DE4335955A1

DE4335955A1 - Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Extrudate mit verbessertem Redispergiervermögen

Info

Publication number: DE4335955A1
Application number: DE4335955A
Authority: DE
Inventors: Manfred Dr Greger; Bernd Dr Larson; Jochen Dr Jacobs; Hubert Dr Pawelczyk; Kathrin Dr Schnepp
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1993-10-21
Filing date: 1993-10-21
Publication date: 1995-04-27
Also published as: WO1995011291A1; JPH09504046A; KR960705013A; EP0724620B1; ES2128588T3; DE59407778D1; EP0724620A1; ATE176493T1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasch- oder rei nigungsaktiven Extrudaten mit verbessertem Redispergiervermögen, wobei sich dieses Verfahren durch eine hohe Prozeßsicherheit auszeichnet.

Aus der internationalen Patentanmeldung WO-A-91/02047 ist ein Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Extrudate mit hoher Dichte bekannt, wobei ein homogenes und festes Vorgemisch, welches ein Plastifi zier- und/oder Gleitmittel enthält, unter Druck strangförmig verpreßt und der Strang nach Austritt aus der Lochform mittels einer Schneidevorrich tung auf die vorbestimmte Granulatdimension zugeschnitten werden. Flüssige Bestandteile können dabei während der Extrusion die Funktion eines Plasti fizier- und/oder Gleitmittels und in den fertiggestellten Extrudaten auch die Funktion eines Bindemittels ausüben. Dabei werden gemäß der Lehre der deutschen Patentanmeldung DE-A-42 03 031 zur Verbesserung des Redisper gierverhaltens relativ kurzkettige Alkylsulfate mit 8 bis 16 Kohlenstoff atomen eingesetzt. In aus natürlichen Rohstoffen hergestellten Alkylsul fat-Mischungen können auch Anteile von C₁₈-Alkylsulfat enthalten sein. Diese Alkylsulfate können dabei in fester oder in flüssiger Form, vorzugs weise in einer 25 bis 60 Gew.-%igen wäßrigen Lösung in das Verfahren ein gebracht werden. Bei der großtechnischen Extrusion von Mengen oberhalb 1000 kg/h hat es sich aber gezeigt, daß die üblichen verfügbaren Rohstofformen dieser Alkylsulfate erhebliche Verarbeitungsprobleme hervorrufen, insbesondere wenn im wesentlichen C₁₂-Alkylsulfat eingesetzt werden soll. Die Einarbeitung handelsüblicher wäßriger kurzkettiger Alkylsulfatpasten mit Konzentrationen um 35 Gew.-% bringen zu hohe Mengen an Wasser in das Verfahren ein, so daß Extrudate mit klebriger Beschaffenheit entstehen. Der Einsatz konzentrierterer Pasten, die bis zu 65 Gew.-% Alkylsulfat ent halten können, führt zwar zu einer geringeren Klebrigkeit des Vorgemisches und der resultierenden Extrudate, jedoch sind diese Pasten aufgrund ihrer hohen Viskosität nur schwer handhabbar. Außerdem hat es sich gezeigt, daß die so hergestellten Extrudate häufig eine mangelnde mechanische Stabili tät aufweisen und deshalb teilweise zerfallen. Es wird vermutet, daß der artig hochkonzentrierte Alkylsulfatpasten die Funktion als Bindemittel nur unzureichend ausüben.

Handelsübliche feste Alkylsulfate existieren beispielsweise in Form von Nadeln oder eines feinteiligen Pulvers. Werden jedoch Nadeln im Extru sionsverfahren eingesetzt, so führen diese bereits nach kurzer Zeit zu einer Verstopfung der verwendeten Lochplatten. Pulver, insbesondere C₁₂- Alkylsulfat-Pulver ist staubexplosionsgefährlich und reizt die Atemwege. Da jedoch bei der Handhabung des feinen und leichten Pulvers eine Staub entwicklung nicht vollständig vermieden werden kann, müßte die Extrusion aus sicherheitstechnischen Gründen in einer völlig geschlossenen Apparatur durchgeführt werden.

Eine weitere Möglichkeit der Zuführung von kurzkettigen Alkylsulfaten in das Extrusionsvorgemisch besteht über sprühgetrocknete Granulate, die au ßerdem noch weitere Bestandteile, die vorzugsweise Inhaltsstoffe von Wasch- oder Reinigungsmitteln sind, enthalten. Zu diesen zählen insbeson dere anorganische Bestandteile wie Zeolith, Natriumcarbonat etc. Es hat sich jedoch gezeigt, daß mit dem Einsatz derartiger sprühgetrockneter Al kylsulfat-haltiger Granulate keine zufriedenstellenden Extrusionsergeb nisse erzielt werden. Zwar entstehen nicht-klebrige Extrusionsstränge, die nach dem Austritt aus den Lochformen geschnitten werden können, jedoch hat es sich gezeigt, daß die so hergestellten Extrudate eine mangelnde mecha nische Stabilität aufweisen und in nachgeschalteten Aufbereitungsschritten wie Verrunden, Abpudern und/oder Mischen mit weiteren granularen Bestand teilen von Wasch- oder Reinigungsmitteln wieder zerfielen.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von mechanisch stabilen Extrudaten bereitzustellen, das es erlaubt, kurzkettige Alkylsul fate in das Verfahren einzubringen. Ferner sollte dabei die Prozeßsicher heit in der Durchführung der Extrusion sichergestellt sein.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Extrudate mit hoher Dichte, wobei ein festes Vorgemisch, welches ein Plastifizier- und/oder Gleitmittel sowie kurzket tige Alkylsulfate in fester Form enthält, unter Druck strangförmig ver preßt und der Strang nach Austritt aus einer Lochform mittels einer Schneidevorrichtung auf die vorbestimmte Granulatdimension zugeschnitten werden, wobei Alkylsulfate mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen allein oder in Mischung in Form eines in einer Wirbelschicht granulierten und gegebenen falls gleichzeitig getrockneten Granulats eingesetzt werden.

