DE4011923A1 - Verfahren zur detektion von phasengrenzflaechen oder schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch schwerkraftseparation trennenden fluessigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Detektion von Pha­ sengrenzflächen bzw. Schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch Schwerkraftseparation trennenden Flüssigkeiten und ein Meßgerät zur Durchführung des Verfah­ rens.

Zur Erkennung von Phasengrenzflächen bzw. Schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch Schwer­ kraftseparation trennenden Flüssigkeiten sind bereits ver­ schiedene Meßverfahren bekannt. Es kann die Druckhöhe und die spezifische Dichte der unterschiedlichen Flüssigkeiten ge­ messen und durch Verhältnisbildung der spezifischen Dichten und Normierung auf die gemessene Druckhöhe die Phasengrenz­ fläche berechnet werden. Derartige Verfahren arbeiten un­ zulänglich, wenn die spezifische Dichte einer oder mehrerer der beteiligten Flüssigkeiten stark schwankt, nicht mit ausreichender Genauigkeit ermittelt werden kann oder die Meßwerte durch die Art der Prozeßführung in den Behälter überlagert werden, was z. B. durch Aufprägen von externen Druckschwankungen aufgrund von Beschleunigungsvorgängen in­ nerhalb der Flüssigkeiten oder durch sonstige hydrostatische Fremdeinflüsse erfolgen kann. Bekannt sind ferner konduktive Meßverfahren, bei denen die elektrische Leitfähigkeit der Flüssigkeiten gemessen werden, wenn diese signifikanten Un­ terschiede bezüglich der elektrischen Leitfähigkeit aufweisen. Hierbei besteht der Nachteil, daß mindestens eine der Flüs­ sigkeiten aufgrund ihrer Adhäsion und Viskosität die Sensor­ elektroden bedeckt und eine selbsttätige prozeßbedingte Reinigung nicht stattfindet, so daß die Meßwerte verfälscht werden. Bei ebenfalls bekannten kapazitiven Meßverfahren wird die Dielektrizitätskonstante bei Vorhandensein von mindestens einer elektrisch nicht leitenden Flüssigkeit gemessen. Dieses Meßverfahren versagt, wenn die Leitfähigkeit der nicht lei­ tenden Phase z. B. den Wert von 10 bis 50 Milli-Siemens über­ steigt. Dieses kann eintreten, wenn zwei normalerweise nicht miteinander mischbare Flüssigkeiten eine Zwischenphase in Gestalt einer stabilen Emulsion bilden. Eine solche kann z. B. bei dem Mehr-Phasensystem (See-) Wasser und organische Flüssig­ keiten auftreten. In Gegenwart eines natürlichen oder syn­ thetischen Emulgators kann eine stabile Emulsion entstehen. Die Grenzschicht zwischen einer derartigen Emulsion mit z. B. einem Seewasseranteil von mehr als 50%, die aufgrund eines geringeren spezifischen Gewichtes aufschwimmt, und dem freien Wasser im Sumpf eines Behälters oder Apparates kann aufgrund der dem Wasser ähnlichen Leitfähigkeit der Emulsion durch kapazitives Messen nicht erkannt werden. Es ist ferner mög­ lich, durch Messung der spezifischen Dichte die Bewegung einer Phasengrenzfläche zu verfolgen. Voraussetzung hierfür ist, daß signifikante Unterschiede des Parameters spezifische Dichte eine Aussage erlauben. Sofern stark wechselnde Vis­ kositäten von z. B. der des Wassers bis zu mehreren tausend centi-Stokes verarbeitet werden müssen, ist dieses Verfahren nicht mehr einsetzbar, da das Zeitverhalten des Meßgerätes sehr stark von den Selbstreinigungseigenschaften des üb­ licherweise rohrförmig ausgebildeten und durchströmten Sensors beeinflußt wird. Die weiter bekannten Viskositätsmeßverfahren setzen voraus, daß signifikante Unterschiede der Viskosität der unterschiedlichen Flüssigkeiten vorliegen. In vielen Fällen sind die Viskositätswerte von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch Schwerkraftseparation trennenden Flüssigkeiten aber sehr ähnlich wie es z. B. bei Wasser und Leichtölen bzw. Erdölen aus bestimmten Fördergebieten ist. Zur Erkennung von Phasengrenzflächen sind auch schon Sonar­ verfahren vorgeschlagen worden, mittels denen die Schallauf­ zeit innerhalb von Flüssigkeiten senkrecht zur Phasengrenz­ fläche gemessen wird. Hierbei werden vorzugsweise Schall­ wellen von einem Sender von unten in Richtung auf die Phasen­ grenzfläche ausgesandt. Diese Schallwellen werden von der Phasengrenzfläche reflektiert. Die Laufzeit der Schallwellen wird als Maß für den Abstand der Phasengrenzfläche ausge­ wertet. Der Empfänger für die reflektierten Signale kann in unmittelbarer Nähe neben dem Sensor angeordnet werden. Es ist auch möglich, Sensor und Empfänger als Schallwandler auszu­ bilden. Da das Sonarverfahren physikalisch auf einer Ent­ fernungsmessung beruht, versagt es, wenn an der Phasengrenz­ fläche die Schallwellen in hohem Maße diffus reflektieren. Dieses tritt ein, wenn eine Flüssigkeitsphase eine Emulsion mit einer deutlich höheren Viskosität als die andere Flüs­ sigkeit darstellt oder wenn die Phasengrenzfläche durch Strö­ mungseinflüsse oder Bewegungen des Behälters permanent ihre Struktur und Lage verändert, was z. B. in einem Schiffstank erfolgt.

