DE4018870C1 - Superconducting tape or film prodn. - comprise electrophoretic deposition of ceramic powder on noble metal support e.g. barium oxide on platinum - Google Patents
Superconducting tape or film prodn. - comprise electrophoretic deposition of ceramic powder on noble metal support e.g. barium oxide on platinumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
supraleitender Bänder oder Folien, bei dem aus einer
Suspension ein supraleitfähiges keramisches Pulver,
beispielsweise auf der Basis der Perowskite mit hoher
Sprungtemperatur, wie Yttriumoxyd-Bariumoxyd-Kupferoxyd auf
einer Unterlage aus Edelmetall, wie Platin, Gold, Silber,
Kupfer oder einer Schicht aus diesen Metallen,
elektrophoretisch abgeschieden wird.
Unter einem supraleitfähigen keramischen Pulver wird
ein Pulver verstanden, das durch Glühen in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre bei etwa 900°C supraleitend wird.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines duktilen
Verbundwerkstoffes aus einem Hoch-Tc-Supraleiter auf der
Basis von sauerstoffdefekten Mischoxiden mit
Perowskitstruktur bekannt (DE-PS 37 24 229). Dazu wird ein
Mischoxid hergestellt und zu einem Pulver gemahlen. Ein
Metallpulver aus Kupfer und/oder Silber wird hergestellt.
Zur Stabilisierung der supraleitenden Teilchen bei der
Konsolidierung zu Formkörpern werden durch Oberflächenoxidation
Oxide auf einer Metallpulveroberfläche erzeugt.
Die feinkörnigen supraleitenden Teilchen und das oberflächenoxidierte
Metallpulver werden gemischt. Das Gemisch
wird durch Vorpressen und anschließendes heißisostatisches
Pressen konsolidiert. Der konsolidierte Formkörper wird in
ein Kupferrohr eingeschlossen und anschließend durch
Strangpressen oder dergl. zu einem langgestreckten
Formkörper verarbeitet.
Es ist auch schon ein Verfahren zur Herstellung von
draht- oder bandförmigen Supraleitern aus keramischer
Sintermasse bekannt (DE-OS 37 21 147). Aus mehreren
verschiedenen oxidischen Pulvern wird durch Mischen,
Pressen, Sintern und Mahlen sowie thermische Behandlung
ein homogenes supraleitendes Material hergestellt. Das
homogene supraleitende Material wird feinkörnig zermahlen,
in Hüllkörper aus hoch kaltverformbaren Metallen gefüllt
und mit diesen durch Kaltverformung auf den gewünschten
Querschnitt gebracht.
Zur Herstellung dünner und festhaftender supraleitender
Schichten aus einem keramischen Material auf
elektrisch leitenden Oberflächen ist es bekannt, das
keramische Material in fein gemahlener Form in einer nichtwäßrigen
Suspension kataphoretisch aufzutragen (DE-OS
37 31 275). Zur Vorbereitung des aufzutragenden Materials
werden Metalle in Oxidform getrocknet, fein gemahlen, in
stöchiometrischem Verhältnis gemischt, gemeinsam in einer
organischen Flüssigkeit gemahlen, anschließend getrocknet
und bei hohen Temperaturen in sauerstoffhaltiger
Atmosphäre gesintert und nach dem Sintern in einer
organischen Flüssigkeit gemahlen.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden
Materialien in an sich beliebiger Form bekannt (EP
03 16 275). Auf Metallelektroden oder metallisierten
Elektroden wird aus einer Suspension eine supraleitende
keramische Verbindung elektrophoretisch abgeschieden.
Anschließend wird die auf der Elektrode abgeschiedene
supraleitende keramische Verbindung bei erhöhter
Temperatur gesintert.
Dabei kann die supraleitende keramische Verbindung an
sich beliebiger Art sein. Bevorzugt ist eine supraleitende
keramische Verbindung mit einer Sprungtemperatur Tc von
mindestens 4 K, insbesondere eine Verbindung mit einer
Sprungtemperatur Tc zwschen 10 K und 125 K oder mehr.
