile, aqueous phases from contaminated aqueous solutions containing mineral salts, characterized in that the same by a strongly acidic, monospheric cation exchanger, then by a weakly basic monospheric anion exchanger and subsequently by a strongly basic, monospheric anion exchanger directs.

2. Process for the production of demineralized, sterile water from drinking water, characterized in that one does the same by a strongly acidic, mono-spherical Cation exchanger, then by a weakly basic monospheric anion exchanger and subsequently by a strongly basic, monospheric anion exchanger directs.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized in that it has three containers connected in series, of which the first container ( 1 ) is a strongly acidic monospheric ion exchanger, the second container ( 2 ) a weakly basic monospheric ion exchanger and that third container ( 3 ) contains a strongly basic monospheric ion exchanger.