Zur Erläuterung des eigentlichen Extrusionsverfahrens wird ausdrücklich auf die internationalen Patentanmeldungen WO-A-91/02047, WO-A-93/02176 sowie auf die ältere deutsche Patentanmeldung P 42 35 646.6 verwiesen. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird dabei das feste Vor gemisch vorzugsweise kontinuierlich einem 2-Schnecken-Extruder mit gleich laufender oder gegenlaufender Schneckenführung zugeführt, dessen Gehäuse und dessen Extruder-Granulierkopf auf die vorbestimmte Extrudiertemperatur aufgeheizt sein können. Unter der Schereinwirkung der Extruderschnecken wird das Vorgemisch unter Druck, der vorzugsweise mindestens 25 bar be trägt, bei extrem hohen Durchsätzen in Abhängigkeit von dem eingesetzten Apparat aber auch darunter liegen kann, verdichtet, plastifiziert, in Form feiner Stränge durch die Lochdüsenplatte im Extruderkopf extrudiert und schließlich das Extrudat mittels eines rotierenden Abschlagmessers vor zugsweise zu etwa kugelförmigen bis zylindrischen Granulatkörnern ver kleinert. Der Lochdurchmesser der Lochdüsenplatte und die Strangschnittlänge werden dabei auf die gewählte Granulatdimension abgestimmt. In dieser Ausführungsform gelingt die Herstellung von Granulaten einer im wesentlichen gleichmäßig vorherbestimmbaren Teilchengröße, wobei im ein zelnen die absoluten Teilchengrößen dem beabsichtigten Einsatzzweck ange paßt sein können. Im allgemeinen werden Teilchendurchmesser bis höchstens 0,8 cm bevorzugt. Wichtige Ausführungsformen sehen hier die Herstellung von einheitlichen Granulaten im Millimeterbereich, beispielsweise im Be reich von 0,5 bis 5 mm und insbesondere im Bereich von etwa 0,8 bis 3 mm vor. Das Länge/Durchmesser-Verhältnis der abgeschlagenen primären Granu late liegt dabei in einer wichtigen Ausführungsform im Bereich von etwa 1 : 1 bis etwa 3 : 1. Weiterhin ist es bevorzugt, das noch plastische und feuchte Primärgranulat einem weiteren formgebenden Verarbeitungsschritt zuzuführen; dabei werden am Rohextrudat vorliegende Kanten abgerundet, so daß letzlich kugelförmig bis annähernd kugelförmige Extrudatkörner erhal ten werden können. Falls gewünscht können in dieser Stufe geringe Mengen an Trockenpulver, beispielsweise Zeolithpulver wie Zeolith NaA-Pulver, mitverwendet werden. Diese Formgebung kann in marktgängigen Rondiergeräten erfolgen. Dabei ist darauf zu achten, daß in dieser Stufe nur geringe Men gen an Feinkornanteil entstehen. Vorzugsweise werden die Extrudate dann einem Trocknungsschritt, beispielsweise einem Wirbelschichttrockner zuge führt. Dabei können die extrudierten Granulate, welche Peroxy-Bleichmit tel, beispielsweise Perborat-Monohydrat, enthalten, bei Zulufttemperaturen zwischen 80 und 150°C ohne Verlust an Aktivsauerstoff getrocknet werden. Wahlweise ist es auch möglich, den Trocknungsschritt im direkten Anschluß an die Extrusion des Rohextrudats und damit zeitlich vor einer gewünsch tenfalls vorgenommenen abschließenden Formgebung in einem Rondiergerät durchzuführen. Im Anschluß daran können die Extrudate mit weiteren Be standteilen von Wasch- oder Reinigungsmitteln vermischt werden.

Es ist allgemein bekannt, daß das Zumischen relativ kurzkettiger Alkylsul fate zu langkettigeren Alkylsulfaten das Redispergiervermögen der Mittel insbesondere bei Temperaturen unterhalb 60°C erhöht. Zu diesen relativ kurzkettigen Alkylsulfaten zählen solche mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen wie C₈-Alkylsulfat, C₁₂-Alkylsulfat, Mischungen aus C₁₂-C₁₈-Alkylsulfat, C₈-C₁₆-Alkylsulfat, wobei der Anteil an Alkylsulfaten mit einer Kohlen stoffkettenlänge oberhalb von 14 jedoch maximal 10 Gew.-% und insbesondere maximal 5 Gew.-% betragen soll. Besonders bevorzugt ist dabei der Einsatz von im wesentlichen C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat, wobei C₁₂-Alkylsulfat und Mi schungen aus im wesentlichen C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat bevorzugt sind. Es hat sich nun aber gezeigt, daß die oben beschriebenen Nachteile einer Zugabe von relativ kurzkettigen Alkylsulfaten vermieden werden können, wenn die relativ kurzkettigen Alkylsulfate in Form eines bestimmten Granulats, das in der Wirbelschicht gegebenenfalls unter gleichzeitiger Trocknung herge stellt wurde, zugegeben werden. Derartige Granulate können beispielsweise nach der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/04162 herge stellt werden. Bevorzugt eingesetzte Alkylsulfat-haltige Wirbelschicht granulate enthalten dabei 20 bis 65 Gew.-% Alkylsulfat, vorzugsweise C₁₂- C₁₄-Alkylsulfat, und 35 bis 80 Gew.-% anorganische Bestandteile. Die Arten geeigneter anorganischer Bestandteile können ebenfalls der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/04162 entnommen werden. Besonders bevorzugt ist es jedoch, daß diese Wirbelschichtgranulate als anorganische Bestandteile Zeolith und/oder Alkalicarbonat wie Natriumcarbonat und/oder Kaliumcarbo nat enthalten. In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfin dung werden Alkylsulfat-haltige Wirbelschichtgranulate eingesetzt, welche 30 bis 55 Gew.-% Alkylsulfat, vorzugsweise 40 bis 50 Gew.-% Alkylsulfat und insbesondere C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat enthalten. Als anorganische Bestand teile enthalten diese vorteilhaften Ausführungsformen dabei 40 bis 60 Gew.-% und vorzugsweise 45 bis 55 Gew.-% Natrium- und/oder Kaliumcarbonat.

