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DE4122033A1 - Konservierungsmittelfreie wasser-in-oel-emulsionen - Google Patents

Konservierungsmittelfreie wasser-in-oel-emulsionen

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Publication number
DE4122033A1
DE4122033A1 DE4122033A DE4122033A DE4122033A1 DE 4122033 A1 DE4122033 A1 DE 4122033A1 DE 4122033 A DE4122033 A DE 4122033A DE 4122033 A DE4122033 A DE 4122033A DE 4122033 A1 DE4122033 A1 DE 4122033A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
weight
water
emulsions according
preservative
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE4122033A
Other languages
English (en)
Inventor
Rolf Kawa
Achim Dr Ansmann
Jana Koerner-Hirtz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE4122033A priority Critical patent/DE4122033A1/de
Priority to PCT/EP1992/001423 priority patent/WO1993000880A1/de
Publication of DE4122033A1 publication Critical patent/DE4122033A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/34—Higher-molecular-weight carboxylic acid esters
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Description

Die Erfindung betrifft konservierungsmittelfreie Wasser-in-Öl-Emulsionen, fortan als W/O-Emulsionen bezeichnet, enthaltend ein oder mehrere wasser­ unlösliche Ölkörper, ein oder mehrere W/O-Emulgatoren sowie ein oder mehrere Polyole mit 2 bis 12 C-Atomen, 2 bis 8 OH-Gruppen und bis zu 2 Aldehyd- oder Ketongruppen.
Kosmetische und pharmazeutische W/O-Emulsionen müssen durch Zusatz geeig­ neter Konservierungsmittel vor mikrobiellem Verderb geschützt werden, um den Verbraucher vor gesundheitlichen Schäden, z. B. durch mikrobielle To­ xine zu bewahren. Konservierungsmittel sind aber nach dermatologischen Erkenntnissen Ursache vieler Hauterkrankungen, so daß Bedarf an konser­ vierungsmittelfreien W/O-Emulsionen besteht. Diese sollten darüber hinaus leicht verteilbar sein, gut in die Haut einziehen und nicht kleben.
Die am Markt angebotenen konservierungsmittelfreien W/O-Emulsionen sind nur Teillösungen. Z. B. läßt sich nach K.H. Wallhäusser (Antimikrobielle Konservierung in Theorie und Praxis; Konzept Symposium, Frankfurt 1988). mit den heute technisch verfügbaren Homogenisatoren Wasser derart in Öl emulgieren, daß die dabei eingearbeiteten Wassertröpfchen etwa die Größe von Bakterien haben. Ein Bakterium hat aber nur dann eine gewisse Über­ lebenschance, wenn es sich in unmittelbarer Nähe eines Wassertröpfchens befindet und von dort Wasser sowie darin gelöste Nährstoffe und Luft über­ nehmen kann. Ist der Vorrat erschöpft, kommt es in der Regel zu einem Ab­ sterben des Bakteriums, wobei es durch Wasserabgabe an die Umgebung aus­ trocknet. Derartige Systeme sind zwar keimfrei, mikrobiologisch aber nicht belastbar, d. h. die Gefahr einer Kontamination bei Entnahme der Emulsion ist gegeben.
B.J. Marshall, D.F. Ohye und D.H.B. Christian haben untersucht, wie sich Bakterien verhalten, wenn das Wachstumsmedium hohe Kochsalz- bzw. Glyce­ rinkonzentrationen enthält. Sie haben festgestellt, daß beispielsweise Staphylococcus aureus erst dann abgetötet wird, wenn der Wasserwert unter­ halb von 0,89 liegt (Appl. Microbiol. 1971 (21) 363). Dieser Untersuchung lag jedoch keine W/O-Emulsion zugrunde, sondern ein wasserhaltiges Nähr­ medium für Bakterien. In diesem Beispiel wurden darüber hinaus bakterien­ hemmende Effekte nur bei sehr hohen Glycerinkonzentrationen beobachtet.
