DE4028357C2

DE4028357C2 - Method and device for adsorptive material separation

Info

Publication number: DE4028357C2
Application number: DE4028357A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Demmer; Dietmar Nusbaumer; Abdul Razak Weiss; Eberhard Wuenn
Original assignee: Sartorius AG
Current assignee: Sartorius AG
Priority date: 1989-09-06
Filing date: 1990-09-06
Publication date: 1999-10-07
Anticipated expiration: 2010-09-07
Also published as: DE4028357A1; WO1991003297A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Stofftrennung mit einem flächigen, mikroporösen Adsorbens, das relativ zudem zu trennenden Medium transportiert wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for adsorptive Separation with a flat, microporous adsorbent, the medium to be separated is transported, and an apparatus for performing the method.

Unter adsorptiver Stofftrennung wird die reversible Bindung von Substanzen aus Fluiden an festen Oberflächen verstanden. Die wichtigsten dazu infrage kommenden Mechanismen sind Ionenaustausch, hydrophobe Wechselwirkungen, Chelatbildung, und spezifische Wechselwirkungen, wie sie beispielsweise bei der Affinitätschromatographie oder bei der Bildung von Immunkomplexen auftreten. Auch Kombinationen dieser Mechanismen sind denkbar, die im einzelnen noch nicht vollständig bekannt sind. Ein Beispiel für den letzteren Fall ist die reversible Bindung bestimmter Enzyme an auf einer festen Matrix verankerten Farbstoffen.The reversible bond becomes under adsorptive material separation understood by substances from fluids on solid surfaces. The most important mechanisms for this are Ion exchange, hydrophobic interactions, chelation, and specific interactions, such as in affinity chromatography or in the formation of Immune complexes occur. Combinations of these too Mechanisms are conceivable, but not yet in detail are completely known. An example of the latter The case is the reversible binding of certain enzymes to a solid matrix of anchored dyes.

Eine weitere Gruppe von Mechanismen ist unter der Bezeichnung "Chemisorption" zusammengefaßt. In diesen Fällen wird die Ausbildung von reversiblen, d. h. unter entsprechenden Bedingungen wieder lösbaren kovalenten Bildungen zwischen Gruppen der festen Oberfläche und der abzutrennenden Substanz für die Stofftrennung ausgenutzt.Another group of mechanisms is under the The term "chemisorption" summarized. In these cases will the formation of reversible, d. H. under corresponding conditions, releasable covalent Formations between groups of the solid surface and the substance to be separated used for the separation.

Wesentliche Voraussetzung für die adsorptive Stofftrennung ist die Selektivität der Adsorption, weil dadurch die erreichbaren Anreicherungs- bzw. Reinigungsfaktoren bestimmt werden. Adsorption von Substanzen an festen Oberflächen kann sowohl aus der flüssigen als auch der Gasphase erfolgen. Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung haben vorzugsweise die Adsorption aus flüssigen Phasen zum Gegenstand, doch sind sie auch bei Gasphasen anwendbar.Essential prerequisite for adsorptive material separation is the selectivity of the adsorption because it makes the achievable enrichment or cleaning factors determined become. Adsorption of substances on solid surfaces can be from both the liquid and the gas phase respectively. The inventive method and the Device according to the invention preferably have the Adsorption from liquid phases is the subject, however they can also be used in gas phases.

Es ist bekannt, adsorptive Stofftrennungen unter Verwendung körniger, mikroporöser Adsorbentien durchzuführen, wobei der mikroporöse Aufbau der Adsorbentien gewählt wird, um die wirksame Oberfläche und damit die Adsorptionskapazität zu erhöhen. Daneben sind auch gelförmige Absorbentien gebräuchlich, die eine in Flüssigkeiten quellbare Matrix aufweisen, in die die zu adsorbierenden Teilchen hineindiffundieren können. Für viele Trennungen biologischer Substanzen, z. B. durch Affinitätschromatographie, ist als Basismaterial für derartige Gele Agarose gebräuchlich, die zur Erzielung der spezifischen Adsorptionseigenschaften durch Fixierung entsprechender Liganden modifiziert wird. Als Ionenaustauscherharze sind sowohl gelförmige als auch mikroporöse Ausführungen bekannt, wobei die letzteren infolge der höheren Diffusionsgeschwindigkeiten in den Mikroporen gegenüber der gequollenen gelförmigen Matrix erhebliche kinetische Vorteile aufweisen, d. h. sowohl die Beladung als auch die Regenerierung erfolgen wesentlich schneller.It is known to use adsorptive material separations to perform granular, microporous adsorbents, the microporous structure of the adsorbents is chosen to the effective surface and thus the adsorption capacity increase. In addition, there are also gel-like absorbents commonly used which is a liquid swellable matrix have, in which the particles to be adsorbed can diffuse into it. For many biological separations Substances, e.g. B. by affinity chromatography, is as Base material for such agarose gels in use to achieve the specific adsorption properties is modified by fixing appropriate ligands. As ion exchange resins are both gel and microporous designs known, the latter due to the higher diffusion rates in the Micropores opposite the swollen gel matrix have significant kinetic advantages, d. H. both the Loading and regeneration are essential more quickly.

Aus "Method for Continous Purification of Biological Material Using Immunosorbent", J. J. Hughes, S. E. Charm, Biotechnol. Bioeng. XXI, 1439-1455 (1979) ist eine kontinuierliche Trennapparatur unter Verwendung eines Endlosbandes bekannt, an dem ein gelförmiges Adsorbens auf Agarosebasis in Beuteln aufgebracht ist.From "Method for Continous Purification of Biological Material Using Immunosorbent ", J.J. Hughes, S.E. Charm, Biotechnol. Bioeng. XXI, 1439-1455 (1979) is one continuous separation apparatus using a Endless belt known, on which a gel-like adsorbent Agarose base is applied in bags.

Ferner ist es bekannt, flächige mikroporöse Adsorbentien in Filtrationsgeräten einzusetzen. Hierfür gibt es vielfältige Ausführungsformen, die sich im wesentlichen durch die Filterflächen unterscheiden. Beispiele für derartige Filter sind plissierte Filterkerzen und "plate and frame" - cross flow - Einheiten. Die Betriebsweise der Adsorbentien in derartigen Einheiten unterscheidet sich nicht wesentlich von der üblicher Adsorbentien in Adsorbersäulen, d. h. die Einheit wird zunächst durch die hindurchgeleitete Ausgangslösung beladen, dann wird nachgespült, um nichtadsorbierte Begleitstoffe zu entfernen, und darauf folgt die Desorption des Produktes, gefolgt von Regenerierung und Äquilibrierung des Adsorbens. Furthermore, it is known to have flat microporous adsorbents in Use filtration devices. There are many for this Embodiments that are essentially characterized by the Differentiate filter areas. Examples of such filters are pleated filter candles and "plate and frame" - cross flow units. The mode of operation of the adsorbents in such units are not significantly different from the usual adsorbents in adsorber columns, d. H. the Unity is first passed through the Load starting solution, then rinse to remove non-adsorbed accompanying substances, and on it the desorption of the product follows, followed by Regeneration and equilibration of the adsorbent.

Der Einsatz der bekannten flächigen, mikroporösen Adsorbentien ist jedoch aus mehreren Gründen nicht optimal. Zunächst stellt der Einbau des Adsorbens in Filterkerzen oder cross flow - Einheiten einen erheblichen Kostenfaktor dar. Verbunden damit ist ein hoher Rohstoffeinsatz, da der Materialbedarf für die Herstellung der Einheiten, im wesentlichen Kunststoffe der verschiedenen Art, ein Vielfaches des Membrangewichtes ausmacht. Da es sich bei den bekannten Filtern durchwegs um Disposibles handelt, muß bei Unbrauchbarwerden des Adsorbens, das in jedem Fall früher oder später eintritt, eine relativ große Materialmenge weggeworfen werden, was nicht zuletzt auch ein Entsorgungsproblem darstellen kann.The use of the well-known flat, microporous However, adsorbents are not optimal for several reasons. First, the installation of the adsorbent in filter candles or cross flow units a significant cost factor Associated with this is a high use of raw materials, since the Material requirements for the manufacture of the units, in essential plastics of various types Constitutes a multiple of the membrane weight. Since it is the known filters consist of disposibles, must The adsorbent becomes unusable, which in any case sooner or later occurs, a relatively large amount of material to be thrown away, which is not least a Disposal problem.

