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DE4309096A1 - Verfahren zur Wiedergewinnung einer in einem Spülbad gelösten Flüssigkeit - Google Patents

Verfahren zur Wiedergewinnung einer in einem Spülbad gelösten Flüssigkeit

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Publication number
DE4309096A1
DE4309096A1 DE4309096A DE4309096A DE4309096A1 DE 4309096 A1 DE4309096 A1 DE 4309096A1 DE 4309096 A DE4309096 A DE 4309096A DE 4309096 A DE4309096 A DE 4309096A DE 4309096 A1 DE4309096 A1 DE 4309096A1
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DE
Germany
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liquid
container
circuit
rinsing
vacuum evaporator
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Withdrawn
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DE4309096A
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Inventor
Oskar K Dr Wack
Martin Dr Hanek
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WACK O K CHEMIE GmbH
Original Assignee
WACK O K CHEMIE GmbH
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Publication date
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Priority to EP94100325A priority patent/EP0608700A1/de
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/147Microfiltration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/26Cleaning or polishing of the conductive pattern

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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung einer in einem Spülbad gelösten Flüssigkeit gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ein Verfahren dieser Art ist beschrieben in der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 43 02 115.
Dort wird ein Bad beschrieben, bestehend aus Glykoläthern, das zur Reinigung von Leiterplatinen dient, die von Lötmitteln und/oder Flußmittelrückständen zu befreien sind. In dem Glykolätherbad, dessen Reinigungswirkung mit Ultraschall verstärkt werden kann, werden die Leiterplatinen eingetaucht. Das Bad wird auf einer Tempe­ ratur von ca. 40 bis 50°C gehalten.
Nach der Reinigung werden die Platinen in einen zweiten Behälter eingetaucht, in dem sie mit Spülwasser von den Glykoläthern befreit werden. Durch die Verschleppung von Glykoläthern in das Wasserbad im zweiten Behälter steigt die Konzentration der Glykoläther in dem zweiten Behälter allmählich an.
Die Platinen können nach dem Spülvorgang in dem zweiten Behälter in einen dritten Wasserbehälter zur weiteren Reinigung eingebracht werden und anschließend im Luftstrom, vorzugsweise im geheizten Luftstrom, getrocknet werden.
Um in einem geschlossenen Kreislauf die in den zweiten Behälter rückgeführte Reini­ gungsflüssigkeit wiederzugewinnen, ist in der deutschen Patentanmeldung P 43 02 115 vorgeschlagen, Spülbad und Reinigungsflüssigkeit, hier die Glykoläther, mit Hilfe einer Membran zu trennen und die Reinigungsflüssigkeit in den ersten Behälter zu­ rückzuführen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine alternative Möglichkeit der Rückgewinnung der Flüssigkeit im zweiten Behälter vorzuschlagen.
Die Aufgabe wird gelöst durch Anspruch 1.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß in dem zweiten Behälter die darin befindliche Flüssigkeit, die ein Gemisch aus der aus dem ersten in den zweiten Behälter ver­ schleppten Flüssigkeit und der Flüssigkeit des Spülbades ist, in einem Kreislauf um­ gewälzt wird. Dabei durchläuft dieses Gemisch einen Verdampfer, vorzugsweise einen Vakuumverdampfer, in dem auf Grund des unterschiedlichen Siededrucks und Siede­ punktes die beiden Flüssigkeiten voneinander getrennt werden. Die aus dem ersten Behälter verschleppte Flüssigkeit wird in diesen zurückgeführt, die Spülflüssigkeit kann am Ende des Kreislaufes wieder in den zweiten Behälter zurückfließen.
In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, in denen in vorteilhafter Weise ein Synergieeffekt erzielt wird.
So ist ein zweiter Kreislauf der Spülflüssigkeit in dem zweiten Behälter vorgesehen, in dem zur Verbesserung der Spülwirkung die Spülflüssigkeit mit hoher Strömungsge­ schwindigkeit umgewälzt wird. In diesen Kreislauf wird eine Wasserstrahlpumpe ein­ gebracht, die somit zugleich zur Erzielung des Unterdrucks in dem Vakuumverdamp­ fer eingesetzt wird. Dementsprechend wird der Unterdruck des Vakuumverdampfers ohne zusätzliche Energiezufuhr, sozusagen als Abfallprodukt der ohnehin vorhande­ nen Ressourcen, erzeugt.
