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DE4303848A1 - Low-monomer prepolymer composition - Google Patents

Low-monomer prepolymer composition

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DE4303848A1
DE4303848A1 DE19934303848 DE4303848A DE4303848A1 DE 4303848 A1 DE4303848 A1 DE 4303848A1 DE 19934303848 DE19934303848 DE 19934303848 DE 4303848 A DE4303848 A DE 4303848A DE 4303848 A1 DE4303848 A1 DE 4303848A1
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Abstract

A prepolymer composition for the production of 1-component and 2-component polyurethane insulating foams from a pressure container, which comprises a prepolymer component containing at least one PU prepolymer having a content of NCO groups of from 6 to 18% by weight and conventional additives, and a blowing-gas component, having a content of from 0.01 to 2% by weight, based on the prepolymer component of polybutadiene.

Description

Die Erfindung betrifft eine Präpolymerzusammensetzung zur Erzeugung von 1K- und 2K-Polyurethandämmschäumen aus einem Druckbehälter, welcher aus einer Präpoly­ merkomponente mit wenigstens einem PU-Präpolymer mit einem Gehalt an NCO-Gruppen von 6 bis 18 Gew.-% und üblichen Zusatzstoffen sowie einer Treibgaskomponente besteht. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung von Polybutadien als Zusatz zu Präpolymerzusammenset­ zungen für die Herstellung von 1K- und 2K-Po­ lyurethandämmschäumen zur Steuerung der Zellöffnung und der Dimensionsstabilität sowie Druckdosen mit einer solchen Präpolymerzusammensetzung und gegebe­ nenfalls einer davon getrennten Polyolkomponente zur Erzeugung von 1K- und 2K-Polyurethandämmschäumen.The invention relates to a prepolymer composition for the production of 1K and 2K polyurethane insulation foams from a pressure vessel, which from a prepoly component with at least one PU prepolymer a content of NCO groups of 6 to 18 wt .-% and usual additives and a propellant gas component consists. The invention further relates to the use of polybutadiene as an additive to prepolymer composition tongues for the production of 1K and 2K Po Lyurethane insulation foams to control cell opening and the dimensional stability as well as pressure cans with such a prepolymer composition and given if necessary, a separate polyol component for Generation of 1K and 2K polyurethane insulation foams.

Die erfindungsgemäße Präpolymerzusammensetzung dient zur Erzeugung von 1K- und 2K-Polyurethandämmschäumen, die vor allem zu Dämmzwecken durch Ausschäumen von Hohlräumen eingesetzt werden. Hauptsächliche Anwen­ dungsgebiete sind das Bauwesen, aber auch technische Produkte, bei denen Hohlräume zur Vermeidung von Schwitzwassernestern verfüllt werden müssen. Soweit Einkomponenten-Polyurethanschäume angesprochen sind, werden diese durch Ausbringen der Präpolymerzusammen­ setzung aus Druckbehältern, beispielsweise Aerosol­ dosen, mit Hilfe von Treibmitteln an Ort und Stelle mit einem Raumgewicht von 10 bis 50 g/l ausgebracht und verarbeitet. 1K-Schäume sind feuchtigkeitshär­ tend, d. h. sie können allein mit Hilfe der in der Luft enthaltenden Feuchtigkeit aushärten. Gegebenen­ falls können mehr oder weniger geringe Mengen einer Hydroxylkomponente zugesetzt werden.The prepolymer composition according to the invention serves for the production of 1K and 2K polyurethane insulation foams, which are mainly used for insulation purposes by foaming Cavities are used. Main users Areas of application are construction, but also technical ones Products with cavities to avoid Condensation nests must be filled. So far One-component polyurethane foams are addressed, these are put together by applying the prepolymer settlement from pressure vessels, for example aerosol cans, with the help of propellants on the spot applied with a density of 10 to 50 g / l and processed. 1-component foams are moisture-hard tend, d. H. they can do it alone with the help of Cure moisture containing air. Given  if more or less small amounts of a Hydroxyl component can be added.

Zweikomponenten-Polyurethanschäume benötigen zum Aus­ härten der Präpolymerzusammensetzung eine zweite hydroxylhaltige Komponente, in der Regel ein Polyol, das unmittelbar vor der Schaumbildung zugesetzt wer­ den muß. Die Aushärtung kann durch Katalysatoren beschleunigt werden. Raumgewichte bei 2K-Schäumen liegen typischerweise bei 10 bis 100 g/l.Two-component polyurethane foams need to be removed cure the prepolymer composition a second hydroxyl-containing component, usually a polyol, who added immediately before foaming that must. Curing can be done using catalysts be accelerated. Densities for 2K foams are typically 10 to 100 g / l.