Ein zweiter, wesentlicher Nachteil der bekannten Einheiten ist deren im allgemeinen großes Totvolumen. Dies spielt insbesondere dann eine nachteilige Rolle, wenn bei dem Trennprozeß gleichzeitig eine Aufkonzentrierung erreicht werden soll. Dies ist im Prinzip dadurch möglich, daß bei der Desorption ein möglichst kleines Flüssigkeitsvolumen verwendet wird, was ein entsprechend kleines Totvolumen der Adsorptionseinheit voraussetzt.A second, major disadvantage of the known units is their generally large dead volume. This is playing especially a disadvantageous role if Separation process achieved a concentration at the same time shall be. In principle, this is possible in that the smallest possible volume of liquid during desorption is used, which is a correspondingly small dead volume of the Adsorption unit required.

DE-AS 10 69 602 betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Adsorption von Glykolen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen und eine Vorrichtung zur Durch führung dieses Verfahrens. Die Adsorption wird mit Hilfe von Viskoseschwäm men und insbesondere mit in Form endloser Bänder angewendeten Viskose schwämmen vorgenommen.DE-AS 10 69 602 relates to a process for the continuous adsorption of Glycols from liquid hydrocarbons and a device for through implementation of this procedure. The adsorption is done with the help of viscose sponge men and especially with viscose applied in the form of endless ribbons sponges made.

GB 2 192 403 A betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verbessern von flüssig-festen Umsetzungen durch kontinuierliches Austragen unter Verwendung eines Gürtels eines elastischen komprimierbaren und flexiblen Schwammaterials in Form eines endlosen Bandes.GB 2 192 403 A relates to an apparatus and a method for improving liquid-solid reactions by continuous discharge using a belt of an elastic compressible and flexible sponge material in the form of an endless ribbon.

Patent Abstracts of Japan, Vol. 11/Nr. 159 von JP 61-291404 betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen und effizienten Entfernen von in Wasser gelö stem Sauerstoff durch wiederholtes Durchführen und Regenerieren eines einen immobilisierten Sauerstoffänger tragenden Bandes.Patent Abstracts of Japan, Vol. 11 / No. 159 of JP 61-291404 relates to a Process for the continuous and efficient removal of dissolved in water stem oxygen by repeatedly performing and regenerating one immobilized oxygen scavenging band.

DE 27 13 963 A1 betrifft eine selektive Filtermembran, mit der es gelingt, aus Flüssigkeiten oder Gasen die gewünschten Bestandteile herauszufiltern oder in ihrer Menge zu verringern.DE 27 13 963 A1 relates to a selective filter membrane with which it is possible to Liquids or gases to filter out or in the desired components reduce their amount.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung mit einem flächigen mikroporösen Adsorbens, das relativ zu dem zu trennenden Medium transportiert wird, zu schaffen, welche bei hohem Wirkungsgrad wirtschaftlich sind.The invention has for its object a method and a device for adsorptive material separation with a flat microporous adsorbent that is relative to that separating medium is transported to create which are economical with high efficiency.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Adsorbens von dem Medium durchströmt wird und daß das zu trennende Medium infolge Schwerkraft oder Überdruck durch das Adsorbens geleitet wird.This object is achieved in that the The medium flows through adsorbent and that that to be separated Medium is passed through the adsorbent due to gravity or overpressure.

Innerhalb der Mikroporen des Adsorbens wird durch Anlegen eines Druckgradienten ein konvektiver Stofftransport erreicht. Dadurch kann gegenüber der auf der Diffusion beruhenden Austauschkinetik körniger, mikroporöser Adsorbentien eine entscheidende Beschleunigung von Adsorption und Desorption (Beladung und Regenerierung) erreicht werden.Inside the micropores of the adsorbent is created of a pressure gradient is a convective mass transfer reached. This can lead to diffusion based exchange kinetics granular, microporous Adsorbents a crucial acceleration of Adsorption and desorption (loading and regeneration) can be achieved.

Die Anforderungen an flächige, mikroporöse Adsorbentien sind sehr hoch. Neben einer hohen Adsorptionskapazität, die im wesentlichen durch eine hohe innere Oberfläche sowie die Adsorptionseigenschaften dieser Oberfläche gegeben ist, sollten sie auch eine hohe Durchströmbarkeit aufweisen, um den konvektiven Stofftransport auch bei Anwendung relativ kleiner Druckdifferenz zu ermöglichen. Für ihre Anwendung in der nachstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es außerdem erforderlich, daß sie eine hohe Zugfestigkeit, Flexibilität und Abriebfestigkeit aufweisen.The requirements for flat, microporous adsorbents are very high. In addition to a high adsorption capacity, which in the essentially by a high inner surface as well as the Adsorption properties of this surface is given they should also have a high flow rate in order to the convective mass transfer even when used relatively to allow small pressure difference. For your application in the device according to the invention described below it is also required that they be high Have tensile strength, flexibility and abrasion resistance.

Ein flächiges Adsorbens, das die genannten Anforderungen in hohem Maße erfüllt, besteht aus einem mikroporösen Membranfilter, bestehend aus einem synthetischen Polymeren, dessen äußere und innere Oberfläche eine chemische Modifizierung aufweist, die die erforderlichen spezifischen Adsorptionseigenschaften bewirkt. Zur Gewährleistung der erforderlichen Zugfestigkeit ist das Adsorbens mit einem integrierten Verstärkungsmaterial aus Polyestervlies versehen.A flat adsorbent that meets the requirements mentioned in met to a high degree, consists of a microporous Membrane filter, consisting of a synthetic polymer, its outer and inner surface is a chemical Modification that has the required specific Adsorption properties causes. To ensure the required tensile strength is the adsorbent with a integrated reinforcement material made of polyester fleece Mistake.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden verschiedene hintereinander liegende Bereiche des Adsorbens kontinuierlich gleichzeitig von verschiedenen Medien durchströmt, d. h. während an einem Bereich des Adsorbens eine Stofftrennung und damit Beladung erfolgt, wird ein bereits durch das zu trennende Medium geführter Bereich von einem Spülmedium durchströmt und jeweils vorangehende Bereiche von einem Desorptionsmedium bzw. einem Regenerations- und Äquilibrierungsmedium, und danach wird das regenerierte und äquilibrierte Adsorbens wieder dem zu trennenden Medium zugeführt. Diese kontinuierliche Form des erfindungsgemäßen Verfahrens weist nicht nur allgemeine wirtschaftliche Vorteile auf, sondern auch den Vorteil, daß mit einem Minimum an Adsorbens gearbeitet werden kann. Dies deshalb, weil das Adsorbens unmittelbar nach der Beladung regeneriert und der neuerlichen Beladung zugeführt wird.According to a preferred embodiment, various successive areas of the adsorbent continuously from different media at the same time flows through, d. H. while at an area of the adsorbent a separation of materials and thus loading takes place area of already passed through the medium to be separated flows through a flushing medium and each previous Areas of a desorption medium or Regeneration and equilibration medium, and after that the regenerated and equilibrated adsorbent again separating medium supplied. This continuous form of The method according to the invention is not only general economic benefits, but also the advantage that with a minimum of adsorbent can be worked. This is because the adsorbent regenerated immediately after loading and the is loaded again.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Adsorbens diskontinuierlich zeitlich nacheinander von verschiedenen Medien durchströmt, d. h. es ergibt sich ein diskontinuierliches Verfahren, bei welchem der Spülprozeß, d. h. das Durchströmen des Adsorbens mit dem Spülmedium erst erfolgt, wenn der Adsorptionsschritt, d. h. die Beladung des Adsorbens abgeschlossen ist. Nach dem Spülschritt erfolgt der Desorptionsschritt mittels eines Desorptionsmediums wiederum für das vollständige Adsorbens, wonach sich der Regenerations- und Äquilibrierungsschritt anschließt. Während des Spül-, des Desorptions- und des Regenerations- und Äquilibrierungsschrittes kann keine adsorbtive Stofftrennung mit dem Adsorbens durchgeführt werden. Bei dem diskontinuierlichen Verfahren ist während der Beladung jeweils nur eine kleine Zone des Adsorbens in Tätigkeit, die anschließend bis zur Beladung des ganzen Adsorbens passiv bleibt. Analog sind die Verhältnisse bei der Desorption und der Regenerierung. Entsprechend ist für einen bestimmten Umsatz pro Zeiteinheit beim diskontinuierlichen Betrieb sehr viel mehr Adsorbens erforderlich als bei einem kontinuierlichen Verfahren.According to a further preferred embodiment, the Adsorbent discontinuously in time from flows through various media, d. H. it results in a discontinuous process in which the rinsing process, d. H. the flow of the rinsing medium through the adsorbent only occurs when the adsorption step, i.e. H. the loading of the Adsorbent is complete. After the rinsing step the desorption step using a desorption medium again for the complete adsorbent, after which the Regeneration and equilibration step follows. During the rinsing, desorption and regeneration and equilibration step can not be adsorbent Separation can be carried out with the adsorbent. In which discontinuous process is during loading only a small zone of adsorbent in action at a time then passively until the entire adsorbent is loaded remains. The conditions for desorption and regeneration. Correspondingly, for a certain one Sales per unit of time in discontinuous operation very much much more adsorbent required than one continuous process.