Für den Einsatz dieser Alkylsulfat-haltigen Wirbelschichtgranulate in dem Extrusionsverfahren ist es dabei von besonderem Vorteil, daß die Alkylsul fat-haltigen Wirbelschichtgranulate in ihrer Herstellung mit einem be stimmten Kornspektrum hergestellt werden können. Hierbei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß im Extrusionsverfahren Alkylsulfat-haltige Wir belschichtgranulate eingesetzt werden, welche eine maximale Korngröße von 1 mm aufweisen. Denn selbst bei dem erfindungsgemäßen Einsatz der Alkyl sulfat-haltigen Wirbelschichtgranulate kann es in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zu extrudierenden Mischung noch vorkommen, daß die Lochplatten bei der Extrusion verstopft werden, wenn die Wirbelschicht granulate signifikante Anteile an Teilchen mit einer Korngröße von mehr als 2 mm aufweisen. Teilchen mit einer maximalen Korngröße von 1 mm führen dabei nicht nur zu der absolut gewünschten Prozeßsicherheit, sie gewähr leisten auch eine bessere Homogenisierung bei der Herstellung des zu ex trudierenden Vorgemisches.

Weitere Bestandteile des Vorgemisches sind übliche Inhaltsstoffe von Wasch- oder Reinigungsmitteln wie andere anionische, nichtionische, katio nische, amphotere oder zwitterionische Tenside, anorganische und organi sche Buildersubstanzen, Alkalicarbonate und Alkalisilikate, Bleichmittel, optische Aufheller, Vergrauungsinhibitoren sowie gegebenenfalls Schaumin hibitoren, Bleichaktivatoren, Enzyme, textilweichmachende Stoffe, Farb- und Duftstoffe sowie Neutralsalze wie Sulfate und Chloride in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze.

Als zusätzliche anionische Tenside werden beispielsweise solche vom Typ der Sulfonate und Sulfate eingesetzt. Als Tenside vom Sulfonat-Typ kommen vorzugsweise C₉-C₁₃-Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate, d. h. Gemische aus Alken- und Hydroxyalkansulfonaten sowie Disulfonaten, wie man sie bei spielsweise aus C₁₂-C₁₈-Monoolefinen mit end- oder innenständiger Doppel bindung durch Sulfonieren mit gasförmigem Schwefeltrioxid und anschließen de alkalische oder saure Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte erhält, in Betracht.

Geeignet sind auch Alkansulfonate, die aus C₁₂-C₁₈-Alkanen beispielsweise durch Sulfochlorierung oder Sulfoxidation mit anschließender Hydrolyse bzw. Neutralisation gewonnen werden. Geeignet sind auch die Ester von α-Sulfofettsäuren (Estersulfonate), z. B. die α-sulfonierten Methylester der hydrierten Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, bzw. die Disalze der entsprechenden α-Sulfofettsäuren. Weitere geeignete Aniontenside sind sul fierte Fettsäureglycerinester. Unter Fettsäureglycerinestern sind die Mono-, Di- und Triester sowie deren Gemische zu verstehen, wie sie bei der Herstellung durch Veresterung durch ein Monoglycerin mit 1 bis 3 Mol Fett säure oder bei der Umesterung von Triglyceriden mit 0,3 bis 2 Mol Glycerin erhalten werden. Die Sulfierprodukte stellen ein komplexes Gemisch dar, das Mono-, Di- und Triglyceridsulfonate mit α-ständiger und/oder innen ständiger Sulfonsäuregruppierung enthält. Als Nebenprodukte bilden sich sulfonierte Fettsäuresalze, Glyceridsulfate, Glycerinsulfate, Glycerin und Seifen. Geht man bei der Sulfierung von gesättigten Fettsäuren oder ge härteten Fettsäureglycerinestergemischen aus, so kann der Anteil der α- sulfonierten Fettsäure-Disalze je nach Verfahrensführung durchaus bis etwa 60 Gew.-% betragen.

Geeignete Tenside vom Sulfat-Typ sind die Schwefelsäuremonoester aus pri mären Alkoholen natürlichen und synthetischen Ursprungs. Als Alk(en)ylsul fate werden hier zusätzlich die Schwefelsäurehalbester der C₁₆-C₁₈-Fettal kohole beispielsweise aus Kokosfettalkohol, Talgfettalkohol, Lauryl-, My ristyl-, Cetyl- oder Stearylalkohol oder aus den entsprechenden Oxoalko holen, und diejenigen sekundärer Alkohole dieser Kettenlänge bevorzugt. Weiterhin bevorzugt sind Alk(en)ylsulfate der genannten Kettenlänge, wel che einen synthetischen, auf petrochemischer Basis hergestellten gerad kettigen Alkylrest enthalten, die ein analoges Abbauverhalten besitzen wie die adäquaten Verbindungen auf der Basis von fettchemischen Rohstoffen. Aus waschtechnischem Interesse sind C₁₆-C₁₈-Alk(en)ylsulfate insbesondere bevorzugt. Die Alk(en)ylsulfate und insbesondere die Talgfettalkylsulfate können dabei in jeder beliebigen Form in das Verfahren eingebracht werden. Denkbar sind beispielsweise Pulver, Pasten oder granulare Compounds, bei spielsweise solche, die ebenfalls nach der Lehre der internationalen Pa tentanmeldung WO-A-93/04162 erhalten werden. Dabei sind granulare Com pounds bevorzugt, welche einen hohen Gehalt an Alkylsulfaten, insbesondere eine Gehalt von oberhalb 70 Gew.-% an Alkylsulfaten aufweisen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Wasch- oder Rei nigungsmittel hergestellt, welche 5 bis 30 Gew.-% C₈-C₁₈-Alk(en)ylsulfate und vorzugsweise C₁₂-C₁₈-Alk(en)ylsulfate enthalten. Dabei werden maximal 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Aniontensiden (ohne Seifen), in Form eines in einer Wirbelschicht granulierten und gegebenenfalls gleich zeitig getrockneten C₁₂-C₁₄-Alkylsulfats eingesetzt.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Wasch- oder Reinigungsmittel hergestellt, daß als Alk(en)ylsulfat zu 100 Gew.-% C₁₂-Alkylsulfat oder C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat enthält.