G.Bäuerele et al. (Z. Hautkr. 1985 (60) 1202-1213) haben eine Creme mit einem Gehalt an 8,5 Gew.-% Glycerin einem Keimbelastungstest unterworfen und festgestellt, daß nach 14 Tagen die Anzahl der Bakterien von ca. 104 auf 0 absank, während die Anzahl der Pilze vom Typ Penicillium species um nahezu eine Zehnerpotenz von 6,0×103 auf 3,8×104 zunahm. Aus der Art des verwendeten Emulgators ist jedoch für den Fachmann klar ersichtlich, daß es sich bei dieser Creme um eine typische O/W-Emulsion handelt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, stabile W/O-Emul­ sionen zugänglich zu machen, die frei von Konservierungsmitteln sind und sich darüber hinaus gut auf der Haut verteilen lassen und schnell ein­ ziehen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch konservierungsmittelfreie Wasser-in-Öl-Emulsionen, enthaltend - bezogen auf die gesamte Mischung -
  • A) 10-40 Gew.-% eines oder mehrerer wasserunlöslicher Ölkörper,
  • B) 2-10 Gew. -% eines oder mehrerer W/O-Emulgatoren,
  • C) 15-30 Gew.-% eines oder mehrerer Polyole mit 2-12 C-Atomen, 2-8 OH-Gruppen und bis zu 2 Aldehyd- oder Ketongruppen,
  • D) 10-55 Gew.-% Wasser,
  • E) 0-30 Gew.-% wasser- und/oder öllöslicher Hilfsstoffe wobei die Summe der Komponenten (A) und (B) mindestens 20 Gew.-% beträgt.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen W/O-Emulsionen ein Polyol (C), das ausgewählt ist aus der Gruppe Glycerin, Monosaccharide und Disacchari­ de. Als Monosaccharide eignen sich z. B. Glucose, Fructose, Mannose, Allo­ se, Altrose, Gulose, Idose, Galaktose, Talose, Fucose, Erythrose, Rhamno­ se. Als Disaccharide eignen sich z. B. Saccharose, Lactose, Maltose, Cello­ biose.
Wegen seiner hautschonenden Eigenschaften eignet sich Glycerin besonders gut als Polyol (C).
In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die erfindungsgemäßen Emul­ sionen 20 bis 30 Gew.-% des wasserunlöslichen Ölkörpers (A). Die Menge des in der Emulsion vorzugsweise enthaltenen Polyols (C) beträgt 15 bis 20 Gew. -%.
Als wasserunlösliche Ölkörper (A) können an sich alle bei Raumtemperatur (20°C) flüssigen, wasserunlöslichen, verzweigten oder linearen, physio­ logisch verträglichen aliphatischen Kohlenwasserstoffe, Ether oder Ester eingesetzt werden. Es können aber auch feste oder höherschmelzende Paraf­ fine, Ester, Wachse oder Fette, z. B. Bienenwachs, und Metallsalze von Fettsäuren mitverwendet werden.
Als Ölkörper gut geeignet sind aus der Gruppe der aliphatischen Kohlen­ wasserstoffe z. B. Squalan, Squalene, Dioctylcyclohexan, Paraffinum per­ liquidum und Paraffinum subliquidum und Isohexadecan (hydriertes Polybuty­ len).
Als Ölkörper gut geeignet sind ferner Ester von drei- und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere pflanzliche Triglyceride, z. B. Ölivenöl, Mandelöl, Erdnußöl, Sonnenblumenöl oder auch die Ester des Pentaerythrits mit z. B. Pelargonsäure oder Ölsäure.
Als Ölkörper gut geeignet sind weiterhin Mono- und Diester der allgemeinen Formeln I, II und III
R¹-COOR² (I)
R²-OOC-R³-COOR² (II)
R¹-COO-R³-OOC-R¹ (III)
worin R1 eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen und R2 eine Alkylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen und R3 Alkylengruppen mit 2 bis 16 C-Atomen bedeuten und die mindestens 11 und höchstens 40 C-Atome enthalten.
Ölkörper vom Typ der Mono- und Diester der Formeln (I), (II) und (III) sind als kosmetische und pharmazeutische Ölkomponenten sowie als Gleit- und Schmiermittelkomponenten bekannt. Unter den Mono- und Diestern dieser Art kommt den bei Raumtemperatur (20°C) flüssigen Produkten die größte Bedeutung zu. Als Ölkörper geeignete Monoester (I) sind z. B. die Isopro­ pylester von Fettsäuren mit 12-22 C-Atomen, wie z. B. Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Isopropyloleat. Andere geeignete Mo­ noester sind z. B. n-Butylstearat, n-Hexyllaurat, n-Decyloleat, Isooctyl­ stearat, Isononylpalmitat, Isononyl-isononanoat, 2-Ethylhexyl-palmitat, 2-Ethylhexyl-laurat, 2-Hexyldecyl-stearat, 2-Octyldodecyl-palmitat, Oleyl­ oleat, Oleylerucat, Erucyloleat sowie Ester, die aus technischen alipha­ tischen Alkoholgemischen und technischen aliphatischen Carbonsäuren er­ hältlich sind, z. B. Ester aus gesättigten und ungesättigten Fettalkoholen mit 12-22 C-Atomen und gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit 12-22 C-Atomen, wie sie aus tierischen und pflanzlichen Fetten zugänglich sind. Geeignet sind auch natürlich vorkommende Monoester- bzw. Wachsester- Gemische, wie sie z. B. im Jojobaöl oder im Spermöl vorliegen.
