DE4300084A1 - Resistance thermometer used as temp. sensor - Google Patents
Resistance thermometer used as temp. sensorInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Widerstandsthermometer mit einem Meßwiderstand in Form einer im wesentlichen aus einem Metall der Platinmetallgruppe bestehenden Widerstandsschicht in einer Dicke von 0,1 bis 10 µm, die auf einer elek trisch isolierenden Oberfläche eines Trägers aufgebracht und mit einer elek trisch isolierenden Abdeckschicht versehen ist.The invention relates to a resistance thermometer with a measuring resistor in Form one consisting essentially of a metal of the platinum metal group Resistance layer in a thickness of 0.1 to 10 microns on an elec trically insulating surface of a carrier applied and with an elec trically insulating cover layer is provided.
Aus der DE-PS 25 27 739 ist ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes für ein Widerstandsthermometer bekannt, bei dem der Meßwider stand auf einem Träger aus keramischem Material einen durch Zerstäubung herge stellten Platindünnfilm in vorgegebener Form trägt, der einen vorbestimmten Temperaturkoeffizienten aufweist; dabei wird eine solche Keramik verwendet, deren mittlerer thermischer Ausdehnungskoeffizient sich von demjenigen des Thermometerplatins um weniger als plus/minus 30% unterscheidet, das als Aus gangsmaterial für Substrate von durch Aufstäuben hergestellte Platindünn schichtwiderstände für Widerstandsthermometer dient, die in sauerstoffhaltiger Atmosphäre soweit erhitzt werden, daß das Substrat nach der Wärmebehandlung weniger als 15 ppm Chrom, weniger als 30 ppm Eisen, weniger als 45 ppm Blei und weniger als 70 ppm Silicium in mit Platin reaktionsfähiger Form enthält; bei gleichzeitiger Abwesenheit aller vorgenannten Metalle überschreitet die Summe der Verunreinigungen durch diese Metalle nicht 20 ppm, wobei das in einer Dicke von 0,1-10 µm mit Platin beschichtete Substrat bei einer Tempe ratur im Bereich von 1000 bis 1400°C während mindestens 60 Minuten in sauer stoffhaltiger Atmosphäre erhitzt wird. Das Substrat besteht entweder aus Alu miniumoxidkeramik, Berylliumoxid, Thoriumoxid, Magnesiumoxid oder einem Magne siumsilikat; das Substrat wird während der Beschichtung einer Temperatur im Bereich von 500 bis 900°C ausgesetzt. Vorzugsweise wird Aluminiumoxidkeramik als Substrat eingesetzt, wobei die Platinschicht eine Dicke von 1-5 µm auf weist.From DE-PS 25 27 739 is a method for producing an electrical Measuring resistor for a resistance thermometer known in which the measuring resistor stood on a carrier made of ceramic material by atomization provided platinum thin film in a predetermined form, which carries a predetermined Has temperature coefficients; such a ceramic is used whose average thermal expansion coefficient differs from that of the Thermometer platinum differs by less than plus / minus 30%, that as an off material for substrates of platinum thin films produced by sputtering Film resistors for resistance thermometers, which are used in oxygen Atmosphere are heated so far that the substrate after the heat treatment less than 15 ppm chromium, less than 30 ppm iron, less than 45 ppm lead and contains less than 70 ppm silicon in platinum reactive form; in the absence of all of the aforementioned metals, the Sum of impurities from these metals is not 20 ppm, which is in a thickness of 0.1-10 µm with platinum coated substrate at a temperature temperature in the range of 1000 to 1400 ° C for at least 60 minutes in acid substance-containing atmosphere is heated. The substrate is either made of aluminum Ceramic oxide, beryllium oxide, thorium oxide, magnesium oxide or a magne silicon silicate; the substrate is at a temperature in the coating Exposed range from 500 to 900 ° C. Aluminum oxide ceramic is preferred used as a substrate, the platinum layer having a thickness of 1-5 microns points.
