DE4219148A1

DE4219148A1 - Verfahren zur fraktionierten separation einer mehrzahl von komponenten aus einem gemisch derselben

Info

Publication number: DE4219148A1
Application number: DE4219148A
Authority: DE
Inventors: Takayuki Masuda; Tohru Sonobe; Kikuzo Kaneko; Fumihiko Matsuda
Original assignee: Organo Corp
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 1991-06-12
Filing date: 1992-06-11
Publication date: 1992-12-17
Anticipated expiration: 2012-06-12
Also published as: GB2256814B; FR2677555A1; DE4219148C2; FR2677555B1; JPH04367701A; US5223143A; KR100214742B1; JP2962594B2; GB2256814A; KR930000142A; GB9212527D0

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Separie ren oder Trennen von wenigstens zwei Fraktionen, welche jeweils mit einer Komponente von einem Fluid angereichert sind, welches eine Mehrzahl von nützlichen Komponenten ent hält, und insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zum Trennen einer Mehrzahl von in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthaltenen Komponenten, welches bzw. welche wenigstens zwei oder drei Komponenten enthält, und die Trennung nach Maßgabe eines chromatographischen Ver fahrens erfolgt.

Verfahren zum Separieren einer Mehrzahl von Komponenten ge mäß einem chromatographischen Verfahren (nachstehend be zeichnet als "chromatographisches Separationsverfahren") wurden in großem Umfang in industriellem Maßstab eingesetzt.

Beispielsweise sind viele Festbetteinheiten 1 bis 8, wie in Fig. 4 gezeigt, mit einem Feststoff-Absorptionsmittel gefüllt und in einer Reihenschaltung in einem Kreislauf vor gesehen, um ein chromatographisches System bereitzustellen. Das sogenannte simulierte Fließbettverfahren umfaßt das Zu führen eines Beschickungsfluids f, insbesondere einer Flüs sigkeit, zu dem vorstehend genannten System von der Außen seite des Systems her, das Zuführen eines Extraktionsmit tels D als desorbierendes Fluid zu dem System von der Au ßenseite des Systems her, Abziehen von fraktionierten Kom ponenten A und B von dem System zur Außenseite des Systems, Zirkulieren einer inneren Flüssigkeit mit Hilfe einer Um wälzpumpe und Schalten von Ventilen 1a bis 8a, 1b bis 8b, 1d bis 8d und 1e bis 8e, um ein Fließbett zu simulieren und eine kontinuierliche Separation der Komponenten A und 8 hierdurch zu erhalten. Dieses simulierte Fließbettverfah ren ist hinsichtlich seines ausgezeichneten Separationswir kungsgrades und seiner hohen Leistungsfähigkeit bekannt, wodurch dieses Verfahren sowie die hierfür bestimmten Anla gen als vorteilhaft angesehen werden.

Das simulierte Fließbettverfahren gemäß der voranstehenden Kurzbeschreibung macht es erforderlich, daß Zufuhreinlässe für eine Fluidaufgabe und Zufuhreinlässe für ein Desorptions fluid (nachstehend bezeichnet als "desorbierendes Fluid") zwischen benachbarten Festbetteinheiten vorhanden sind, und daß Abzugsauslässe zum Abziehen der Fraktionen der abzuzie henden Komponenten ebenfalls vorgesehen sind. Daher ist nicht nur die Simulation eines Fließbettes ohne eine tat sächliche Bewegung eines Adsorptionsmittels schwierig im Hinblick auf das Verständnis des Arbeitsgrundprinzips, son dern auch die Anpassung einer komplizierten Konstruktion der Gesamtanlage gemäß der voranstehenden Beschreibung läßt sich nur mit Schwierigkeiten aus anderen Gründen vermeiden.

Daher macht im Vergleich zu einer Anlage mit einem Char genbetrieb, wobei eine solche Anlage mit Hilfe eines re lativ einfachen Betriebs eine Separation von Komponenten aus einem Gemisch hiervon vornehmen kann, eine kontinuier lich betriebene Anlage einen hohen Aufwand an Steuerungs maßnahmen erforderlich. Daher ist es bei einer derartig kontinuierlich betriebenen Anlage bekannt, daß ein großer Aufwand oder ein großer Anteil der Gesamtanlagenkosten sowohl hinsichtlich der Hardware als auch der Software hierauf zurückzuführen ist.

Eine Art eines simulierten Fließbettverfahren der vorste hend genannten Art wird daher im allgemeinen zum Fraktio nieren von in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthaltenen Komponenten zur Trennung in zwei Fraktionen eingesetzt. Daher wurde es bisher als schwierig angesehen, ein Fluid zu fraktionieren, welches wenigstens drei Komponenten ent hält und dieses in drei Fraktionen zu trennen.

Von den Erfindern der vorliegenden Erfindung ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mittels welchem we nigstens drei Komponenten ohne eine Verschlechterung des ausgezeichneten Trennwirkungsgrades des simulierten Fließ bettverfahrens dadurch getrennt werden können, daß man die übliche Technologie des simulierten Fließbettes, welche bisher auf zwei Komponentensysteme oder Doppelkomponenten systeme hinsichtlich der Trennung abzielte, verbesserte.

Insbesondere gibt die japanische Patentanmeldung No. 4 2 826/1990, welche auf die Erfinder der vorliegenden Anmeldung zurückgeht, ein Verfahren zur fraktionierten Separation ei nes Fluidgemisches, welches eine Anzahl von Komponenten aufweist, in drei oder mehr Komponenten an, wobei dieses Verfahren in einem System ausgeführt wird, bei dem eine Anzahl von Betteinheiten, welche mit einem Adsorptions mittel gefüllt sind, miteinander in endloser Form ver knüpft ist oder ein kontinuierlicher serieller Durchlauf in einer solchen Weise verwirklicht ist, daß man einen Fluiddurchflußkanal erhält, welcher auf Durchfluß und auf Absperrung geschaltet werden kann, und bei dem eine Fluid aufgabe oder ein Gemisch, welches drei oder mehr Komponen ten aufweist, welche wechselweise unterschiedliche Affini täten für das Adsorptionsmittel haben, durch die Anzahl von Festbetteinheiten strömt, um Adsorptionszonen für die zugeordneten voneinander getrennten Komponenten in seriel ler Reihenfolge von schwach zu starken Affinitäten zu dem Adsorptionsmittel zu bilden. Das Verfahren weist die Wie derholung eines Zyklus auf, welcher den Schritt (1) ge mäß dem der Fluiddurchfluß des Systems an der Absperrposi tion abgesperrt wird und eine neue Fluidzufuhr in das Sy stem an einer Position stromab von der Absperrposition erfolgt, während zugleich aus dem System eine mit einer Komponente, welche eine mittlere Affinität zu dem Adsorp tionsmittel (vorbestimmte Komponente), welche aus den in dem Adsorptionszonen stromauf der Absperrposition vorhan denen Komponenten ausgewählt ist, angereicherte Fraktion abgezogen wird; und den Schritt (2) umfaßt, gemäß dem die angereicherten Fraktionen der zugeordneten Komponenten aus den Adsorptionszonen gesondert abgezogen werden, aus denen die vorbestimmte Komponente im Schritt (1) nicht abgezogen wurde, indem ein Fluiddesorptionsmittel in das System von der stromaufwärtigen Seite der Adsorptions zonen eingegeben wird, wobei die Position der Zugabe des Desorptionsfluids und die Position zum Abziehen der ange reicherten Fraktionen entsprechend der Wanderung der zu geordneten Adsorptionszonen in Richtung stromabwärts in Strömungsrichtung gesehen sequentiell verschoben wird, während zugleich das Innenfluid durch das System zirkuliert und keine neue Fluidzugabe in das System eingebracht wird.

Ein charakteristisches Merkmal des vorstehend angegebenen Verfahrens ist nebenbei bemerkt darin zu sehen, daß der Schritt vorgesehen ist, gemäß dem die Fluidaufgabe erfolgt, während dem eine Abschaltung wenigstens an einer Position des Zirkulationssystems erfolgt. Die Erfinder der vorlie genden Anmeldung haben ferner herausgefunden, daß der Einsatz dieses charakteristischen Schrittes oder dieser charakteristischen Stufe den folgenden Mehrkomponenten systemseparationsvorgang ermöglichen.