Geeignete Dicarbonsäureester (II) sind z. B. Di-n-butyl-adipat, Di-n-butyl- sebacat, Di-(2-ethylhexyl)-adipat, Di-(2-hexyldecyl)-siccinat und Di-iso­ tridecyl-acelaat. Geeignete Diolester (III) sind z. B. Ethylenglykol-dio­ leat, Ethylenglykol-di-isotridecanoat, Propylenglykol-di-(2-ethylhexa­ noat), Propylenglykol-di-isostearat, Propylenglykol-di-pelargonat, Butan­ diol-di-isostearat und Neopentylglykol-di-caprylat.
Weiterhin eignen sich als Ölkörper verzweigte primäre Alkohole wie sie unter der Bezeichnung Guerbetalkohole (vergl. z. B. A.J.O′Lenick Jr., R.E.Bilbo, Soap (osm. (hem. Spec. 1987, 52) bekannt sind, z. B. 2-Hexyl­ decanol oder 2-Octyldodecanol, sowie Ester von Guerbetalkoholen mit lang­ kettigen aliphatischen Carbonsäuren, z. B. mit Stearinsäure.
Die Ölkörper werden in den erfindungsgemäßen W/O-Emulsionen in einer Menge von 10 bis 40 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 30 Gew.-%, eingesetzt.
Als W/O-Emulgatoren (B) können an sich alle nichtionischen oberflächenak­ tiven Substanzen verwendet werden, die ein bis drei lipophile, bevorzugt lineare Alkyl- oder Acylgruppen und eine hydrophile, aus niedermolekularen Glycol-, Glucose- und Polyolethern gebildete Gruppe enthalten. Dabei sollen die erfindungsgemäßen W/O-Emulgatoren einen HLB-Wert von 1 bis 8, vorzugsweise von 1 bis 6, aufweisen. Unter dem HLB-Wert (Hydrophil-Lipo­ phil-Balance) soll ein Wert verstanden werden, der errechnet werden kann gemäß
worin L der Gewichtsanteil der lipophilen Gruppen, d. h. der Fettalkyl- oder Fettacylgruppen in Gewichtsprozent in der nichtionischen oberflächen­ aktiven Substanz ist. Beispiele für geeignete W/O-Emulgatoren sind etwa der Publikation von John F.L.Chester, Drug Cosmet. 1973, S. 207 zu entneh­ men.
Aus der Gruppe der W/O-Emulgatoren (B) eignen sich besonders Fettsäurepar­ tialglyceride von gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren. Darunter sind im Sinne der Erfindung Fettsäurepartialglyceride von gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit 10 bis 20 C-Atomen zu verstehen, die in Form technischer Gemische von Fettsäuremono-, di- und triglyceriden vorliegen und durch Veresterung von 1 Mol Glycerin mit 1 bis 2 Mol einer (C10-20)- Fettsäure oder durch Umesterung von 1 Mol eines (C10-20)-Fettsäuretrigly­ cerids, z. B. von Rindertalg, Schweineschmalz, Palmöl, Sonnenblumenöl oder Sojaöl mit 0,5 bis 2 Mol Glycerin erhalten werden.
Handelsüblich sind zwei Typen von Partialglyceriden. Partialglyceride des Typs I enthalten 35 bis 60% Monoglyceride, 35 bis 50% Diglyceride und 1 bis 20% Triglyceride. Partialglyceride des Typs II werden durch Moleku­ lardestillation aus solchen des Typs I hergestellt und enthalten 90 bis 95% Monoglyceride, 1 bis 5% Diglyceride und weniger als 1% Triglyceride (vergl. dazu: a) G.Schuster und H. Adams: Zeitschrift für Lebensmittel­ technologie, 1979, Band 30 (6), S. 256-264; b) G.Schuster (Hrsg.) "Emulga­ toren für Lebensmittel", Springer-Verlag, 1985).