Als weitere anionische Bestandteile kommen insbesondere Seifen, vorzugs weise in Mengen von 0,5 bis 5 Gew.-%, in Betracht. Geeignet sind gesät tigte Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Pal mitinsäure oder Stearinsäure, sowie insbesondere aus natürlichen Fettsäu ren, z. B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemi sche.

Die anionischen Tenside und Seifen können in Form ihrer Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin, vorliegen. Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze, insbesondere in Form der Natriumsalze vor. Bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel enthalten 5 bis 40 Gew.-% Tenside, die gegebenenfalls vollständig aus anionischen Tensiden und insbesondere aus Alk(en)ylsulfaten der oben angegebenen Art und in den oben angegebenen Mengen bestehen können.

Als nichtionische Tenside werden vorzugsweise alkoxylierte, vorteilhaf terweise ethoxylierte, insbesondere primäre Alkohole mit vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen und durchschnittlich 1 bis 12 Mol Ethylenoxid (EO) pro Mol Alkohol eingesetzt, in denen der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2- Stellung methylverzweigt sein kann bzw. lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthalten kann, so wie sie üblicherweise in Oxoalkoholresten vorliegen. Insbesondere sind jedoch Alkoholethoxylate mit linearen Resten aus Alkoholen nativen Ursprungs mit 12 bis 18 C-Atomen, z. B. aus Kokos-, Palm-, Talgfett- oder Oleylalkohol, und durchschnittlich 2 bis 8 EO pro Mol Alkohol bevorzugt. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C₁₂-C₁₄-Alkohole mit 3 EO oder 4 EO, C₉-C₁₁-Alkohol mit 7 EO, C₁₃-C₁₅-Alkohole mit 3 EO, 5 EO, 7 EO oder 8 EO, C₁₂-C₁₈-Alkohole mit 3 EO, 5 EO oder 7 EO und Mischungen aus diesen, wie Mischungen aus C₁₂- C₁₄-Alkohol mit 3 EO und C₁₂-C₁₈-Alkohol mit 5 EO. Die angegebenen Ethoxy lierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Bevorzugte Alko holethoxylate weisen eine eingeengte Homologenverteilung auf (narrow range ethoxylates, NRE). Zusätzlich zu diesen nichtionischen Tensiden können auch Fettalkohole mit mehr als 12 EO eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Talgfettalkohol mit 14 EO, 25 EO, 30 EO oder 40 EO.

Außerdem können als weitere nichtionische Tenside auch Alkylglykoside der allgemeinen Formel RO(G)_x eingesetzt werden, in der R einen primären ge radkettigen oder methylverzweigten, insbesondere in 2-Stellung methylver zweigten aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen bedeutet und G das Symbol ist, das für eine Glykoseeinheit mit 5 oder 6 C-Atomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungsgrad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist eine beliebige Zahl zwischen 1 und 10; vorzugsweise liegt x bei 1,2 bis 1,4.

Auch nichtionische Tenside vom Typ der Aminoxide, beispielsweise N-Kokos alkyl-N,N-dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid, und der Fettsäurealkanolamide können geeignet sein. Die Menge dieser nicht ionischen Tenside beträgt vorzugsweise nicht mehr als die der ethoxylier ten Fettalkohole, insbesondere nicht mehr als die Hälfte davon.

Weitere geeignete Tenside sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel (I),

in der R²CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffato men, R³ für Wasserstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydro xyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht. Bei den Polyhydroxyfettsäureamiden handelt es sich um bekannte Stoffe, die üblicherweise durch reduktive Aminierung eines reduzierenden Zuckers mit Ammoniak, einem Alkylamin oder einem Alkanolamin und nachfol gende Acylierung mit einer Fettsäure, einem Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten werden können. Die bevorzugten Polyhydroxyfett säureamide stellen Fettsäure-N-alkylglucamide dar.

Bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel enthalten 2 bis 25 Gew.-% nicht ionische Tenside. Dabei können Ausführungsformen von Vorteil sein, welche anionische und nichtionische Tenside in einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 bis 1 : 2 und insbesondere um 1 : 1 bis 1 : 1,5 enthalten.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die nichtioni schen Tenside und insbesondere ethoxylierte Fettalkohole in Kombination mit Bestandteilen eingesetzt, welche die Löslichkeit der Extrudate ver bessern. Derartige Bestandteile werden beispielsweise in der internatio nalen Patentanmeldung WO-A-93/02176 und der älteren deutschen Patentan meldung P 42 03 031.5 beschrieben. Zu den bevorzugt eingesetzten Bestand teilen gehören insbesondere Fettalkohole mit 20 bis 80 Mol Ethylenoxid pro Mol Fettalkohol, beispielsweise Talgfettalkohol mit 30 EO und Talgfettal kohol mit 40 EO, aber auch Fettalkohole mit beispielsweise 14 EO sowie Polyethylenglykole mit einer relativen Molekülmasse zwischen 200 und 2000.

Als Buildersubstanzen eignen sich Phosphate und insbesondere Zeolithe. Der eingesetzte feinkristalline, synthetische und gebundenes Wasser enthalten de Zeolith ist vorzugsweise Zeolith NaA in Waschmittelqualität. Geeignet sind jedoch auch Zeolith NaX sowie Mischungen aus A, X und/oder P. Der Zeolith kann als sprühgetrocknetes Pulver oder auch als ungetrocknete, von ihrer Herstellung noch feuchte, stabilisierte Suspension zum Einsatz kom men. Für den Fall, daß der Zeolith als Suspension eingesetzt wird, kann diese geringe Zusätze an nichtionischen Tensiden als Stabilisatoren ent halten, beispielsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf Zeolith, an ethoxylier ten C₁₂-C₁₈-Fettalkoholen mit 2 bis 5 Ethylenoxidgruppen, C₁₂-C₁₄-Fettal kohole mit 4 bis 5 Ethylenoxidgruppen oder ethoxylierte Isotridecanole. Geeignete Zeolithe weisen eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 µm (Volumenverteilung; Meßmethode: Coulter Counter) auf und enthalten vor zugsweise 18 bis 22 Gew.-%, insbesondere 20 bis 22 Gew.-% an gebundenem Wasser.