Insbesondere bezieht sich dies auf
(1) den Einsatz des Schrittes, gemäß dem die Fluid aufgabe während der Abschaltung der Fluidzirkulation an der Abschaltposition erfolgt, ermöglicht, daß eine Fluid aufgabe, welche zwei Komponenten enthält, und welche Ge genstand des üblichen simulierten Fließbettverfahrens sind, in die jeweiligen Fraktionen effektiver fraktioniert wer den können; und
(2) beim Schritt (2) des vorstehend angegebenen üblichen Verfahrens die Position, von der das Fluidde sorptionsmittel stromauf von der Adsorptionszone, welche mit einer vorbestimmten Komponente angereichert ist, zu geführt wird, während zugleich das innere Fluid mit Hil fe einer Pumpe o. dgl. zirkuliert, die Position, von der die angereicherte Fraktion mit der Komponente, welche eine starke Affinität zu dem Adsorptionsmittel hat, abge zogen wird, und die Position, von der die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität zu dem Adsorptionsmittel hat, abgezogen wird, in diesem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen der zugeordneten Komponenten verschoben werden muß, wäh rend sequentiell der Zufuhreinlaß der erstgenannten Posi tion und die Abzugsauslässe der zweiten und dritten vorste hend genannten Positionen sequentiell stromabwärts ver schoben werden, wodurch die Folgesteuerung sowie die Kon struktion einer derartigen Anlage kompliziert wird. Daher besteht ein Bedürfnis nach einer weiteren Verbesserung hin sichtlich der Vereinfachung der Folgesteuerung und der Pro zeßsteuerung sowie nach einer Vereinfachung der Konstruk tion der Anlage.

Unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Ausführun gen wurde die Erfindung geschaffen. Die Erfindung zielt daher darauf ab, ein neuartiges Verfahren und eine neuar tige Anlage hierfür bereitzustellen, welche ermöglichen, daß ein Gemisch, welches zwei oder mehr Komponenten, insbeson dere zwei Komponenten, enthält, effektiv in Fraktionen frak tioniert wird, die mit den zugeordneten Komponenten ange reichert sind.

Ferner soll nach der Erfindung ein Verfahren bereitgestellt werden, gemäß dem die Trennung oder Fraktionierung von drei oder mehr Fraktionen, was bisher bei der simulierten Fließ bettanlage für Doppelkomponenten unmöglich war, durchge führt werden kann, wobei eine wesentlich vereinfachtere, simulierte Fließbettanlage als die übliche simulierte Fließ bettanlage eingesetzt werden kann. Nach der Erfindung wird ein Verfahren zur Separation einer Mehrzahl von Komponen ten aus einem Gemisch bereitgestellt, welches vervollstän digt wurde.

Insbesondere wird gemäß einem Lösungsgedanken nach der Er findung ein Verfahren zum effektiven Separieren oder Frak tionieren oder Trennen von zwei Komponenten aus dem Gemisch in einem System bereitgestellt, welche eine Gruppe aus eini gen oder mehreren Betteinheiten aufweist, welche mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bil dung einer endlosen oder durchgehenden Serienschaltung ei nes Durchflußfluidkanales verbunden sind, wobei das System einen Zustand hat, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während kontinuierlich das Innenfluid zirkuliert, zu oder von einem Zustand geändert werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder auf der Außenseite des Kanals strömt, während zugleich im wesentlichen die innere Fluid zirkulation an wenigstens einer Position abgesperrt ist, und wobei bei diesem System eine Fluidzugabe, welche zwei Komponenten enthält, die wechselweise jeweils unterschied liche Affinitäten zu dem vorstehend genannten Adsorptions mittel haben, durch die vorstehend genannte Gruppe von Fließbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorptions zone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, die eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel hat, und eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, die eine starke Affini tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei dieses Ver fahren aufweist, daß ein Zyklus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) umfaßt, gemäß dem im wesentlichen die in nere Fluidzirkulation wenigstens an einer Stelle unmittel bar stromauf von dem Festbett abgesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und mittlere oder starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind und eine Fraktion abgezogen wird, welche mit der Kom ponente mit der starken Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel angereichert ist, während eine Fluidaufgabe von der Oberseite oder der stromaufwärtigen Seite der Festbettein heit her unmittelbar stromab von der Absperrposition oder der hiervon stromab liegenden zweiten Festbetteinheit durchgeführt wird; und den Schritt (2) umfaßt, bei dem eine Fraktion abgezogen wird, welche mit der Komponente angerei chert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorp tionsmittel hat und in dem System nach dem vorstehend ge nannten Schritt (1) verbleibt und bei dem in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen im System nach strom ab die Position der Zufuhr eines Fluiddesorptionsmittels in das System und die Position des Abzugs der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die eine schwa che Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, sequen tiell verschoben wird, wähhrend das innere Fluid ohne die Zu gabe der Fluidzufuhr, aber mit gleichzeitiger Zugabe des Fluiddesorptionsmittels zu dem System im Kreislauf strömt.

Zusätzlich soll noch ausgeführt werden, daß im Anschluß an den voranstehend angegebenen Schritt (2) der Schritt (3) ausgeführt werden kann, bei dem das Abziehen der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die die schwa che Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit fortgesetzt wird, welche diese Fraktion enthält, und daß zugleich die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Fest betteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluid desorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch in diesem Fall werden die Position der Zufuhr des vorstehend angegebenen Fluiddesorptionsmittels und die Positionen zum Abziehen der zugeordneten Fraktionen sequentiell stromab im System mit dem Schritt der Wanderung der Adsorptionszo nen verschoben.

Auch haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung die fol genden Verfahrensweisen (1) und (2) nach der Erfindung zur Separation oder Trennung oder Fraktionierung von drei oder mehr Komponenten aus dem Gemisch hiervon geschaffen.

Insbesondere wird gemäß einem weiteren Aspekt nach der Er findung gemäß (1) ein Verfahren zum effektiven Separieren oder Fraktionieren oder Trennen einer Mehrzahl von Kompo nenten aus einem Gemisch hiervon in einem System bereitge stellt, welches eine Gruppe aus einigen oder mehreren Betteinheiten umfaßt, die mit einem Adsorptionsmittel ge füllt sind und miteinander zur Bildung einer endlosen oder kontinuierlichen Reihenschaltung eines Zirkulationsfluid kanales verbunden sind, bei welchem System ein Zustand, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während zugleich das innere Fluid zirkuliert, zu oder von einem Zustand geändert werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder zur Außen seite des Kanals strömt, während im wesentlichen die inter ne Fluidzirkulation wenigstens in einer Position abgesperrt ist, und bei welchem System eine Fluidzufuhr, welche drei oder mehrere Komponenten hat, die jeweils wechselweise un terschiedliche Affinitäten gegenüber dem vorstehend genann ten Adsorptionsmittel haben, durch die vorstehend genannte Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Ad sorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angerei chert ist, die eine schwache Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, die eine starke Af finität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und um wenig stens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Kompo nente angereichert ist, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und diese Zone in der Reihenfolge der Stärke der Affinität angeordnet sind, wo bei das Verfahren aufweist, daß ein Zyklus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) aufweist, gemäß dem im wesentlichen die innere Fluidzirkulation an einer Stelle unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abgesperrt wird, an der die Komponenten mit der schwachen und der mittleren oder der starken Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel ko existent sind, und gemäß dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und anschließend abge zogen wird, von der gleichen Position wie die voranstehend genannte Fraktion der mittleren Affinität abgezogen wird, ferner eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel hat, abgezogen wird, während zugleich das Aufgabe fluid von der Festbetteinheit von oben her oder auf der stromaufwärtigen Seite unmittelbar stromab von der Absperr position oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon zugeführt wird; und den Schritt (2) aufweist, gemäß dem die Fraktion, die mit der Komponente, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und nach dem Schritt (1) zurückbleibt, abgezogen wird und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System nach unten sequentiell die Position für die Zugabe des Fluid desorptionsmittels in das System und die Position des Ab ziehens der Fraktion, welche mit der Komponente angerei chert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, während zugleich das innere Fluid in einer Zirkulationsströmung strömt, ohne die Fluidzufuhr einzuleiten, aber gleichzeitig das desorbierende Fluid in das System eingegeben wird, verschoben werden.

Gegebenenfalls kann im Anschluß an den vorstehend genannten Schritt (2) der Schritt (3) ausgeführt werden, gemäß dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die diese Fraktion enthält, und gemäß dem gleichzeitig die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität für das Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die diese Fraktion enthält, und gegebenenfalls wenigstens eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert hat, die die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion ent hält, während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch bei diesem Fall werden die Position der Zugabe des vorstehend angegebenen Fluiddesorptionsmittels und die Po sitionen des Abziehens der zugeordneten Fraktionen sequen tiell im System in dem Schritt mit der Wanderung der Ad sorptionszonen in Richtung stromabwärts verschoben.