Um die Nachteile der beschriebenen Meßverfahren zu beheben, ist bereits versucht worden, Meßgeräte mit verschiedenen Sensoren zum Einsatz zu bringen, mit denen mehrere der ge­ nannten Meßverfahren miteinander verknüpft werden. Derartige Multi-Sensor-Anordnungen sind jedoch technisch sehr aufwendig und erfordern eine komplexe Auswertung, so daß der Einsatz dieser Meßgeräte sehr kostenaufwendig ist.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Ermittlung des Phasengrenzfläche bzw. der Schichtung eines Gemenges von nicht mischbaren Flüssigkeiten und ein Meßgerät zur Durchführung des Verfahrens aufzuzeigen, das einfach und wenig störanfällig ist und zuverlässig eine genaue Meßwerter­ fassung ermöglicht.

Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung der Aufgabe bezüglich des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 4 und bezüglich des Meßgerätes durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 6. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.

Nach der Erfindung ist lediglich ein Sensor erforderlich, um auch bei schwierigen Messung wie z. B. von Öl-Wasser Emul­ sionen und freiem Seewasser ein eindeutiges Signal mit hoher Auflösung zu erzielen. Durch dieses Signal wird sicher aus­ gesagt, ob sich die Phasengrenzfläche eines Gemenges von nicht mischbaren Flüssigkeiten mit unterschiedlichen spezi­ fischen Dichten wie wäßrigen Phasen und organischen Flüs­ sigkeiten oberhalb oder unterhalb eines festen Meßortes befindet. Eine Beeinflussung der Meßwertqualität durch die elektrische Leitfähigkeit einer oder aller Phasen, durch die Viskosität, durch sich ändernde spezifische Dichten und durch die Bildung von emulgierten Zwischenphasen erfolgt nicht. Der Meßvorgang wird bei einem Betrieb auf bewegten Einrichtungen, die sich z. B. im Seegang bewegen, nicht beeinträchtigt. Es ist ferner ein Betrieb unter den Bedingungen der Zone 0 von explosionsgeschützten Bereichen möglich. Bevorzugte Anwen­ dungsbereiche des erfindungsgemäßen Verfahrens und Meßgeräts sind Füllstands- bzw. Phasengrenzflächendetektionen im ge­ samten Bereich der Off-shore-Technologie, der Petrochemie, der Öl transportierenden und verbrauchenden Gewerbe und der allgemeinen verfahrenstechnischen Industrie.

Die Erfindung wird nachfolgend am Beispiel des in der Zeich­ nung schematisch dargestellten erfindungsgemäßen Meßgerätes näher erläutert.

Das Meßgerät 1 besteht aus einem Sensor 7 und einer elektro­ nischen Auswerteeinheit 6. Sensor 7 und Auswerteeinheit 6 sind miteinander verbunden. Der Sensor 7 weist einen Schall­ wandler 12 auf, in dem ein Schallsender 8 und Schallempfänger 10 integriert ist. Der Schallwandler 12 ist mit dem Sende- und Empfangssteuerteil 19 und der Auswerteeinheit 6 in einem Sensorgehäuse 15 angeordnet. An dem Außenmantel des Sensor­ gehäuses 15 ist ein Flanschring 18 angeformt. Durch diesen Flanschring 18 sind Schrauben von Schraubverbindungen 24 geführt, die in eine Auflageplatte 29 am Behälter 2 einge­ schraubt sind. Zwischen Auflageplatte 29 und Flanschring 18 befindet sich eine Dichtung 30. Der dem Behälter 2 abgewandte Endabschnitt des Sensorgehäuses 15 ist mittels eines Deckels 26 verschlossen. Durch den Deckel 26 sind Meßleitungen 25 geführt, die an ein nicht näher dargestelltes Anzeigegerät, Meßwertspeicher u. dgl. angeschlossen werden können.