Herkömmliche Präpolymerzusammensetzungen für 1K- und 2K-Polyurethandämmschäume enthalten eine Präpolymer­ komponente, die einen Mindestgehalt an reaktiven NCO- Gruppen aufweisen. Das Präpolymer selbst ist ein Polymer geeigneter Viskosität mit endständigen NCO- Gruppen. Die Zusammensetzung enthält eine mehr oder weniger große Menge an monomerem Isocyanat. Geeignete Isocyanate sind beispielsweise Isophorondiisocyanat, Tolylidendiisocyanat, auch als TDI bezeichnet, Diisocyanatotoluol, 1,5-Diisocyanatonaphthalin, Triosocyanatotrimethylmethan, 1,6-Diisocyanatohexan oder 4,4-Diisocyanatodiphenylmethan in roher und rei­ ner Form oder als Gemisch. Besonders gebräuchlich ist 4,4-Diisocyanatodiphenylmethan, auch als MDI bezeich­ net, das sowohl in roher Form (Roh-MDI) als auch in Form der reinen 2,4- und 4,4-Isomeren oder von deren Mischungen verwandt wird. Ebenso können die beiden gebräuchlichen TDI-Isomeren allein oder in Abmischung eingesetzt werden. Zur Herstellung der Präpolymerkomponente werden solche Isocyanate mit hydroxylgruppenhaltigen Polyethern, Polyestern oder mehrwertigen Alkoholen umgesetzt, wobei darauf geach­ tet wird, daß das Präpolymer eine für die Zusammen­ setzung geeignete Viskosität erhält.Conventional prepolymer compositions for 1K and 2K polyurethane insulation foams contain a prepolymer component that has a minimum content of reactive NCO Have groups. The prepolymer itself is a Suitable viscosity polymer with terminal NCO Groups. The composition contains one more or less large amount of monomeric isocyanate. Suitable Examples of isocyanates are isophorone diisocyanate, Tolylidene diisocyanate, also known as TDI, Diisocyanatotoluene, 1,5-diisocyanatonaphthalene, Triosocyanatotrimethylmethane, 1,6-diisocyanatohexane or 4,4-diisocyanatodiphenylmethane in raw and pure ner form or as a mixture. Is particularly common 4,4-diisocyanatodiphenylmethane, also referred to as MDI net, both in raw form (raw MDI) and in Form of the pure 2,4- and 4,4-isomers or of their Mixtures is used. The two can also Common TDI isomers alone or in a mixture be used. To make the Such isocyanates are prepolymer components hydroxyl group-containing polyethers, polyesters or polyhydric alcohols implemented, taking care tet is that the prepolymer one for the together setting suitable viscosity.

Wie bereits angesprochen, enthalten zur Herstellung von Polyurethandämmschäumen aus Druckbehältern geeignete PU-Präpolymere einen Restgehalt an nicht umgesetztem monomerem Isocyanat, der bis zu 40% betragen kann. Dieser Restgehalt ist herstellungs­ bedingt, aber auch erwünscht, da es sich gezeigt hat, daß bislang form- und dimensionsstabile Dämmschäume nur mit einem gewissen Restgehalt an monomerem Iso­ syanat erhalten werden können. Andererseits gelten monomere Isocyanate, trotz ihrer in der Regel recht niedrigen Flüchtigkeit, wegen ihrer Toxizität als kennzeichnungspflichtige Gefahrenstoffe. Für MDI, das bevorzugte Ausgangsisocyanat für 1K-Schäume, gilt ein MAK-Wert von 500 ppm.As already mentioned, included for manufacturing of polyurethane insulation foams from pressure vessels  suitable PU prepolymers do not have a residual content reacted monomeric isocyanate, up to 40% can be. This residual content is manufacturing conditionally, but also desirable, since it has been shown that previously stable and dimensionally stable insulating foams only with a certain residual content of monomeric iso can be obtained. On the other hand, apply monomeric isocyanates, despite their usually quite low volatility, because of its toxicity hazardous substances subject to labeling. For MDI, that preferred starting isocyanate for 1-component foams applies MAK value of 500 ppm.

Zwar ist es möglich, monomerarme Präpolymere mit niedrigen Restmonomergehalten herzustellen, jedoch hat die geringe Dimensionsstabilität daraus herge­ stellter Schäume den Einsatz solcher Präpolymerzusam­ mensetzungen bislang verhindert. Monomerarme Präpoly­ mere können beispielsweise durch Entzug des Monomeren durch Destillation und ggf. weitere Umsetzung mit einem reaktiven hydroxylgruppenhaltigen Polyether und/oder Polyester und/oder Pflanzenöl, modifiziert wie unmodifiziert, hergestellt werden.It is possible to use low-monomer prepolymers low residual monomer levels, however has the low dimensional stability foams put together the use of such prepolymer so far prevented. Low monomer prepoly Mers can, for example, by withdrawing the monomer by distillation and, if necessary, further reaction with a reactive hydroxyl group-containing polyether and / or polyester and / or vegetable oil, modified how unmodified, manufactured.