(2) Gemäß einem weiteren Lösungsgedanken nach der Erfindung wird ein Verfahren zum Separieren oder Fraktio nieren oder Trennen einer Mehrzahl von Komponenten zu ei nem Gemisch hiervon in einem System bereitgestellt, wel ches eine Gruppe aus einigen oder mehreren Betteinheiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und die miteinander zur Bildung einer endlosen oder konti nuierlichen Reihenschaltung eines Durchflußfluidkanales verbunden sind, bei welchem ein Zustand, bei dem ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, in dem Kanal oder zur Au ßenseite des Kanals strömt, während kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, zu oder von einem Zustand geän dert werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während zugleich die innere Fluidzirkulation an wenigstens einer Position abgesperrt wird, wobei bei diesem System eine Fluidzufuhr, welche drei oder mehr Komponenten hat, die jeweils wechselweise unter schiedliche Affinitäten gegenüber einem Adsorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit der Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affini tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, eine Adsorptions zone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit tel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine mittle re Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei diese Zonen in der Reihenfolge der Stärke der Affinität gebildet werden, wobei das Verfahren aufweist, daß ein Zy klus wiederholt wird, welcher den Schritt (1) umfaßt, bei dem im wesentlichen die innere Fluidzirkulation an einer Position des Systems unmittelbar stromauf von der Festbett einheit gesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und mittlere oder starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind und das Abziehen einer Fraktion umfaßt, die mit der Komponente angereichert ist, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Adsorp tionsmittel hat und diese Fraktion von dem Ende der Fest betteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, während die Fluidaufgabe von der Festbetteinheit von oben her oder von der stromaufwärtigen Seite unmittelbar strom ab von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon zugegeben wird, und den Schritt (2) umfaßt, bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorp tionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält und bei dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System strom abwärts die Position für die Zufuhr des Fluiddesorptions mittels zu dem System und die Position des Abziehens der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, wel che die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, sequentiell verschoben werden, während das innere Fluid eine Zirkulationsströmung ausführt, ohne daß eine Fluidzufuhr zugeleitet wird, aber daß gleichzeitig das Fluid desorptionsmittel in das System eingebracht wird, und den Schritt (3) aufweist, bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Fest bettennheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, und bei dem gleichzeitig die Fraktion, die mit der Kompo nente angereichert ist, welche die starke Affinität gegen über dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbett einheit abgezogen wird, welche diese Fraktion enthält, wäh rend zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluidde sorptionsmittel in das System eingebracht wird. Auch bei diesem Fall werden die Position der Zufuhr des vorstehend genannten Fluiddesorptionsmittels und die Positionen des Abziehens der zugeordneten Fraktionen sequentiell in Rich tung des Systems bei dem Schritt der Wanderung der Adsorp tionszonen stromabwärts verschoben. Gegebenenfalls kann die wenigstens eine Fraktion, welche mit der Komponente ange reichert ist, welche die mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, in dem Schritt (3) von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen werden, welche diese Fraktion enthält, während die Position der Zugabe des Fluiddesorp tionsmittels und die Positionen zum Abziehen der zugeordne ten Fraktionen in dem Schritt mit der Wanderung der zuge ordneten Adsorptionszonen sequentiell stromabwärts verscho ben werden.

Zusätzlich soll noch angegeben werden, daß die Komponenten, welche jeweils eine starke, schwache und mittlere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, jeweils eine ein zige Substanz oder ein Gemisch aus einer Mehrzahl von Sub stanzen sein können. Wenn beispielsweise die Komponente, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, B ist und diese ein Gemisch aus einer Mehrzahl von Substanzen B1, B2, . . umfaßt und ihre Adsorptionsfähigkei ten für das Adsorptionsmittel B1<B2<. . . sind, können die Substanzen, die in der Fluidzufuhr enthalten sind, bei spielsweise als ein Dreikomponentensystem betrachtet werden, bei dem die Reihenfolge des Affinitätsvermögens der Kompo nenten gegenüber dem Adsorptionsmittel A (die Komponente mit der schwachen Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel) <B1<B2 ist. Wenn jedoch das Separieren oder Trennen von B1 und B2 voneinander nicht erforderlich ist, kann das vor stehend angegebene Dreikomponentensystem als ein Zweikompo nentensystem betrachtet werden, bei dem A eine einzige Sub stanz ist, und B1 und B2 eine Komponente darstellen.

Bei der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise ist der Schritt (1) der Verfahren (1) oder (2) der Schritt zur Zu fuhr der Fluidaufgabe, um eine Verteilung der Adsorptions zonen der zugeordneten in dem folgenden Schritt oder den fol genden Schritten abzuziehenden Komponenten zu bilden, wäh rend zugleich aus dem System eine Fraktion der Komponente B abgezogen wird, welche eine starke Affinität gegenüber der Adsorptionszone hiervon unter den bereits gebildeten Adsorptionszonen hat, welche die zugeordneten Fraktionen ent hält, welche mit den zugeordneten Komponenten angereichert sind. Die zu diesem Zeitpunkt abzuziehende Fraktion braucht nicht notwendigerweise auf eine Fraktion beschränkt zu sein. Eine weitere Fraktion oder weitere Fraktionen, welche mit einer gewissen Komponente oder gewissen Komponenten ange reichert sind, können ebenfalls gleichzeitig mit dem Abzie hen der Fraktion abgezogen werden, welche mit der Komponen te angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, um zu ermöglichen, daß eine große Menge der Fraktionen aus dem System innerhalb einer kurzen Zeit ausgebracht werden kann.

Zusätzlich sei noch bemerkt, daß der Begriff "Absperren" der Zirkulation des Systems nicht notwendigerweise eine voll ständige Unterbrechung des Zirkulationsdurchflusses zu be deuten braucht. Vielmehr wird hierdurch ein Zustand darge stellt, bei dem der Strom des inneren Fluids im wesentli chen an einer Position des Durchflußkanales stagnierend ist, während die Fluidaufgabe an einer Stelle stromab von der stagnierenden Stelle zugeführt wird und das innere Fluid stromaufwärts hiervon abgezogen wird. Das Vorsehen eines Absperrventils, welches die Fluidzirkulation an der Posi tion des Absperrventils absperren kann, wird im allgemei nen bevorzugt. Jedoch ist bei der Erfindung eine derartige vollständige "Absperrung" der Fluidzirkulation nicht unbe dingt erforderlich. Beispielsweise kann eine Pumpe o. dgl., welche im allgemeinen ermöglicht, daß ein Fluid strömt, derart gesteuert werden, daß kein Fluid in Zirkulationsrich tung strömt, wodurch man den gleichen Zustand wie bei dem Absperren mittels eines Absperrventiles erhält.

Der vorstehend genannte Schritt (2) ist der Schritt zum Zu leiten des Fluiddesorptionsmittels an einer Stelle des Sy stems, um aus dem System eine Fraktion abzuziehen, welche mit einer anderen Komponente als jene angereichert ist, welche in dem vorstehend genannten Schritt (1) abgezogen wird (die Komponente mit der schwachen Affinität gegenüber dem Desorptionsmittel ist es in dem Fall, wenn die Fluid aufgabe ein Zweikomponentengemisch ist, und die Komponente mit der schwächeren Affinität der nach dem Schritt (1) zu rückbleibenden Komponenten ist es in dem Fall, wenn die Fluidaufgabe ein Drei- oder Mehrkomponentengemisch ist). Ferner dient der Schritt (2) dazu, Adsorptionszonen zu bil den, die mit zugeordneten Komponenten angereichert sind, die in einer neuen Fluidzugabe enthalten sind, die dem Kreis laufsystem zugeführt wird und in der Reihenfolge der Stär ke der Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel sepa riert werden. Insbesondere wird ein Fluiddesorptionsmittel stromauf von der Adsorptionszone (von der Oberseite der zugeordneten Festbetteinheit her) zugeführt, in der die Komponente, die die starke Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, mit dem Zirkulieren des inneren Fluids mit Hilfe einer Pumpe oder Pumpen und/oder dergleichen ver teilt wird, während zugleich eine Fraktion, die mit einer Komponente mit einer schwachen Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel angereichert ist, von der stromabwärtigen Seite der Adsorptionszone abgezogen wird (dem Ende der zu geordneten Festbetteinheit). In diesem Fall werden die Po sition der Aufgabe des Fluiddesorptionsmittels und die Po sition bzw. Positionen zum Abziehen der Fraktionen bei dem Schritt der Wanderung der Adsorptionszonen sequentiell ver schoben. Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auf die nachstehend beschriebene Weise durchführen.

Die Erfindung basiert prinzipiell auf der Wiederholung des Zyklusses, welcher den Schritt (1) und den Schritt (2) um faßt. Es braucht jedoch nicht näher erläutert zu werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren sich gemäß einer Vielzahl von unterschiedlichen bevorzugten Ausführungsformen betreiben läßt.

Wenn beispielsweise die Fluidaufgabe drei Komponenten ent hält, kann das Abziehen einer vorbestimmten Komponente in dem vorstehend genannten Schritt (1) nicht nur für eine Kom ponente, sondern auch für zwei oder mehr Komponenten durch geführt werden. Wenn beispielsweise die Fluidaufgabe eine Mehrzahl von Komponenten enthält, welche jeweils starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel haben (bei spielsweise B1 und B2), kann das Abziehen der Komponenten, die starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel ha ben, abgesehen von der Komponente A, welche eine schwache Affinität hat, dadurch erfolgen, daß zuerst die Komponen te B1, welche eine relativ schwächere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, aus dem System an einer Posi tion abgezogen wird, und daß anschließend die Komponente B2, welche eine relativ stärkere Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, aus dem System an ein und der glei chen Position abgezogen werden kann. In diessem Fall kön nen die Fraktionen, die mit den zugeordneten Komponenten B1 und B2 angereichert sind, gemäß einer zeitsequentiellen Verfahrensweise fraktioniert werden. Wenn das Fraktionie ren der Komponenten B1 und B2 im wesentlichen nicht erfor derlich ist, können diese Komponenten in Form einer ein zigen Fraktion aus dem System abgezogen werden.

