DE4033159C2

DE4033159C2 -

Info

Publication number: DE4033159C2
Application number: DE19904033159
Authority: DE
Inventors: Erwin Dipl.-Chem. O-5900 Eisenach De Kral
Original assignee: Laborchemie Apolda O-5320 Apolda De GmbH
Current assignee: ESA-TEST GMBH GESELLSCHAFT FUER PRUEFTECHNIK MBH,
Priority date: 1990-10-16
Filing date: 1990-10-16
Publication date: 1992-10-08
Also published as: DE4033159A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Trägersystem zur Herstellung von Prüfröhrchen, die zur quantitativen Bestimmung des Alkohol gehaltes in Luft, vorzugsweise in der Ausatemluft, Anwen dung finden.

Bekannt sind bereits Alkohol-Prüfröhrchen, die ein poröses oder nichtporöses Trägermaterial sowie ein aktives Reagenz gemisch, bestehend aus einer sechswertigen Chromverbindung und einer starken Säure, vorzugsweise Schwefelsäure, ent halten. Dabei übt die Porosität des Trägermaterials einen entscheidenden Einfluß auf die Qualität des Alkoholnach weises aus. Insbesondere die Empfindlichkeit und die Line arität der längenkolorimetrischen Farbzonenausbildung sind in starkem Male von der Porosität und der damit verbundenen Adsorptionsfähigkeit der verwendeten Trägermaterialien ab hängig.

Hauptsächlich verwendetes Trägermaterial ist Silikagel. Dieses besitzt aufgrund seiner hohen Porosität den Nach teil, daß die damit hergestellten Prüfröhrchen zu unem pfindlich gegenüber Alkohol reagieren und/oder sich nicht längenkolorimetrisch auswerten lassen.

Weiterhin bekannt sind Trägermaterialien, die von Natur aus unporös sind wie zum Beispiel Glasbruch oder Kunst stoffgranulate. Bei Verwendung dieser Träger wirkt sich nachteilig aus, daß die benötigten Reagenzmengen an Chrom verbindungen oder Säuren nicht oder nur unzureichend ad sorbiert werden, Folgereaktionen sind mangelnde Haftung der Reagenzien auf dem Trägermaterial und eine damit verbundene Entmischung.

Bereits in Gebrauch ist auch ein Trägersystem für Alkohol- Prüfröhrchen, bei dem, wie in der DE-PS 21 03 233 beschrieben, versucht wird, die Porosität von Glasbruch durch Aufbringen einer dünnen Schicht Silikagelstaub, zum Beispiel mit Wasser glas als Bindemittel, so zu erhöhen, daß eine längenkolori metrische Auswertung entsprechend aufgebauter Röhrchen über haupt erst ermöglicht wird.

Nachteile dieser Lösung sind eine noch immer unzureichende Empfindlichkeit sowie eine diffuse Farbzonenausbildung, ins besondere bei niedrigen Alkoholkonzentrationen. Darüberhinaus weist das eingesetzte Wasserglas eine alkalische Reaktion auf und unterliegt Zersetzungserscheinungen, wodurch die Lager stabilität ungünstig beeinflußt und ein hoher Säureverbrauch erforderlich wird.

Bekannt ist auch die Verwendung von Phosphorsäure zur Her stellung von Alkohol-Prüfröhrchen, die allerdings, wie in der DE-AS 15 98 795 beschrieben, nicht als Bestandteil des Trägers, sondern als aktives Reagenz zur Einstellung des für die Chromatreduktion benötigten Säuregrades fungiert. Darüber hinaus sind damit hergestellte Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung des Atemalkoholgehaltes nicht geeignet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein qualitativ ver bessertes Trägersystem für Alkohol-Prüfröhrchen zu schaffen, mit dessen Hilfe die Empfindlichkeit, die Anzeigegenauigkeit und die Lagerstabilität solcher Röhrchen gesteigert werden können.

Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 gekennzeichnete Trägersystem gelöst.