Gemäß bevorzugten Ausführungsformen wird das durch das Adsorbens geströmte Medium getrennt von dem zugeführtem Medium oder Ausgangsmedium gehalten bzw. es erfolgt keine Trennung des Ausgangsmediums von dem bereits durch das Adsorbens geströmte Medium.According to preferred embodiments, this is achieved by the Medium flowed adsorbent separately from the supplied Medium or starting medium held or none Separation of the starting medium from that already by the Adsorbent flowed medium.

Neben der Art der Verfahrensführung, d. h. kontinuierlich oder diskontinuierlich, ergibt sich somit ein weiteres Unterscheidungskriterium zwischen den erfindungsgemäßen Ausführungsvarianten. Die Durchströmung des Adsorbens kann entweder derart erfolgen, daß die Zufuhr und die Abfuhr des Mediums räumlich getrennt sind, was im wesentlichen einer Filtration entspricht, oder es fehlt die räumliche Trennung, d. h. das Medium vereinigt sich nach dem Durchströmen des Adsorbens wieder mit dem Ausgangsmedium.In addition to the type of procedure, d. H. continuously or discontinuously, there is another Distinguishing criterion between the inventive Design variants. The flow through the adsorbent can either be such that the supply and discharge of the Medium are spatially separated, which is essentially one Filtration, or there is no spatial separation, d. H. the medium unites after flowing through the Adsorbent again with the starting medium.

Für die Wirksamkeit des Verfahrens ist in der Regel der erstere Fall vorzuziehen, d. h. die Trennung von Zufuhr und Abfuhr des Mediums. Dabei ist es möglich, den zu adsorbierenden Stoff vollständig aus dem Medium zu entfernen, während in dem Fall, in welchen das Medium nach dem Durchströmen des Adsorbens wieder mit dem Ausgangsmedium vereint wird, nur eine mehr oder weniger starke Abreicherung möglich ist. In Anwendungsfällen, in denen ein Schadstoff möglichst vollständig entfernt werden soll, beispielswiese bei der Entfernung von Schwermetallen aus Abwässern, spielt dies eine wesentliche Rolle. Es gibt jedoch auch Fälle, in denen ein hochwertigerer Stoff aus einem niederwertigen Ausgangsmedium gewonnen werden soll. Hier kann es sich als wirtschaftlicher erweisen, sich auf eine bestimmte Abreicherung zu beschränken, weil die für die Durchführung des Verfahrens geeigneten Vorrichtungen sich durch besonders einfachen Aufbau und damit kostengünstige Herstellbarkeit auszeichnen.For the effectiveness of the procedure is usually the to prefer the former case, d. H. the separation of supply and Removal of the medium. It is possible to adsorbent completely from the medium too remove while in the case where the medium after flowing through the adsorbent again with the starting medium is united, only a more or less strong depletion is possible. In applications where a pollutant should be removed as completely as possible, for example in the removal of heavy metals from waste water this is an essential role. However, there are also cases where which a higher quality fabric from a low quality Starting medium is to be obtained. Here it can prove to be prove more economical to focus on a particular Restrict depletion because of the implementation devices suitable for the process simple structure and therefore inexpensive to manufacture award.

Die erfindungsgemäßen Verfahren können nach verschiedenen Kriterien miteinander kombiniert werden, wobei sich mit steigendem technischen Aufwand und zunehmender Effektivität folgende Kombinationsmöglichkeiten ergeben:
The methods according to the invention can be combined with one another according to various criteria, the following possible combinations being obtained with increasing technical complexity and increasing effectiveness:

1. no separation of inlet and outlet, discontinuously
2. Separation of inlet and outlet, discontinuously
3. No separation of inlet and outlet, continuously
4. Separation of inflow and outflow, continuously.

Obwohl jede dieser Kombinationen im Einzelfall seine Berechtigung haben kann, sind die Varianten 1 und 4 besonders vorteilhaft. Although each of these combinations is unique in individual cases Variants 1 and 4 are authorized particularly advantageous.

Eine Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung mittels eines flächigen, mikroporösen Adsorbens, welches relativ zu dem zu trennenden Mediums transportiert wird, die insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens in Form eines Bandes ausgebildet ist, daß das Band über Trommeln geführt und angetrieben wird und daß das zu trennende Medium infolge Schwerkraft oder Überdruck durch das Adsorbens geleitet wird.A device for adsorptive material separation by means of a flat, microporous adsorbent, which is relative to the separating medium is transported, in particular for Is suitable for carrying out the method according to the invention, is characterized in that the adsorbent in the form of a Band is formed that the band is guided over drums and driven and that the medium to be separated as a result Gravity or overpressure passed through the adsorbent becomes.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das flächige, mikroporöse Adsorbens in Bewegung, während in einem Teil der Vorrichtung ein konvektiver Transport des zu behandelnden Fluids durch das Adsorbens aufrechterhalten wird. Das bandförmige Adsorbens wird mehr oder weniger schnell durch diesen Teil der Vorrichtung transportiert, worauf es entweder zur späteren Weiterbehandlung (Spülung, Desorption, Regeneration) aufgerollt oder unmittelbar in weiteren Stufen diesen Behandlungsschritten ausgesetzt werden kann. Im ersteren Fall handelt es sich um eine diskontinuierliche Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, im zweiten Fall um eine kontinuierliche, nämlich dann, wenn das Adsorbens in Form eines Endlosbandes ausgebildet ist und unmittelbar nach der Regeneration wieder mit dem zu behandelnden Medium beaufschlagt wird.In the device according to the invention, the flat, microporous adsorbent in motion while in part of the Device a convective transport of the to be treated Fluid is maintained by the adsorbent. The band-shaped adsorbent gets through more or less quickly this part of the device transports what it either for later further treatment (rinsing, desorption, Regeneration) rolled up or immediately in further stages can be exposed to these treatment steps. in the the former case is a discontinuous one Embodiment of the device according to the invention, in second case a continuous one, namely if that Adsorbent is in the form of an endless belt and immediately after the regeneration with the treating medium is applied.