Ein Nebeneffekt in dieser Version ist, daß durch die von der Wasserstrahlpumpe aus dem Vakuumverdampfer abgesaugte Luft die Turbulenzen in der Spülflüssigkeit ver­ größert werden und somit die Spülwirkung weiter vergrößert wird.
In einer weiteren Ausgestaltung läßt sich die Wirkung des Vakuumverdampfers da­ durch verbessern, daß zugleich Wärme zugeführt wird.
Vorteilhafterweise ist, wie in der deutschen Patentanmeldung P 43 02 115 beschrie­ ben, im ersten Behälter ein Ultraschallgeber eingesetzt, der die Reinigungswirkung der in diesem Behälter befindlichen Flüssigkeit verstärkt. Der Betrieb des Ultraschallge­ bers führt zugleich zu einer Erwärmung der Flüssigkeit in dem ersten Behälter, und die dabei anfallende Abwärme kann zur Unterstützung der Verdampfungsgeschwin­ digkeit in dem Vakuumverdampfer verwendet werden. Somit kann im Idealfall die ohnehin dem Gesamtsystem zugeführte Energie dazu eingesetzt werden, die Abtren­ nung der Flüssigkeit aus dem Spülbad zu erzielen.
Die Reinigung der Flüssigkeit in dem ersten Behälter kann in bevorzugter Weise da­ durch durchgeführt werden, daß in einem dritten Kreislauf die Flüssigkeit des ersten Behälters über eine Membran geführt wird. Die Rückstände in der Flüssigkeit des er­ sten Behälters können die Membran nicht passieren und sammeln sich vor ihr, wo sie abgeführt werden. Die in dem Vakuumverdampfer rückgewonnene und in den ersten Behälter zurückzuführende Flüssigkeit kann nun genau in diesen dritten Kreislauf stromaufwärts der Membran eingespeist werden, so daß die zurückgeführte Flüssig­ keit vor dem Wiedereintritt in den ersten Behälter die Membran passiert und zusätz­ lich gesäubert wird.
Als Membran hat sich dabei eine Keramikmembran als geeignet erwiesen.
Um den Aufwand der Rückgewinnung zu verringern, ist es vorteilhaft, in dem zweiten Behälter statt eines Bades mit größeren Mengen an Spülflüssigkeit eine Sprüheinrich­ tung vorzusehen, mit Hilfe derer die Flüssigkeit aus dem ersten Bad abgespült wird. Der Trennungsaufwand wird dadurch deutlich verringert, da sehr viel geringere Men­ gen der Vakuumverdampfung unterworfen werden müssen.
Eine praktische Verwendung der Erfindung ist die eingangs beschriebene Säuberung von Leiterplatten in einem Gemisch aus Glykoläthern, wobei nachgeschaltet in Spül­ bädern die Glykoläther wieder von den Leiterplatten entfernt werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine erste Anlage für das erfindungsgemäße Verfahren, und
Fig. 2 eine zweite Ausgestaltung der Anlage.
In Fig. 1 ist ein erster Behälter 18 dargestellt, in dem sich eine Flüssigkeit 10 befin­ det. Dabei handelt es sich bei dem geschilderten Anwendungsfall um ein Glykoläther­ gemisch, das je nach Zusammensetzung einen Siedepunkt von mindestens 120°C, ge­ gebenenfalls bis ca. 220°C aufweist. Zu reinigende Gegenstände können Leiterplati­ nen sein, die nach der Montage von Halbleitern und elektronischen Bauteilen verlötet wurden und jetzt von den Lötmitteln und Flußmittelrückständen zu befreien sind. An­ dere Anwendungsgebiete sind mechanische oder optische Teile, die in dem Bad 10 im Behälter 18 entfettet werden.
Ein Ultraschallgeber 24 ist dargestellt, er dient der Unterstützung der Reinigungswir­ kung. Sein Betrieb führt, wie weiter unten noch zu erläutern ist, aufgrund der zuge­ führten und von ihm wieder abgestrahlten Energie zu einer Erwärmung des Bades 10.
Nach der Reinigung der im Bad 10 für eine gewisse Zeit verbliebenen Gegenstände werden diese in den Behälter 20 überführt, in dem sich ein Spülbad 12 befindet. Im vorliegenden Falle handelt es sich dabei um Wasser. Im Laufe des Betriebes werden Glykoläther mit den herausgenommenen Gegenständen in das Bad 12 im Behälter 20 verschleppt. Aus diesem Grunde ist ein dritter Behälter 22 vorgesehen, der ebenfalls ein Spülbad 14 enthält, hier wieder aus Wasser. Da dieser Teil der Anlage, ebenso wie die Trocknungsstation 16 für die Erläuterung der vorliegenden Erfindung ohne Be­ deutung ist, ist auf eine detaillierte Darstellung der Wirkungsweise dieses Teiles ver­ zichtet worden, es wird verwiesen auf die nicht vorveröffentlichte europäische Patent­ anmeldung 92 113 503, in der ein derartiger Aufbau dargestellt ist, insbesondere die Rückgewinnung von Reinigungsflüssigkeit über Adsorberharze beschrieben ist.