Geeignete Substitute bzw. Teilsubstitute für Phosphate und Zeolithe sind kristalline, schichtförmige Natriumsilikate der Formel NaMSi_xO_2x+1·yH₂O, wobei M Natrium oder Wasserstoff bedeutet, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 ist und bevorzugte Werte für x 2, 3 oder 4 sind. Derartige kristalline Schichtsilikate werden beispielsweise in der euro päischen Patentanmeldung EP-A-0 164 514 beschrieben. Bevorzugte kristal line Schichtsilikate sind solche, in denen M für Natrium steht und x die Werte 2 oder 3 annimmt. Insbesondere sind sowohl β- als auch δ-Natriumdi silikate Na₂Si₂O₅·yH₂O bevorzugt.

Bevorzugte Wasch- oder Reinigungsmittel enthalten 20 bis 60 Gew.-% anor ganische Buildersubstanzen der oben angegebenen Art.

Brauchbare organische Gerüstsubstanzen sind beispielsweise die bevorzugt in Form ihrer Natriumsalze eingesetzten Polycarbonsäuren, wie Citronen säure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zuckersäuren, Aminocarbonsäuren, Nitrilotriessigsäure (NTA), sofern ein derartiger Ein satz aus ökologischen Gründen nicht zu beanstanden ist, sowie Mischungen aus diesen. Bevorzugte Salze sind die Salze der Polycarbonsäuren wie Ci tronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Weinsäure, Zucker säuren und Mischungen aus diesen. Ihr Gehalt beträgt in den Wasch- oder Reinigungsmitteln vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%.

Geeignete polymere Polycarboxylate sind beispielsweise die Natriumsalze der Polyacrylsäure oder der Polymethacrylsäure, beispielsweise solche mit einer relativen Molekülmasse von 800 bis 150 000 (auf Säure bezogen). Ge eignete copolymere Polycarboxylate sind insbesondere solche der Acrylsäure mit Methacrylsäure und der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Maleinsäure. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure mit Malein säure erwiesen, die 50 bis 90 Gew.-% Acrylsäure und 50 bis 10 Gew.-% Ma leinsäure enthalten. Ihre relative Molekülmasse, bezogen auf freie Säuren, beträgt im allgemeinen 5000 bis 200 000, vorzugsweise 10 000 bis 120 000 und insbesondere 50 000 bis 100 000. Die (co-)polymeren Polycarboxylate können entweder als Pulver oder als wäßrige Lösung eingesetzt werden, wobei 20 bis 55 Gew.-%ige wäßrige Lösungen bevorzugt sind. Insbesondere bevorzugt sind auch biologisch abbaubare Terpolymere, beispielsweise solche, die als Monomere Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure sowie Vinylalkohol bzw. Vinylalkohol-Derivate (P 43 00 772.4) oder die als Monomere Salze der Acrylsäure und der 2-Alkylallylsulfonsäure sowie Zucker-Derivate (P 42 21 381.9) enthalten. Der Gehalt der Mittel an (co-)polymeren Polycarboxylaten beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-% und insbesondere 2 bis 8 Gew.-%.

Weitere geeignete Buildersubstanzen sind Polyacetale, welche durch Umset zung von Dialdehyden mit Polyolcarbonsäuren, welche 5 bis 7 C-Atome und mindestens 3 Hydroxylgruppen aufweisen, beispielsweise wie in der euro päischen Patentanmeldung EP-A-0 280 223 beschrieben erhalten werden kön nen. Bevorzugte Polyacetale werden aus Dialdehyden wie Glyoxal, Glutar aldehyd, Terephthalaldehyd sowie deren Gemischen und aus Polyolcarbonsäu ren wie Gluconsäure und/oder Glucoheptonsäure erhalten.

Weitere geeignete Inhaltsstoffe der Mittel sind wasserlösliche anorgani sche Salze wie Bicarbonate, Carbonate, amorphe Silikate oder Mischungen aus diesen; insbesondere werden Alkalicarbonat und amorphes Alkalisilikat, vor allem Natriumsilikat mit einem molaren Verhältnis Na₂O : SiO₂ von 1 : 1 bis 1 : 4,5, vorzugsweise von 1 : 2 bis 1 : 3,5, eingesetzt. Der Gehalt der Mit tel an Natriumcarbonat beträgt dabei vorzugsweise bis zu 20 Gew.-%, vor teilhafterweise zwischen 5 und 15 Gew.-%. Der Gehalt der Mittel an Na triumsilikat beträgt im allgemeinen bis zu 10 Gew.-% und vorzugsweise zwi schen 2 und 8 Gew.-%.

Dabei ist es in einer Ausführungsform der Erfindung bevorzugt, die Alkali silikate mindestens teilweise in Form einer wäßrigen Lösung, beispiels weise in Form einer 10 bis 45 Gew.-%igen wäßrigen Wasserglaslösung, in das Verfahren einzubringen.

Nach der Lehre der älteren deutschen Patentanmeldung P 43 19 578.4 können Alkalicarbonate auch durch schwefelfreie, 2 bis 11 Kohlenstoffatome und gegebenenfalls eine weitere Carboxyl- und/oder Aminogruppe aufweisende Aminosäuren und/oder deren Salze ersetzt werden. Im Rahmen dieser Erfin dung ist es dabei bevorzugt, daß ein teilweiser bis vollständiger Aus tausch der Alkalicarbonate durch Glycin bzw. Glycinat erfolgt.

Unter den als Bleichmittel dienenden, in Wasser H₂O₂ liefernden Verbin dungen haben das Natriumperborattetrahydrat und das Natriumperboratmono hydrat besondere Bedeutung. Weitere brauchbare Bleichmittel sind bei spielsweise Natriumpercarbonat, Peroxypyrophosphate, Citratperhydrate so wie H₂O₂ liefernde persaure Salze oder Persäuren, wie Perbenzoate, Per oxophthalate, Diperazelainsäure oder Diperdodecandisäure. Der Gehalt der Mittel an Bleichmitteln beträgt vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-% und insbe sondere 10 bis 20 Gew.-%, wobei vorteilhafterweise Perboratmonohydrat ein gesetzt wird.

