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DE4039857C2 - - Google Patents

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Publication number
DE4039857C2
DE4039857C2 DE4039857A DE4039857A DE4039857C2 DE 4039857 C2 DE4039857 C2 DE 4039857C2 DE 4039857 A DE4039857 A DE 4039857A DE 4039857 A DE4039857 A DE 4039857A DE 4039857 C2 DE4039857 C2 DE 4039857C2
Authority
DE
Germany
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melt
additive
extruder
modified
stream
Prior art date
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DE4039857A
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English (en)
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DE4039857A1 (de
Inventor
Werner Dipl.-Ing. Stibal (Th), Trimmis, Ch
Daniel Dipl.-Ing. Boeni (Eth), Domat/Ems, Ch
Hans Dipl.-Chem. Dr. Chur Ch Lueckert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Uhde Inventa Fischer AG
Original Assignee
EMS Inventa AG
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Publication date
Priority to DE4039857A priority Critical patent/DE4039857A1/de
Application filed by EMS Inventa AG filed Critical EMS Inventa AG
Priority to CN91109835A priority patent/CN1035546C/zh
Priority to KR1019910018383A priority patent/KR0173125B1/ko
Priority to ITRM910792A priority patent/IT1249461B/it
Priority to JP3270670A priority patent/JP2911663B2/ja
Priority to US07/780,144 priority patent/US5376702A/en
Priority to TW80108880A priority patent/TW209232B/zh
Publication of DE4039857A1 publication Critical patent/DE4039857A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4039857C2 publication Critical patent/DE4039857C2/de
Priority to US08/363,984 priority patent/US5458478A/en
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten, kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen mit Additiven im Seitenstrom und zeichnet sich durch einen sehr hohen Flexibilitätsgrad bei Produktumstellungen aus.
Aus unterschiedlichen Gründen müssen Polymerschmelzen mit Additiven modifiziert werden. Ein Grund ist, daß Polymerschmelzen mehr oder weniger transparent sind, weil der homogene Aufbau der synthetischen Polymeren dem Licht keine Möglichkeit zur Brechung oder Reflexion bietet. Für die verschiedensten Anwendungen werden Polymerschmelzen daher mit Pigmenten, wie z. B. TiO2, ZnS oder Ruß versetzt. Speziell im Kunstfaserbereich ist es erwünscht, der Schmelze vor dem Verspinnen den unschönen und speckigen Glanz zu nehmen, der besonders bei der Verwendung von Kunstfasern im Bekleidungsbereich störend wirkt. Die Brechung des Glanzes erfolgt durch Zugabe einer verhältnismäßig geringen Menge eines Weißpigments, in der Regel Titandioxid. Aber auch für weitere Zwecke, wie z. B. zur Herstellung von Antipilling-Fasern oder zur optischen Aufhellung von z. B. gelbstichigen Polymeren, ist die Modifikation von Polymerschmelzen durch Additivzugabe bekannt.
Mit zunehmender Ausstoßleistung der kontinuierlichen Polykondensationsanlagen sind nur Produktionslinien mit einem hohen Flexibilitätsgrad wirtschaftlich. Oft muß auf einer einzigen Produktionslinie gleichzeitig die parallele Herstellung unterschiedlicher Produkttypen, wie z. B. Fasern und Granulat, möglich sein. Die Umstellung auf unterschiedliche Produktqualitäten, wie z. B. unmattiert, mattiert oder pigmentiert, muß hierbei innerhalb kürzester Zeit und möglichst verlustlos gewährleistet sein. Diese Forderungen werden mit den dem Stand der Technik zur Verfügung stehenden Verfahren nur unzureichend erfüllt.