Wie vorstehend ausgeführt ist eine kontinuierlich arbeitende Vorrichtung aus wirtschaftlichen Gründen und aus Kosten der kürzeren Behandlungszeiten vorzuziehen.As stated above, it is a continuous one Device for economic reasons and at the expense of prefer shorter treatment times.

Gemäß einer Ausführungsform ist das Adsorbensband um eine in einem Behälter angeordnete Schlitzdüse geführt und eine Leitung mit einer Pumpe ist von dem Behälter zu der Schlitzdüse vorgesehen.In one embodiment, this is Adsorbent tape around an arranged in a container Slit nozzle guided and a line with a pump is from the container to the slot nozzle.

In Weiterbildung der Erfindung ist in einem Behälter eine Vielzahl von mit dem in dem Behälter enthaltenen Medium gespeisten Schlitzdüsen hintereinander angeordnet, wobei das Adsorbensband vorzugsweise zickzackförmig um die Schlitzdüsen geführt ist und die Schlitzdüsen untereinander angeordnet sind. Das Adsorbensband ist dabei vorzugsweise breiter als der Schlitz der Schlitzdüse.In a development of the invention is in a container Variety of with the medium contained in the container fed slot nozzles arranged one behind the other, the Adsorbent tape preferably zigzag around the Slot nozzles is guided and the slot nozzles with each other are arranged. The adsorbent band is preferred wider than the slot of the slot nozzle.

Die Vorteile der konvektiven Durchströmung flächiger, poröser Adsorbentien werden auch dann realisiert, wenn eine hundertprozentige Randabdichtung nicht gewährleistet ist. Die Dichtigkeitsanforderungen sind bei der Adsorption sehr viel geringer als etwa bei der Sterilfiltration. Eine Undichtigkeit von beispielsweise 1%, d. h. 1% der Gesamtströmung erfolgt durch undichte Stellen, hat bei der Sterilfiltration vollständige Unsterilität, also 100% Produktverlust zur Folge. Bei der Adsorption hingegen bedeutet eine Undichtigkeit von einem Prozent nur 1% wenige Ausbeute an dem zu adsorbierenden Stoff. Da das Adsorbensband vorzugsweise breiter als der Schlitz der Schlitzdüse ist, liegen die Ränder des Adosorbensbandes abdichtend an dem Gehäuse der Schlitzdüse neben dieser an, so daß eine ausreichende Dichtigkeit erreicht wird und gewährleistet ist, daß das Medium nahezu vollständig durch das Adsorbensband strömen kann. Bei den Ausführungsformen der Vorrichtung mit einer Schlitzdüse erfolgt in der Regel keine Trennung von Zu- und Ablauf des zu behandelnden Mediums, jedoch sind auch Verrichtungen mit Trennung von Zu- und Ablauf denkbar.The advantages of convective flow through flat, porous adsorbents are also realized if one 100 percent edge sealing is not guaranteed. The tightness requirements for adsorption are very high much less than with sterile filtration. A Leakage of 1%, for example. H. 1% of Total flow occurs through leaks, has at the Sterile filtration complete non-sterility, i.e. 100% Product loss. With adsorption, however a leak of one percent means only 1% few Yield of the substance to be adsorbed. Since that Adsorbent tape preferably wider than the slot of the Is slot nozzle, the edges of the Adosorbensband lie sealing against the housing of the slot nozzle next to it, so that sufficient tightness is achieved and it is ensured that the medium is almost completely through the adsorbent band can flow. In the embodiments the device with a slot nozzle is usually done no separation of the inflow and outflow of the patient to be treated Medium, but also operations with separation of and process conceivable.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Adsorbensband um eine mit einer Zuführung ausgebildete, über einer Wanne angeordneten Siebtrommel geführt. Dabei ist das Adsorbensband vorzugsweise breiter als die gelochte Fläche der Siebtrommel ausgebildet, so daß das Band mit seinen Längsrändern wiederum abdichtend an der Siebtrommel anliegt und gewährleistet ist, daß das zu behandelnde Medium nur durch das Adsorbensband strömt. According to a further embodiment, this is Adsorbent band around a trained with a feed a tub arranged sieve drum performed. It is Adsorbent tape preferably wider than the perforated area the sieve drum so that the belt with its Longitudinal edges in turn lie sealingly against the sieve drum and it is guaranteed that the medium to be treated only flows through the adsorbent belt.

Um eine gute Anlage des Adsorbensbandes an einer Schlitzdüse oder einer Siebtrommel zu gewährleisten, sind vorzugsweise Umlenk- und/oder Spannrollen vorgesehen, über die das Adsorbensband läuft.To ensure that the adsorbent tape is properly attached to a slot nozzle or a sieve drum are preferred Deflection and / or tensioning rollers are provided, via which Adsorbent belt is running.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist jedes Ende des Adsorbensbandes an einer Wickeltrommel befestigt. Jede der Wickeltrommeln ist drehbar angetrieben, so daß das Adsorbensband mit einer wählbaren Geschwindigkeit abwechselnd auf der einen und der anderen Rolle aufgewickelt werden kann, wobei es an einer Schlitzdüse oder einer Siebtrommel entlanggeführt wird. Eine derartige Vorrichtung wird diskontinuierlich betrieben.According to a preferred embodiment, each end of the Adsorbent tape attached to a winding drum. Each of the Winding drums are rotatably driven, so that Adsorbent belt with a selectable speed alternately wound on one and the other roll can be, it at a slot nozzle or a Sieve drum is guided along. Such a device is operated discontinuously.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das Adsorbensband endlos und durch aufeinanderfolgende Behälter mit Behandlungsmedien geführt. Eine derartige Vorrichtung wird kontinuierlich betrieben, d. h. das Adsorbensband wird nach dem Vorbeiführen an einer Schlitzdüse oder Siebtrommel entsprechenden Einrichtungen zugeführt, in welchen es von einem Spülmedium, einem Elutionsmedium und einem Äquilibrierungsmedium durchströmt wird.According to a further preferred embodiment, this is Adsorbent belt endless and through successive containers performed with treatment media. Such a device is operated continuously, i.e. H. the adsorbent band will after passing a slot nozzle or sieve drum appropriate facilities supplied, in which it from a rinsing medium, an elution medium and one Equilibration medium is flowed through.

Obwohl die kontinuierliche Ausführungsform der erfindungs gemäßen Vorrichtung gegenüber der diskontinuierlichen im allgemeinen zu bevorzugen ist, hat auch die diskontinuierliche Vorrichtung ihre Berechtigung, weil sie apparativ einfacher ist und beispielsweise bei der Ausarbeitung eines technischen Prozesses die Untersuchung der Auswirkungen einzelner Verfahrensparameter unabhängig voneinander vorgenommen werden können. Auf diese Weise können zweckmäßig die optimalen Verweilzeiten innerhalb der einzelnen Stufen untersucht werden, was die Voraussetzung für die optimale Dimensionierung der von den im kontinuierlichen Prozeß durchlaufenen Behandlungseinheiten ermöglicht. Im allgemeinen Fall werden beispielsweise bei der Aufarbeitung biologischer Medien auf Inhaltstoffe, die in relativ geringen Konzentrationen vorliegen, bei der Absorption wesentlich größere Flüssigkeitsmengen zu verarbeiten sein, als bei den Spül- und Elutionsschritten.Although the continuous embodiment of the Invention contemporary device compared to the discontinuous in general is preferred, has also discontinuous device its justification because it is simpler in terms of equipment and, for example, at Development of a technical process the investigation the effects of individual process parameters independently can be made from each other. In this way can expediently the optimal dwell times within the individual stages are examined, what is the requirement for the optimal dimensioning of those of the continuous process through treatment units enables. In the general case, for example the processing of biological media for ingredients that are present in relatively low concentrations at which Absorption much larger amounts of liquid be processed than in the rinsing and elution steps.