Weiterhin ist aus der DE-PS 40 26 061 die Herstellung eines elektrischen Meß widerstandes mit vorgegebenem Temperaturkoeffizienten, insbesondere für Wider standsthermometer bekannt, wobei auf ein Substrat ein Platin-Dünnfilm aufge dampft oder aufgestäubt wird, auf den im Siebdruckverfahren ein Rhodiumsulfo resinat enthaltendes Präparat im Siebdruckverfahren aufgebracht und einge brannt wird, so daß das Rhodium in der Widerstandsschicht gleichmäßig verteilt ist; bei Einsatz eines Metallsubstrates weist die dem Platin-Dünnfilm zuge wandte Seite des Substrates eine elektrisch isolierende Zwischenschicht aus Glaskeramik auf.Furthermore, from DE-PS 40 26 061 the production of an electrical measurement resistance with a given temperature coefficient, especially for resistance standing thermometer known, a platinum thin film applied to a substrate is steamed or dusted, on which a rhodium sulfo is screen printed resinate-containing preparation applied and screened in by screen printing is burned so that the rhodium is evenly distributed in the resistance layer is; if a metal substrate is used, it is assigned to the platinum thin film an electrically insulating intermediate layer from the side of the substrate Glass ceramic on.
Als problematisch erweisen sich die nach den bekannten Verfahren hergestellten Schicht-Meßwiderstände im Tieftemperaturbereich, da reproduzierbare Tieftempe raturmessungen nur innerhalb eines größeren Streubereiches möglich sind. Unterhalb von -50°C erreicht die Platinmeßschicht das plastische Verhalten, so daß wiederholbare Messungen gar nicht mehr gesichert sind.Those produced by the known processes prove to be problematic Film measuring resistances in the low temperature range, as reproducible low temperature temperature measurements are only possible within a larger range. Below -50 ° C the platinum measuring layer achieves the plastic behavior, see above that repeatable measurements are no longer guaranteed.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, einen Platinmeßwiderstand in Dünnfilmtechnik als Flachmeßfühler anzugeben, der als Temperatursensor im Bereich von -200 bis +500°C mit hoher Genauigkeit eingesetzt werden kann. Dabei sollen mechanische Spannungen der sensitiven Platinschicht verhindert werden, so daß sich eine Kennliniencharakteristik wie bei einem freihängenden Platindrahtwiderstand ergibt; weiterhin soll eine möglichst geringe Differenz zu der vorgegebenen DIN-Sollwert-Kennlinie erzielt werden.The object of the invention is therefore to provide a platinum measuring resistor in To specify thin film technology as a flat probe, which acts as a temperature sensor in the Range from -200 to + 500 ° C can be used with high accuracy. Mechanical stresses of the sensitive platinum layer are to be prevented be, so that a characteristic curve like a free-hanging Platinum wire resistance results; furthermore, the smallest possible difference for the specified DIN setpoint characteristic.
Die Aufgabe dadurch gelöst, daß die elektrisch isolierende Oberfläche einen Wärmeausdehnungskoeffizienten im Bereich von 8,5 bis 10,5 ppm/K aufweist. The problem solved in that the electrically insulating surface Has coefficient of thermal expansion in the range of 8.5 to 10.5 ppm / K.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 13 angegeben.Further advantageous embodiments of the invention are in claims 2 to 13 specified.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform besteht der Träger aus einem Sub strat aus Titan, auf das eine elektrisch isolierende Schicht aus Glas oder Glaskeramik mit einer Dicke im Bereich von 1 µm bis 50 µm mit einem Wärme ausdehnungskoeffizienten im Bereich von 8,5 ppm/K bis 10,5 ppm/K aufgebracht ist, wobei sich auf dieser Schicht eine Widerstandsschicht aus Platin befin det, die als elektrischer Meßwiderstand strukturiert ist.In a first preferred embodiment, the carrier consists of a sub strat made of titanium on which an electrically insulating layer of glass or Glass ceramic with a thickness in the range from 1 µm to 50 µm with one heat Expansion coefficients in the range of 8.5 ppm / K to 10.5 ppm / K applied with a platinum resistance layer on this layer det, which is structured as an electrical measuring resistor.