In dem Behälter befinden sich zwei Flüssigkeiten 4, 5, zwischen denen eine Phasengrenzfläche 3 angedeutet ist. Der Sensor 7 befindet sich oberhalb der Phasengrenzfläche 3 in der Flüssigkeit 4. Im Abstand vor der Schallwandlerkontakt­ fläche 13, die bündig zur Außenfläche der Wand 14 des Sensor­ gehäuses 15 ausgerichtet ist, ist ein Reflektor 9 angeordnet. Der Reflektor 9 besteht aus einem Reflektorpol 20, der in eine Reflektorplatte 17 eingeschraubt ist. Der Kopfabschnitt 28 des Reflektorpols 20 ist zur Schallwandlerkontaktfläche 13 gerichtet und randseitig gerundet ausgebildet. Zwischen dem Kopfabschnitt 28 des Reflektorpols 20 und der Schallwandler­ kontaktfläche 13 ist eine Meßzone 11 gebildet, die von den Schallwellen durchdrungen wird. Die Meßzone 11 weist somit definierte geometrische Abmessungen auf, so daß die innerhalb einer Schleichströmung die Meßzone 11 durchdringende Flüssig­ keit 4 zuverlässig detektiert werden kann. Der Abstand des Kopfabschnittes 28 des Reflektorpols 20 von der Schallwand­ lerkontaktfläche 13 kann z. B. einige Zentimeter betragen. Zur Justierung des Reflektorpols 20 kann dieser in der Ge­ windebohrung 22 der Reflektorplatte 17 verdreht werden. Die Reflektorplatte 17 ist auf Abstandshaltern 16 so gelagert, daß die Reflektorebene parallel zur Ebene der Schallwandlerkon­ taktfläche 13 ausgerichtet ist. Die Befestigung der Reflek­ torplatte 17 an den Abstandshaltern 16 sowie der Abstands­ halter 16 an dem Sensorgehäuse 15 erfolgt mittels Schraub­ verbindungen 23. Die Anzahl der zu verwendenden Abstands­ halter 16 kann je nach Größe des Durchmessers des Sensorge­ häuses 15 variiert werden. Vorzugsweise werden vier Abstands­ halter 16 verwendet, da hierdurch eine Beeinträchtigung der Schleichströmung im Bereich der Meßzone 11 vermieden wird. Der Einbau des Meßgeräts 1 erfolgt vorzugsweise mit einer horizontalen Ausrichtung der Meßzone 11.

Die Größe der Schallwandlerkontaktfläche 13 beträgt vorzugs­ weise mehrere Quadratzentimeter. Um extreme Verschmutzungen der Schallwandlerkontaktfläche 13 zu vermeiden bzw. zu be­ seitigen kann eine Reinigungseinrichtung vorgesehen werden. Diese kann wie in der Zeichnung dargestellt ein streifen­ förmiges Wischelement 27 aufweisen, das auf der Schallwand­ lerkontaktfläche 13 aufliegend über diese mittels eines moto­ rischen Antriebs verschwenkt werden kann. Der motorische Antrieb kann in dem Sensorgehäuse 15 angeordnet werden. Bei der Betätigung des Wischelements 27 auf der Schallwandler­ kontaktfläche 13 entstehende Schlieren oder Kratzer beein­ trächtigen den Meßvorgang nicht, da keine optischen Meßwerte erfaßt werden müssen.

Bei dem beschriebenen Meßgerät 1 werden die vom Schallwandler 12 ausgesandten Schallwellen von dem Reflektorpol 20 reflek­ tiert und von dem Empfangsteil des Schallwandlers 12 detek­ tiert. Durch elektrischen Vergleich der Sendesignale und der reflektierten Signale in Hinsicht auf Intensität und/oder Phasenlage bzw. Zeitverzug wird ein Meßwert gewonnen, der die Schallausbreitungsimpedanz der in der Meßzone 11 befindlichen Flüssigkeit beschreibt. Hierdurch ist eine Grenzschicht- Detektion insbesondere bei jeglicher Art von Öl-Wasser Emul­ sionen und freiem Seewasser möglich. Wenn während der Messung die Phasengrenzfläche 3 der Flüssigkeiten 4, 5 aufgrund von prozeßbedingten Einflüssen steigt oder sinkt, wird auch die Flüssigkeit in der Meßzone 11 ausgetauscht. Aufgrund des großen freien Durchmessers der Meßzone 11 können fließfähige Flüssigkeiten bis zu Viskositäten von 10 000 centi-Stokes gemessen werden. Durch die optimierte Gestaltung der Meßzone 11, der Schallwandlerkontaktfläche 13 und des Reflektorpols 20 wird der störende Einfluß von anhaftenden Flüssigkeits­ bestandteilen auf ein Minimum reduziert. Ihre Schichtdicke bleibt auf wenige Millimeter begrenzt, so daß der Störeinfluß im Bereich der Meßgenauigkeit liegt. Durch geeignete Aus­ bildung der Auswerteeinheit 6 in Verbindung mit dem Sende- und Empfangssteuerteil 19 kann die Meßwertauswertung bis zur Signalausgabe in weniger als einer Sekunde erfolgen.