Zusätzlich soll noch bemerkt werden, daß im Schritt (1) nicht nur die Fluidaufgabe zugeführt werden kann, sondern daß auch das Fluiddesorptionsmittel in das System einge bracht werden kann, um einen Vorteil dahingehend zu erhal ten, daß die Aufgabemenge der Fluidaufgabe zusammen mit der Abzugsmenge der Komponente, welche eine stärkere Affi nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, gesteuert wer den kann (Steuerung bzw. Kontrolle des Massenausgleichs). Insbesondere wird bei der Zuleitung des Fluiddesorptions mittels zu dem System die Durchflußmenge des internen Fluids stromab von der Desorptionszufuhrstelle größer, wo durch man einen weiteren Vorteil erhält, der darin zu se hen ist, daß man eine Wahl im Hinblick auf die Wanderungs geschwindigkeit bzw. Wanderungsgeschwindigkeiten der Ad sorptionszone oder den Adsorptionszonen der vorbestimmten Komponente oder den vorbestimmten Komponenten vornehmen kann. Wenn beispielsweise das Fluiddesorptionsmittel an einer Position stromauf von der Adsorptionszone der Kom ponente B2, welche die stärkste Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, zu dem Adsorptionssystem zugeführt wird, bei dem die Adsorptionszonen zu einem Dreikomponen tengemisch der Fluidaufgabe bereits aus den Komponenten gebildet wurden, die jeweils eine schwache bis starke Af finität gegenüber dem Adsorptionsmittel haben (beispiels weise drei Komponenten A, B1 und B2) und sequentiell in dieser Reihenfolge separiert werden, kann die Wanderung der Komponenten A′, B1′ und B2′ einer neu zugeführten Fluidzugabe sowie die Wanderung der Komponente A, welche die schwächste Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und unmittelbar stromab von der Absperrposition liegt, mit zugeordneten Raten erfolgen, welche der Menge der dem System zugeführten Fluidaufgabe entspricht, während zu gleich die Wanderung der Adsorptionszone der Komponente B2, welche die stärkste Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel hat, sowie das Abziehen der Fraktion, welche mit der Komponente B1 angereichert ist, mit synergistisch ge steigerten Geschwindigkeiten dadurch vorgenommen werden kann, daß die Aufgaberate der vorstehend angegebenen Fluid zugabe in die Aufgaberate des Fluiddesorptionsmittels ent sprechend gewählt werden. Hierdurch wird ermöglicht, daß die Adsorptionszone der Komponente A, weiche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat (welche eine hohe Wanderungsgeschwindigkeit hat) und die stromab von der Absperrposition verteilt ist, in effektiver Weise daran ge hindert wird, daß sie die Adsorptionszone der Komponente B2 einfängt, welche die starke Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat (welches eine langsame Wanderungsge schwindigkeit hat). Zusätzlich soll noch angegeben werden, daß die Zugabe des Fluiddesorptionsmittels zu dem System gleichzeitig oder sequentiell mit oder zu der Aufgabe der Fluidzufuhr zu dem System erfolgen kann. Wenn man die vor stehend angegebene Komponente B1 als eine Komponente B be trachtet, welche eine mittlere Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, während die Komponente B2 als eine Komponente C betrachtet wird, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, kann das System als ein Dreikomponentensystem betrachtet werden, welches im we sentlichen die Komponenten A, B und C umfaßt.

Ferner kann im Schritt (1) nicht nur das Abziehen der Frak tion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, er folgen, sondern zugleich kann auch eine Fraktion an einer vorbestimmten Position abgezogen werden, welche mit einer anderen Komponente angereichert ist.

Das Wiederholen eines Betriebs gemäß den voranstehend ge nannten Schritten (1) und (2) stellt einen Zustand dar, bei dem die Anlage kontinuierlich betrieben werden kann. Vor dem Anfahren der Anlage jedoch ist es erforderlich, vor dem Schritt (1) eine Vorstufe zu durchlaufen, bei der dem System eine Fluidaufgabe zugeleitet wird, welche drei oder mehr Komponenten enthält, welche jeweils unterschied liche Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel haben, um Adsorptionszonen zu bilden, die sequentiell in die zu geordneten Fraktionen separiert sind, welche mit den zu geordneten Komponenten angereichert sind, welche schwache bis starke Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel ha ben und in dieser Reihenfolge angeordnet sind. Es braucht nicht näher erwähnt zu werden, daß diese Vorstufe dadurch verwirklicht werden kann, daß die Verfahrensweise ähnlich den voranstehend genannten Schritten (1) und (2) wiederholt wird und gegebenenfalls der Schritt (3) nach der Erfindung durchgeführt wird. Natürlich braucht nicht näher erwähnt zu werden, daß jedoch der Inhalt der zugeordneten Fraktio nen, die aus dem System in dieser Vorstufe abgezogen wer den, sich von jenen Fraktionen inhaltlich unterscheiden, die von dem System im stationären Zustand der Schritte ab gezogen werden.

Bei der Erfindung kann der Schritt (3) ferner im Anschluß an den vorstehend genannten Schritt (2) ausgeführt werden. Insbesondere ist der Schritt (3) derart beschaffen, daß wäh rend der Zirkulation des inneren Fluids in dem vorstehend genannten System das Fluiddesorptionsmittel dem System zugeleitet wird und daß zugleich wenigstens zwei Fraktionen, die mit zugeordneten Komponenten angereichert sind, aus dem System abgezogen werden. Ferner ist der Schritt derart be schaffen, daß die Positionen für die Zufuhr des Fluidde sorptionsmittels zu dem System und die Positionen des Ab ziehens dieser Fraktionen sequentiell in Richtung der Fluid zirkulation im Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszo nen der Fraktionen, die mit den jeweiligen Komponenten an gereichert sind, stromabwärts verschoben werden.

Dieser Schritt (3) wird zu dem Zeitpunkt ausgeführt, wenn die Komponenten, die in der Fluidaufgabe enthalten sind, welche dem System im Schritt (1) zugeführt wird, bei dem Schritt (2) nach unten gewandert sind, um Adsorptionszonen zu bilden, welche mit den zugeordneten Komponenten in einem solchen Maße angereichert sind, daß das Separieren der Kom ponenten fortgeschritten ist, um Adsorptionszonen aus Frak tionen zu bilden, welche mit den Komponenten angereichert sind, welche eine zugeordnete schwache bis starke Affini tät gegenüber dem Adsorptionsmittel haben und in dieser Rei henfolge separiert worden sind, wobei die Fraktion, welche mit der Komponente mit der starken Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel angereichert ist, aus dem System abgezogen werden kann. Die Bedeutung des Durchführens des Schrittes (3) ist darin zu sehen, daß die Adsorptionszonen, in denen eine gewünschte Separation der Komponenten bereits zu ei nem angestrebten Ausmaß erfolgt ist, im Kreislaufverfahren zu den Endpositionen eines vorbestimmten Zyklus wandern, während zugleich kontinuierlich zwei oder mehrere gewünsch te Fraktionen aus dem System abgezogen werden. Chromatogra phische Separationsanlagen für die Industrie sind im all gemeinen für eine spezielle Anwendung oder für ein bestimm tes zu behandelndes System im Hinblick auf die Separation ausgelegt. Es besteht jedoch das starke Bedürfnis, daß man eine einzige Anordnung einer chromatographischen Separa tionsanlage für eine Mehrzahl von zu behandelnden Systemen einsetzt. Wenn beispielsweise eine Fluidaufgabe, die vier Komponenten (beispielsweise A, B1, B2 und B3) enthält, in vier Fraktionen fraktioniert wird, welche jeweils im we sentlichen eine einzige Komponente enthalten, unter Einsatz des Verfahrens nach der Erfindung und der Anlage hiervon behandelt werden sollen, werden in der ersten Stufe drei Komponenten A, B1 und B2 in eine Fraktion fraktioniert, wäh rend die verbleibende Komponente B3 ebenfalls in eine Frak tion traktioniert wird. In der zweiten Stufe wird das Misch fluid der Einzelfraktion, welche die drei Komponenten A, B1 und B2 enthält und aus dem System in der ersten Stufe abgezogen wurde, in die gleiche Anlage eingeleitet, um in drei Fraktionen A, B1 und B2 getrennt zu werden, welche mit den jeweiligen Fraktio nen angereichert sind. Die vorstehende Verfahrensweise kann als eine solche bezeichnet werden, bei der ein- und dieselbe Anla ge für eine Mehrzahl von Behandlungssystemen einsetzbar ist. Hierbei ist die Einfachheit oder die Schwierigkeit zur Separa tion der Komponenten in der ersten Stufe unterschiedlich von jener bei der Separation in der zweiten Stufe.