Angesichts der Nachteile bislang bekannter monomeres Isocyanat enthaltender PU-Präpolymerer wäre es wün­ schenswert, ein PU-Präpolymer bereitzustellen, das weniger monomeres Isocyanat als bisher enthält und trotzdem die vor allem von der Bauindustrie verlangte Dimensionsstabilität des Schaums gewährleistet. Des weiteren besteht ein Bedarf an die Dimensi­ onsstabilität von Dämmschäumen fördernden Zusätzen, die sowohl bei monomerhaltigen wie monomerarmen Prä­ polymeren eingesetzt werden können.Given the disadvantages of previously known monomeres PU prepolymer containing isocyanate would be great worthwhile to provide a PU prepolymer that contains less monomeric isocyanate than before and nevertheless the one that was demanded above all by the construction industry Dimensional stability of the foam guaranteed. Of there is also a need for the Dimensi ons stability of insulating foam-promoting additives, which both in monomer-containing and low-monomer pre polymers can be used.

Dieses Ziel wird mit einer Präpolymerzusammensetzung der eingangs geschilderten Art erreicht, die einen Gehalt von 0,01 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Präpo­ lymerkomponente, an Polybutadien, aufweist.This goal is achieved with a prepolymer composition of the type described at the outset  Content of 0.01 to 2 wt .-%, based on the prep polymer component, on polybutadiene.

Durch den Zusatz einer geringen Menge an Polybutadien ist es möglich, die fehlende Dimensionsstabilität monomerarmer PU-Präpolymere auszugleichen und ein voll verschäumbares dimensionsstabiles Dämmaterial zu erhalten. Das Polybutadien kann in Verbindung mit PU- Präpolymeren aus allen üblichen Isocyanaten einge­ setzt werden, ist jedoch besonders vorteilhaft in Verbindung mit PU-Präpolymeren auf MDI-Basis.By adding a small amount of polybutadiene it is possible the lack of dimensional stability low-monomer PU prepolymers to compensate and fully foamable, dimensionally stable insulation material receive. The polybutadiene can be used in conjunction with PU Prepolymers from all common isocyanates inserted are set, but is particularly advantageous in Connection with PU prepolymers based on MDI.

Als geeignete Polybutadiene können insbesondere flüs­ sige Produkte eingesetzt werden, wie sie von der Firma Hüls AG mit einer Viskosität von wenigstens 500 mPa·s bei 20° C angeboten werden. Vorzugsweise beträgt die Viskosität wenigstens 2000 mPa·s bei 20° C und insbesondere etwa 3000 mPa·s bei 20° C. Beson­ ders geeignet ist ein unter der Bezeichnung Polyöl 130 vertriebenes flüssiges Polybutadien mit etwa 75% 1,4-cis-Doppelbindungen, etwa 24% 1,4-trans-Doppel­ bindungen und etwa 1% Vinyl-Doppelbindungen und einem Molekulargewicht (dampfdruckosmotisch) von etwa 3000. Der Gehalt an flüssigem Polybutadien beträgt erfindungsgemäß 0,01 bis 2 Gew.-% und vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Präpoly­ merkomponente, der es zugemischt wird.As a suitable polybutadiene, in particular, flu products such as those used by the Company Hüls AG with a viscosity of at least 500 mPa · s are offered at 20 ° C. Preferably the viscosity is at least 2000 mPa · s at 20 ° C and in particular about 3000 mPa · s at 20 ° C. Beson Another suitable is a polyol 130 liquid polybutadiene sold with about 75% 1,4-cis double bonds, about 24% 1,4-trans double bonds and about 1% vinyl double bonds and a molecular weight (vapor pressure osmotic) of about 3000. The liquid polybutadiene content is 0.01 to 2 wt .-% according to the invention and preferably 0.05 to 1 wt .-%, each based on the prepoly component to which it is added.

Geeignete Polybutadiene sind ferner solche Produkte höheren Molekulargewichts, die der Präpolymerzusam­ mensetzung in gelöster Form zugesetzt werden können oder darin in Lösung gebracht werden können. Außerdem können höher molekulare polymere Kohlenwasserstoffe verwandt werden, die Doppelbindungen enthalten.Suitable polybutadienes are also such products higher molecular weight that the prepolymer together solution in dissolved form can be added or can be brought into solution in it. Furthermore can higher molecular weight polymeric hydrocarbons be used that contain double bonds.