Stand der Technik sind Schmelzemodifizierungsverfahren unter Einsatz von Masterbatchschmelzen. Dieses Prinzip wird z. B. in der DE-OS 16 04 368 beschriebem. Eine an Additiv hochprozentige Schmelze aus Masterbatchgranulat wird in einem definierten Verhältnis der zu modifizierenden Polymerschmelze stromabwärts zugemischt. Dieses Verfahren bietet bei Qualitätsumstellungen zwar eine hohe Flexibilität, hat aber folgende Nachteile: Erstens muß das Masterbatchgranulat vor dem Aufschmelzen getrocknet werden. Zweitens erfährt es beim Wiederaufschmelzen eine zusätzliche thermische und mechanische Belastung. Dritter Nachteil dieses Verfahrens sind die zusätzlichen handling-Kosten. Ein anderer Nachteil ist die Gefahr der externen Verschmutzung des Granulats. Bei betriebsinterner Masterbatchherstellung kommt als weiterer Nachteil hinzu, daß Polymergranulat aus dem Produktionsprozeß entnommen werden muß. Nachteil von Masterbatchfremdgranulaten sind Unterschiede zwischen den verwendeten Polymeren, die die Gebrauchseigenschaften des Endproduktes nachteilig beeinflussen.
Eine Modifizierungsvariante wird in der Zeitschrift Chemical Engineering Progress 78 (1982) 1, Seite 62-64 beschrieben. Anstelle der Additivzugabe stromabwärts in die Polymerschmelze, werden hier sowohl das Polymergranulat als auch die bevorzugt reaktionsfähigen Additive in den ersten Extruderbereich eingegeben. Nachteil dieses Verfahrens sind einerseits die Gefahr der Kompaktierung des Additivs zwischen den Granulaten und andererseits die für Homogenisierung und Dispergierung notwendigen hohen Scherspannungen, die zu einer starken und unkontrollierbaren Viskositätserniedrigung des Polymeren führen.
Ein weiteres dem Stand der Technik zugehöriges Verfahren wird in der Zeitschrift Chemiefasern und Textilindustrie 1 (1986) Seite 24 bis 29 beschrieben. Hier wird von einem aus dem Polykondensationsendreaktor austretenden Hauptschmelzestrom ein Teilstrom abgezweigt und ein Additiv in die Schmelze stromabwärts eingearbeitet. Diese mit Additiv beladene Schmelze wird wieder in den Hauptschmelzestrom zurückgeführt. Dieses Verfahren hat auch einen hohen Flexibilitätsgrad bei Additivumstellungen, aber mehrere wesentliche Nachteile. Einmal entweichen trotz Absaugung die in der Polymerschmelze enthaltenen flüchtigen Bestandteile, wie z. B. Glykol- und Wasserdämpfe oder Oligomere, bei der Additivzugabe durch den Einfülltrichter. Das führt zu einer verminderten Rieselfähigkeit des Additivs und zu Verklumpungen. Additivagglomerate lassen sich nicht mehr homogen in die Schmelze einarbeiten und verursachen beim Spinnprozeß Filterverstopfungen sowie Schwachstellen in den Fäden. Außerdem wird eine kontinuierliche und gleichmäßige Additivdosierung durch die Thermik der Schmelze beeinträchtigt, die die meist im freien Fall zugeführten Additivpartikel in der Zugabestelle in der Schwebe hält. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Extruderöffnung für die Additivzugabe klein gehalten werden muß, um die Gefahr des Schmelzeaustritts an dieser Stelle zu reduzieren. Damit wird auch die Additivmenge limitiert.
Als weiterer Stand der Technik sind die nachfolgenden Patentanmeldungen, Patente und Artikel zu nennen.
DE 28 35 139 A1 betrifft ein Strangpreßverfahren zur gleichzeitigen Herstellung von stranggepreßten Kunststoffmaterialien, die verschiedene physikalische und/oder chemische Eigenschaften haben. Weiterhin betrifft diese Anmeldung eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.