In einer zweiten bevorzugten Ausführungsform wird als Träger ein Substrat aus Silikatglas oder aus einer Keramik aus A12O3 und MgO eingesetzt, wobei die Wärmeausdehnungskoeffizienten jeweils im Bereich von 8,5 ppm/K liegen; das Mischungsverhältnis Aluminiumoxid zu Magnesiumoxid der Keramik liegt im Be reich von 1 : 4 bis 1 : 2. Die aus Platin bestehende Widerstandsschicht ist auf dem Substrat aus Silikatglas oder Keramik aufgebracht, wobei sie als elektrischer Meßwiderstand strukturiert ist.In a second preferred embodiment, a substrate made of silicate glass or a ceramic made of A1 2 O 3 and MgO is used as the support, the thermal expansion coefficients each being in the range of 8.5 ppm / K; the mixing ratio of aluminum oxide to magnesium oxide of the ceramic is in the range from 1: 4 to 1: 2. The platinum resistance layer is applied to the substrate made of silicate glass or ceramic, and is structured as an electrical measuring resistor.
Zu beiden bevorzugten Ausführungsformen ist auf der Widerstandsschicht eine elektrisch isolierende Abdeckschicht aus Silikatglas oder silikatischer Glas keramik mit einer Dicke im Bereich von 0,1 µm bis 20 µm vorgesehen.In both preferred embodiments, there is one on the resistance layer electrically insulating cover layer made of silicate glass or silicate glass Ceramics with a thickness in the range of 0.1 microns to 20 microns provided.
Als vorteilhaft erweist sich, daß der erfindungsgemäße Meßwiderstand mit nur sehr geringer Abweichung dem DIN-Polynom für PT 100 folgt und somit im Hin blick auf die Kennliniencharakteristik für Flachmeßfühler ein ähnliches Ver halten wie bei Platinwiderständen in gewickelter Form festgestellt werden kann; auch ist der Fühler in flüssigem Stickstoff bei -196°C sehr stabil; darüber hinaus tritt keinerlei Hysterese nach der Tieftemperaturmessung ein, wie es bei konventionellen Meßwiderständen in Schichtbauweise zu beobachten ist. Aufgrund der möglichen Miniaturisierung des Meßfühlers können Meßwider stände, d. h. Temperatursensoren mit sehr kleinen Abmessungen verwirklicht werden, wobei gleichzeitig eine kostengünstige Produktion möglich ist. It proves to be advantageous that the measuring resistor according to the invention with only very little deviation follows the DIN polynomial for PT 100 and thus in the outward direction look at the characteristic for flat sensors a similar Ver hold as in the case of platinum resistors in a wound form can; the sensor is also very stable in liquid nitrogen at -196 ° C; furthermore, no hysteresis occurs after the low temperature measurement, as can be observed with conventional measuring resistors in a layered construction is. Due to the possible miniaturization of the sensor, measuring resistors stands, d. H. Realized temperature sensors with very small dimensions be, whereby an inexpensive production is possible at the same time.
Zur Herstellung des Meßwiderstandes wird die elektrisch isolierende Schicht im Siebdruckverfahren auf das Titansubstrat aufgebracht und unter Zufuhr von Stickstoff eingebrannt. Es ist jedoch auch möglich, die elektrisch isolierende Schicht aus Glas oder Glaskeramik im bekannten Dünnschichtverfahren aufzu tragen. Das zur Messung vorgesehene Platin wird auf diese elektrisch iso lierende Schicht in Dick- oder Dünnschichttechnik aufgebracht. Vorzugsweise werden dünne Schichten durch Kathodenzerstäubung (Sputtern) oder Aufdampfen oder auch durch Siebdrucktechnik (Resinattechnik) erzeugt. Das beschichtete Substrat wird anschließend im Temperprozeß einer Temperatur zwischen 500°C und 650°C in einem Zeitraum von 40 h bis 100 h ausgesetzt.To produce the measuring resistor, the electrically insulating layer in Screen printing process applied to the titanium substrate and with the supply of Nitrogen branded. However, it is also possible to use the electrically insulating Layer of glass or glass ceramic in the known thin-film process wear. The platinum intended for measurement is electrically isolated on these layer in thick or thin film technology. Preferably become thin layers by sputtering or vapor deposition or also generated by screen printing technology (resin technology). That coated Subsequently, the substrate is tempered between 500 ° C and Exposed to 650 ° C in a period of 40 h to 100 h.