Das Molekulargewicht geeigneter stabilisierender Zusätze beträgt zweckmäßigerweise 1000 bis 9000, ins­ besondere bis 5000. The molecular weight more suitable stabilizing Additives is suitably 1000 to 9000, ins special up to 5000.  

Neben reinem (flüssigem) Polybutadien können auch Copolymere von 1,3-Butadien mit anderen 1,3-Dienen verwandt werden, wie beispielsweise Isopren, 2,3- Dimethylbutadien und Piperylen, wie auch mit vinylaromatischen Verbindungen, etwa Styrol, α- Methylstyrol, Vinyltoluol und Divinylbenzol. Der Gehalt an Comonomeren in den Copolymerisaten soll 50 Mol-% nicht überschreiten. Derartige Copolymerisate werden, sofern sie flüssig oder löslich sind, als unter die Bezeichnung "(flüssiges) Polybutadien" fallend angesehen.In addition to pure (liquid) polybutadiene, too Copolymers of 1,3-butadiene with other 1,3-dienes be used, such as isoprene, 2,3- Dimethylbutadiene and piperylene, as well as with vinyl aromatic compounds, such as styrene, α- Methylstyrene, vinyltoluene and divinylbenzene. Of the The content of comonomers in the copolymers should be 50 Do not exceed mol%. Such copolymers if they are liquid or soluble, as under the name "(liquid) polybutadiene" viewed falling.

Es wird angenommen, daß die dimensionsstabilisierende Wirkung des Polybutadiens auf dessen Fähigkeit zur Vernetzung in Gegenwart von Sauerstoff beruht.It is believed that the dimension stabilizing Effect of polybutadiene on its ability to Crosslinking is based in the presence of oxygen.

Das monomerreduzierte Präpolymer selbst ist durch Entzug des Monomeren in einem Dünnschichtverdampfer erhältlich. Alternativ oder zusätzlich kann (verbliebenes) Isocyanatmonomer mit einem hydroxyl­ gruppenhaltigen Polyether und/oder Polyester und/oder modifiziertes Pflanzenöl umgesetzt werden. Hierzu ist beispielsweise Ricinusöl mit einer OH-Zahl von 160 besonders geeignet. Erfindungsgemäß ist es ohne wei­ teres möglich, mit monomerreduzierten Prä­ polymerkomponenten stabile Schäume zu erzielen, sofern das Polybutadien zugesetzt wird.The monomer-reduced prepolymer itself is through Withdrawal of the monomer in a thin film evaporator available. Alternatively or in addition (Remaining) isocyanate monomer with a hydroxyl group-containing polyether and / or polyester and / or modified vegetable oil are implemented. This is for example castor oil with an OH number of 160 particularly suitable. According to the invention it is without white teres possible, with reduced monomer pre polymer components to achieve stable foams, if the polybutadiene is added.

Geeignete Ausgangs-Präpolymere für erfindungsgemäße 1K- und 2K-Schäume sind beispielsweise von der Firma Bayer unter der Bezeichnung Desmodur E21 und VP LS 2924 erhältlich, die bereits relativ monomerarm (20 bis 25%) eingestellt sind. Dies ist insoweit überra­ schend, als diese Materialien bislang in Präpolymerzusammensetzungen für Dämmschäume aus Druckdosen gemäß TRG 300 keinen Eingang gefunden haben. Suitable starting prepolymers for inventive 1K and 2K foams are from the company, for example Bayer under the designation Desmodur E21 and VP LS 2924 available, which are already relatively low in monomer (20th up to 25%) are set. So far, this is surprising shining than these materials so far in Prepolymer compositions for insulating foams Pressure sockets according to TRG 300 no input found to have.  

Das Präpolymer kann übliche Zusatzstoffe enthalten, wie beispielsweise Polysiloxane zur Steuerung der Zellöffnung, Flammschutzmittel, Weichmacher, Kataly­ satoren, Viskositätsregulierer, Farbstoffe, rheolo­ giesteuernde Zusätze und dergleichen. Zweckmäßiger­ weise hat die Präpolymerzusammensetzung, d. h. das PU-Präpolymer einschließlich aller Zusätze ohne Treibgase, eine Gebrauchsviskosität bei 20° C von 5000 bis 20000 mPa·s und vorzugsweise von 8000 bis 15000 mPa·s. Erfindungsgemäß liegt der Gehalt an NCO- Gruppen im PU-Präpolymer bei 6 bis 18 Gew.-%, vor­ zugsweise bei 10 bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Präpolymer.The prepolymer can contain conventional additives, such as polysiloxanes for controlling the Cell opening, flame retardant, plasticizer, catalyze sators, viscosity regulators, dyes, rheolo pouring additives and the like. More appropriate wise has the prepolymer composition, d. H. the PU prepolymer including all additives without Propellant gases, a service viscosity at 20 ° C of 5000 to 20,000 mPa · s and preferably from 8,000 to 15000 mPas. According to the invention, the content of NCO Groups in the PU prepolymer at 6 to 18 wt .-%, before preferably 10 to 15% by weight, based on each the prepolymer.