DE 24 17 792 A1 beschreibt ein Verfahren zum Entgasen von monomeren und lösungsmittelhaltigen Kunststoffen unter gleichzeitigem Einmischen von aufschmelzbaren Zusatzstoffen, wobei diese vor der zu entgasenden Kunststofflösung eingespeist werden. Aus verfahrenstechnischen Gründen ist hier die Zusatzstoffzuführung auf thermoplastische Zusatzstoffe beschränkt, da feste, nichtschmelzbare Additive, wie z. B. Ruß oderTiO₂, unter den genannten Bedingungen kompaktiert und brikettiert werden, was die homogene Einarbeitung in die Kunststoffschmelze, insbesondere in Schmelzspinnqualität, verhindert.
DE 32 06 325 C2 offenbart einen Extruder mit einem geringeren Schneckendurchmesser in der Aufschmelzzone und einem größeren Schneckendurchmesser in der Mischzone zum Zwecke der freien Volumenvergrößerung im Entgasungsbereich. Bei dieser Durchmesserverringerung bzw. -vergrößerung ist das Extrudergehäuse entsprechend angepaßt, d. h. in der Aufschmelzzone ist der Durchmesser der Maschine geringer als in der Mischzone.
DE 30 38 306 C2 betrifft eine Strangpreßvorrichtung zur Herstellung von geschäumtem, thermoplastischem Kunststoff mit einem Schneckenextruder zum Aufschmelzen des Kunststoffs und Einmischen des zugegebenen Treibmittels mit einer By­ pass-Leitung, die den Extruderzylinder vor einer auf der Schnecke angeordneten Staueinrichtung mit dem der Staueinrichtung nachfolgenden Teil des Extruderzylinders verbindet, wobei in der Bypass-Leitung statische Mischeinrichtungen und eine Zahnradpumpe angeordnet sind.
In "Maschinenmarkt", Würzburg, 95 (1989), 50, Seiten 18-23, ist ein Übersichtsartikel über Zahnradpumpen, die als Austragsaggregate Förderschwankungen in der Polymerchemie ausgleichen. Im Verbund mit Einschnecken- und Zweischneckenextrudern reduzieren sie auch den Energieverbrauch und erhöhen die Flexibilität der Prozeßführung.
In PLASTverarbeiter, 38. Jahrgang (1987), Nr. 1, Seiten 32-36, ist ein Artikel über die Verbesserung der Verarbeitbarkeit und Zähigkeit von Polymeren, u. a. durch die Herstellung von Polymerlegierungen. Diese neuen schlagzähen Polymerlegierungen wurden bezüglich ihres Aufbaus und ihrer mechanischen Eigenschaften untersucht.
In PLASTverarbeiter, 28. Jahrgang (1977), Nr. 4, Seiten 199-201, ist ein Artikel über Zusatzstoffe für Kunststoffe, insbesondere Funktions-Zusatzstoffe, Verstärkungsstoffe und Füllstoffe.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen ohne die im Stand der Technik beschriebenen Nachteile zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Schmelzemodifizierungsverfahren im Seitenstrom mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den Merkmalen des Anspruchs 8 hervorragend gelöst.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Polymerschmelzen, bevorzugt Polyester-, Polyamid- oder Polyolefinschmelzen, besonders bevorzugt Polyesterschmelzen, mit Additiven modifiziert. Solche Additive können lösliche oder unlösliche, mineralische oder organische Pigmente, wie ZnS, SiO2, TiO2, bevorzugt TiO2, oder sonstige schmelzemodifizierende, die Produkteigenschaften verbessernde Additive, wie optische Aufhellungsmittel, Licht- und Thermostabilisatoren, bevorzugt optische Aufhellungsmittel, sein.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird im speziellen das Additiv, das auch ein Additivgemisch sein kann, in den ersten Extruderbereich allein vorgelegt und der Schmelzestrom in einem zweiten Bereich zugeführt. Anschließend wird das Additiv mit der Polymerschmelze benetzt, das Gemisch durch einen Entgasungsbereich geführt und danach in bekannter Weise homogen dispergiert und zum Extruderausgang gefördert. Die Benetzung des allein vorgelegten Additivs mit der Polymerschmelze im geschlossenen Extruder bei möglichst hohem Füllgrad hat den Vorteil, daß keine flüchtigen Schmelzebestandteile nach rückwärts austreten und die Additivzugabe beeinträchtigen können. Das wird durch die stromabwärts angeordnete Absaugung unterstützt, die auch flüchtige Bestandteile, wie Feuchtigkeit, aus dem Additiv abführt. Um ein Kompaktieren oder Brikettieren des unbenetzten Additivs bis zum Schmelzeeintritt zu vermeiden, muß die Steghöhe der Schnecken in diesem Bereich reduziert werden. Dafür ist erfahrungsgemäß die Reduktion der Schneckendurchmesser von 0,2 bis 4 mm, bevorzugt von 0,5 bis 2 mm, ausreichend, wobei für Mattierungsmittel wie Titandioxid als Additiv und Polyester oder Polyamid als Polymer 0,5 bis 1 mm besonders bevorzugt sind.