Um beim Waschen bei Temperaturen von 60 °C und darunter eine verbesserte Bleichwirkung zu erreichen, können Bleichaktivatoren in die Präparate ein gearbeitet werden. Beispiele hierfür sind mit H₂O₂ organische Persäuren bildende N-Acyl- bzw. O-Acyl-Verbindungen, vorzugsweise N,N′-tetraacylier te Diamine, ferner Carbonsäureanhydride und Ester von Polyolen wie Gluco sepentaacetat. Weitere bekannte Bleichaktivatoren sind acetylierte Mi schungen aus Sorbitol und Mannitol, wie sie beispielsweise in der europä ischen Patentanmeldung EP-A-0 525 239 beschrieben werden. Der Gehalt der bleichmittelhaltigen Mittel an Bleichaktivatoren liegt in dem üblichen Bereich, vorzugsweise zwischen 1 und 10 Gew.-% und insbesondere zwischen 3 und 8 Gew.-%. Besonders bevorzugte Bleichaktivatoren sind N,N,N′,N′-Tetra acetylethylendiamin (TAED), 1,5-Diacetyl-2,4-dioxo-hexahydro-1,3,5-triazin (DADHT) und acetylierte Sorbitol-Mannitol-Mischungen (SORMAN).

Ein verringertes Schaumvermögen, das beim Arbeiten in Maschinen erwünscht ist, erreicht man vielfach durch Kombination verschiedener Tensidtypen, z. B. von Sulfaten und/oder Sulfonaten mit nichtionischen Tensiden und/ oder mit Seifen. Bei Seifen steigt die schaumdämpfende Wirkung mit dem Sättigungsgrad und der C-Zahl des Fettsäurerestes an. Als schauminhibie rende Seifen eignen sich daher solche Seifen natürlicher oder syntheti scher Herkunft, die einen hohen Anteil an C₁₈-C₂₄-Fettsäuren aufweisen. Geeignete nichttensidartige Schauminhibitoren sind beispielsweise Organo polysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, ggf. silanierter Kiesel säure sowie Paraffine, Wachse, Mikrokristallinwachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure oder Bistearylethylendiamid. Mit Vorteilen werden auch Gemische aus verschiedenen Schauminhibitoren verwendet, z. B. solche aus Silikonen, Paraffinen oder Wachsen. Vorzugsweise sind die Schauminhibitoren, insbesondere Silikon- oder Paraffin-haltige Schauminhi bitoren, an eine granulare, in Wasser lösliche bzw. dispergierbare Träger substanz gebunden. Insbesondere sind dabei Mischungen aus Paraffinen und Bistearylethylendiamiden bevorzugt.

Als Enzyme kommen solche aus der Klasse der Proteasen, Lipasen, Amylasen, Cellulasen bzw. deren Gemische in Frage. Besonders gut geeignet sind aus Bakterienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis, Bacillus lichenifor mis und Streptomyces griseus gewonnene enzymatische Wirkstoffe. Vorzugs weise werden Proteasen vom Subtilisin-Typ und insbesondere Proteasen, die aus Bacillus lentus gewonnen werden, eingesetzt. Dabei sind Enzymmischun gen, beispielsweise aus Protease und Amylase oder Protease und Lipase oder Protease und Cellulase oder aus Cellulase und Lipase oder aus Protease, Amylase und Lipase oder Protease, Lipase und Cellulase, insbesondere je doch Cellulase-haltige Mischungen von besonderem Interesse. Auch Peroxi dasen oder Oxidasen haben sich in einigen Fällen als geeignet erwiesen. Die Enzyme können an Trägerstoffen adsorbiert und/oder in Hüllsubstanzen eingebettet sein, um sie gegen vorzeitige Zersetzung zu schützen. Der An teil der Enzyme, Enzymmischungen oder Enzymgranulate kann beispielsweise etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis etwa 2 Gew.-% betragen.

Als Stabilisatoren insbesondere für Perverbindungen und Enzyme kommen die Salze von Polyphosphonsäuren, insbesondere 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphon säure (HEDP) und Diethylentriaminpentamethylenphosphonat in Betracht. Mög lich ist auch der Einsatz von Proteasen, die mit löslichen Calciumsalzen und einem Calciumgehalt von vorzugsweise etwa 1,2-Gew.-%, bezogen auf das Enzym, stabilisiert sind. Besonders vorteilhaft ist jedoch der Einsatz von Borverbindungen, beispielsweise von Borsäure, Boroxid, Borax und anderen Alkalimetallboraten wie den Salzen der Orthoborsäure (H₃BO₃), der Metabor säure (HBO₂) und der Pyroborsäure (Tetraborsäure H₂B₄O₇).

Vergrauungsinhibitoren haben die Aufgabe, den von der Faser abgelösten Schmutz in der Flotte suspendiert zu halten und so das Vergrauen zu ver hindern. Hierzu sind wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur ge eignet, beispielsweise die wasserlöslichen Salze polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von Ethercarbonsäuren oder Ethersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Schwefelsäureestern der Cellulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure Gruppen enthaltende Polyamide sind für diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich lösliche Stärkepräparate und andere als die obengenannten Stärkeprodukte verwenden, z. B. abgebaute Stärke, Aldehydstärken usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar. Bevorzugt werden jedoch Celluloseether, wie Carboxymethylcellu lose (Na-Salz), Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose und Mischether, wie Methylhydroxyethylcellulose, Methylhydroxypropylcellulose, Methylcarboxy methylcellulose und deren Gemische, sowie Polyvinylpyrrolidon beispiels weise in Mengen von 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Mittel, eingesetzt.