Damit hergestellte Prüfröhrchen besitzen folgende vorteil hafte Eigenschaften:

- Die erreichte Porosität ergibt eine hohe Empfindlichkeit, eine verbesserte Linearität zwischen Atemalkoholgehalt und Farbzonenlänge sowie eine gut auswertbare Farbzonen ausbildung.
- Die Verwendung eines Gemisches von Pyro- und Metaphosphor säure als Bindemittel erhöht die Lagerstabilität und führt weiterhin aufgrund seiner Acidität zur Einsparung der auch toxisch wirksameren Schwefelsäure, wodurch das gesamte An zeigeverhalten positiv beeinflußt und das Recycling ver brauchter Röhrchen erleichtert werden.

Nachstehend soll die Erfindung anhand von Ausführungsbei spielen näher erläutert werden.

Beispiel 1

100 g mit Schwefelsäure gereinigter Glasbruch der Körnung 0,6-1,0 mm werden mit 9 g konzentrierter Phosphorsäure benetzt und mit 4,5 g Silikagelstaub der Körnung unter 0,1 mm gleichmäßig vermengt. Anschließend wird das noch feuchte Ge misch 24 Stunden bei 300°C behandelt.

Das auf diesem Wege gewonnene Trägermaterial wird mit 4 ml konzentrierter Schwefelsäure, der 150 mg Kaliumdichromat bei gefügt wurden, getränkt und nach bekannten Verfahren in Prüf röhrchen mit einem Innendurchmesser von 9 mm zu einer Schicht länge von 25 mm verfüllt.

Diese Prüfröhrchen ergaben eine lineare Anzeige, die zum Beispiel bei einem Blutalkoholgehalt von 1°/oo 22 mm be trägt, der gesamte Meßbereich beträgt 0,2-1,2‰, die Farbzonenabgrenzung ist gleichmäßig intensiv, auch bei nied rigen Konzentrationen und die Röhrchen sind 2 Jahre lager stabil.

Beispiel 2

100 g mit Schwefelsäure gereinigter Glasbruch der Körnung 0,6-1,0 mm werden mit 18 g konzentrierter Phosphorsäure und 9 g Silikagelstaub der Körnung unter 0,1 mm gleichmäßig vermengt und nach Beispiel 1 weiter behandelt. Damit herge stellte Prüfröhrchen besitzen ebenfalls die dargestellten positiven Eigenschaften, wobei die Anzeigenlänge bei einem Blutalkoholgehalt von 1‰ 11 mm beträgt.

Beispiel 3

100 g mit Schwefelsäure gereinigter Glasbruch der Körnung 0,25-0,4 mm werden mit 30 ml Kaliwasserglas getränkt, mit 30 g Silikagelstaub beschichtet, bei 180°C getrocknet und abschließend zerkleinert.

Aus diesem Material wird eine Fraktion von 0,6-1 mm aus gesiebt und mit einer Lösung von 0,3 g Kaliumdichromat in 6 ml 90%-iger Schwefelsäure, bezogen auf 100 g Material, versetzt.

Damit hergestellte Prüfröhrchen ergeben bei einer Blut alkoholkonzentration von 0,5‰ eine Anzeige von ca. 5 mm und bei einem Wert von 1‰ ca. 9 mm, wobei die Farbzonen abgrenzung und Intensität im Meßbereich von 0,3-1°/oo Schwankungen aufweist und die Lagerfähigkeit maximal 1 Jahr beträgt.

Claims

1. Trägersystem für Alkohol-Prüfröhrchen, bestehend aus dem nichtporösen Material Glasbruch, dem porösen Material Silikagelstaub und einem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel Phosphorsäure enthält, die als Gemisch aus Pyro- und Methaphosphorsäure vorliegt und daß das Gewichtsverhältnis Glasbruch : Silikagelstaub : Phos phorsäure in den Grenzen von 100 : 2 bis 10 : 5 bis 20 liegt.

2. Trägersystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Glasbruch : Silikagelstaub : Phosphorsäure 100 : 4,5 : 9 beträgt.