Das Dispergieren und Fördern der Additiv-Polymer-Mischung erfolgt in konventioneller Weise durch geeignete Schneckenelemente in den restlichen Extruderbereichen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren ist das Benetzen durch die Polymerschmelze mit Additiven möglich, die einem speziellen Drucktest genügen, bei dem der simulierte Schmelzedurchsatz pro Minute durch einen Filter definierter Maschenweite vor und nach 30 Minuten bestimmt wird.
Für Polyterephthalatschmelzen und Polyamid 6-Schmelzen ist bei Restmengen von,
90% der Einsatz für Extrusion und Spritzguß,
60% der Einsatz für die Faser- und Filamentspinnerei,
40% der Einsatz für POY- und FOY-Garne,
in großtechnischem Maßstab gewährleistet.
Drucktest
In einer Modellsubstanz mit gleicher Viskosität wie die zu modifizierende Polymerschmelze bei der entsprechenden Temperatur, zum Beispiel Polyethylenglykol, wird das Additiv dispergiert, auf Meßtemperatur erhitzt und über einen Filter von 11 bis 13 µm Nennwerte filtriert. Es werden dann die durch den Filter strömenden Massen m1 im Zeitintervall t1 von 5 bis 6 Minuten und m2 im Zeitintervall t2 von 35 bis 36 Minuten ermittelt, sowie der Abfall des Massendurchsatzes als Differenz zwischen m2 und m1 in Prozent bestimmt.
Das Fließdiagramm von Fig. 1 dient der Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens. In der Figur bezeichnet (1) den Hauptschmelzestrom, (2) den wahlweise zu modifizierenden Teilschmelzestrom, (3) den zu modifizierenden Seitenschmelzestrom, (4) die Förderpumpe, (5) die Additivzugabevorrichtung, (6) den Doppelwellenextruder mit (7) dem Dosierbereich, (8) dem Schmelzeeintrittsbereich, (9) dem Benetzungsbereich, (10) dem Entgasungsbereich und (11) dem Dispergierbereich, (12) die Entgasungsvorrichtung, (13) die Rückförderpumpe, (14) den modifizierten Seitenstrom, (15) das statische Mischelement, (16) die Spinnstelle, (17) den unmodifizierten Teilschmelzestrom und (18) den Granulator.