Dem Behälter 18 mit der Reinigungsflüssigkeit 10 ist ein Kreislauf 26 zugeordnet, mit Hilfe dessen die Reinigungsflüssigkeit umgewälzt und über eine Keramikmembran 30 in einer Mikrofiltrationskammer 28 geführt wird. Die Reinigungsflüssigkeit 10 kann die Keramikmembran passieren, die Verunreinigungen werden somit abfiltriert und, wie schematisch dargestellt, in einem Behälter 32 aufgefangen und entsorgt.
Auch dem Behälter 20 mit der Spülflüssigkeit 12 sind Kreisläufe zugeordnet, ein Kreislauf 34 dient der Umwälzung der Spülflüssigkeit, wodurch die Reinigungswir­ kung verbessert wird und Konzentrationen der verschleppten Reinigungsflüssigkeit vermieden werden. Dazu ist eine hier nicht dargestellte Pumpe dem Kreislauf zuge­ ordnet, die für einen Durchsatz im vorliegenden Falle von etwa 50 l/min sorgt. Damit kann der Inhalt des Behälters 12, der etwa 50 l beträgt, einmal pro Minute umgewälzt werden.
Ein weiterer Kreislauf 36 ist vorgesehen, der der Rückgewinnung der verschleppten Reinigungsflüssigkeit dient. Dazu wird in diesem Kreislauf der Inhalt des Bades 12 durch einen Vakuumverdampfer geleitet. In diesem Verdampfer wird ein Unterdruck von etwa 200 mbar eingestellt, der durch eine Wasserstrahlpumpe 38, die durch den Kreislauf 34 betrieben wird, erzeugt wird. Da die Siedepunkte der Glykoläther je nach Zusammensetzung im Bereich zwischen 120°C und 230°C liegen, lassen sich die Glykoläther von dem Wasser trennen. Das Wasser wird als Dampf, der wieder kon­ densiert, zurückgeführt in den Behälter 20, die Glykoläther werden über eine Leitung 42 in den Behälter 18 gebracht.
Diese Leitung 42 mündet in den Kreislauf 26 des ersten Behälters 18, und zwar in ei­ ne Stelle, die stromauf der Keramikmembran 30 liegt. Auf diese Weise ist sicherge­ stellt, daß der in den Behälter 20 gelangte Schmutz, der bei der Verdampfung des Wassers im Vakuumverdampfer ebenso wie die Glykoläther zurückbleibt und mit die­ sen wieder zurückgeführt wird in den Behälter 18, nicht in das Bad 10 gelangt, son­ dern vorher bereits die Keramikmembran 30 in der Mikrofilterstation 28 wirksam wird und auch diesen Schmutz ausfiltert.
Nun reicht aber allein der Unterdruck in dem Vakuumverdampfer nicht hin, um die beabsichtigte Trennung zu erzeugen, vielmehr ist noch Wärmezufuhr zumindest er­ wünscht. Das Bad 10 stellt sich auf eine Temperatur von ca. 40 bis 50°C ein, die für die Reinigungswirkung optimal ist. Durch die Ultraschallerzeugung in dem Geber 24 jedoch wird weitere Energie hinzugeführt. Diese kann, beispielsweise durch einen Wärmetauscher, wieder abgegeben werden und dient zur Erwärmung des Gemisches im Kreislauf 36, so daß die Verdampfungswirkung unterstützt wird.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung in Fig. 2 ist vorgesehen, daß der Kreislauf 34, der mit dem oben genannten hohen Durchsatz arbeitet, an seiner Aus­ trittsstelle eine Düse 44 aufweist, aus der die Spülflüssigkeit austritt. Die zu reinigen­ den Gegenstände können hier abgesprüht werden, was zu einer hohen Spülwirkung führt. Zugleich ist die Menge des benötigten Spülbades deutlich geringer, was durch den Flüssigkeitsspiegel 46 angedeutet ist. Damit ist die Menge des im Vakuumver­ dampfer zur Trennung zu verdampfenden Wassers deutlich weniger, nur etwa 10 bis 20% der Menge nach der Ausführungsform in Fig. 1, so daß die Trennung von Reinigungsflüssigkeit und Spülflüssigkeit mit sehr viel geringerem Aufwand zu be­ werkstelligen ist.