Die erfindungsgemäß verwendeten Fettsäurepartialglyceride sollen 35 bis 95% Monoglyceride, 1 bis 35% Diglyceride und 0,1 bis 5% Triglyceride enthalten. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Fettsäurepartialglyceride mit einem Monoanteil von 90 bis 95 Gew.-% eingesetzt. Besonders günstig sind Fettsäurepartialglyceride, auf Basis von Fettsäuren mit Kettenlängen im Bereich von 16 bis 18 C-Atomen, z. B. Palmitin-, Stearin-, Isostearin-, Isopalmitin-, Palmitolein-, Petroselin-, Elaidin- und Ölsäure.
Aus der Gruppe der W/O-Emulgatoren (B) gut geeignet sind auch Polyglyce­ rinester. Unter Polyglycerinestern im Sinne der Erfindung sind Ester des Polyglycerins mit gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren mit 10-20 C-Atomen zu verstehen. Sie werden nach literaturbekannten Methoden erhal­ ten durch Veresterung von Polyglycerin mit Fettsäuren oder durch eine Um­ esterungsreaktion mit Fetten. Durch die Variation der Molverhältnisse des Polyglycerins zu den entsprechenden Fettsäuren können bei der Veresterung partiell oder total veresterte Polyglycerinester entstehen. Sowohl bei der Veresterung als auch bei der Umesterung entstehen keine einheitlichen Pro­ dukte, sondern Mischungen, die sich aus Mono-, Di-, Tri- und höheren Estern des Polyglycerins zusammensetzen. Die Anteile der einzelnen Poly­ glycerinester richten sich nach den eingesetzten Ausgangsverbindungen, deren Molverhältnis und deren Versuchsdurchführung (vergl. H. Behrens, G. Mieth; Nahrung 1984 (28) 815). In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Polyglycerinester auf Basis von Di- oder Triglycerin eingesetzt. Besonders günstig sind Polyglycerinester auf Basis von Fettsäuren mit Kettenlängen im Bereich von 16 - 18 C-Atomen, z. B. Pal­ mitin-, Stearin-, Isostearin-, Isopalmitin-, Palmitolein-, Petroselin-, Elaidin- und Ölsäure. Insbesondere eignet sich Triglycerindiisostearat.
Besonders gut geeignete W/O-Emulgatoren (B) sind darüber hinaus Anlage­ rungsprodukte von 5-15 mol Ethylenoxid an hydriertes Rizinusöl.
Beim Einsatz hochmolekularer Öle, z. B. Mandelöl oder Oleylerucat, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen weiteren Emulgator mit ebenfalls ho­ hem Molekulargewicht einzusetzen. Besonders geeignet ist ein gemischter Ester auf Basis von Zitronensäure mit Pentaerytrit und Fettalkohol, z. B. Dikokos-distearyl-pentaerythrityl-citrat, gegebenenfalls in Kombination mit Sorbitanestern.
Zur Herstellung der W/O-Emulsionen wird eine Fettphase, bestehend aus Öl­ körper (A) und Emulgator (B), bei 60-80°C homogen geschmolzen. Die wäß­ rige Phase sowie Glycerin werden vereinigt und die auf 60-80°C erwärmte Mischung unter Rühren zu der heißen Fettphase gegeben. Die so erhaltenen Emulsionen werden anschließend auf 30°C abgekühlt. Gewünschtenfalls kann durch Geräte, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeiten, z. B. Ultra Turrax T50 (Ika-Werke), die Struktur der Emulsion während des Abkühlvor­ gangs noch weiter verbessert werden.
Flüssige W/O-Emulsionen können gewünschtenfalls auch auf kaltem Wege her­ gestellt werden, indem die Wasser- und Glycerinmenge kalt zu der kalten Fettphase, bestehend aus Ölkörper (A) und Emulgator (B), gegeben und an­ schließend homogenisiert wird.
Die erfindungsgemäßen W/O-Emulsionen können darüber hinaus zusätzliche wasser- und/oder öllösliche Hilfsstoffe (E) enthalten, die aus dem Stand der Technik bekannt sind. Die wichtigsten sind:
  • a) Feuchthaltemittel, z. B. Polyglycerine, Sorbit, 1,2-Propandiol, 1,2,3- Butan-triol, Polyethylenglykole, Glucose, Mannit, Xylit, Collagen.
  • b) Öllösliche Verdickungsmittel, wie z. B. Calcium-, Magnesium- und Zink­ seifen von C12-C22-Fettsäuren.