Ferner ist bekannt, Überzüge aus YBa₂Cu₃O₇ elektrophoretisch
aufzutragen auf Cu, Ag, polykristallines Al₂O₃,
kristallines MgO und YSZ-Substrate (US-Z: Appl. Phys. Lett.
55(5), 31. 07. 89, S. 492 bis 494).
Es ist auch schon ein elektrochemisches Verfahren zur
Herstellung supraleitender Schichten bekannt (US-Z:
Appl. Phys. Lett. 54(19), 08. 05. 89, S. 1932 bis 1933. Dabei werden gleichzeitig
metallische Komponenten des Supraleiters aus einem
Elektrolyten aufgebracht und die sich ergebende vorläufige
Schicht zur Herstellung der supraleitenden Phase thermisch
oxidiert.
Ein Hoch-Tc-supraleitendes keramisches Material wird
durch Mischen keramischer Komponenten mit einem Alkohol
oder Alkan hergestellt (EP 03 05 168). Der Alkohol oder
das Alkan wirken während des Erwärmens als Reduktionsmittel,
so daß überschüssiger Sauerstoff aus dem supraleitenden
Teil entweichen kann. Um einen abträglichen
Einfluß der umgebenden Luft zu vermeiden, wird das
supraleitende Material mit einer Schutzschicht aus
organischem Kunststoff umhüllt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung supraleitender Bänder oder Folien zu
schaffen, mit dem es möglich ist, supraleitende
keramische Pulver auf der Basis der Perowskite in eine
Form zu bringen, die es ermöglicht, aus ihnen supraleitende
Bänder oder Folien herzustellen.
Diese Aufgabe wird mit der Erfindung dadurch gelöst,
daß auf das mit supraleitfähigem keramischem Pulver
beschichtete Substrat eine Trennschicht aus dünnem,
porösem Papier aufgebracht wird, die poröse Trennschicht
mit einem Weichmetall aus Aluminium umhüllt wird, das mit
supraleitfähigem keramischem Pulver beschichtete Substrat
mit der porösen Trennschicht und der Weichmetallhülle bei
hohem Druck verpreßt wird, die Weichmetallhülle entfernt
wird, in das supraleitfähige keramische Pulver mit der
porösen Trennschicht ein Edelmetall aus Silber oder Kupfer
galvanisch oder reduktiv eingebracht wird, danach die
poröse Trennschicht entfernt wird und das Substrat mit dem
supraleitfähigen keramischen Pulver und dem Edelmetall bei
etwa 900°C einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt
wird.
Die poröse Trennschicht besteht vorzugsweise aus einer
dünnen Hülle aus Papier. Sie verhindert, daß die Schicht
aus supraleitfähigem keramischem Pulver und die noch
aufzubringende Weichmetallhülle sich berühren. Infolge
ihrer Porosität stört sie aber das spätere Abscheiden von
Silber oder Kupfer in den Poren der Schicht aus supraleitfähigem
keramischem Pulver nicht.
Die Weichmetallhülle verhindert, daß die Schicht aus
supraleitfähigem keramischem Pulver beim Übertragen des
hohen Preßdruckes beschädigt wird.
Das Verpressen des Substrats mit der Schicht aus
supraleitfähigem keramischem Pulver, der porösen
Trennschicht aus Papier und der Weichmetallhülle ist von
großer Bedeutung, weil dadurch der Übergangswiderstand
zwischen den einzelnen Körnern der Schicht aus supraleitfähigem
keramischem Pulver verringert wird. Dieser
Übergangswiderstand bestimmt nämlich entscheidend die
Stromtragfähigkeit, das ist die maximale Stromstärke, bei
deren Überschreitung die Supraleitfähigkeit zusammenbricht.
Das Entfernen der Weichmetallhülle ist notwendig, um
das Edelmetall aus Silber oder Kupfer galvanisch oder
reduktiv in die Schicht aus supraleitfähigem keramischem
Pulver einbringen zu können. Auf diese Weise wird das
supraleitfähige keramische Pulver mit dem Band oder der
Folie fest verbunden.