Die erfindungsgemäße Präpolymerzusammensetzung ent­ hält insbesondere Propan, Butan und/oder Dime­ thylether als Treibgaskomponente. Als weitere Treib­ gase in der Komponente kommen Fluorkohlenwasserstoffe in Frage, die unter den in einem Druckbehälter herr­ schenden Druckbedingungen verflüssigbar sind, bei­ spielsweise R 134a und R 152a. Um den Anteil an brennbaren und halogenhaltigen Treibgasen niedrig zu halten, können weitere Gase zugesetzt werden, die unter den in der Druckdose herrschenden Druckbedin­ gungen nicht kondensierbar sind, beispielsweise CO2 oder N2. Hiervon ist insbesondere CO2 bevorzugt, da es sich z. T. in der Präpolymerkomponente lösen und dadurch zur Schaumbildung beitragen kann, daneben aber auch als gutes Treibmittel wirkt.The prepolymer composition according to the invention contains, in particular, propane, butane and / or dimethyl ether as the propellant gas component. As further propellant gases in the component, fluorocarbons come into question which can be liquefied under the pressure conditions prevailing in a pressure vessel, for example R 134a and R 152a. In order to keep the proportion of flammable and halogen-containing propellant gases low, additional gases can be added which are not condensable under the pressure conditions prevailing in the pressure cell, for example CO 2 or N 2 . Of these, CO 2 is particularly preferred since it is e.g. Solve T. in the prepolymer component and thereby contribute to foam formation, but also acts as a good blowing agent.

Der Treibgaskomponente der Präpolymerzusammensetzung macht zweckmäßigerweise 5 bis 40 Gew.-% aus. Der CO2- Gehalt im Treibgas kann beispielsweise etwa 5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Treibgaskomponente, betragen. Der Gehalt an unter den herrschenden Druckbedingungen nicht kondensierbaren Gasen sollte so bemessen sein, daß das auf den Leerraum des Druckbehälters bezogene Volumen einen Druck von etwa 8 bis 10 bar ergibt, je nach der einschlägigen nationalen Vorschrift für Druckbehälter (Aerosoldosen). Der Leerraum des Druck­ behälters ist der Raum, der von den nicht kondensier­ ten Bestandteilen der Präpolymerzusammensetzung eingenommen wird.The propellant gas component of the prepolymer composition expediently makes up 5 to 40% by weight. The CO 2 content in the propellant gas can be, for example, about 5% by weight, based on the total propellant gas component. The content of gases that cannot be condensed under the prevailing pressure conditions should be such that the volume based on the empty space of the pressure container results in a pressure of approximately 8 to 10 bar, depending on the relevant national regulation for pressure containers (aerosol cans). The empty space of the pressure vessel is the space occupied by the non-condensed components of the prepolymer composition.

Zweckmäßigerweise wird das flüssige Butadien der Präpolymerzusammensetzung in Lösung zusammen mit einem Emulgator - beispielsweise in einem Gewichts­ verhältnis 80/20 - zugesetzt, vorzugsweise in Lösung mit einem hydroxylgruppenhaltigen Pflanzenöl, das geeignet ist, den Isocyanatgehalt des PU-Präpolymers zu steuern. Als besonders geeignet hat sich Ricinusöl mit einer OH-Zahl von 160 erwiesen, jedoch können beliebige andere hydroxylgruppenhaltige Pflanzenöle wie auch hydroxylgruppenhaltige Polyether und Poly­ ester eingesetzt werden. Es handelt sich dabei um hydroxylgruppenhaltige Komponenten, wie sie üblicher­ weise bei der Formulierung von Präpolymerzusammenset­ zungen zur Modifizierung der Viskosität verwandt wer­ den.The liquid butadiene is expediently the Prepolymer composition in solution together with an emulsifier - for example in a weight ratio 80/20 - added, preferably in solution with a hydroxyl-containing vegetable oil that is suitable, the isocyanate content of the PU prepolymer to control. Castor oil has proven to be particularly suitable proven with an OH number of 160, however any other vegetable oils containing hydroxyl groups as well as hydroxyl-containing polyethers and poly esters are used. It is about Components containing hydroxyl groups, as are more common wise in the formulation of prepolymer composition tongues used to modify the viscosity the.