Vorzugsweise wird das Adsorbensband mit einer Geschwindigkeit von 1-2 m/min. insbesondere von 1,3 m/Min. transportiert und das Medium wird in einer Menge von 100-300 l/Std., vorzugsweise 250 l/Std. zugeführt, d. h. einer Schlitzdüse zugeleitet oder in eine Siebtrommel eingeleitet.Preferably, the adsorbent tape with a Speed of 1-2 m / min. in particular of 1.3 m / min. transported and the medium is in an amount of 100-300 l / h, preferably 250 l / h. fed, d. H. fed to a slot nozzle or into a screening drum initiated.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:Embodiments of the invention are described below the drawings explained in more detail. It shows:

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine diskontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung, Fig. 1, a schematic representation of a discontinuously operating apparatus for adsorptive substance separation

Fig. 2 eine abgewandelte Ausführungsform einer Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung, Fig. 2 shows a modified embodiment of an apparatus for adsorptive substance separation,

Fig. 3 in schematischer Darstellung ein kontinuierlich arbeitende Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung, Fig. 3, a schematic representation of a continuously operating device for the adsorptive substance separation

Fig. 4 einen Schnitt längs der Linie IV/IV von Fig. 3, und Fig. 4 is a section along the line IV / IV of Fig. 3, and

Fig. 5 eine schematische Darstellung der Ergebnisse von Beispiel 1 und 2. Fig. 5 is a schematic representation of the results of Example 1 and 2.

Die in Fig. 1 dargestellte diskontinuierlich arbeitende Vorrichtung 10 zur adsorptiven Stofftrennung weist einen Behälter 12 auf, in welchem zwei drehangetriebene Wickeltrommeln 14 und 16 angeordnet sind. Die Nickeltrommeln 14 und 16 dienen dem abwechselnden Aufwickeln eines Adsorbensbandes 18. Das Adsorbensband 18 ist dazu mit einem Ende an der Wickeltrommel 14 und mit dem anderen Ende an der Wickeltrommel 16 befestigt. In dem Behälter sind ferner Umlenkrollen 20 und 22 angeordnet, über welche das Band geführt ist. In einem unteren, sich verengenden Bereich 24 des Behälters 12 ist eine Schlitzdüse 26 angeordnet, um welche das Band 18 geführt ist. Durch geeignete Bremseinrichtungen oder Spannrollen wird gewährleistet, daß das Band 18 eng an der Schlitzdüse 26 liegt. Die Schlitzdüse 26 kann in Form eines Rohres ausgebildet sein, in welches ein Langloch eingeschnitten ist. Das Band 18 ist etwas breiter als der Schlitz 30 in der Schlitzdüse 26, so daß es mit den Seitenrändern abdichtend an dem Körper der Schlitzdüse 26 anliegt. Aus dem unteren Bereich 24 des Behälters 12 ist eine Leitung 32 geführt, in welche eine Umwälzpumpe 34 eingeschaltet ist. Die Leitung 34 ist zu der Schlitzdüse 26 geführt, so daß aus der Schlitzdüse 26 austretendes Medium 36 durch das Adsorbensband 18 strömt. Zum Starten des Adsorptionsprozesses wird zu trennendes Medium in den Behälter 12 eingegeben, das dann über die Pumpe 34 durch die Leitung 32 der Schlitzdüse 26 zugeführt wird. Das Band 18 bewegt sich mit einer Geschwindigkeit von 1-2 m/Min. abhängig von der Art des zu trennenden Mediums und über die Umwälzpumpe 34 wird das Medium in einer Menge von 200-300 l/Std. aus dem Behälter abgezogen und der Schlitzdüse 26 zugeführt.The discontinuously operating device 10 for adsorptive material separation shown in FIG. 1 has a container 12 in which two rotationally driven winding drums 14 and 16 are arranged. The nickel drums 14 and 16 serve to alternately wind an adsorbent tape 18 . For this purpose, the adsorbent belt 18 is fastened at one end to the winding drum 14 and at the other end to the winding drum 16 . Deflection rollers 20 and 22 are also arranged in the container, over which the belt is guided. In a lower, narrowing area 24 of the container 12 , a slot nozzle 26 is arranged, around which the band 18 is guided. Suitable braking devices or tensioning rollers ensure that the band 18 lies close to the slot nozzle 26 . The slot nozzle 26 can be designed in the form of a tube into which an elongated hole is cut. The band 18 is slightly wider than the slot 30 in the slot nozzle 26 so that it lies with the side edges sealingly against the body of the slot nozzle 26 . From the lower area 24 of the container 12 , a line 32 is led, into which a circulation pump 34 is switched on. The line 34 is led to the slot nozzle 26 , so that medium 36 emerging from the slot nozzle 26 flows through the adsorbent belt 18 . To start the adsorption process, medium to be separated is introduced into the container 12 , which is then fed via the pump 34 through the line 32 to the slot nozzle 26 . The belt 18 moves at a speed of 1-2 m / min. depending on the type of medium to be separated and the circulation pump 34 , the medium in an amount of 200-300 l / h. withdrawn from the container and fed to the slot nozzle 26 .

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung mittels eines flächigen, mikroporösen Adsorbens, wobei in einem Behälter oder Tank 40 eine Vielzahl von Schlitzdüsen 42, 44, 46, 48, 50 angeordnet sind. Die Schlitze zweier benachbarter Düsen 42 bis 50 sind jeweils entgegengesetzt gerichtet, so daß ein Adsorbensband 52 zickzackförmig um die Schlitzdüsen 42 bis 50 geführt ist. Das Band wird in dem Behälter 40 noch um Umlenk- und/oder Spannrollen 54, 56 und außerhalb des Behälters um Umlenkrollen 58, 60 geführt. Das Adsorbensband 52 kann mit jeweils einem Ende an Aufwickeltrommeln (nicht dargestellt) befestigt sein, oder es kann über geeignete Umlenkelemente als Endlosband geführt werden. Durch die entgegengesetzt gerichteten Schlitze benachbarter Schlitzdüsen wird das Adsorbensband 52 abwechselnd mit der einen und der anderen Seite an den Schlitzdüsen vorbeigeführt. Dadurch wird bei partikelhaltigen Suspensionen eine wirkungsvolle Freispülung von abgelagerten Partikeln erreicht. Das Leitungssystem, mit welchem in dem Behälter 40 enthaltenes Medium den Schlitzdüsen 42 bis 50 zugeführt wird, ist in Fig. 2 nicht dargestellt. Die Vorrichtung nach Fig. 2 kann kontinuierlich oder diskontinuierlich betrieben werden. Fig. 2 shows an apparatus for adsorptive separation of substances by means of a flat, microporous adsorbent, wherein in a container or tank 40 a plurality of slot nozzles 42, 44, 46, 48 are arranged 50. The slots of two adjacent nozzles 42 to 50 are directed in opposite directions, so that an adsorbent band 52 is guided in a zigzag pattern around the slot nozzles 42 to 50 . The band is still guided in the container 40 around deflection and / or tensioning rollers 54 , 56 and outside the container around deflection rollers 58 , 60 . The adsorbent belt 52 can be attached at one end to winding drums (not shown), or it can be guided as an endless belt via suitable deflection elements. Due to the oppositely directed slots of adjacent slot nozzles, the adsorbent band 52 is passed alternately with one side and the other past the slot nozzles. Effective flushing of deposited particles is achieved with particle-containing suspensions. The line system with which medium contained in the container 40 is fed to the slot nozzles 42 to 50 is not shown in FIG. 2. The apparatus of Fig. 2 can be operated continuously or batchwise.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung mittels eines flächigen mikroporösen Adsorbens. Ein Adsorbensband 70 ist um eine Siebtrommel 72 geführt, die über einer Wanne 74 angeordnet ist. In die Siebtrommel 72 wird aufzuarbeitendes Medium 76 eingeführt. Das Medium 76 durchströmt das um die Siebtrommel 72 geführte Adsorbensband 70, gelangt als behandeltes Medium 78 in die Wanne 74 und kann über eine Leitung 80 abgeleitet werden. Von der Siebtrommel 72 ist das Adsorbensband 70 über eine Umlenkrolle 82 um eine Siebtrommel 84 geführt, die über einer Wanne 86 abgeordnet ist, von welcher eine Leitung 88 ausgeht. In der Siebtrommel 84 ist Spülmedium 90 enthalten, welches durch das Adsorbensband 70 strömt, während dieses um die Siebtrommel 84 läuft. Durch das Band 70 geströmtes Spülmedium 92 wird in der Wanne 86 aufgefangen und kann über die Leitung 88 entnommen werden. Fig. 3 shows an embodiment of a continuously operating device for the adsorptive separation of substances by means of a two-dimensional microporous adsorbent. An adsorbent belt 70 is guided around a sieve drum 72 , which is arranged above a trough 74 . Medium 76 to be processed is introduced into the sieve drum 72 . The medium 76 flows through the adsorbent belt 70 guided around the sieve drum 72 , reaches the trough 74 as treated medium 78 and can be discharged via a line 80 . From the sieve drum 72 , the adsorbent belt 70 is guided over a deflection roller 82 around a sieve drum 84 , which is arranged above a trough 86 , from which a line 88 extends. Rinsing medium 90 is contained in the sieve drum 84 and flows through the adsorbent belt 70 while it is running around the sieve drum 84 . Flushing medium 92 which has flowed through the belt 70 is collected in the tub 86 and can be removed via the line 88 .

