DE4027700A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von supraleitern - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von supraleiternInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Supraleiterherstellung
und insbesondere ein Verfahren, mit dessen Hilfe
kontinuierlich Supraleiter ohne Zusatzmaterialien
hergestellt werden können.
Wie in Fig. 1 gezeigt, zeichnet sich die herkömmliche
Supraleiter-Drahtherstellung dadurch aus, daß die
supraleitenden Materialien, wie beispiels Ytter-Oxyd
Y₂O₃, kohlensaures Barium BaCO und Kupferoxid Cu₂O unter
Berücksichtigung ihrer Gewichtsprozente zusammengebracht
werden, wobei sie mit Hilfe einer Kugelmühle zusammengemischt
oder während 12 bis 48 Stunden einer Trockenmischung
ausgesetzt werden. Danach wird das Gemisch unter
dreifacher Wiederholung in einer Atmosphäre mit einer
Temperatur von 800-1000°C einem Abbrand- und Sinterprozeß
unterworfen. Die Pulver, welche den Sinterprozeß
durchlaufen haben, werden des weiteren in der Kugelmühle
oder einem Achatmörser zu feinen Teilchen zerkleinert,
damit sie als Ziehpulver vorliegen. Wie in Fig. 2 gezeigt,
werden dann die Ziehpulver 1 zum Einschluß in ein
Kupfer- oder Silberrohr 2 eingebracht. Darauffolgend wird
das Rohr 2 durch eine zementierte Ziehmatrize 3 bewegt,
um den Querschnitt des Rohres 2 beim Durchgang zu
reduzieren, wodurch ein supraleitender Drahtstrang 4
erhalten wird.
Mittlerweile wird zur Herstellung eines supraleitenden
dünnen Filmes angewandt: Das Plasmazerstäubungs-Verfahren,
das MBE-Verfahren (Molekularstrahl-Epitaxie), das CVD-Verfahren
(chemische Dampfphasen-Epitaxie) und Verfahren
unter Verwendung eines Elektronenstrahles.
Eines dieser Herstellungsverfahren wird in Fig. 3 gezeigt.
Dabei wird bei der Herstellung eines supraleitenden
dünnen Filmes nach dem Y-System zunächst ein Target
hergestellt unter Anwendung einer Halbleiterreaktion oder
eines Mitfällungsverfahrens, sowie unter Anwendung der
selben Folge von Verfahrensschritten, wie diese schon bei
der Herstellung des zuvor beschriebenen supraleitenden
Drahtes erläutert wurden. Das Plasmazerstäubungs-Verfahren
zur Herstellung des supraleitenden dünnen Filmes besteht,
wie in Fig. 3 gezeigt, darin, daß zunächst eine mit einem
Gaseinlaß 5 und einem Gasauslaß 6 versehene Kammer 7 mit
Argongas gefüllt wird. Ein Substrat 8 mit einer Anode 10
und einem Target 9 wird darin installiert. Die positiven
und negativen Pole einer Spannungsquelle werden jeweils
mit dem Substrat 8 und dem Target 9 zur Speisung verbunden,
so daß Argonionen Ar mit dem Target 9 kollidieren und
demzufolge von dem Target erzeugte Ionen auf dem Substrat
8 abgelagert werden, um dabei einen dünnen Film zu bilden.
Bezugszeichen 11 bezeichnet ein Plasma in obenbenannter
Figur und Bezugszeichen 24 eine Spannungsquelle (Hochspannung,
Radiowellenspannung).
Diese herkömmlichen Herstellungsverfahren haben jedoch
die im folgenden beschriebenen Nachteile. Bei der
Herstellung des supraleitenden Drahtes wird der Ziehprozeß
als abschließender Schritt mehrere Male wiederholt, bis
der Durchmesser des Drahtstranges zwischen 0,5 bis 2 mm
liegt. Das auf diese Weise erhältliche supraleitende
Material, das sich in dem Rohr befindet, hat zur Folge,
daß die supraleitenden Eigenschaften aufgrund der
Belastung geändert werden können. Aus diesem Grunde muß
der supraleitende Draht während mehrerer Stunden in der
Luft bei einer Temperatur von 800 bis 900°C hitzegetrocknet
und darauffolgend langsam abgekühlt werden, um die
Belastungen zu beseitigen.