Die erfindungsgemäßen Präpolymerzusammensetzungen können als 1K- und als 2K-Polyurethanschäume einge­ setzt werden. Bei 2K-Schäumen wird die zur Aushärtung des Schaums benötigte Polyolkomponente in bekannter Weise getrennt von der Präpolymerzusammensetzung gehalten und erst unmittelbar vor oder bei der Aus­ bringung zugesetzt. Die Verfahren hierzu sind viel­ fach beschrieben und dem Fachmann bekannt, ebenso dafür geeignete Zweikomponenten-Druckdosen mit einem separaten Behälter für die zweite Komponente.The prepolymer compositions according to the invention can be used as 1K and 2K polyurethane foams be set. With 2-component foams, this is used for curing of the foam required polyol component in known Way separate from the prepolymer composition held and only immediately before or at the end bring added. The procedures for this are many described in the art and known to the expert, as well suitable two-component sockets with one separate container for the second component.

Die Erfindung betrifft schließlich die Verwendung von flüssigem Polybutadien, wie oben definiert, als Zusatz zu (isocyanatmonomerreduzierten) Präpolymerzusammensetzungen für 1K- und 2K- Polyurethandämmschäume zur Steuerung der Zellöffnung und der Dimensionsstabilität. Die Erfindung betrifft ferner Druckdosen zur Ausbringung von 1K- und 2K- Polyurethandämmschäumen mit einer Prä­ polymerzusammensetzung und gegebenenfalls einer davon getrennten Polyolkomponente, wie vorstehend beschrie­ ben.Finally, the invention relates to the use of liquid polybutadiene as defined above as Addition to (reduced isocyanate monomer) Prepolymer compositions for 1K and 2K  Polyurethane insulation foams to control the cell opening and dimensional stability. The invention relates also pressure cans for the application of 1K and 2K Polyurethane insulation foams with a pre polymer composition and optionally one of them separate polyol component, as described above ben.

Abgesehen von der bereits erwähnten Dimensionsstabi­ lität der mit dem Zusatz an flüssigem Polybutadien hergestellten erfindungsgemäßen Präpolymerzusammensetzung besitzt diese als weiteren Vorteil, daß sie im wesentlichen frei von Chlor und Brom hergestellt werden kann. Dies heißt, daß auf den Zusatz von Flammschutzmitteln für B2-Schäume weitge­ hend oder vollständig verzichtet werden kann. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die Zusammenset­ zung Phosphor enthaltende "Verdünner" (Viskositätsregulierer) enthält, beispielsweise Tri­ ethylphosphat. Eine entsprechende Wirkung haben N- haltige Zusätze und Pflanzenöle, etwa Ricinusöl. Falls erforderlich, können die Präpolymerzusammenset­ zungen auch im wesentlichen halogenfrei eingestellt werden, d. h. neben halogenhaltigen Flammschutzmit­ teln kann auch auf Fluorkohlenwasserstoffe als Treib­ gase verzichtet werden. In diesem Fall ist es ausrei­ chend, daß die Treibgaskomponente Propan, Butan, Dimethylether und/oder CO2 enthält.Apart from the dimensional stability of the prepolymer composition according to the invention produced with the addition of liquid polybutadiene, this has the further advantage that it can be produced essentially free of chlorine and bromine. This means that the addition of flame retardants for B2 foams can largely or completely be dispensed with. This is especially the case when the composition contains phosphorus-containing "thinners" (viscosity regulators), for example triethyl phosphate. N-containing additives and vegetable oils, such as castor oil, have a corresponding effect. If necessary, the prepolymer compositions can also be set essentially halogen-free, ie in addition to halogen-containing flame retardants, fluorocarbons can also be dispensed with as propellants. In this case it is sufficient that the propellant component contains propane, butane, dimethyl ether and / or CO 2 .

Die erfindungsgemäße Präpolymerzusammensetzung wird auf dem Fachmann an und für sich bekannte Weise her­ gestellt, wobei aber darauf zu achten ist, daß das monomerarme Präpolymer als solches in den Druckbehäl­ ter gegeben wird und nicht erst dort entsteht. Dem Präpolymer wird dann das flüssige Polybutadien, etwa in Abmischung mit einem Tensid und emulgiert in einem hydroxyhaltigen Öl, beispielsweise Ricinusöl, zuge­ setzt. Das hydroxylhaltige Öl bzw. Ricinusöl dient gleichzeitig der Feineinstellung des NCO-Gehalts des Präpolymeren und der Herabsetzung des Monomergehalts. Anschließend werden die Zusatzstoffe, wie Flamm­ schutzmittel, Stabilisatoren, Weichmacher, Katalysa­ toren, etc. zugesetzt, wonach der Druckbehälter (Aerosoldose) verschlossen und das Treibmittel aufge­ drückt wird.The prepolymer composition according to the invention is in a manner known per se to the person skilled in the art provided, but it must be ensured that the Low-monomer prepolymer as such in the pressure container is given and does not arise there. The The liquid polybutadiene, for example, then becomes prepolymer mixed with a surfactant and emulsified in one hydroxy-containing oil, such as castor oil, added puts. The hydroxyl-containing oil or castor oil serves  at the same time as fine-tuning the NCO content of the Prepolymers and the reduction of the monomer content. Then the additives, such as flame protective agents, stabilizers, plasticizers, catalysers gates, etc. added, after which the pressure vessel (Aerosol can) sealed and the propellant opened is pressed.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Zusammen­ setzungen erläutert.The invention is composed by the following settlements explained.