Von der Siebtrommel 84 wird das Adsorbensband 70 über eine Umlenkrolle 94 um eine Siebtrommel 96 geführt, die über einer Wanne 98 angeordnet ist. In der Siebtrommel 96 ist Elutionsmedium 100 enthalten, das durch das Adsorbensband 70 strömt, während dieses um die Siebtrommel 96 geführt wird. Durch das Adsorbensband 70 geströmtes Elutionsmedium wird in der Wanne 98 aufgefangen und kann aus dieser entnommen werden. From the sieve drum 84 , the adsorbent belt 70 is guided over a deflection roller 94 around a sieve drum 96 , which is arranged over a trough 98 . In the drum screen 96 elution is 100, which flows through the Adsorbensband 70 while it is guided around the sieve drum 96th Elution medium which has flowed through the adsorbent belt 70 is collected in the tub 98 and can be removed therefrom.

Von der Siebtrommel 96 wird das Adsorbensband 70 über eine Umlenkrolle 101 um eine Siebtrommel 102 und eine weitere Umlenkrolle 104 geführt. Die Siebtrommel 102 ist über einer Wanne 106 angeordnet und in der Siebtrommel 102 ist Äquilibrierungsmedium 108 enthalten, welches während des Laufes des Adsorbensbandes 70 um die Siebtrommel 102 durch dieses hindurchströmt und in der Wanne 106 aufgefangen wird, von welcher es über eine Leitung 110 entnommen werden kann.From the screening drum 96 , the adsorbent belt 70 is guided over a deflection roller 101 around a screening drum 102 and a further deflection roller 104 . The screening drum 102 is disposed above a trough 106 and into the screening drum 102 Äquilibrierungsmedium 108 is that the sieve drum 102 passes during operation of the Adsorbensbandes 70 therethrough and is collected in the trough 106, from which it is removed via line 110 can.

Hinter der Umlenkrolle 104 wird das Adsorbensband 70 um eine Bahnzugregelungs- oder Spannrolle 112 und nach dieser um eine Umlenkrolle 114 geführt, um wieder zu der Siebtrommel 72 zu gelangen.Behind the deflection roller 104 , the adsorbent belt 70 is guided around a web tension regulating or tensioning roller 112 and after this around a deflection roller 114 in order to reach the screening drum 72 again.

Jede der Siebtrommeln 72, 84, 96 und 102 weist geschlossene Stirnwände auf und die perforierten Zylinderflächen der Siebtrommeln weisen eine Breite auf, die geringer ist als die Breite des Adsorbensbandes 70.Each of the sieve drums 72 , 84 , 96 and 102 has closed end walls and the perforated cylindrical surfaces of the sieve drums have a width which is less than the width of the adsorbent belt 70 .

Fig. 4 zeigt einen Schnitt durch die Siebtrommel 72. Der mit Perforierungen 116 versehene Zylinder 118 der Siebtrommel 72 ist an beiden Enden mit Stirnwänden 120 bzw. 122 versehen, an welchen zur Lagerung der Siebtrommel Achsstummeln 124 und 126 angeordnet sind. Über einen Motor 128 wird die Siebtrommel 72 angetrieben. Der mit den Perforierungen 116 versehene Bereich des Zylinders 118 weist eine Breite auf, die geringer ist als die Breite des Adsorbensbandes 70, so daß die Ränder 130 und 132 des Adsorbensbandes 70 abdichtend an dem Zylinder 118 der Siebtrommel 72 anliegen. Die Siebtrommeln 84, 96 und 102 sind ähnlich ausgebildet, so daß auch dort die Ränder des Adsorbensbandes abdichtend an den zylindrischen, nicht perforierten Außenflächenbereichen der Siebtrommeln anliegen. Fig. 4 shows a section through the sieve drum 72nd The cylinder 118 of the screen drum 72, which is provided with perforations 116 , is provided at both ends with end walls 120 and 122 , on which axle stubs 124 and 126 are arranged for mounting the screen drum. The sieve drum 72 is driven by a motor 128 . The area of the cylinder 118 provided with the perforations 116 has a width which is less than the width of the adsorbent belt 70 , so that the edges 130 and 132 of the adsorbent belt 70 lie sealingly against the cylinder 118 of the sieve drum 72 . The sieve drums 84 , 96 and 102 are of similar design, so that the edges of the adsorbent belt also lie there in a sealing manner against the cylindrical, non-perforated outer surface regions of the sieve drums.

Das aufzuarbeitende Medium 76 befindet sich in der Siebtrommel 72 und durchfließt infolge des sich aufbauenden hydrostatischen Druckes das mikroporöse Adsorbensband 70. Das Filtrat 78 wird in der Wanne 74 gesammelt. Beim Drehen der Siebtrommel 72 wird kontinuierlich der filtrierende Teil des Adsorbensbandes 70 weiterbewegt. Das Adsorbensband 70 wird über die Bandzugregelung 112 gespannt gehalten. Die folgenden Einheiten für den Spülschritt, den Elutionsschritt und den Äquilibrierungsschritt arbeiten nach dem gleichen Prinzip und dienen nacheinander der Spülung zur Entfernung nicht adsorbierter Begleitstoffe, der Elution der Produkte und der Äquilibrierung für die neuerliche Beladung. Zwischen den beiden letzten Stufen kann auch noch eine Regenerationsstufe eingeschaltet werden. Im Falle von Proteinaufarbeitung kann hier beispielsweise zum Entfernen festhaftender Verunreinigungen eine Behandlung mit Alkali durchgeführt werden. Die Größe der Siebtrommeln 72, 84, 96 und 102 kann bei Bedarf unterschiedlich sein. Im allgemeinen werden bei dem zu behandelnden Medium die größten Volumina anfallen, so daß dort die größte Trommel (Siebtrommel 72) verwendet wird.The medium 76 to be worked up is located in the sieve drum 72 and, as a result of the hydrostatic pressure building up, flows through the microporous adsorbent belt 70 . The filtrate 78 is collected in the tub 74 . Upon rotation of the screen drum 72 of the filtering part of the Adsorbensbandes 70 is moved continuously. The adsorbent belt 70 is held taut via the belt tension control 112 . The following units for the rinsing step, the elution step and the equilibration step work according to the same principle and are used successively for rinsing to remove non-adsorbed accompanying substances, the elution of the products and the equilibration for the new loading. A regeneration stage can also be switched on between the last two stages. In the case of protein processing, treatment with alkali can be carried out here, for example, to remove adhering contaminants. The size of the sieve drums 72 , 84 , 96 and 102 can be different if required. In general, the largest volumes will occur in the medium to be treated, so that the largest drum (sieve drum 72 ) is used there.