Des weiteren hat der mit oben erläutertem Verfahren
hergestellte supraleitende Draht den Nachteil, daß die
Temperatur Tc, bei der der elektrische Widerstand auf
Null sinkt, verglichen mit dem gesinterten supraleitenden
Material erniedrigt ist.
Das heißt, im Falle von YBa₂Cu₃Oy, falls die Herstellung
durch Sinterung erfolgte, wird Tc = 94° Kelvin, während
im Falle des den Ziehprozeß und Hitzeprozeß durchlaufenen
supraleitenden Drahtstranges Tc auf etwa 80° K erniedrigt
ist.
Des weiteren ist die Stromdichte Jc auf einige 10² A/cm²
erniedrigt, und außerdem wird der Herstellungsprozeß
kompliziert, wobei insbesondere komplizierte Herstellungseinrichtungen
und zusätzliche Rohmaterialien benötigt
werden, was wiederum die Herstellungskosten erhöht.
Außerdem muß bei der Herstellung herkömmlicher supraleitender
dünner Filme ein seperates Target vorbereitet
werden, das sehr aufwendig herzustellen ist. Gleichzeitig
ist die Einstellung von Druck und Temperatur der
Atmosphäre der Aufheizbehandlungskammer sehr schwierig.
Des weiteren ist die Bestimmung des Zusammensetzungsverhältnisses
des Targetmaterials und die kontinuierliche
Produktion unter Verwendung großer Are schwierig.
Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung sollen zuvor
beschriebene Nachteile herkömmlicher Herstellungsverfahren
für supraleitende Materialien weitgehend vermieden
werden.
Daher ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein
Herstellungsverfahren für supraleitende Materialien
bereitzustellen, bei dem die fortwährende Herstellung
möglich ist, ohne daß zusätzliche Rohmaterialien benötigt
werden.
Obiges Ziel sowie weitere Vorteile der vorliegenden
Erfindung werden unter Beschreibung eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels der Erfindung unter Bezugnahme auf
die Zeichnungen im folgenden näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 ein die Schritte des herkömmlichen Herstellungs
verfahrens für einen supraleitenden
Drahtstrang darstellendes Übersichtschema;
Fig. 2 einen Schnitt durch die bei der Herstellung
herkömmlicher supraleitender Drahtstränge
verwendeten Ziehvorrichtung;
Fig. 3 eine schematische Ansicht der beim herkömmlichen
Herstellungsprozeß für supraleitende dünne
Filme verwendeten Plasmazerstäubungsvorrichtung;
Fig. 4 ein die Target-Herstellung in Relation zum
Verfahren der Fig. 3 darstellendes Überichts
schema;
Fig. 5 eine schematische Ansicht der Vorrichtung zur
Herstellung des supraleitenden Materials (wie
beispielsweise Drahtstangen und dünne Filme)
gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 6 einen Schnitt durch die bei der Herstellung
der Drähte von Fig. 5 verwendeten Führungsrollen;
Fig. 7 einen Schnitt durch die bei der Herstellung
des dünnen Filmes von Fig. 5 verwendeten
Führungsrollen; und
Fig. 8 eine graphische Darstellung des Resultates
einer EDX-Analyse bei der
Fig. 8A YBa₃Cu₂Oy-Pulver repräsentiert;
Fig. 8B YBa₂Cu₃Oy-Pulver repräsentiert; und
Fig. 8C YBa₃Cu20y-Pulver repräsentiert.
Es folgt die Erläuterung der Erfindung anhand der
Zeichnungen.
Fig. 5 zeigt eine Vorrichtung zur Meisterung des
supraleitenden Materials gemäß der vorliegenden Erfindung.
Wie in der Zeichnung dargestellt, ist ein Tank 21 mit
einer galvanischen Niederschlagslösung 22 gefüllt, und
Materialien 19 (wie beispielsweise Kupferdraht oder
Kupferplatten) laufen fortwährend durch den Tank 21,
indem sie durch eine Mehrzahl innerhalb des Tanks 21
installierter Führungsrollen, 12, 13, 14, 15 geführt
werden, wobei während des Durchlaufs der Materialien 19
eine Spannungsquelle 16 die Materialien 19 speist.
Von zwei Elektroden 17, 18, ist die Elektrode 17 mit
einer außerhalb des Tanks 21 angeordneten Rolle 15
verbunden, während die Elektrode 18 in die galvanische
Niederschlagslösung 22 eingetaucht gehalten bleibt.