BeispieleExamples

Desmodur E21 als Präpolymer wird unter Schutzgas mit einer 1-%-igen Emulsion eines flüssigen Polybutadiens mit einem Molekulargewicht von etwa 3000 und einer Viskosität bei 20° C von 3000 mPa·s und einem Tensid als Emulgator (Gewichtverhältnis 80/20; erhältlich von der Fa. Goldschmidt unter der Bezeichnung TEGO IMR 830) in Ricinusöl mit einer Hydroxylzahl von 160 versetzt, wobei die Temperatur sorgfältig kontrol­ liert wird. Anschließend werden übliche Polysiloxane zur Stabilisierung und kolloidales Kieselgel zur Steuerung der Rheologie zusammen mit einem Aminka­ talysator (Texacat DMDEE, 2,2-Dimorpho­ linodiethylether) zugesetzt.Desmodur E21 as a prepolymer is used under protective gas a 1% emulsion of a liquid polybutadiene with a molecular weight of about 3000 and one Viscosity at 20 ° C of 3000 mPa · s and a surfactant available as an emulsifier (weight ratio 80/20; from Goldschmidt under the name TEGO IMR 830) in castor oil with a hydroxyl number of 160 offset, the temperature being carefully controlled is gated. Then usual polysiloxanes for stabilization and colloidal silica gel for Control of the rheology together with an Aminka Talysator (Texacat DMDEE, 2,2-Dimorpho linodiethyl ether) added.

Unter ständigem Rühren wird die gewünschte Menge des zuvor beschriebenen Gemisches in einen feuchtigkeits­ freien Druckbehälter gegeben und, gegebenenfalls unter Einbringung einer Patrone mit der zweiten Kom­ ponente, mit einem mit Ventil versehenen Dom ver­ schlossen. Nach dem Verschließen wird eine abge­ stimmte Menge Treibgas aufgedrückt. Zweckmäßigerweise werden die einzelnen Komponente der Treibgasmischung nacheinander aufgedrückt und gegebenenfalls in einem zweiten Durchgang noch einmal aufgefüllt. Besonders geeignet ist eine Mischung aus 40% Propan, 40% Butan und 20% Dimethylether in Verbindung mit einem Fluorkohlenstoff (R 152a und R 134a) und CO2.With constant stirring, the desired amount of the mixture described above is placed in a moisture-free pressure vessel and, if appropriate with the introduction of a cartridge with the second component, is closed with a valve-provided dome. After sealing, a coordinated amount of propellant gas is pressed on. The individual components of the propellant gas mixture are expediently pressed on one after the other and, if appropriate, refilled in a second pass. A mixture of 40% propane, 40% butane and 20% dimethyl ether in combination with a fluorocarbon (R 152a and R 134a) and CO 2 is particularly suitable.

Nachstehend sind monomerreduziert eingestellte Präpo­ lymerzusammensetzungen und Füllanteile für einen Druckbehälter von 650 ml mit einem Füllvolumen von 390 ml (60%) angegeben. Beide Zusammensetzungen ergeben einen Dämmschaum mit guter Dimensionsstabili­ tät und guten Dämmeigenschaften. Der Gehalt an Rest­ monomer der Zusammensetzung liegt unter 10 Gew.-%.The following are prepro settings with reduced monomer polymer compositions and fillers for one Pressure container of 650 ml with a filling volume of 390 ml (60%) indicated. Both compositions result in an insulating foam with good dimensional stability and good insulation properties. The content of rest The monomeric composition is below 10% by weight.