Wichtig für das beschriebene Verfahren ist, daß es dadurch ermöglicht wird, alle ver­ schleppte Reinigungsflüssigkeit zurückzugewinnen und somit einen Prozeß darzustel­ len, in dem weder Spülflüssigkeit, hier Wasser, erneuert werden muß noch Reini­ gungsmittel, hier Glykoläther, in die Umwelt abgegeben werden. Auch verunreinigtes Wasser gelangt nicht aus dem Kreislauf heraus und muß nicht entsorgt werden. Somit ist der Prozeß sowohl ökologisch als auch wirtschaftlich vorteilhaft.

Claims (8)

1. Verfahren zum Wiedergewinnen einer in einem Spülbad (12) gelösten Flüssigkeit (10), wobei ein erster Behälter (18) diese Flüssigkeit (10) in hoher Konzentration enthält und ein zweiter Behälter (20) das Spülbad (12) mit Anteilen der Flüssigkeit (10) in niedrigerer Konzentration enthält, und wobei der Siedepunkt der einen Flüssigkeit, vorzugsweise der der Spülflüssigkeit (12), niedriger ist als der Siede­ punkt der anderen Flüssigkeit, vorzugsweise der der gelösten Flüssigkeit (10),
dadurch gekennzeichnet, daß man
das Spülbad (12) mit den gelösten Anteilen der Flüssigkeit (10) in niedriger Kon­ zentration in einem ersten Kreislauf (36) umwälzt,
in dem ersten Umwälzkreislauf (36) einen Vakuumverdampfer (40) vorsieht,
mit dem Vakuumverdampfer (40) die gelöste Flüssigkeit (10) von der Spülflüssig­ keit (12) trennt, und
diese im Vakuumverdampfer (40) gewonnene Flüssigkeit (10) in den ersten Behäl­ ter (18) zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem zweiten Behälter (20) ein zweiter Kreislauf (34) zugeordnet ist, der die Spülflüssigkeit (12) um­ wälzt, und daß in diesem Kreislauf (34) eine Wasserstrahlpumpe (38) angeordnet ist, die den Unterdruck für den dem ersten Kreislauf (36) zugeordneten Vakuum­ verdampfer (40) liefert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit (10) in dem ersten Behälter (18) erwärmt wird, und die Abwärme abgeleitet wird zur Unterstützung der Verdampfung im Vakuumverdampfer (40) des ersten Kreislaufs (36) des zweiten Behälters (20).
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem ersten Behälter (18) ein Ultraschallgeber (24) zugeordnet ist, der im Betrieb zugleich die Flüssigkeit (10) des ersten Behälters (18) erwärmt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
dem ersten Behälter (18) ein dritter Kreislauf (26) zugeordnet ist, in dem die Flüs­ sigkeit (10) im ersten Behälter (18) umgewälzt wird,
in dem Kreislauf (26) eine semipermeable Membran (30) vorgesehen ist, die die Flüssigkeit (10) passieren läßt und Verunreinigungen zurückhält,
die Verunreinigungen zur Entsorgung (32) abgeführt werden, und
die im Vakuumverdampfer (40) zurückgewonnene Flüssigkeit (10) in den dritten Kreislauf (26) stromaufwärts der Membran (30) eingespeist wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Membran eine Ke­ ramikmembran (30) eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülflüssigkeit (12) im zweiten Behälter (20) bei Umwälzung im zweiten Kreislauf (34) durch eine Sprühdüse (44) austritt und der Sprühstrahl zur Spülung eingesetzt wird.
8. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Verwirklichung eines geschlossenen Kreislaufs in einer Reinigungsanlage für mit Lötrückständen und/oder Flußmitteln verunreinigten Leiterplatten, die in dem ersten Behälter mit einer Reinigungsflüssigkeit, vorzugsweise einem Gemisch aus Glykoläthern, gerei­ nigt werden und anschließend in dem zweiten Behälter mit Wasser von der Reini­ gungsflüssigkeit gesäubert werden.
DE4309096A 1993-01-27 1993-03-15 Verfahren zur Wiedergewinnung einer in einem Spülbad gelösten Flüssigkeit Withdrawn DE4309096A1 (de)

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