Als vorteilhaft erweist es sich, daß weder beim Beschichten noch beim photo lithografischen Strukturieren besonders angepaßte Prozesse vorzunehmen sind, da auf die standarisierten Prozeßparameter für Platinmeßfühler auf Aluminium oxidkeramiksubstrate zurückgegriffen werden kann. Aufgrund des Temperprozesses des beschichteten Substrates wird der nach DIN geforderte Temperaturkoeffi zient TK des Platins von 3850 ppm/K auf zuverlässige Weise erreicht.It proves to be advantageous that neither in the coating nor in the photo processes specially adapted to lithographic structuring are to be carried out, because of the standardized process parameters for platinum sensors on aluminum oxide ceramic substrates can be used. Because of the tempering process of the coated substrate becomes the temperature coefficient required by DIN platinum's TK of 3850 ppm / K is reliably achieved.
Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß mit dem Aufbringen einer dielek trischen Abdeckschicht auf dem mäanderförmigen Platinfilm und nach dem Kontak tieren mit Anschlußdrähten der Meßwiderstand auf konventionelle Art unter Verwendung bisher üblicher Fertigungsmittel komplettiert werden kann. Die Abdeckschicht besteht vorzugsweise aus einer silikatischen Glaskeramik, die im Siebdruckverfahren aufgebracht wird. Aber auch hier sind Dünnschichttechniken möglich.Another advantage is the fact that with the application of a dielek trical cover layer on the meandering platinum film and after contact animals with connecting wires the measuring resistor in a conventional way Can be completed using previously common manufacturing equipment. The Cover layer preferably consists of a silicate glass ceramic, which in the Screen printing process is applied. But here too are thin-film techniques possible.
Im folgenden ist der Gegenstand der Erfindung anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert.The subject matter of the invention is explained in more detail below with reference to FIGS. 1 and 2.
Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Meßwiderstand in Explosionszeichnung, Fig. 1 shows a precision resistor according to the invention in exploded view,
Fig. 2 zeigt anhand eines Kennlinienfeldes die Widerstandsdifferenz zu den DIN-Sollwerten in Ohm (Ω) über der Temperaturachse t in °C. FIG. 2 shows the resistance difference to the DIN target values in ohms (Ω) above the temperature axis t in ° C. using a characteristic field.
Gemäß Fig. 1 befindet sich auf dem Substrat 1 aus Titan eine elektrisch iso lierende Schicht 2 aus Glas oder Glaskeramik mit einem Wärmeausdehnungskoeffi zienten im Bereich von 8,5 bis 10,5 ppm/k insbesondere von 9,5 ppm/k sowie einer Dicke im Bereich von 1 bis 50 µm, vorzugsweise von 26 µm, welche unter Inertgaszufuhr - beispielsweise Stickstoff - eingebrannt worden ist. Auf die elektrisch isolierende Schicht 2 ist eine im wesentlichen aus Platin be stehende Schicht in Mäanderform als Meßwiderstand 3 in einer Dicke von 0,1 bis 10 µm, vorzugsweise in einer Dicke von 5 µm aufgebracht. Der Meßwider stand 3 ist an seinen Enden 4 mit Kontaktflächen 5 und Anschlußdrähten 6 ver sehen. Der Meßwiderstand 3 ist durch eine als Schutzüberzug dienende Ab deckung 7 aus Silikatglas gegen äußere mechanische bzw. chemische Angriffe geschützt, wobei die Abdeckung 7 Öffnungen 8 aufweist, welche zur Verbindung der Anschlußflächen 4 nach außen durch Öffnungen 8 vorgesehen sind, so daß eine nachträgliche Kontaktierung nach Zusammensetzung möglich ist. Weiterhin sind ebenfalls Anschlußdrähte 6 zur Kontaktierung nach außen vorgesehen. Der mit den Öffnungen 8 versehene Teil der Abdeckung 7 weist einen sogenannten Zugentlastungstropfen 9 aus elektrisch isolierendem