Wenn eine Anlage derart ausgelegt wird, daß eine äußerst schwierige Separation von Komponenten für ein angenommenes System für eine leichte Separation von Komponenten einge setzt werden soll, gibt es eine Möglichkeit, welche darin zu sehen ist, daß die gewünschte Separation der Adsorptions zonen, welche mit den zugeordneten Komponenten angereichert sind, im Laufe des Schrittes (2) abgeschlossen ist, bevor die Adsorptionszonen die vorbestimmten Positionen errei chen, an dem ein Zyklus abgeschlossen ist. Obgleich in die sem Fall der Schritt (2) fortgesetzt durchgeführt werden kann, sollte die Fluidzirkulation ohne ein Abziehen einer Fraktion von einer Adsorptionszone ablaufen, welche mit ei ner Komponente angereichert ist, welche eine starke Affi nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, um hierdurch die vorstehend angegebene Adsorptionszone zu erweitern. Dies führt dazu, daß man nicht mehr das Vermögen hat, gemäß dem verhindert wird, daß die Komponente, die die starke Affini tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, an einer Verdün nung gehindert wird.

Der Schritt (3) ermöglicht einen Vorteil bei dem Verfahren dahingehend, daß die Durchflußmenge stromauf von der Ab zugsposition einer Fraktion aus der entsprechenden Ad sorptionszone, welche mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, dadurch vergrößert wird, daß der Schritt (3) zum Ab ziehen der Fraktion von der zugeordneten Adsorptionszone, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Af finität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, im Anschluß an den Schritt (2) des Verfahrens hinzugefügt wird, wäh rend zugleich die Durchflußmenge stromab von der Abzugs position der Fraktion aus der zugeordneten Adsorptionszone, die mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, verkleinert hat. Hierdurch erhält man im Ergebnis das Vermögen, daß verhindert wird, daß die Adsorptionszone, welche mit der Komponente angereichert ist, die die starke Affinität ge genüber dem Adsorptionsmittel hat, so erweitert wird, daß sie sowohl in die vorne als auch in die rückwärtig gelege ne Zone eindringt. Kurz gesagt kann eine Anlage, welche derart beschaffen ist, daß sie den Schritt (3) ausführen kann, die Möglichkeit vergrößern, daß eine einzige Anord nung der Anlage für eine Mehrzahl von zu behandelnden Sy stemen eingesetzt werden kann, bei denen die Separation von Komponenten vorgenommen werden soll.

In dem Schritt (2) und/oder (3) des Verfahrens nach der Er findung kann die Durchflußmenge eines in dem System umzu wälzenden Fluids allmählich oder schrittweise vergrößert werden. Dies stellt eine Verbesserung hinsichtlich der Leistungsfähigkeit dar und stellt ein bevorzugtes Verfahren für den Fall bereit, daß das zu behandelnde System zur Se paration von Komponenten ein Fluid ist, welches eine Eigen schaft hat, bei der die Viskosität der Zunahme der Konzen tration größer wird, wobei man als Beispiele solche erwäh nen kann, welche Lösungen aus Saccharide umfassen. Dies resultiert aus der Tatsache, daß die Fluidaufgabe in das System nur in dem Schritt (1) eingebracht wird, während das Fluiddesorptionsmittel in das System nur in den Schritten (2) und (3) nur zum Abziehen der separierten Komponente oder der separierten Komponenten aus dem System eingeleitet wird, wobei sich hieraus ergibt, daß die Konzentration bzw. Konzentrationen der Komponente oder den Komponenten als Soll-Wert bzw. Soll-Werte für die Separation üblicher weise mit dem Ablauf der Zeit abnimmt bzw. abnehmen. In an deren Worten bedeutet dies, daß die Abnahme der Konzentra tion die Viskosität des Fluids verringert und somit den Druckabfall in der adsorbierenden Schicht verringert, wenn die Durchflußmenge des Kreislaufs konstant ist. Wenn man das System bei höheren Durchflußmengen betreibt, welche bis zu dem oberen Grenzwert für den bei der Anlage zulässi gen Druckabfall erreichen, führt dies dazu, daß die Zeit eines Behandlungszyklusses verkürzt wird, wodurch die Pro duktivität gesteigert wird. In diesem Fall sollte die Durch flußmenge einer aus dem System abgezogenen Fraktion sowie die Durchflußmenge des in das System eingebrachten Fluid desorptionsmittels vergrößert werden. Im allgemeinen wer den diese Durchflußmengen im wesentlichen proportional mit einer Zunahme der Durchflußmenge des inneren Fluides grö ßer.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich zum Fraktionie ren oder Separieren von zwei oder mehr Komponenten ein setzen, welche in einem Gas oder einer Flüssigkeit enthal ten sind. Insbesondere läßt sich eine große Fluidmenge bei der Separation in Fraktionen der Komponenten hiervon in einem industriellen Maßstab nach der Erfindung behandeln. Die Anlage für das Verfahren nach der Erfindung ist als eine industrielle Anlage zum Raffinieren von Sacchariden und Homologen hiervon, insbesondere einer Vielzahl von Sacchariden und Zuckeralkoholen äußerst zweckmäßig, wenn man ein Adsorptionsmittel, wie einen stark sauren Katio nenaustauschharz der Alkalimetallsorte oder der Erdalkali metallsorte einsetzt. Beispiele für mögliche Systeme, wel che von der Erfindung zum Raffinieren umfaßt werden, um fassen Molasse, welche in nützliche bzw. brauchbare Sub stanzen, wie Sucrose, Raffinose, Betain und Inositol zu separieren ist; isomerisierte Saccharide, welche in Glu cose und Fructose zu separieren sind; ein Flüssigkeitsge misch, welches Lactose, Lactulose und Galactose enthält, welche in die jeweiligen Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Sucrose, Fructo oligosaccharide enthält, welche in zugeordnete Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Isomaltose und Isomaltodextrin enthält, welche in zugeordne te Komponenten zu separieren sind; ein Flüssigkeitsgemisch, welches Glucose, Maltose und Maltodextrin enthält, welches in zugeordnete Komponenten zu separieren ist; und ein Flüs sigkeitsgemisch, welches Zuckeralkohole wie Sorbitol und Maltitol enthält, welches in zugeordnete Komponenten zu se parieren ist.

Nach der Erfindung kann ein Flüssigkeitsgemisch o. dgl., wel ches zwei Komponenten oder drei oder mehr Komponenten ent hält, in effizienter Weise in wenigstens zwei Fraktionen separiert werden, welche mit den zugeordneten Komponenten angereichert sind. Insbesondere kann eine einfache Anlage in effektiver Weise zur Separation von drei oder mehr Komponenten aus einem Gemisch hiervon eingesetzt werden, wobei eine solche Separation bei dem Einsatz der üblichen Anlage mit simuliertem Fließbett unmöglich ist.

Nach der Erfindung kann die einzusetzende Menge des Ad sorptionsmittels klein gehalten werden, um eine kleinere Anlage zu erhalten, welche eine relativ große Menge pro Mengeneinheit des Adsorptionsmittels eines in Fraktionen zu separierenden Systems behandeln kann. Hierdurch er hält man eine äußerst effektive, zweckmäßige, großbemes sene und für den industriellen Einsatz günstige Anlage.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevor zugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beige fügte Zeichnung. Darin zeigt

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Beispiels ei ner Anlage, mittels welcher das Verfahren nach der Erfindung durchgeführt wird,

Fig. 2 eine schematische Ansicht eines weiteren Bei spiels einer Anlage, mittels welcher das Ver fahren nach der Erfindung durchgeführt wird,

Fig. 3 ein Flußdiagramm zur Verdeutlichung der Ar beitsweise der Anlage nach Fig. 1 in Verbin dung mit der Zufuhr und dem Abziehen von Flüs sigkeiten sowie im Zusammenwirken mit der zeitlichen Steuerung des Öffnens und Schlie ßens der Ventile, und

Fig. 4 eine schematische Ansicht eines Beispiels einer üblichen Anlage mit simuliertem Fließbett für das Fraktionieren von zwei Komponenten.

Nachstehend wird die Erfindung insbesondere an Hand von Beispielen näher erläutert, welche natürlich nicht den Schutzumfang der Erfindung beschränken, sondern lediglich Erläuterungszwecken dienen.

Fig. 1 ist ein Beispiel einer schematischen Auslegung ei ner Anlage, welche für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung geeignet ist. In dieser Figur sind die Betteinheiten 1 bis 8 mit demselben Adsorptionsmittel ge füllt. Die Festbetteinheiten 1 bis 8 sind miteinander über Leitungen verbunden, um zu ermöglichen, daß ein Fluid, insbesondere eine Flüssigkeit, dazwischenströmen kann, wäh rend das letzte oder das stromabwärtige Ende der Festbett einheit 8 der letzten Stufe mit dem stromaufwärtigen Ende der ersten Festbetteinheit 1 über einen Flüssigkeitskanal 11 verbunden ist. Zusätzlich soll noch erwähnt werden, daß eine Pumpe 10 etwa auf der Hälfte des Flüssigkeitskanales 11 vorgesehen ist, um eine Umwälzung der Flüssigkeit zu be wirken. Die Durchflußmenge läßt sich auf einen vorbestimm ten Wert mit Hilfe einer Durchflußmengensteuereinrichtung einstellen, welche in der Figur nicht gezeigt ist. Eine derartige Pumpe kann als einzelnes Bauteil an einer be liebigen Stelle zwischen beliebigen Festbetteinheiten vor gesehen werden. Alternativ kann eine Mehrzahl von Pumpen an irgendeiner beliebigen Stelle zwischen beliebigen Fest betteinheiten gegebenenfalls vorgesehen werden.