Der Polymerhauptschmelzestrom wird in verschiedene Teilschmelzeströme, je nach Anzahl der gewünschten unterschiedlichen Produkttypen, aufgeteilt: Im Beispiel von Fig. 1 zur Herstellung von wahlweise mattierter oder unmattierter Schmelze für die Direktverspinnung (16) und zur Erzeugung von unmodifiziertem Rohgranulat (17). Vom wahlweise zu modifizierenden Teilschmelzestrom (2) wird wiederum ein Seitenschmelzestrom (3) abgezweigt und mit einer dosierenden Förderpumpe (4) einem mit speziell ausgelegten Schneckenelementen versehenen Doppelwellenextruder (6) mit mehreren Behandlungsbereichen (7)-(11) zugeführt. Im ersten Extruderbereich (Dosierbereich (7)) wird das mit einer Zugabevorrichtung (5) als Feststoff zudosierte Additiv eingezogen und in dem zweiten Bereich (Schmelzeeintrittsbereich (8)) gefördert, in dem der Teilschmelzestrom auf das Additiv geführt und in einem dritten Extruderbereich (Benetzungsbereich (9)) die Benetzung erfolgt, anschließend in einem vierten Extruderbereich (Entgasungsbereich (10)) mit Entgasungsvorrichtung (12) gefördert und entgast wird und in einem fünften Extruderbereich (Dispergierbereich (11)) dann die Dispergierung gemäß dem dem Fachmann bekannten Stand der Technik erfolgt. Das so erhaltene Additiv-Schmelzekonzentrat wird über eine Rückförderpumpe (13) dem zu modifizierenden Teilschmelzestrom (2) wieder zudosiert und in einem statischen Mischelement (15) homogen rückvermischt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie dessen Vorrichtung lassen sich Polymerschmelzen mit 0,01 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 0,04 bis 0,6 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 Gew.-%, Additiv problemlos modifizieren.
Fig. 2 zeigt als beispielhafte Ausführungsform einen gleichlaufenden Doppelwellenextruder der Firma Berstorf Typ ZE 40A mit heiz- und kühlbaren Zonen: (21) Dosierzone, (22) Schmelzeeintrittszone, (23) Entgasungszone, (24)-(28) Dispergierzonen, (29) Schneckenkopf, (30) Additivdosierung, (31) Polymerschmelzezuführung und (32) Entgasung.
Eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht mindestens aus einer Förderpumpe (3), einem speziell ausgelegten Doppelwellenextruder (6) mit Additivzugabe- (5) und Entgasungsvorrichtung (12) und den Behandlungsbereichen (7) bis (11), einer Rückförderpumpe (13) und einem statischen Mischelement (15), wobei die Additivzugabevorrichtung (5) vorzugsweise ein Fallrohr ist, der speziell ausgelegte Doppelwellenextruder (6) ein bevorzugt gleichläufiger Doppelwellenextruder ist, der im ersten Extruderbereich (Dosierbereich (7)) speziell ausgelegte Schneckenelemente besitzt, deren Durchmesser um 0,2 bis 4 mm, bevorzugt 0,5 bis 2 mm, besonders bevorzugt 0,5 bis 1 mm, reduziert sind, im zweiten Extruderbereich (Schmelzeeintrittsbereich (8)) in bekannter Weise Förderelemente hat, im dritten Extruderbereich (Benetzungsbereich (9)) Knet- und Stauelemente besitzt, im vierten Extruderbereich (Entgasungsbereich (10)) in bekannter Weise mit Förderelementen bestückt, im fünften Extruderbereich (Dispergierbereich (11)) in bekannter Weise alternierend mit Förder- und Knetelementen ausgerüstet ist und der Dosierbereich (7) bei Verwendung von temperaturempfindlichen Additiven gekühlt werden kann.
Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und dessen Vorrichtung sind: der hohe Flexibilitätsgrad. Additivumstellungen können unverzüglich und praktisch verlustlos ohne kostenaufwendige Reinigungsoperationen und ohne Produktminderqualitäten außerhalb der Spezifikation vorgenommen werden; Additivträgerpolymere sind nicht notwendig und daher keine nachteilige Beeinflussung der Gebrauchseigenschaften des Endproduktes; der geschlossene Prozeß: Dadurch sind keinerlei aufwendige Eingriffe in den Produktionsprozeß, wie z. B. die Herstellung von betriebsinternen Masterbatchs, notwendig; kein Austreten von Polymerschmelze und/oder von flüchtigen Anteilen bei der Additivzugabe; agglomeratfreies Modifizieren der Schmelze und damit verlängerte Filterstandzeiten; wesentlich geringere Schneckendrehzahlen als im Stand der Technik notwendig; keine Vertrocknung des Additivs und trotzdem nur minimale und konstante Viskositätserniedrigung der Polymerschmelze; die Möglichkeit, die Extruderöffnung für die Additivzugabe so groß wie den gesamten Schneckenquerschnitt zu dimensionieren; keine Limitierung der Additivzugabenmenge beziehungsweise des Schmelzedurchsatzes; kontinuierliches und gleichmäßiges Eindosieren des Additivs in den ersten Extruderbereich ohne Thermikprobleme; zusätzliche Kühlungsmöglichkeit der ersten Extruderzone bei Verwendung von temperaturempfindlichen Additiven; Verwendung von dem Stand der Technik entsprechenden Verarbeitungshilfsmitteln ist nicht notwendig.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen Ausführungsformen der Erfindung, ohne diese zu beschränken.