Werkstoff auf, welcher nach Kontaktierung und Durchführung der Anschlußleiter von außen durch die Öffnungen 8 aufgebracht wird, um eine spätere mechanische Belastung zwischen dem Meßelement und den Anschlußdrähten zu vermeiden.According to Fig. 1 is located on the substrate 1 made of titanium, an electrically iso-regulating layer 2 made of glass or glass ceramic with a coefficients of thermal expansion in the range of 8.5 to 10.5 ppm / K in particular of 9.5 ppm / K and a thickness in the range from 1 to 50 μm, preferably from 26 μm, which has been baked under the addition of an inert gas, for example nitrogen. On the electrically insulating layer 2 , a layer consisting essentially of platinum be applied in a meandering shape as a measuring resistor 3 in a thickness of 0.1 to 10 μm, preferably in a thickness of 5 μm. The measuring resistor was 3 is seen at its ends 4 ver with contact surfaces 5 and 6 wires. The measuring resistor 3 is protected by a protective cover 7 from silicate glass against external mechanical or chemical attacks, the cover 7 having openings 8 which are provided for connecting the pads 4 to the outside through openings 8 , so that subsequent contacting according to composition is possible. Furthermore, connecting wires 6 are also provided for making contact with the outside. The part of the cover 7 provided with the openings 8 has a so-called strain relief drop 9 made of electrically insulating material, which is applied from the outside through the openings 8 after contacting and implementation of the connecting conductors, in order to avoid a later mechanical load between the measuring element and the connecting wires .
Wie gemäß Fig. 2 anhand der Kennlinie a zu entnehmen ist, liegt die Kenn linie des erfindungsgemäßen Meßwiderstandes im Bereich von -200 bis 0°C im leicht abfallenden Bereich mit zunehmender Temperatur, wobei sich die Kenn linien-Werte noch innerhalb der Ein-Zehntel-Toleranz gegenüber den mit c und d bezeichneten DIN-Kennlinien (Kennlinienfeld) bewegen. Ausgehend vom Nullpunkt steigt die Kennlinie im Bereich bis zu 500°C, wobei ebenfalls bis zum Errei chen des 500°C-Wertes sich die Kennlinie innerhalb der Ein-Zehntel-Toleranz gegenüber der mit c und d bezeichneten DIN-Kennlinie bewegt. Zum Vergleich ist die Widerstandsdifferenz zum DIN-Soll-Wert für einen Meßwiderstand PT 100 auf einem Aluminiumoxidsubstrat in Kurve b angegeben, wobei anhand dieser Kurve erkennbar ist, daß sich die Kennlinie b im Bereich zwischen +100 bis 500°C außerhalb des Feldes der Ein-Zehntel-DIN-Toleranz bewegt, so daß eine der DIN-Norm gerechte Messung hierbei nicht mehr möglich ist.As can be seen from FIG. 2 using characteristic curve a, the characteristic line of the measuring resistor according to the invention lies in the range from -200 to 0 ° C. in the slightly falling range with increasing temperature, the characteristic line values still being within the one-tenth - Move tolerance towards the DIN characteristic curves (characteristic field) labeled c and d. Starting from the zero point, the characteristic curve increases in the range up to 500 ° C, whereby the characteristic curve also moves within the one-tenth tolerance compared to the DIN characteristic curve labeled c and d until the 500 ° C value is reached. For comparison, the difference in resistance to the DIN target value for a measuring resistor PT 100 on an aluminum oxide substrate is given in curve b, which curve shows that the characteristic curve b is in the range between +100 to 500 ° C outside the field of the Ein -Tenths DIN tolerance moves, so that a measurement according to the DIN standard is no longer possible.
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