Das Material 19 besteht aus Kupferdrähten und Kupferplat
ten, die kommerziell auf dem Markt erhältlich sind, und
die Materialien laufen aufgrund des Betriebs der Führungsrollen
12, 13, 14, 15, die durch eine Antriebsquelle
(nicht gezeigt) gedreht werden, durch den Tank, und zwar
derart, daß die Materialien 19 nach außen hin abgegeben
werden, wobei ein supraleitendes Material auf den
Grundflächen 19 galvanisch niedergeschlagen ist. Die
galvanische Niederschlagslösung 22 enthält ein supra
leitendes Material (In-R-Cu-O-X-Reihenfolge) oder
ein gesintertes Material (hitzegesintertes supraleitendes
Material) HNO₃ und H₂O.
Hier erfolgt bei dem supraleitenden Material, bezie
hungsweise dem gesinterten Material HNO₃ und H₂O die
folgende Reaktion:
Supraleitendes Material (oder gesintertes Material) +
HNO₃ ---< (supraleitendes Material oder gesintertes
Material) (NO₃)x+H₂O.
In obiger Formel bezeichnet das supraleitende Material
ein Rohmaterialpulver, bestehend aus den folgenden
Bestandteilen:
Ln: seltene Erden mit Scandium und Yttrium (Sc, Y),
R: Calcium (Ca), Barium (Ba), Strontium (Sr), Kalium (K),
X: Fluor (F), Chlor (Cl).
R: Calcium (Ca), Barium (Ba), Strontium (Sr), Kalium (K),
X: Fluor (F), Chlor (Cl).
Versorgt die Spannungsquelle 16 die Elektroden 17, 18, um
einen elektrischen Strom durch die galvanische Nieder
schlagslösung 22 und das Material 19 fließen zu lassen,
so ist die galvanische Niederschlagslösung 22 in ein
supraleitendes Material und eine Salpetersäurebase NO₃-1
getrennt, so daß sich das supraleitende Material auf dem
Material 19 abscheiden sollte. Dabei wird es möglich, ein
Material 20 zu erlangen, auf dem eine supraleitende
Materialschicht 23 ausgebildet ist. Hier betrifft der
galvanische Niederschlag ein Verfahren, bei dem ein
Material galvanisch auf einem in einem elektrolyten
eingetauchten Gegenstand aufgebracht wird, und zwar indem
eine Gleichspannung zwischen einer Elektrode und einem
als weitere Elektrode fungierenden eingetauchten Gegenstand
eingelegt wird, aufgrund des gleichzeitigen Auftretens
von Phänomenen wie beispielsweise Elektrolyse,
Elektrophorese, elektrolytischer Fällung, Elektroendoosmose
und ähnlichem.
Die Niederschlagszeit kann durch Einstellung der Vor
triebsgeschwindigkeit des durch die Führungsrollen 12,
13, 14, 15 geführten Materials 19 eingestellt werden, und
in dieser Weise kann die Dicke des galvanischen Niederschlages
justiert werden.
Das mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte
supraleitende Material ist dadurch gekennzeichnet, daß
seine Null-Widerstands-Temperatur Tc 80-90° K ist, und
seine Stromdichte etwa 10³A/cm² beträgt, wobei diese
Werte höher sind als bei herkömmlichen Materialien. Im
Fall der Y-Reihe zeigte der supraleitende dünne Film
Charakteristiken, die etwa den Charakteristiken von
YBa₂Cu₃Oy entsprachen.
Bezüglich der Resultate der EDX-Analyse der supraleitenden
Materialien, die unter Anwendung des galvanischen
Niederschlagsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
hergestellt wurden, zeigt Fig. 8A die Spitzen des mit
Hilfe des galvanischen Niederschlagsverfahrens hergestellten
supraleitenden Materials, Fig. 8B die Spitzen des
YBa₂Cu₃Oy und Fig. 8C die Spitzen der Pulver, die den
Schritten der Hitzebehandlung vor der Lösung in der
galvanischen Niederschlagslösung unterworfen wurden,
wobei dieser Graph mit denen der Fig. 8A und 8B
übereinstimmt.