Beispiel 1
In die auf 50°C gekühlte erste Zone eines mit der Schneckenkonfiguration gemäß Fig. 2 ausgerüsteten Doppelwellenextruders werden 0,72 kg/h Titandioxid (Firma Sachtleben, Typ LOCR-S-U) eindosiert und in der ersten Extruderzone mit den in ihren Durchmessern um 0,5 mm reduzierten Schnecken in die zweite Extruderzone gefördert. Parallel dazu wird von einem Polyethylenterephthalat-Schmelzehauptstrom ein zu modifizierender Teilstrom von 120 kg/h abgeteilt, von dem wiederum ein Seitenstrom von 9 kg/h abgezweigt und auf das in der zweiten Extruderzone vorgelegte Titandioxid geführt wird. Die weitere Einarbeitung des Titandioxids in die Polyesterschmelze erfolgt mit den nachstehenden Maschineneinstelldaten, wobei die genannten Gehäusetemperaturen durch Kühlen oder Heizen erreicht werden. Das resultierende Titandioxid-mattierte Seitenschmelzekonzentrat enthält 8 Gew.-% TiO2, das einem Endpigmentgehalt von 0,6 Gew.-% TiO2 im modifizierten Teil-Schmelzestrom entspricht.
Temperatur des Polyethylenterephalats Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone:|290°C
Drehzahl Extruder: 250 UPM
Stromaufnahme Extruder: 8,8 A
Angelegte Spannung: 385 V
Extrudergegendruck: 40 bar
Temperatur des modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: 270°C
Gehäusetemperaturen: @ - Zone 1 50°C
- Zone 2 225°C
- Zone 3 265°C
- Zone 4 265°C
- Zone 5 270°C
- Zone 6 270°C
- Zone 7 270°C
- Zone 8 270°C
- Kopf 265°C
Beispiel 2
In die auf 50°C gekühlte erste Zone eines mit der Schneckenkonfiguration gemäß Fig. 2 ausgerüsteten Doppelwellenextruders werden 0,32 kg/h Titandioxid (Firma Kronos, Typ AVF 9009) eindosiert und mit den in der ersten Extruderzone in ihren Durchmessern um 1 mm reduzierten Schnecken in die zweite Extruderzone gefördert. Parallel dazu wird von einem Polyamid 6-Schmelzehauptstrom ein zu modifizierender Teilstrom von 53 kg/h abgeteilt, von dem wiederum ein Seitenstrom von 8 kg/h abgezweigt und auf das in der zweiten Extruderzone vorgelegte Titandioxid geführt wird. Die weitere Einarbeitung des Titandioxids in die Polyamidschmelze erfolgt mit den nachstehenden Maschineneinstelldaten, wobei die genannten Gehäusetemperaturen durch Kühlen oder Heizen erreicht werden. Das resultierende Titandioxid-modifizierte Polyamid-Seitenschmelzekonzentrat enthält 4 Gew.-% TiO2, das einem Endpigmentgehalt von 0,6 Gew.-% TiO2 im modifizierten Teilschmelzestrom entspricht.