  • c) Parfumöle, z. B. natürliche Riechstoffe, die durch Destillation, Ex­ traktion oder Pressung aus Pflanzen gewonnen werden sowie synthetisch hergestellte Riechstoffe (vergl. z. B. H.Aebi, f.Baumgartner, H.P.Fied­ ler, G.Ohloff, "Kosmetika, Riechstoffe und Lebensmittelzusatzstoffe", Stuttgart 1978)
  • d) Antioxidantien, z. B. Tocopherole, Lecithin, Guajakol, Butylkresol, 4-Methyl-2,6-ditert.-butyl-phenol (BHT), 4-Methoxy-2(3)tert.-butyl­ phenol (BHA)
  • e) Salze, z. B. Magnesiumsulfat und Natriumchlorid
  • f) Oxide/Pigmente, z. B. Zinkoxid
  • g) pH-Regulatoren, z. B. Citronensäure. Insbesondere wenn die erfindungs­ gemäßen Mittel so formuliert werden, daß sie einen pH-Wert in der Nähe des Neutralpunktes der Haut aufweisen, können die hautschonenden Ei­ genschaften der Mittel besonders zur Geltung gebracht werden. Dazu wird der pH-Wert in der Regel im Bereich von 5,0 bis 7,5, insbesondere von 5,5-7,0, eingestellt.
  • h) Farbstoffe, wie sie z. B. von der Farbstoff-Kommission der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Kosmetika zusammengestellt sind ("Färbe­ mittel für Kosmetika" Mitteilung 3, Wiesbaden 1968).
Die Gesamtmenge der Hilfsstoffe beträgt 0-30 Gew.-%, vorzugsweise 0-15 Gew.-%.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläu­ tern.
Beispiele 1. Verwendete Substanzen
  • 1.1 Ölkörper (A):
    Cetiol V: Decyloleat (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Emery HP2050: Anhydrous Lanolin (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Cetiol SB45: Shea Butter (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Cetiol SN: Cetostearylisononanoat (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Cetiol S: Dioctylcyclohexan (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Cetiol 868: Isooctylstearat (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Dow Corning 344: Volatile Polydimethylcyclosiloxane (Fa. Dow Corning/Brüssel)
    Lanette O: Cetostearylalkohol [50 : 50] (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    IPP: Isopropylpalmitat (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Almond Oil: Mandelöl, süß, fett (Fa. Henry-Lamotte/Bremen)
    Microcystalline Wax: Mikrowachs (Fa. Kahl & Co./Trittau)
    Beeswax: Bienenwachs 8100 (Fa. Kahl & Co./Trittau)
    Paraffinöl perliquidum: (Fa. Parafluid, Hamburg)
  • 1.2. Emulgatoren (B):
    Dehymuls HRE 7: Anlagerungsprodukt von 7 Mol Ethylenoxid an hydriertes Rizinusöl (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Monomuls 90-0 18: Glycerylmonooleat, molekulardestilliert, Monoglyceridanteil < 90% (Fa. Grüna/Illertissen)
    Lameform TGI: Triglycerin-diisostearat (Fa. Grünau/Illertissen)
  • 1.3. Polyole (C):
    Glycerin 99%ig bzw. 86%ig (Fa. Henkel/Düsseldorf)
    Saccharose (Fa. Baker)
  • 1.4. Hilfsstoffe:
    Zinkstearat: (Fa. Bärlocher/München)
    Magnesiumsulfat-7-Hydrat: MgSO₄ · 7 H₂O (Fa. Riedel de Haen)
    Zinkoxid: (Fa. Grillo/Duisburg)
    Citronensäure: (Fa. Boehringer/Ingelheim)
2. Herstellung und Charakterisierung der Dispersionen
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Emulsionen wurde die Fettphase - bestehend aus Ölkörper (A) und Emulgator (B) - bei 80°C homogen geschmol­ zen. Die wäßrige Phase sowie Glycerin wurden vereinigt und die auf 80°C erwärmte Mischung unter Rühren zu der heißen Fettphase gegeben. Anschlie­ ßend wurde auf 30°C abgekühlt.
Die Viskositäten der so erhaltenen W/O-Emulsionen wurden bei 23°C mit einem Brookfield-Viskosimeter des Typs RVF gemessen; dabei wurde in den Beispielen 1 und 2 die Tellerspindel 5 bei 10 Umdrehungen pro Minute und in den Beispielen 3 bis 6 die Kreuzspindel E bei 4 Umdrehungen pro Minute verwendet.