Die Mittel können als optische Aufheller Derivate der Diaminostilbendi sulfonsäure bzw. deren Alkalimetallsalze enthalten. Geeignet sind z. B. Salze der 4,4′-Bis(2-anilino-4-morpholino-1,3,5-triazinyl-6-amino)stil ben-2,2′-disulfonsäure oder gleichartig aufgebaute Verbindungen, die an stelle der Morpholino-Gruppe eine Diethanolaminogruppe, eine Methylamino gruppe, eine Anilinogruppe oder eine 2-Methoxyethylaminogruppe tragen. Weiterhin können Aufheller vom Typ der substituierten Diphenylstyryle an wesend sein, z. B. die Alkalisalze des 4,4′-Bis(2-sulfostyryl)-diphenyls, 4,4′-Bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-diphenyls, oder 4-(4-Chlorstyryl)-4′-(2- sulfostyryl)-diphenyls. Auch Gemische der vorgenannten Aufheller können verwendet werden.

Die fertiggestellten Wasch- oder Reinigungsmittel können einheitlich aus Extrudaten aufgebaut sein, welche die obengenannten Inhaltsstoffe aufwei sen. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Extrudate jedoch mit weiteren Inhaltsstoffen von Wasch- oder Reinigungsmitteln auf bereitet. Dies kann so aussehen, daß die Wasch- oder Reinigungsmittel aus einem Gemisch mehrerer verschiedener Granulate erhalten werden, von denen die erfindungsgemäßen Extrudate den Hauptbestandteil bilden. So werden vorzugsweise Bleichaktivatoren, beispielsweise N,N′-tetraacylierte Diamine wie N′N,N′,N′-Tetraacetylethylendiamin, Enzyme enthaltende Enzymgranulate, insbesondere Protease und/oder Lipase und/oder Cellulase und/oder Amyl ase, wobei Mischungen aus 2 oder 3 Enzymen besonders vorteilhaft sein kön nen, und Parfüm nachträglich zugemischt. Die Extrudate können auch vor der Zumischung von Enzymen und der anderen Bestandteile mit weiteren feintei ligen Trockenpulvern aufbereitet werden. Beispiele hierfür sind Zeolith, Kieselsäuren und Salze von Fettsäuren, beispielsweise Calciumstearat, Bleichaktivator oder Mischungen aus Zeolith mit einem der anderen genann ten Pulver. Es hat sich auch gezeigt, daß das Schaumverhalten für Wasch mittel positiv beeinflußt werden kann, wenn der Schauminhibitor, bei spielsweise Organopolysiloxane und deren Gemische mit mikrofeiner, gegebe nenfalls silanierter Kieselsäure sowie Paraffine, Wachse, Mikrokristallin wachse und deren Gemische mit silanierter Kieselsäure oder Bistearylethy lendiamid, wenigstens teilweise nicht extrudiert, sondern nachträglich mit dem Extrudat vermischt wird. Dabei ist es auch möglich, daß die Oberfläche des erfindungsgemäßen Extrudats z. B. zunächst mit Zeolith oder einer zeo lithhaltigen Mischung und anschließend mit einem Schauminhibitor belegt wird. Durch derartige Maßnahmen wird eine weitere Verbesserung des Ein spülverhaltens der Extrudate ermöglicht. Das Schüttgewicht der erfindungs gemäß hergestellten Extrudate liegt vorzugsweise zwischen 600 und 1200 g/l, wobei Schüttgewichte zwischen 700 und 1000 g/l und insbesondere zwi schen 750 und 950 g/l besonders bevorzugt sind.

In einem kontinuierlich arbeitenden Mischer, der mit einem Messerkopf-Zer kleinerer (Zerhacker) ausgerüstet war, wurde ein Vorgemisch der in den Beispielen angegebenen Zusammensetzungen hergestellt und gemäß der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO-A-91/02047 extrudiert. Das fertige Extrudat wurde getrocknet, jedoch nicht weiter aufgearbeitet. Die Zusam mensetzungen der fertigen Extrudate können der folgenden Tabelle entnommen werden. Die genannten Abkürzungen bedeuten:

ABS
C₉-C₁₃-Alkylbenzolsulfonat-Natriumsalz, eingebracht über ein sprühgetrocknetes Granulat, welches außer Alkylbenzolsulfonat noch Zeolith, Seife, gegebenenfalls Sokalan CP ₅®, Wasserglas und gegebenenfalls Alkylsulfat enthielt
FASTP/TASTP	C₁₂-Alkylsulfat bzw. Talgfettalkoholsulfat, eingebracht über ein sprühgetrocknetes Granulat, welches außer Alkylsulfat noch Zeolith, Seife, gegebenenfalls Sokalan CP ₅® und Alkylbenzolsulfonat und Wasserglas enthielt
FAS47/TAS47	C₁₂-Fettalkoholsulfat bzw. Talgfettalkoholsulfat, berechnet als 100% Aktivsubstanz, eingesetzt als 47 Gew.-%iges Granulat, das als Träger 50 Gew.-% Natriumcarbonat, sonstige Salze und weniger als 1 Gew.-% nichtchemisch gebundenes Wasser enthielt, hergestellt durch Granulierung und gleichzeitige Trocknung in der Wirbelschicht gemäß der Lehre der internationalen Patentanmeldung WO-A-93/04162; Korngröße maximal 1,0 mm
Nadeln	C₁₂-Alkylsulfat, berechnet als 100% Aktivsubstanz, eingebracht als 87 Gew.-%iges handelsübliches Produkt (Rest Salze wie Sulfat und Wasser)
Paste35	C₁₂-Alkylsulfatpaste, berechnet als 100% Aktivsubstanz, eingebracht als 35 Gew.-% wäßrige Paste (2 Gew.-% Salze)
Paste50	C₁₂-Alkylsulfatpaste, berechnet als 100% Aktivsubstanz, eingebracht als 50 Gew.-% wäßrige Paste (2 Gew.-% Salze)
FA5EO	C₁₂-C₁₈-Fettalkohol mit 5 Ethylenoxidgruppen (EO)
TA5EO	Talgfettalkohol mit 5 EO
Seife	gesättigte C₁₂-C₁₈-Fettsäureseife
Zeolith	Zeolith, berechnet als wasserfreie Aktivsubstanz
Soda	Natriumcarbonat
Sil2,0	Natriumsilikat mit einem Gewichtsverhältnis Na₂O : SiO₂ von 1 : 2,0
Citrat	Natriumcitrat-Dihydrat
PVP	Polyvinylpyrrolidon, relative durchschnittliche Molekülmasse 40 000
CP5	Sokalan CP5®, Copolymeres der Salze der Acrylsäure und der Maleinsäure
SIK	granularer Schauminhibitor auf Basis von Silikonöl