Temperatur des Polyamid 6-Schmelzeseitenstroms bei Eintritt in die zweite Extruderzone:|280°C
Drehzahl Extruder: 150 UPM
Stromaufnahme Extruder: 9 A
Angelegte Spannung: 230 V
Extrudergegendruck: 40 bar
Temperatur des modifizierten Polyamid 6-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: 277°C
Gehäusetemperaturen: @ - Zone 1: 50°C
- Zone 2: 225°C
- Zone 3: 263°C
- Zone 4: 265°C
- Zone 5: 270°C
- Zone 6: 270°C
- Zone 7: 270°C
- Zone 8: 265°C
- Kopf: 265°C
Beispiel 3
Modifizierung eines Polyethylenterephthalatseitenstromes mit Titandioxid analog Beispiel 1 und folgenden Einstelldaten:
Schneckendurchmesserreduktionen in der ersten Extruderzone:|1 mm
Polyethylenterephthalatschmelzehauptstrom: 3000 kg/h
Polyethylenterephthalatschmelzeseitenstrom: 75 kg/h
Titandioxid (Firma Sachtleben, Typ LOCR-S-U): 12 kg/h
TiO₂-Gehalt des modifizierten Seitenstromes: 16 Gew.-%
End-TiO₂-Gehalt des modifizierten Teilschmelzestroms: 0,4 Gew.-%
Temperatur des Polyethylenterephthalat-Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone: 292°C
Drehzahl Extruder: 250 UPM
Stromaufnahme Extruder: 21 A
Angelegte Spannung: 240 V
Extrudergegendruck: 20 bar
Temperatur des modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: 281°C
Gehäusetemperaturen: @ - Zone 1: 30°C
- Zone 2: 240°C
- Zone 3: 260°C
- Zone 4: 260°C
- Zone 5: 260°C
- Zone 6: 260°C
- Zone 7: 260°C
- Zone 8: 260°C
- Kopf: 260°C
Beispiel 4
Modifizierung eines Polyethylenterephthalatseitenstroms mit einem optischen Aufheller (Firma Eastmann Kodak, Typ Optical brightener OPT1) analog Beispiel 1 mit nachfolgenden Einstelldaten:
Schneckendurchmesserreduktionen in der ersten Extruderzone:|0,5 mm
Polyethylenterephthalatschmelzehauptstrom: 120 kg/h
Polyethylenterephthalatschmelzeseitenstrom: 9 kg/h
Optischer Aufheller: 36 g/h
Gehalt optischer Aufheller im modifizierten Seitenschmelzestrom: 0,4 Gew.-%
Endgehalt optischer Aufheller im modifizierten Teilschmelzestrom: 0,03 Gew.-%
Temperatur des Polyethylenterephthalat-Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone: 290°C
Drehzahl Extruder: 250 UPM
Stromaufnahme Extruder: 8,8 A
Angelegte Spannung: 385 V
Extrudergegendruck: 40 bar
Temperatur des mit dem optischen Aufheller modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: 270°C
Gehäusetemperaturen: @ - Zone 1: 50°C
- Zone 2: 225°C
- Zone 3: 265°C
- Zone 4: 265°C
- Zone 5: 270°C
- Zone 6: 270°C
- Zone 7: 270°C
- Zone 8: 270°C
- Kopf: 265°C

Claims (16)

1. Verfahren zur direkten, kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen mit Additiven im Seitenstrom (3) des zu modifizierenden Teilschmelzestroms (2) durch Eintragung und Dispergierung mindestens eines Additivs mit anschließender Rückvermischung des Additivschmelzekonzentrats mit dem zu modifizierenden Teilschmelzestrom (2), wobei im Seitenstrom (3) das Additiv in einem Doppelwellenextruder (6) mit mehreren Behandlungsbereichen (Extruderbereiche (7)-(11)),
  • a) mittels einer Additivzugabevorrichtung (5) in den ersten Extruderbereich (Dosierbereich (7)) dosiert und eingezogen wird, der Schneckenelemente besitzt, deren Durchmesser um 0,2 bis 4 mm, bevorzugt 0,5 bis 2 mm, besonders bevorzugt 0,5 bis 1 mm, reduziert sind,
  • b) in den zweiten Extruderbereich (Schmelzeeintrittsbereich (8)) gefördert wird, in dem der Polymerseitenschmelzestrom (3) dem vorgelegten Additiv zugeführt wird,
  • c) in einem dritten Extruderbereich (Benetzungsbereich (9)) die Benetzung erfolgt,
  • d) in einem vierten Extruderbereich (Entgasungsbereich (10)) mit Entgasungsvorrichtung gefördert und entgast wird,
  • e) in einem fünften Extruderbereich (Dispergierbereich (11)) homogen dispergiert wird,