Es ist auch möglich zwei Stufen oder mehrere Siebtrommeln für die Beaufschlagung mit dem Medium 76 zu verwenden. In diesem Fall ist es zweckmäßig, diese in der Weise anzuordnen, daß das Adsorbensband 70 abwechselnd nach beiden Richtungen durchströmt wird. Im Falle von partikelhaltigen Medien erfolgt dadurch die Freispülung von auf dem Adsorbensband 70 abgesetzten Teilchen.It is also possible to use two stages or more sieve drums for the medium 76 . In this case, it is expedient to arrange them in such a way that the adsorbent band 70 is flowed through alternately in both directions. In the case of media containing particles, this results in the flushing of particles deposited on the adsorbent belt 70 .

Im folgenden werden zwei Beispiele beschrieben, aus welchen die Wirkungsweise und die Vorteile der Erfindung hervorgehen. Eine Vorrichtung, wie sie der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung entspricht, wurde zur Durchführung der Versuche herangezogen. Die Vorrichtung bestand im wesentlichen aus einer Auf- und einer Abwickelrolle für das Adsorbensband, einer Wanne für das zu behandelnde Medium sowie Umlenkrollen und einer Schlitzdüse. Eine mechanische Vorrichtung bewirkte, daß das Band mit einer wählbaren Geschwindigkeit abwechselnd auf der einen und auf der anderen Rolle aufgewickelt wurde, wobei es jeweils durch das Medium gezogen werden. Die Breite des Absorbensbandes betrug 30 cm. Die Schlitzdüse bestand aus einem Edelstahlrohr von 20 mm Durchmesser mit einem eingefrästen Schlitz von 0,3 mm Breite. Der Schlitz war etwas kürzer als die Breite des verwendeten Adsorbensbandes, so daß die Enden des Schlitze von dem darübergleitenden Band abgedeckt wurden. Die Schlitzdüse war mit einer Pumpe verbunden, mit der das in der Wanne befindliche Medium durchgepumpt werden konnte.In the following two examples are described, from which the mode of operation and the advantages of the invention emerge. A device such as that corresponding to the device shown in FIG. 1 was used to carry out the tests. The device consisted essentially of a winding and unwinding roll for the adsorbent belt, a trough for the medium to be treated, as well as deflection rollers and a slot nozzle. A mechanical device caused the tape to be wound alternately on one roll and the other at a selectable speed, each being drawn through the media. The width of the absorbent tape was 30 cm. The slot nozzle consisted of a stainless steel tube of 20 mm diameter with a milled slot 0.3 mm wide. The slot was slightly shorter than the width of the adsorbent tape used, so that the ends of the slot were covered by the tape sliding over it. The slot nozzle was connected to a pump with which the medium in the tub could be pumped through.

Als Adsorbensband wurde eine farbstoffmodifizierte Membran verwendet, deren technische Daten im Beispiel 1 zusammengestellt sind, und die beispielsweise nach den Methoden hergestellt werden kann, wie sie in der DE 40 28 355 A1 (Patentanmeldung, die am gleichen Tag wie die vorliegende Anmeldung beim Deutschen Patentamt eingereicht worden ist) beschrieben werden. Als Modellsystem wurde ein Ultraschallhomogenisat von Bäckerhefe benutzt (siehe Beispiel 1), aus dem die enthaltene Malatdehydrogenase gewonnen wurde. Beispiel 1 stellt ein nicht erfindungsgemäßes Gegenbeispiel dar, bei dem die beschriebene Vorrichtung ohne Umpumpen des Mediums betrieben wurde. Im Prinzip entspricht diese Betriebsweise einer üblichen Batch-Operation eines Adsorbens, die auch mit kornförmigen Adsorbentien möglich ist. Der Vorteil des flächigen Adsorbens gegenüber dem vorgenannten besteht hier nur darin, daß es bequemer zu handhaben ist, d. h. für die Abtrennung von dem zu behandelnden Mediums sind keine Filtrations- oder Zentrifugationsschritte erforderlich, sondern es genügt ein einfaches Aufwickeln. Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 2 wurde das Medium während des Vorbeiziehens des Membranbandes an der Schlitzdüse durch diese gepumpt. A dye-modified membrane was used as the adsorbent tape used, the technical data in Example 1 are compiled, and for example according to the Methods can be produced as described in DE 40 28 355 A1 (Patent application filed on the same day as the present Registration with German Patent Office has been filed) become. An ultrasound homogenizer was used as a model system used by baker's yeast (see example 1), from which the contained malate dehydrogenase was obtained. example 1 represents a counterexample not according to the invention, at which the described device without pumping the medium was operated. In principle, this mode of operation corresponds a common batch operation of an adsorbent, which also with granular adsorbents is possible. The advantage of Two-dimensional adsorbent compared to the aforementioned exists here only in that it is more convenient to use, d. H. for the There is no separation from the medium to be treated Filtration or centrifugation steps required it is enough to simply wind it up. In which Example 2 according to the invention was the medium during the Pull the membrane band past the slot nozzle this pumped.

Example 1 (counter example):

Käufliche Bäckerhefe wurde bei Raumtemperatur 2 Tage an der Luft getrocknet. 30 g der getrockneten Hefe wurden mit 0,05 m Kalumphosphatpuffer pH 7 auf 150 ml aufgefüllt und suspendiert unter Kühlung im Eisbad 10 Min. mit einem Ultraschallgenerator beschallt und mit demselben Puffer auf ein Endvolumen von 1,5 l aufgefüllt. An dem erhaltenen Homogenat, einer trüben Suspension mit 2 Gew.-% Trockensubstanz, wurden folgende Werte bestimmt:
Commercial baker's yeast was air dried at room temperature for 2 days. 30 g of the dried yeast were made up to 150 ml with 0.05 m potassium phosphate buffer pH 7 and suspended with cooling in an ice bath for 10 min. Sonicated with an ultrasound generator and made up to a final volume of 1.5 l with the same buffer. The following values were determined on the homogenate obtained, a cloudy suspension with 2% by weight of dry substance:

Proteinkonzentration: 3,2 mg/ml
MDH-Aktivität: 1,9 U/ml MDH = MalatdehydrogenaseProtein concentration: 3.2 mg / ml
MDH activity: 1.9 U / ml MDH = malate dehydrogenase

Daraus ergab sich eine spezifische MDH-Aktivität von 0.6 U/mg Protein.This resulted in a specific MDH activity of 0.6 U / mg protein.

Dieses Medium wurde in die Wanne der Versuchsapparatur (analog Ausführungsform nach Fig. 1) gefüllt, ein 28 cm breites Band des Membranmaterials eingesetzt und mit einer Bahngeschwindigkeit von 1,3 m/Min. im Bad hin und her bewegt. Die benetzte Bandlänge betrug 2,1 m, entsprechend einer Fläche von 0,6 m². Die wichtigsten technischen Daten dieses Materials waren:
This medium was filled into the trough of the test apparatus (analogous to the embodiment according to FIG. 1), a 28 cm wide band of the membrane material was used and at a web speed of 1.3 m / min. moved back and forth in the bathroom. The wetted strip length was 2.1 m, corresponding to an area of 0.6 m ² . The main technical data of this material were:

Farbstoffligand: Cibachronblau F3GA (Ciba Geigy)
Dicke: 190 µm
Durchflußleistung für Wasser: 10,9 ml/cm² min bar
Durchflußleistung für Na-Phosphat-Puffer 0,05 m : 25,1 ml/cm²min bar
Bindekapazität für Lactatdehydrogenase (LDH) bei pH 7: 463 µg/cmDye ligand: Cibachron blue F3GA (Ciba Geigy)
Thickness: 190 µm
Flow rate for water: 10.9 ml / cm ² min bar
Flow rate for Na phosphate buffer 0.05 m: 25.1 ml / cm ² min bar
Binding capacity for lactate dehydrogenase (LDH) at pH 7: 463 µg / cm

Die Umwälzpumpe wurde nicht in Betrieb genommen. Die MDH-Aktivität im Medium wurde über einen Zeitraum von 3 Std. hinweg bestimmt. Die MDH-Abnahme im Medium mit der Versuchszeit ist in Fig. 5 graphisch dargestellt. The circulation pump has not been started. The MDH activity in the medium was determined over a period of 3 hours. The MDH decrease in the medium with the test time is shown graphically in FIG. 5.