Ein Absperrventil 9 ist auf der Hälfte einer Verbindungs leitung zwischen den Festbetteinheiten 4 und 5 angeordnet und kann mit Hilfe einer Auf/Zu-Ventilsteuereinrichtung in gesteuerter Weise geöffnet oder geschlossen werden, wel che in der Figur nicht dargestellt ist. Eine Zufuhrleitung für ein Fluid, oder insbesondere eine Flüssigkeit, ist mit der Verbindungsleitung stromab von dem Absperrventil 9 zwi schen den Festbetteinheiten 4 und 5 verbunden und mit ei ner Flüssigkeitsaufgabezufuhrleitung 12e über das Flüssig keitsaufgabezufuhrventil 5e verbunden, während sie mit einer Leitung 12d für die Zuleitung eines Extraktionsmit tels (gemeinsam für alle Komponenten), wie des Fluidde sorptionsmittels, über ein Extraktionsmittelzufuhrventil 5d verbunden ist. Die Flüssigkeitsabzugsleitungen zum Ab ziehen der Fraktionen aus dem System sind mit den Leitun gen zwischen den Festbetteinheiten stromauf von dem vor stehend genannten Absperrventil 9 verbunden und sie ver zweigen sich jeweils in zwei Leitungen, um zu ermöglichen, daß zwei Fraktionen, welche mit zugeordneten zu fraktio nierenden Komponenten angereichert sind, auf die nachste hend beschriebene Weise abgezogen werden können. Wenn bei spielsweise zwei Fraktionen, welche jeweils mit einer Kom ponente angereichert sind, welche eine schwache Affinität gegenüber einem Adsorptionsmittel (nachstehend bezeichnet als "Komponente A") und einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit tel hat (diese wird nachstehend als "Komponente B" bezeich net), ist eine Leitung unmittelbar stromauf von dem Ab sperrventil 9 mit den gemeinsamen Abzugsleitungen 12a und 12b (jeweils gemeinsam für die gleiche Komponente vorge sehen) über die Abzugsventile 4a und 4b verbunden.

Eine gemeinsame Extraktionsmittelzufuhrleitung 12d ist mit den Festbetteinheiten 1 bis 8 über Extraktionsmittelzufuhr ventile 2d, 3d, 4d, 6d, 7d, 8d und 1d, welche zwischen den Festbetteinheiten 1 und 2, 2 und 3, 3 und 4, 5 und 6, 6 und 7, 7 und 8 und 8 und 1 jeweils angeordnet sind, verbunden. Diese Extraktionsmittelzufuhrventile können in geeigneter Weise derart geschaltet werden, daß sie zusammen mit dem vorstehend angegebenen Extraktionsmittelzufuhrventil 5d und dem Flüssigkeitsaufgabezufuhrventil 5e geöffnet und ge schlossen werden, wozu eine Ventilsteuereinrichtung vorge sehen sein kann, welche in der Figur nicht gezeigt ist.

Auch sind Flüssigkeitsabzugsleitungen mit den Festbettein heiten 1 bis 8 zwischen den Festbetteinheiten 1 und 2, 2 und 3, 3 und 4, 5 und 6, 6 und 7, 7 und 8, und 8 und 1 entsprechend den Zufuhrventilen verbunden. Im Hinblick auf die Festbetteinheiten 1 bis 4 sind die dazwischen lie genden Flüssigkeitsabzugsleitungen jeweils mit gemeinsa men Abzugsleitungen 12a und 12b über Abzugsventile 1a bis 3a und Abzugsventile 1b bis 3b zum jeweiligen Abziehen der Komponenten A und B verbunden. Bezüglich den Festbettein heiten 5 bis 8 sind die Flüssigkeitsabzugsleitungen dazwi schen jeweils mit der gemeinsamen Abzugsleitung 12a über Abzugsventile 5a bis 7a zum Abziehen der Komponente A ver bunden. Die Flüssigkeitsabzugsleitung zwischen den Festbett einheiten 8 und 1 ist mit den gemeinsamen Abzugsleitungen 12a und 12b über die Abzugsventile 8a und 8b zum jeweili gen Abziehen der Komponenten A und B verbunden. Diese Ab zugsleitungen können in geeigneter Weise zum Öffnen oder Schließen zusammen mit den vorstehend angegebenen Abzugs ventilen 4a und 4b mittels einer Abzugsventilsteuereinrich tung geschaltet werden, welche in der Figur nicht darge stellt ist. Fig. 1 ist nur ein Beispiel einer schemati schen Auslegung einer Anlage, mittels welcher sich das Verfahren nach der Erfindung durchführen läßt. In Abhängig keit von dem System aus zu separierenden Komponenten kön nen natürlich weitere Abzugsventil(e) zum Abziehen der Komponente B, weitere Fluidaufgabezufuhrventil(e) und wei tere Absperrventil(e) zusätzlich vorgesehen sein, oder die Anzahl der Abzugsventile zum Abziehen der Komponente B kann größer gemacht werden.

Obgleich die Anlage nach Fig. 1 mit acht Festbetteinheiten ausgestattet ist, kann die Anzahl dieser Festbetteinheiten in Abhängigkeit von der Art des zu behandelnden Gemisches variiert werden, welches zur Separation von Komponenten hiervon behandelt werden soll oder welches zur fraktionier ten Separation eingesetzt werden soll. Im allgemeinen be läuft sich die Anzahl der Fließbetteinheiten auf 3 bis 36, vorzugsweise auf 3 bis 24 und insbesondere auf 3 bis 16.

Fig. 2 zeigt eine Anlage zur Separation von drei Komponen ten, welche Leitungen B und C zum Abziehen von Komponenten umfaßt, die jeweils mittlere und starke Affinitäten gegen über einem Adsorptionsmittel haben.

Drei Komponenten, die in dem Flüssigkeitsgemisch hiervon enthalten sind, werden in drei Fraktionen separiert, wel che mit zugeordneten Komponenten angereichert sind, indem die Anlage eingesetzt wird, welche in Fig. 2 gezeigt ist und hierbei ein Betrieb durchgeführt wird, welcher an Hand des Flußdiagrammes nach Fig. 3 erläutert wird. Zusätzlich gibt Fig. 3 ein Beispiel an, bei dem die Komponente B aus zwei Komponenten B1 und B2 (A, B1 und B2 insgesamt) besteht. In diesem Fall jedoch kann die Separation von zwei Kompo nenten nach Maßgabe des Flußdiagrammes in dem Fall durchge führt werden, daß die Komponente B die einzige Komponente ist oder für den Fall ausgeführt werden, daß die Komponen te B zwei oder mehr Komponenten umfaßt, aber nicht in in dustriell notwendigem Maße separiert werden müssen, so daß diese Komponenten als einzige Komponente gehandhabt wer den können. Im letztgenannten Fall können die Komponenten B1 und B2 als eine einzige Komponente betrachtet werden und die Separation der beiden Komponenten A und B erfolgt in der Praxis.

Fig. 3 (1-1) ist ein Modelldiagramm zur Verdeutlichung ei nes Zustandes, bei dem eine Fluidaufgabe f in eine Fest betteinheit 5 über ein Fluidaufgabezufuhrventil 5e einge leitet wird, welches stromab von einem Absperrventil 9 angeordnet ist, welches sich in einem geschlossenen Zu stand befindet, während gleichzeitig ein Extraktionsmittel (Fluiddesorptionsmittel) D in das System über ein Extrak tionsmittelzufuhrventil 1d eingebracht wird, welches strom auf von der Komponente B2 angeordnet ist, wobei damit be gonnen wurde, die Komponente B1 aus dem System über das Abzugsventil 4b abzuziehen, welches stromauf von dem Ab sperrventil 9 angeordnet ist. Gleichzeitig kann die Kompo nente A aus dem System über das Abzugsventil 6a abgezogen werden, wie dies mit gebrochener Linie in Fig. 3 (1-1) dar gestellt ist.

Fig. 3 (1-2) ist ein Modelldiagramm zur Verdeutlichung eines Zustandes, bei dem das Extraktionsmittel D in das System über das Extraktionsmittelzufuhrventil 1d eingebracht wird, um die Komponenten B1 und B2 stromauf von dem Absperrven til 9 weiter abzuziehen. In dieser Figur bezeichnen A′, B1′ und B2′ die Komponenten A, B1 und B2, welche in der Fluid aufgabe enthalten sind, welche in das System in dem Schritt eingebracht wird, welcher in Fig. 3 (1-1) dargestellt ist.