Claims (15)

1. Präpolymerzusammensetzung zur Erzeugung von 1K- und 2K-Polyurethandämmschäumen aus einem Druckbe­ hälter, welche aus einer Präpolymerkomponente mit wenigstens einem PU-Präpolymer mit einem Gehalt an NCO-Gruppen von 6 bis 18 Gew.-% und üblichen Zusatzstoffen, sowie einer Treibgaskomponente besteht, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,01 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Präpolymerkom­ ponente, an Polybutadien.1. prepolymer composition for producing 1K and 2K polyurethane insulating foams from a Druckbe container, which consists of a prepolymer component with at least one PU prepolymer with an NCO group content of 6 to 18 wt .-% and conventional additives, as well as a propellant gas component , characterized by a content of 0.01 to 2 wt .-%, based on the prepolymer component, of polybutadiene. 2. Präpolymerzusammensetzung nach Anspruch 1, gekenn­ zeichnet durch ein PU-Präpolymer auf Basis von MDI und Polyetherolen.2. prepolymer composition according to claim 1, characterized characterized by a PU prepolymer based on MDI and polyetherols. 3. Präpolymerzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das PU-Präpolymer ausgehend von einem Präpolymer mit einem NCO-Gruppen-Gehalt von 16 Gew.-% mit einer Viskosität von 6500 ± 1800 mPa·s erhältlich ist.3. prepolymer composition according to claim 2, characterized characterized in that the PU prepolymer is starting of a prepolymer with an NCO group content of 16% by weight with a viscosity of 6500 ± 1800 mPa · s is available. 4. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Gehalt an flüssigem Polybutadien von 0,02 bis 1 Gew.-%.4. prepolymer composition according to one of the first existing claims, characterized by a Liquid polybutadiene content from 0.02 to 1 % By weight. 5. Präpolymerzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Polybutadien etwa 75% 1,4-cis-Doppelbindungen, etwa 24% 1,4-trans- Doppelbindungen und etwa 1% Vinyl-Doppelbindungen enthält, ein Molekulargewicht, bestimmt durch Dampfdruckosmose, von etwa 3000 und eine Viskosi­ tät bei 20° C von etwa 3000 mPa·s hat. 5. prepolymer composition according to claim 4, characterized characterized in that the liquid polybutadiene about 75% 1,4-cis double bonds, about 24% 1,4-trans Double bonds and about 1% vinyl double bonds contains, a molecular weight determined by Vapor pressure osmosis, of about 3000 and a viscose act at 20 ° C of about 3000 mPa · s.   6. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Treibgasgehalt von 5 bis 40 Gew.-%.6. prepolymer composition according to one of the first existing claims, characterized by a Propellant gas content of 5 to 40 wt .-%. 7. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Treibgaskomponente Propan, Butan und/oder Dime­ thylether enthält.7. prepolymer composition according to one of the first existing claims, characterized in that the Propane, butane and / or dime propellant component contains ethyl ether. 8. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Treibgaskomponente Fluorkohlenwasserstoff, insbe­ sondere R 134a und/oder R 152a, enthält.8. Prepolymer composition according to one of the first existing claims, characterized in that the Propellant gas component fluorocarbon, esp contains in particular R 134a and / or R 152a. 9. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Treibgaskomponente CO2 enthält.9. prepolymer composition according to any one of the preceding claims, characterized in that the propellant gas component contains CO 2 . 10. Präpolymerzusammensetzung nach Anspruch 9, ge­ kennzeichnet durch einen CO2-Gehalt von etwa 5 Gew.-%, bezogen auf die Treibgaskomponente.10. prepolymer composition according to claim 9, characterized by a CO 2 content of about 5 wt .-%, based on the propellant component. 11. Präpolymerzusammensetzung nach einem der vorste­ henden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Gebrauchsviskosität des PU-Präpolymers bei 20° C von 5000 bis 20 000 mPa·s.11. Prepolymer composition according to one of the first existing claims, characterized by a Service viscosity of the PU prepolymer at 20 ° C from 5000 to 20,000 mPa · s. 12. Präpolymerzusammensetzung nach Anspruch 11, ge­ kennzeichnet durch eine Gebrauchsviskosität des PU-Präpolymers von 8000 bis 15 000 mPa·s.12. prepolymer composition according to claim 11, ge characterized by a viscosity of use PU prepolymer from 8000 to 15,000 mPa · s. 13. Verwendung von flüssigem Polybutadien als Zusatz zu Präpolymerzusammensetzungen zur Herstellung von 1K- und 2K-Polyurethandämmschäumen zur Steuerung der Zellöffnung und der Dimensionsstabilität. 13. Use of liquid polybutadiene as an additive to prepolymer compositions for the production of 1K and 2K polyurethane insulation foams for control cell opening and dimensional stability.   14. Druckdose zur Ausbringung von 1K-Polyurethandämm­ schäumen mit einer Präpolymerzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12.14. Pressure cell for the application of 1-component polyurethane insulation foam with a prepolymer composition one of claims 1 to 12. 15. Druckdose zur Ausbringung von 2K-Polyurethandämm­ schäumen mit einer Präpolymerzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 12 und einer davon getrennten Polyolkomponente.15. Pressure cell for the application of 2-component polyurethane insulation foam with a prepolymer composition one of claims 1 to 12 and one of them separate polyol component.
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