Als Plastifizier- und/oder Gleitmittel wurden außer den Niotensiden in den Vorgemischen zu M1 und M2 eine 35 Gew.-%ige wäßrige Natriumsilikatlösung (1 : 2,0), im Vorgemisch zu M3 eine 30 Gew.-%ige wäßrige Sokalan CP5®- Lösung, in den Vorgemischen zu den Vergleichsbeispielen V1 bis V3 eine 30 Gew.-%ige wäßrige Sokalan CP5®-Lösung und in den Vorgemischen zu den Vergleichsbeispielen V4 eine 35 Gew.-%ige wäßrige C₁₂-Alkylsulfatpaste und V5 eine 50 Gew.-%ige wäßrige C₁₂-Alkylsulfatpaste eingesetzt. In den Ver gleichsbeispielen V4 und V5 wurde CP5 über das sprühgetrocknete Granulat eingebracht.

Tabelle 1

Zusammensetzungen von M1 bis M3 und V1 bis VS (in Gew.-%)

Vergleichsbeispiel 1

Die Extrusion mußte aus sicherheitstechnischen Gründen abgebrochen werden, da die Lochplatten verstopften.

Vergleichsbeispiel 2

Das Extrudat war mechanisch instabil und zerfiel bereits teilweise direkt nach dem Schneiden und teilweise bei der Aufbereitung (beispielsweise im Verrunder).

Vergleichsbeispiel 3

Vergleichsbeispiel 4

Der Einsatz von 11 Gew.-Teilen einer 35 Gew.-%igen C₁₂-Alkylsulfat-Paste führte bereits zu einem nicht mehr rieselfähigen Vorgemisch, das bereits im Vorgemischweg der Extrusion zu Anbackungen neigte. Die erhaltenen Ex trudatstränge waren klebrig und konnten nicht direkt nach dem Austritt aus der Lochform geschnitten werden. Der Einsatz geringerer Mengen an dieser Paste führte zwar zu extrudierbaren Vorgemischen, jedoch waren die Extru date klebrig.

Vergleichsbeispiel 5

Der Einsatz von 8 Gew.-Teilen einer etwa 50 Gew.-%igen C₁₂-Alkylsulfat- Paste führte zwar zu einem extrudierbaren Vorgemisch, die erhaltenen Ex trudate waren jedoch mechanisch instabil und zerfielen zu etwa 30 bis 50 Gew.-% entweder bereits direkt nach dem Schneiden oder bei der Aufberei tung (beispielsweise im Verrunder). Das Schüttgewicht der Extrudate betrug 732 g/l.

Beispiel 1

Das mechanisch stabile und nicht klebende Extrudat besaß nach der Trock nung ein Schüttgewicht von 762 g/l.

Beispiel 2

Das mechanisch stabile und nicht klebende Extrudat besaß nach der Trock nung ein Schüttgewicht von 781 g/l.

Beispiel 3

Das mechanisch stabile und nicht klebende Extrudat besaß nach der Trock nung ein Schüttgewicht von 765 g/l.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung wasch- oder reinigungsaktiver Extrudate mit hoher Dichte, wobei ein festes Vorgemisch, welches ein Plastifizier und/oder Gleitmittel sowie kurzkettige Alkylsulfate in fester Form enthält, unter Druck strangförmig verpreßt und der Strang nach Aus tritt aus einer Lochform mittels einer Schneidevorrichtung auf die vorbestimmte Granulatdimension zugeschnitten werden, dadurch gekenn zeichnet, daß Alkylsulfate mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen allein oder in Mischung in Form eines in einer Wirbelschicht granulierten und ge gebenenfalls gleichzeitig getrockneten Granulats eingesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz von C₈-Alkylsulfat, C₁₂-Alkylsulfat, Mischungen aus C₁₂-C₁₈-Alkylsulfat, C₈-C₁₆-Alkylsulfat, wobei der Anteil an Alkylsulfaten mit einer Koh lenstoffkettenlänge oberhalb von 14 maximal 10 Gew.-% und insbesondere maximal 5 Gew.-% beträgt, und im wesentlichen C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat ein gesetzt werden, wobei C₁₂-Alkylsulfat und Mischungen aus im wesentli chen C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat bevorzugt sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ein gesetzte Alkylsulfat-haltige Wirbelschichtgranulat 20 bis 65 Gew.-% Alkylsulfat und 35 bis 80 Gew.-% anorganische Bestandteile, vorzugs weise Zeolith und/oder Alkalicarbonat, enthält.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Alkylsulfat-haltige Wirbelschichtgranulat 30 bis 55 Gew.-% Alkylsulfat, vorzugsweise 40 bis 50 Gew.-% Alkylsulfat ent hält.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Alkylsulfat-haltige Wirbelschichtgranulat 40 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 45 bis 55 Gew.-% Natrium- und/oder Kaliumcar bonat enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkylsulfat-haltiges Wirbelschichtgranulat eingesetzt wird, welches eine maximale Korngröße von 1 mm aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wasch- oder Reinigungsmittel hergestellt wird, welches C₈-C₁₈- Alk(en)ylsulfate, vorzugsweise C₁₂-C₁₈-Alkylsulfat in Mengen von 5 bis 30 Gew.-% enthält, wobei bezogen auf die Gesamtmenge an Aniontensiden (ohne Seifen) maximal 50 Gew.-% in Form eines in einer Wirbelschicht granulierten und gegebenenfalls gleichzeitig getrockneten C₁₂-C₁₄-Al kylsulfats eingesetzt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wasch- oder Reinigungsmittel hergestellt wird, wobei als Alk(en)ylsulfat zu 100 Gew.-% C₁₂-Alkylsulfat oder C₁₂-C₁₄-Alkylsulfat eingesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die hergestellten Extrudate mit weiteren Inhaltsstoffen von Wasch- oder Reinigungsmitteln aufbereitet werden.