3. Beispiele 1 bis 6 (B1-B6)
Nach der unter Punkt 2 angegebenen Vorschrift wurden die in Tabelle 1 zu­ sammengestellten W/O-Emulsionen hergestellt. Die Emulsion des Beispiels 2 wurde auf kaltem Wege hergestellt, indem die Wasserphase sowie Gly­ cerin bei 25°C zur Fettphase, deren Temperatur ebenfalls 25°C betrug, gegeben und anschließend homogenisiert wurde. Die Beispiele 1 und 2 stellen Lotionen, die Beispiele 3 bis 7 Cremes dar.
Mit den Emulsionen der Beispiele 3 bis 6 wurde ein Keimbelastungstest durchgeführt. Dazu wurde bei 20°C jeweils 10 g der Creme mit 100 µl einer wäßrigen Testkeimsuspension, die ca. 108 Bakterien und ca. 107 Pilze ent­ hielt, versetzt. Die Testkeimsuspension enthielt etwa mengengleiche An­ teile folgender Bakterien und Pilze:
Bakterien: Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Enterobacter aerogenes, Pseudomonas aeruginosa, Streptococcus faecium.
Pilze: Candida albicans, Aspergillus niger, Penicillium rubrum, Trichoderma viride.
Die Auswertung erfolgte nach den Kriterien der United States Pharmacopeia (USP) XXI, die ein Produkt als ausreichend konserviert bezeichnet, wenn
  • a) die Keimzahl der vermehrungsfähigen Bakterien bis zum 14. Tag nicht mehr als 0,1% der Ausgangskeimzahl beträgt,
  • b) die Keimzahl der vermehrungsfähigen Hefen und Pilze während der er­ sten 14 Tage der Untersuchung gleich bleibt oder unter die Ausgangs­ keimzahl absinkt,
  • c) die Keimzahl der Testorganismen während der restlichen Untersuchungs­ dauer bis zum 28. Tag gleich bleibt oder unter die bei (a) und (b) ermittelten Werte absinkt.
Es stellte sich heraus, daß in allen Fällen, die Bedingungen des USP-Tests erfüllt wurden. Der Keimzahlverlauf ist im folgenden exemplarisch anhand der Emulsion des Beispiels 7 gezeigt; die eingesetzte Testkeimsuspension enthielt dabei 9,0×108 Bakterien sowie 7,5×107 Pilze:
Tabelle 1
W/O-Emulsionena)

Claims (8)

1. Konservierungsmittelfreie Wasser-in-Öl-Emulsionen, enthaltend - be­ zogen auf die gesamte Mischung -
  • A) 10-40 Gew.-% eines oder mehrerer wasserunlöslicher Ölkörper,
  • B) 2-10 Gew.-% eines oder mehrerer W/O-Emulgatoren,
  • C) 15-30 Gew.-% eines oder mehrerer Polyole mit 2 bis 12 C-Atomen, 2 bis 8 OH-Gruppen und bis zu 2 Aldehyd- oder Ketongruppen,
  • D) 10-55 Gew.-% Wasser,
  • E) 0-30 Gew.-% wasser- und/oder öllöslicher Hilfsstoffe
    wobei die Summe der Komponenten (A) und (B) mindestens 20 Gew.-% beträgt.
2. Konservierungsmittelfreie Wasser-in-Öl-Emulsionen nach Anspruch 1, worin das Polyol (C) ausgewählt ist aus der Gruppe Glycerin, Mono­ saccharide und Disaccharide.
3. Konservierungsmittelfreie Wasser-in-Öl-Emulsionen nach Anspruch 1 oder 2, worin das Polyol (C) Glycerin ist.
4. Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der Anteil an wasserunlöslichem Ölkörper (A) 20-30 Gew.-% beträgt.
5. Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Anteil an dem Polyol (C) 15-20 Gew.-% beträgt.
6. Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin der Emulgator aus­ gewählt ist aus der Gruppe der Polyglycerinester und/oder der Par­ tialglyceride.
7. Emulsionen nach Anspruch 6, worin der Polyglycerinester ein Trigly­ cerindiisostearat und das Partialglycerid ein Ölsäureglycerid mit ei­ nem Monoanteil von 90 bis 95 Gew.-% ist.
8. Emulsionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin der Emulgator ein Anlagerungsprodukt von 5 bis 15 Mol Ethylenoxid an hydriertes Rizi­ nusöl ist.
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