Fig. 3 (1-1) entspricht dem Schritt (1) des Verfahrens nach der Erfindung, bei dem eine Fluidaufgabe, insbesondere ei ne Aufgabeflüssigkeit in dem System strömt, während zu gleich ein Fluiddesorptionsmittel, insbesondere ein Extrak tionsmittel, in dem System strömt. Fig. 3 (1-2) entspricht dem Zustand einer weiteren Zufuhr des Extraktionsmittels zum Abziehen einer großen Menge der Komponenten B1 und B2 aus dem System. Daher kann diese Stufe manchmal in Abhän gigkeit von dem bei der Behandlung zu separierenden System von Komponenten entfallen.

Die Fig. 3 (2-1) bis (2-7) entsprechen dem Schritt (2) des Verfahrens nach der Erfindung. Wenn das Absperrventil 9 offen ist und das Aufgabefluid f nicht in das System einge geben wird, erfolgen die Zugabe des Extraktionsmittels D und das Abziehen der Komponente A während der Zirkulation des inneren Fluids durch das System nach Maßgabe des simu lierten Fließbettverfahrens. Die Fig. 3 (2-1) bis (2-7) sind Modelldiagramme zur Verdeutlichung von sequentiellen Abläufen der Abwärtsverschiebung der Position der Zugabe des Extraktionsmittels in das System und der Position zum Abziehen der Komponente A aus dem System.

In den Fig. (2-6) und (2-7) können die Komponenten B2 und/oder B1 aus dem System entsprechend den gebrochenen Linien abgezogen werden. Dies entspricht dem Schritt (3) des Ver fahrens nach der Erfindung. In diesem Fall sollten die Fig. (2-6) und (2-7) als Fig. (3-1) und (3-2) bezeichnet wer den.

Ferner kann bei der Durchführung des Schritts (3) die Kom ponente B als die Komponente B1 ohne ein Abziehen der Kom ponente B2 in dem Schritt (1) abgezogen werden und kann als Komponente B2 nur in dem Schritt (3) abgezogen werden, um eine Separation der drei Fraktionen zu bewerkstelligen.

Die Erfindung gibt ein Verfahren zum Separieren von zwei oder mehr Fraktionen aus einem Gemisch an, welches zwei oder mehr Komponenten enthält. Im allgemeinen jedoch ist die An zahl von Fraktionen, welche voneinander zu separieren sind, vorzugsweise gleich 2 bis 16, insbesondere 2 bis 6 und am bevorzugsten 2 bis 3.

Beispiel 1

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Separation von Glu cose und Fructose, welche in einem Gemisch enthalten sind. Die Anlage ist in Fig. 1 gezeigt. Ein stark saurer Kationenaustauschharz in Ca-Form (Amberlite CG6000: Wa renzeichen eines Erzeugnisses hergestellt von Rohm und Haas Co.) wird als ein Adsorptionsmittel eingesetzt, und Wasser wird als ein Extraktionsmittel eingesetzt, um ei ne chromatographische Separation einer Flüssigkeitsaufgabe durchzuführen (Lösung aus isomerisiertem Saccharide, wel ches in Tabelle 1 gezeigt ist).

Tabelle 1

Ein simuliertes Fließbett gefüllt mit insgesamt 73,7 l Adsorptionsmittel und 8 Festbetteinheiten umfassend, wel che miteinander endlos oder kontinuierlich unter Bildung einer Reihenschaltung verbunden sind und einen Innendurch messer von 108,3 mm und eine Festbetthöhe von 1000 mm ha ben, wurde unter einer Innentemperatur von 60°C gehalten, um darin die chromatographische Separation nach Maßgabe eines Zeitablaufes zu wiederholen, welcher in Tabelle 2 gezeigt ist. Bei diesem Beispiel waren die Affinitäten der Komponenten gegenüber dem Absorptionsmittel mit der fol genden Reihenfolge gegeben: Fructose<Glucose<Oligo saccharide. Eine flüssige Fraktion, die mit Glucose ange reichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsab zugsventile 1a bis 8a abgezogen, und eine flüssige Frak tion, die mit Fructose angereichert war, wurde aus dem Sy stem über das Fraktionsabzugsventil 4b abgezogen.

Die unterschiedlichen Durchflußmengen in den Schritten (1) und (2) sind nachstehend aufgelistet.

Durchflußmengen im Schritt (1)
Zufuhrdurchflußmenge der Flüssigaufgabe
27,64 l/hr
Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels	9,21 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Glucosefraktion	5,07 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion	31,78 l/hr

Durchflußmengen im Schritt 2 [Stufen (2) und (3)]
Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion)
5,07 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Position der Zugabe des Extraktionsmittels und der Position des Abzugs der Glucosefraktion	27,64 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (2) [Stufen (4) bis (8)]
Zufuhrdurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Fructosefraktion)
10,16 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition des Extraktionsmittels und der Abzugsposition der Glucosefraktion	55,3 l/hr

Tabelle 2

Nach 14 Zyklen eines Verfahrensablaufes gemäß dem Zeitab lauf in Tabelle 2, bei dem die vorstehend angegebenen Durchflußmengen eingestellt wurden, sind die Zusammensetzun gen der Fraktionen, die man im 14. Zyklus des Verfahrens ablaufes erhält, in Tabelle 3 angegeben.

Tabelle 3

Beispiel 2

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Separation von Oligo sacchariden und Glucose, welche in einem Gemisch enthalten sind.

Die gleiche Anlage wie bei Beispiel 1, ein stark sauer Ka teonenaustauschharz in Na-Form (Amberlite CG6000: Waren zeichen eines von Rohm und Haas Co. hergestellten Erzeug nisses) als ein Adsorptionsmittel und Wasser als ein Ex traktionsmittel wurden zur Durchführung der chromatographi schen Separation einer Flüssigaufgabe (Lösung eines Ge mischs aus Oligosacchariden, Maltose und Glucose) einge setzt, wie dies in Tabelle 4 gezeigt ist.

Tabelle 4

Das simulierte Fließbett, gefüllt mit insgesamt 73,7 l Ad sorptionsmittel, welches 8 gefüllte Säulen aufweist, wel che miteinander in endloser oder kontinuierlicher Form als Reihenschaltungen verbunden sind und eine Festbetteinheits höhe von 1000 mm hatte, wurde unter einer Innentemperatur von 70°C gehalten, um darin die chromatographische Separa tion entsprechend einem Zeitablauf wiederholt durchzufüh ren, der in Tabelle 5 gezeigt ist. Bei diesem Beispiel er gab sich für die Affinität der Komponenten gegenüber dem Adsorptionsmittel die folgende Reihenfolge: Glucose<Mal tose<Oligosaccharide. Eine Flüssigfraktion, welche mit Oligosacchariden angereichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsabzugsventile 1a bis 8a abgezogen. Eine Flüssigfraktion, die mit Glucose angereichert war, wurde aus dem System über die Fraktionsabzugsventile 1b bis 2b abgezogen. Eine Flüssigfraktion, die mit Maltose angerei chert war, wurde zuerst aus dem System über das Fraktions abzugsventil 4b abgezogen, und eine Flüssigfraktion, welche mit Glucose angereichert war, wurde anschließend aus dem System über das gleiche Abzugsventil 4b abgezogen.

Die Durchflußmengen in den Schritten (1), (2) und (3) sind nachstehend angegeben.

Durchflußmengen im Schritt (1)
Durchflußmenge der Flüssigaufgabe
27,6 l/hr
Durchflußmenge des Extraktionsmittels	64,49 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion	14,76 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Maltosefraktion und der Glucosefraktion	77,33 l/hr

Durchflußmengen im Schritt (2) [Stufen (3) und (4)]
Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion)
7,36 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Position der Extraktionsmittelaufgabe und der Abzugsposition der Oligosaccharidfraktion	27,6 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (2) [Stufen (5) bis (7)]
Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels (Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion)
14,72 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition des Extraktionsmittels und der Abzugsposition der Oligosaccharidfraktion	55,3 l/hr

Durchflußmenge im Schritt (3)
Aufgabedurchflußmenge des Extraktionsmittels
19,78 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Oligosaccharidfraktion	14,72 l/hr
Abzugsdurchflußmenge der Glucosefraktion	5,06 l/hr
Zirkulationsdurchflußmenge zwischen der Aufgabeposition für das Extraktionsmittel und der Abzugsposition für die Glucosefraktion	60,4 l/hr

Tabelle 5

Nach 18 Zyklen eines Verfahrensablaufes, dessen zeitlicher Ablauf in Tabelle 5 verdeutlicht ist, und bei denen die vorstehend genannten Durchflußmengen eingestellt wurden, sind die Zusammensetzungen der Fraktionen, die man im 18. Zyklus des Verfahrensablaufes erhielt, in der nachste henden Tabelle 6 angegeben.

Tabelle 6

Bei den voranstehend beschriebenen beiden Beispielen wurden die zugeordneten Flüssigaufgaben, welche drei oder mehr Komponenten als zu behandelnde Systeme erhiel ten, nach Maßgabe einer chromatographischen Separation jeweils in zwei oder drei Fraktionen separiert, wobei man gute Separationsergebnisse erhielt, welche man bei irgendwelchen üblichen Verfahrensweisen und Anlagen nicht erzielen konnte.