Wegen der Empfindlichkeit der supraleitfähigen keramischen
Pulverschicht gegen das in dem Edelmetallelektrolyten
vorhandene freie Cyanidion wird für das Einbringen
des Edelmetalls ein Phosphatelektrolyt mit vergleichsweise
hohem pH-Wert verwendet.
Durch die oxidierende Behandlung des supraleitfähigen
keramischen Pulvers wird das Pulver in den supraleitenden
Zustand übergeführt.
Um die Aufnahme von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus
der Luft zu verhindern, werden die supraleitenden Bänder
oder Folien mit einer Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus
der Luft abweisenden Schicht, beispielsweise aus Lack,
umhüllt.
Ein Beispiel, das für die Herstellung eines supraleitenden
Bandes typisch ist, sei im folgenden angegeben:
- 1. Als Probe wird ein 7 cm² großer Bandabschnitt aus
Silber in einem Elektrophoreseelektrolyten folgender
Zusammensetzung:
1 Liter Äthylalkohol + 1/1000 mol Aluminiumchlorid + 50 g Peroswkitpulver bei einer Spannung von 110 Volt einer Stromstärke von 13 mA ausgesetzt. Nach 5 Minuten war auf der 7 cm² großen Oberfläche der Probe 0,1 g Perowskitpulver abgeschieden. - 2. Die Probe wurde in Alkohol gespült.
- 3. Anschließend wurde die Probe in Seidenpapier eingewickelt.
- 4. Danach wurde die Probe mit Aluminiumfolie umhüllt.
- 5. In diesem Zustand wurde die Probe bei 19,620 N/cm² verpreßt.
- 6. Die Aluminiumfolie wurde entfernt.
- 7. Die Probe wurde in einem Silberelektrolyten
folgender Zusammensetzung:
1 Liter Wasser + 90 g Silbercyanid + 55 g Kaliumhydroxyd + 120 g Kaliumhydrogenphosphat
galvanisiert. - 8. Das Seidenpapier wurde entfernt.
- 9. Anschließend wurde die Probe etwa 1 Stunde lang bei 900°C einer Atmosphäre mit 100% Sauerstoffgehalt ausgesetzt.
- 10. Die Oberfläche der Probe wurde mit einer Lackschicht überzogen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung supraleitender Bänder oder
Folien, bei dem aus einer Suspension ein supraleitfähiges
keramisches Pulver, beispielsweise auf der Basis der
Perowskite mit hoher Sprungtemperatur, wie Yttriumoxyd-
Bariumoxyd-Kupferoxyd, auf einer Unterlage aus Edelmetall,
wie Platin, Gold, Silber, Kupfer oder einer Schicht aus
diesen Metallen, elektrophoretisch abgeschieden wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß auf das mit supraleitfähigem keramischem Pulver
beschichtete Substrat eine Trennschicht aus dünnem,
porösem Papier aufgebracht wird, die poröse Trennschicht
mit einem Weichmetall aus Aluminium umhüllt wird, das mit
dem supraleitfähigen, keramischen Pulver beschichtete
Substrat mit der porösen Trennschicht und der Weichmetallhülle
bei hohem Druck verpreßt wird, die Weichmetallhülle
entfernt wird, in das supraleitfähige,
keramische Pulver mit der porösen Trennschicht ein
Edelmetall aus Silber oder Kupfer galvanisch oder reduktiv
eingebracht wird, danach die poröse Trennschicht entfernt
wird und das Substrat mit dem supraleitfähigen,
keramischen Pulver und dem Edelmetall bei etwa 900°C einer
sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das supraleitfähige, keramische Pulver vor dem elektrophoretischen
Auftragen auf das Substrat bei etwa 900°C
einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß für das Einbringen des Edelmetalls ein
Phosphatelektrolyt mit vergleichsweies hohem pH-Wert
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die supraleitenden Bänder oder Folien
mit einer Feuchtigkeit und Kohlendioxyd aus der Luft
abweisenden Schicht, beispielsweise aus Lack, umhüllt
werden.
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1990
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