Die Abnahme der MDH-Aktivität mit der Zeit erfolgte praktisch linear, wobei nach 3 Stunden noch etwa 55% der Anfangsaktivität im Medium vorhanden war.MDH activity decreased over time practically linear, with about 55% of the after 3 hours Initial activity was present in the medium.

Example 2

Der Versuch nach Beispiel 1 wurde unter Betreiben der Umwälzpumpe mit einer Umwälzrate von 250 l/Std. wiederholt. Die MDH-Abnahme mit der Zeit ist ebenfalls in Fig. 5 dargestellt.The experiment according to Example 1 was carried out using the circulation pump at a circulation rate of 250 l / h. repeated. The MDH decrease with time is also shown in FIG. 5.

Es zeigt sich, daß der Abfall der Aktivität im Medium sehr viel schneller verläuft und die MHD-Aktivität bereits nach 1 Stunde auf 45% des Anfangswertes abfällt. In einem Parallelversuch mit Umpumpung des Mediums ohne Membrane wurde sichergestellt, daß der Aktivitätsabfall nicht durch Schädigung des Enzyms durch mechanischen Abbau stattgefunden hatte. In diesem Fall wurde im Versuchszeitraum kein merklicher Aktivitätsverlust festgestellt. Die beschleunigte Abnahme der Aktivität im Medium war daher auf die beschleunigte Bindung durch die Membrane infolge der erfindungsgemäßen Anwendung eines konvektiven Stofftransportes durch das mikroporöse Adsorbens zurückzuführen.It turns out that the decrease in activity in the medium is very great runs much faster and the MHD activity already after 1 hour to 45% of the initial value. In one Parallel experiment with pumping around the medium without membrane it was ensured that the drop in activity was not caused by Damage to the enzyme caused by mechanical degradation would have. In this case, none was used in the test period noticeable loss of activity noted. The accelerated Decrease in activity in the medium was therefore due to the accelerated binding through the membrane as a result of inventive application of a convective Mass transport through the microporous adsorbent attributed.

Nach Beendigung der Beladung wurde das Zellhomogenisat aus der Wanne der Apparatur entfernt und durch 0.05 m K-Phosphatpuffer pH 7 ersetzt. Bandbewegung und Umwälzung wurden fortgesetzt, so daß die beladene Membrane gespült wurde. Dieser Vorgang wurde insgesamt dreimal ausgeführt für eine Dauer von je 5 Min., wobei die Spülflüssigkeit jedesmal erneuert wurde.After the loading was complete, the cell homogenate was turned off the tub of the apparatus removed and through 0.05 m K-phosphate buffer pH 7 replaced. Band movement and Circulation was continued, leaving the loaded membrane was rinsed. This process was done a total of three times executed for a duration of 5 minutes each, the Flushing liquid was renewed every time.

Anschließend wurde zur Elution des gebundenen Enzyms dieselbe Behandlung mit 500 ml 1 m KCl ausgeführt. Im Eluat wurde die Aktivität der eluierten MDH sowie die Gesamtproteinkonzentration bestimmt. Subsequently, the bound enzyme was eluted performed the same treatment with 500 ml of 1 M KCl. In the eluate the activity of the eluted MDH as well as the Total protein concentration determined.

Es ergab sich, daß 61% der gebundenen MDH eluiert wurden und die spezifische Aktivität des eluierten Enzyms 14 U/mg betrug, entsprechend einem Reinigungsfaktor gegenüber dem Ausgangsmedium von 15.It was found that 61% of the bound MDH was eluted and the specific activity of the eluted enzyme 14 U / mg corresponding to a cleaning factor compared to that Starting medium from 15.

Die letzteren Daten werden hier nur zur Illustration wiedergegeben. Sie sind nur eine Folge der Spezifität des verwendeten Adsorbens und stehen mit der Erfindung nicht in direktem Zusammenhang.The latter data is used here for illustration only reproduced. They are just a result of the specificity of the used adsorbent and are not in with the invention direct connection.

Claims

1. Process for adsorptive material separation with a flat microporous Adsorbent, which is transported relative to the medium to be separated, the medium flows through the adsorbent and that too separating medium due to gravity or overpressure by the adsor bens is headed.

2. The method according to claim 1, characterized records that different in a row lying areas of the adsorbent continuously different media flow through it at the same time.

3. The method according to claim 1, characterized records that the adsorbent is discontinuous successively from different media is flowed through.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that this is due to the adsorbent flowed medium separately from the supplied medium is held.

5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that this is due to the adsorbent flowed medium is combined with the supplied medium.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized ge indicates that the adsorbent from that to separating medium, a rinsing medium, a desorption dium and a regeneration and equilibration medium is flowed through.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the adsorbent tape with transported at a speed of 1-2 m / min and the medium is fed at 100-300 l / h.

8. The method according to claim 7, characterized records that the transport speed of the Adsorbent belt 1.3 m / min and the flow rate of the medium 250 l / h.

9. Device for adsorptive material separation by means of a flat, micropo rous adsorbent, which is transported relative to the medium to be separated, in particular for carrying out the method according to one or more of claims 1 to 8, wherein the adsorbent in the form of a band ( 18 , 52 , 70 ), the belt is guided and driven over drums ( 14 , 16 ; 72 , 84 , 96 , 102 ), and the medium to be separated is passed through the adsorbent as a result of gravity or excess pressure,

1. wherein the adsorbent belt ( 18 , 52 ) in a container ( 12 ; 40 ) arranged slot nozzles ( 24 ; 42 , 44 , 46 , 48 , 50 ) is guided and a line ( 32 ) with a pump ( 34 ) of the Container ( 12 ) to the slot nozzle ( 24 ) is provided or
2. wherein the adsorbent belt ( 70 ) is guided around a sieve drum ( 72 ) which is formed with a feed and is arranged above a trough ( 74 ).

10. The device according to claim 9, characterized in that in a container ( 40 ) a plurality of with the medium contained in the container fed slot nozzles ( 42 , 44 , 46 , 48 , 50 ) are arranged one behind the other.

11. The device according to claim 10, characterized in that the adsorbent belt ( 52 ) is guided in a zigzag shape around the slot nozzles ( 42-50 ).

12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized in that the slot nozzles ( 42- 50 ) are arranged one below the other.

13. Device according to one of claims 9 to 12, characterized in that the adsorbent band ( 18 , 52 ) is wider than the slot of the slot nozzle ( 24 ; 42 -50 ).

14. The apparatus according to claim 9, characterized in that the adsorbent belt ( 70 ) is wider than the perforated surface of the screen drum ( 72 ).

15. The device according to one of claims 9 to 14, characterized characterized in that the adsorbent tape is guided over deflection and / or tensioning rollers.

16. Device according to one of claims 9 to 15, characterized in that each end of the adsorbent belt ( 18 ) is attached to a winding drum ( 14 , 16 ).

17. Device according to one of claims 9 to 15, characterized in that the adsorbent belt ( 70 ) is endless and passes through successive stages with different treatment media.