Claims

1. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon in ei nem System, welches eine Gruppe einer Anzahl von Festbett einheiten aufweist, welche mit einem Adsorptionsmittel ge füllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder durchgehenden Reihenschaltung eines Fluiddurchflußka nales verbunden sind, in welchem System ein Zustand, bei dem ein Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während zugleich kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, entweder zu oder von einem Zustand umgeschal tet werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während zugleich im wesent lichen die innere Fluidzirkulation an wenigstens einer Po sition des Kanals abgesperrt ist, oder in welchem System eine Fluidaufgabe, die zwei Komponenten enthält, welche jeweils unterschiedliche wechselseitige Affinitäten ge genüber einem Adsorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorp tionszone, die mit einer Komponente angereichert ist, wel che eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmit tel hat, und eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei das Verfahren die Wiederholung ei nes Zyklusses aufweist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem im wesentlichen die in nere Fluidzirkulation an wenigstens einer Position des Systems unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abge sperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und die mittlere oder die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel aufweisen, koexistent sind, und bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente, welche die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, abgezogen wird, während zugleich die Fluidaufgabe von oben her oder von der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmit telbar stromabwärts von der Absperrposition oder der zwei ten Festbetteinheit stromabwärts hiervon zugeführt wird; und
einen Schritt (2), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und in dem Sy stem nach dem vorstehend genannten Schritt (1) verbleibt, abgezogen wird und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System nach stromabsequentiell die Aufgabeposition eines Fluiddesorptionsmittels zu dem System und die Abzugsposition der Fraktion, die mit der Komponen te angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, verschoben werden, während zu gleich das Innenfluid ohne Zugabe der Fluidaufgabe zirku lierend unifäuft, aber gleichzeitig das Fluiddesorptions mittel in das System eingebracht wird.

2. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr zahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren im Anschluß an den Schritt (2) einen Schritt (3) aufweist, bei dem das Abziehen der Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbettein heit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält, und bei dem zugleich die Fraktion, die mit der Komponente ange reichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit ab gezogen wird, welche die unmittelbar zuvor erwähnte Frak tion enthält, während zugleich das Fluid im Innern zir kuliert, bei dem das Fluiddesorptionsmittel in das System eingegeben wird und bei dem die Aufgabeposition des Fluid desorptionsmittels und die Abzugspositionen der zugeordne ten Fraktionen in dem Schritt mit der Wanderung der zuge ordneten Adsorptionszonen stromabwärts verschoben werden.

3. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr zahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon in einem System, welches eine Gruppe einer Anzahl von Festbettein heiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder kon tinuierlichen Reihenschaltung eines Durchflußfluidkanales verbunden sind, in welchem System ein Zustand, bei dem ein Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, ent weder zu oder von einem Zustand umgeschaltet werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während im wesentlichen die innere Fluid zirkulation an wenigstens einer Position des Kanals abge sperrt ist, oder bei welchem System eine Fluidaufgabe, wel che drei oder mehr Komponenten hat, die wechselweise ent sprechend unterschiedliche Affinitäten gegenüber dem Ad sorptionsmittel haben, durch die Gruppe von Festbetteinhei ten strömt, um gesondert eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, ferner eine Adsorptionszone zu bilden, welche mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente ange reichert ist, die eine Zwischenaffinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel hat, wobei das Verfahren die Wiederholung eines Zyklusses auf weist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem im wesentlichen die inne re Fluidzirkulation an wenigstens einer Position des Sy stems unmittelbar stromauf von der Festbetteinheit abge sperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache und die Zwischenaffinität oder die starke Affinität gegen über dem Adsorptionsmittel haben, koexistent sind, und bei dem sequentiell von der gleichen Position im System eine Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die eine Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und eine Fraktion abgezogen werden, welche mit der Kompo nente angereichert ist, die die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, während zugleich die Fluidauf gabe von oben her oder von der stromaufwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar stromab von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab hiervon zugelei tet wird; und
einen Schritt (2), bei welchem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat und in dem System nach dem vorstehend genannten Schritt (1) verbleibt, abgezogen wird, und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptions zonen in dem System stromabwärts die Aufgabeposition eines Fluiddesorptionsmittels zur Einbringung in das System und die Abzugsposition der Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, sequentiell nach unten ver schoben werden, während das innere Fluid ohne Zuführen der Fluidaufgabe, aber mit gleichzeitiger Zugabe des Fluidde sorptionsmittels zu dem System zirkulierend strömt.

4. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren im Anschluß an den Schritt (2) den Schritt (3) aufweist, bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält, und bei dem gleichzeitig eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, wel che die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, die die unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält, und bei dem gegebenenfalls eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche diese unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält, während zugleich das innere Fluid zirku liert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingege ben wird und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorp tionszonen im System stromabwärts die Aufgabeposition des Fluiddesorptionsmittels und die Abzugspositionen der zuge ordneten Fraktionen sequentiell verschoben werden.

5. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr zahl von Komponenten aus dem Gemisch hiervon in einem Sy stem, welches eine Gruppe aus einer Anzahl von Festbett einheiten aufweist, die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt sind und miteinander unter Bildung einer endlosen oder kontinuierlichen Reihenschaltung eines Fluiddurchflußkana les verbunden sind, bei welchem System ein Zustand, bei dem ein Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während zugleich kontinuierlich das innere Fluid zirkuliert, zu einem Zustand oder von einem Zustand geän dert werden kann, bei dem das Fluid in dem Kanal oder zur Außenseite des Kanals strömt, während die innere Fluidzir kulation an wenigstens einer Position des Kanals im we sentlichen abgesperrt ist oder in einem System, bei dem eine Fluidaufgabe, welche drei oder mehr Komponenten hat, welche wechselweise unterschiedliche Affinitäten gegenüber dem Adsorptionsmittel jeweils haben, durch die Gruppe von Festbetteinheiten strömt, um gesondert eine Adsorptions zone, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, eine Adsorptionszone, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine starke Affinität gegenüber dem Adsorptions mittel hat, und wenigstens eine Adsorptionszone zu bilden, die mit einer Komponente angereichert ist, welche eine Zwi schenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, wobei das Verfahren die Wie derholung eines Zyklusses aufweist, welcher umfaßt:
einen Schritt (1), bei dem die innere Fluidzirkula tion an wenigstens einer Position des Systems unmittelbar stromauf der Festbetteinheit abgesperrt wird, an der die Komponenten, welche die schwache Affinität und die Zwi schenaffinität oder die starke Affinität gegenüber dem Ad sorptionsmittel haben, koexistent sind, und bei dem eine Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die unmittelbar zuvor genannte Fraktion enthält, während die Fluidaufgabe von oben her oder von der stromabwärtigen Seite der Festbetteinheit unmittelbar stromabwärts von der Absperrposition oder der zweiten Festbetteinheit stromab wärts hiervon zugegeben wird;
einen Schritt (2), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die unmittelbar vorstehend genannte Fraktion enthält und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen in dem System strom abwärts die Aufgabeposition des Fluiddesorptionsmittels zu dem System und die Abzugsposition der Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, sequentiell verschoben werden, während das innere Fluid ohne Zuführen der Fluidaufgabe, aber unter gleichzeitiger Zugabe des Fluiddesorptionsmittels zu dem System zirkulierend strömt; und
einen Schritt (3), bei dem die Fraktion, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affi nität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält, die mit der Komponente angereichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, und gleichzeitig die Fraktion, welche mit der Kompo nente angereichert ist, die starke Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbettein heit abgezogen wird, welche die unmittelbar zuvor genannte Fraktion enthält, und gegebenenfalls wenigstens eine Frak tion, die mit der Komponente angereichert ist, die die Zwi schenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, welche die Fraktion enthält, die mit der Komponente angereichert ist, die die Zwischenaffinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, während zugleich das innere Fluid zirkuliert und das Fluiddesorptionsmittel in das System eingebracht wird und in dem Schritt mit der Wanderung der Adsorptionszonen die Aufgabeposition des Fluiddessorptionsmittels und die Abzugspositionen der zugeordneten Fraktionen sequentiell verschoben werden.

6. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehr zahl von Komponenten aus einem Gemisch hiervon nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Fraktion, welche mit der Komponente angereichert ist, die die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat, gleichzeitig in dem Schritt (1) von dem Ende der Festbetteinheit abgezogen wird, in der die Adsorptions zone ausgebildet wird, welche mit der Komponente ange reichert ist, welche die schwache Affinität gegenüber dem Adsorptionsmittel hat.

7. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Fluiddesorptionsmittel in das System im Schritt (1) zugeführt wird.

8. Verfahren zur fraktionierten Separation einer Mehrzahl von Komponenten aus einem Gemisch hieraus nach Anspruch 7, wobei das Fluiddesorp tionsmittel von der Oberseite her oder der stromaufwärti gen Seite der Festbetteinheit her zugeführt wird, die mit der Komponente angereichert ist, welche die starke Affini tät gegenüber dem Adsorptionsmittel hat.