  • f) dem unmodifizierten Anteil des Teilschmelzestroms (2) wieder zugeführt wird und
  • g) mit diesem homogen rückvermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Additiv durch den Abfall des Massendurchsatzes pro Minute des in einer Modellsubstanz mit gleicher Viskosität wie die zu modifizierende Polymerschmelze dispergierten Additivs nach 30minütiger Filtration durch einen Filter mit 11 bis 13 µm Nennweite bei konstantem Druck charakterisiert, wobei der Abfall des Massendurchsatzes nicht mehr als 60%, bevorzugt nicht mehr als 40% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerschmelze eine Polyamid- oder bevorzugt eine Polyesterschmelze, modifiziert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv ein lösliches oder unlösliches, mineralisches oder organisches Pigment, vorzugsweise Titandioxid, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv ein lösliches oder unlösliches, schmelzemodifizierendes, die Produkteigenschaften verbesserndes Additiv, bevorzugt ein optisches Aufhellungsmittel, eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zu modifizierende Polymerschmelze mit 0,02 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 0,04 bis 0,6 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 Gew.-%, Additiv modifiziert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerschmelze mit Titandioxid modifiziert wird, wobei die Schnecken im Dosierbereich (7) einen um 0,5 bis 1 mm reduzierten Durchmesser aufweisen.
8. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens zur direkten, kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen mit Additiven im Seitenstrom des zu modifizierenden Teilschmelzestroms durch Eintragung und Dispergierung mindestens eines Additivs mit anschließender Rückvermischung des Additivschmelzekonzentrats mit dem zu modifizierenden Schmelzestrom nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung im Seitenstrom (3) mindestens aus einer Förderpumpe (4), einem Doppelwellenextruder (6) mit im Dosierbereich (7) reduzierten Schneckendurchmessern mit Additivzugabe- (5) und Entgasungsvorrichtung (12) und einer Rückförderpumpe (13) im modifizierten Seitenstrom (14) sowie einem statischen Mischelement (15) im wiedervereinigten Teilschmelzestrom nach der Rückführungsstelle des modifizierten Seitenstroms (14) besteht, wobei im Dosierbereich (7) des Doppelwellenextruders (6) die Schneckendurchmesser um 0,2 bis 4 mm, bevorzugt 0,5 bis 2 mm, besonders bevorzugt 0,5 bis 1 mm, reduziert sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Doppelwellenextruder (6) einen Dosierbereich (7), einen Schmelzeeintrittsbereich (8), einen Benetzungsbereich (9), einen Entgasungsbereich (10) und einen Dispergierbereich (11) besitzt.
10 . Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Additivzugabevorrichtung (5) ein Fallrohr ist.
11 . Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Dosierbereich (7) kühlbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Doppelwellenextruder (6) ein gleichläufiger Doppelwellenextruder ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzeeintrittsbereich (8) des Doppelwellenextruders (6) Förderelemente besitzt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Benetzungsbereich (9) des Doppelwellenextruders (6) Stau- und Knetelemente besitzt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispergierbereich (11) des Doppelwellenextruders (6) wechselweise Förder- und Knetelemente besitzt.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, für das Additiv Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckendurchmesser im Dosierbereich (7) um 0,5 bis 1 mm reduziert sind.
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