Wie zuvor beschrieben, ist das Verfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung einfach, und erfordert nahezu keine
Hilfs-Rohmaterialien. Zusätzlich ist die Herstellungseinrichtung
ebenfalls einfach und fortwährende Herstellung
ist möglich, wodurch eine Einsparung an Herstellungskosten
sowie eine gute Qualität des supraleitenden Materials
erzielt werden kann.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Material (19) durch eine aus einem supraleitenden
Material, HNO₃ und H₂O bestehende galvanische
Niederschlagslösung (22) geleitet wird, und
daß gleichzeitig über eine Spannungsquelle (16)
Elektroden (17, 18) beaufschlagt werden, so daß das
supraleitende Material (23) auf dem Material (19)
galvanisch abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das supraleitende Material (23) aus einem Ln-R-Cu-O-X-
System besteht, wobei:
Ln: seltene Erden inklusive Sc, Y und ähnliches umfaßt;
R: Ca, Sr, BaK, und
X: F, Cl, umfaßt.
Ln: seltene Erden inklusive Sc, Y und ähnliches umfaßt;
R: Ca, Sr, BaK, und
X: F, Cl, umfaßt.
3. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material (19) aus Kupfer (Cu) besteht.
4. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material (19) aus Silber (Ag) besteht.
5. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Material aus Platin (Pt) besteht.
6. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das supraleitende Material (23) aus einer αl-
xxR2Cur 07±ρ-Reihe besteht, wobei:
α: all die Materialien der Lanthaniden, inklusive Sc, Y umfaßt;
β: K, Li, Na, Ca,
R: Ca, Sr, Ba, umfaßt, und außerdem
0,00×0,5, für i=3,4, 0<σ<1, gilt.
α: all die Materialien der Lanthaniden, inklusive Sc, Y umfaßt;
β: K, Li, Na, Ca,
R: Ca, Sr, Ba, umfaßt, und außerdem
0,00×0,5, für i=3,4, 0<σ<1, gilt.
7. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das supraleitende Material (23) aus einer
αmβpτqCur Oy-Reihe besteht, wobei im Falle α=B (Ba),
β=Sr und τ=Ca;
- im Falle m=2, gilt: 0,0P9,0, 1,0q10,0, r=5+3x (0x9) und y=3+p+q+r; und wobei
- im Falle m=4 gilt: p+q=7+2x (0x9), p/q=(3+n)/(70-n)
(0n4), r=(p=q(p+q+3)/2 und y=(p+q+5)3/2.
- im Falle m=2, gilt: 0,0P9,0, 1,0q10,0, r=5+3x (0x9) und y=3+p+q+r; und wobei
- im Falle m=4 gilt: p+q=7+2x (0x9), p/q=(3+n)/(70-n)
(0n4), r=(p=q(p+q+3)/2 und y=(p+q+5)3/2.
8. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Materials nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß α definiert ist als Al-x Bx Cy, wobei A=Bi
(Ba), B=Pb,Sb, C=SB,Mn, Li,
0,00x0,30 und 0,00y0,20.
9. Herstellungsvorrichtung für ein supraleitendes
Material, gekennzeichnet durch
einen Tank (21), der mit einer galvanischen Niederschlagslösung (22) gefüllt ist;
einer Mehrzahl innerhalb des Tankes (21) installierter und durch eine seperate Antriebsquelle angetriebener Führungsrollen (12, 13, 14, 15) und
ein Paar in Kontakt mit der galvanischen Nieder schlagslösung (22) installierte Elektroden (17, 18), um das kontinuierlich durch den Tank (21) bewegte Material (19) mit einer Spannungsquelle (16) zu versorgen, so daß das in der galvanischen Niederschlagslösung (22) enthaltene supraleitende Material (23) auf dem Material (19) abgeschieden wird, wenn das Material (19) durch die galvanische Niederschlagslösung (22) läuft.
einen Tank (21), der mit einer galvanischen Niederschlagslösung (22) gefüllt ist;
einer Mehrzahl innerhalb des Tankes (21) installierter und durch eine seperate Antriebsquelle angetriebener Führungsrollen (12, 13, 14, 15) und
ein Paar in Kontakt mit der galvanischen Nieder schlagslösung (22) installierte Elektroden (17, 18), um das kontinuierlich durch den Tank (21) bewegte Material (19) mit einer Spannungsquelle (16) zu versorgen, so daß das in der galvanischen Niederschlagslösung (22) enthaltene supraleitende Material (23) auf dem Material (19) abgeschieden wird, wenn das Material (19) durch die galvanische Niederschlagslösung (22) läuft.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE4027700A1 true DE4027700A1 (de) | 1991-03-14 |
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| FR (1) | FR2651376B1 (de) |
| GB (1) | GB2236326A (de) |
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