Mit Hilfe eines Temperaturmeßelements kann eine Kompensation von Temperatureinflüssen auf den Meßwert vorgenommen werden. Dieses Temperaturmeßelement wird in der Wand 14 des Sensor­ gehäuses 15 angeordnet und ist mit der Auswerteeinheit 6 verbunden. Der Schallwandler 12 kann unterschiedlich ausge­ bildet sein. Es können z. B. elektrodynamische, magneto ­ striktive und piezokeramische Geräte eingesetzt werden, wobei die Auswahl vom angestrebten Frequenzbereich abhängt. Grund­ sätzlich sind Schallsenderfrequenzen vom Ultraschallbereich bis in den Megahertz-Bereich möglich. Die Auswahl der Fre­ quenz ist abhängig von der erforderlichen Auflösung. Je höher die Auflösung gewünscht wird, desto höher müssen auch die Schallfrequenzen sein. Darüber hinaus hängt die Wahl der Sendefrequenz von den physikalischen Eigenschaften der zu detektierenden Flüssigkeiten und vom eingesetzten Sendever­ fahren ab. Im Ultraschallbereich kann sowohl ein kontinuier­ liches Senden mit Erfassung der Phasenverschiebung und Dämp­ fung erfolgen als auch ein Schwingungspaket-Pulsverfahren mit Messung der Laufzeit und Dämpfung angewendet werden. Im Megahertz-Bereich wird dagegen vorzugsweise ein Schwingungs­ paket-Puls-Verfahren mit Erfassung der Laufzeit und der Dämp­ fung eingesetzt. Die Sendefrequenz kann auch durch einen freischwingenden Oszillator erzeugt werden, wobei die Lauf­ zeit des Schallsignals durch die Flüssigkeit gemessen und hieraus die Frequenz als charakteristische Stoffgröße für die jeweilige Flüssigkeit ermittelt wird.

Claims (22)

1. Verfahren zur Detektion von Phasengrenzflächen oder Schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch Schwerkraftseparation trennenden Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß in die Flüssigkeit von einem Schallsender Schallwellen gesandt werden, die von einem im festen Abstand vom Schallsender angeordneten Reflektor auf einen Schallempfänger reflektiert werden, daß dann durch elektrischen Vergleich der Sendesignale und der reflektierten Signale die Schallausbreitungsimpedanz der in der Meßzone zwischen Schallsender und Reflektor be­ findlichen Flüssigkeit bestimmt und hieraus die Phasen­ grenzfläche bzw. Schichtung ermittelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallsender mit einer kontinuierlichen Sendefrequenz zwischen 15 kHz und 50 kHz betrieben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Pulspakete mit einer Basisfrequenz zwischen 15 kHz und 50 kHz während einer Sendephase ausgesandt und an­ schließend das reflektierte Signal empfangen und die Aussendung des nächsten Pulspaketes auf elektronischem Wege ausgelöst wird, wobei die Häufigkeit der abgesandten Pulspakete (Frequenz) ein Maß für die beurteilte charak­ teristische Stoffgröße darstellt.

4. Verfahren zur Detektion von Phasengrenzflächen oder Schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch Schwerkraftseparation trennenden Flüssig­ keiten, dadurch gekennzeichnet, daß durch Flüssigkeit von einem Schallsender pulsartig Schallwellen mit einer Fre­ quenz im Megahertz-Bereich gesandt werden, die von einem im festen Abstand vom Schallsender angeordneten Reflektor auf einen Schallempfänger reflektiert werden, daß dabei die Laufzeit und die Intensitätsabschwächung der auf den Schallempfänger reflektierten Schallwellenpakete gemessen und dann aus diesen Meßwerten die Phasengrenzfläche bzw. Schichtung ermittelt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sendefrequenz maximal sechs Megahertz beträgt.

6. Meßgerät mit einer elektronischen Auswerteeinheit zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit (6) mit einem von der zu detektierenden Flüssigkeit umströmten Sensor (7) verbunden ist, der einen Schallsender (8) einen Reflektor (9) und einen Schallempfänger (10) auf­ weist, wobei der Reflektor (9) unter Ausbildung einer geometrisch definierten mit der zu detektierenden Flüs­ sigkeit (4) ausgefüllten Meßzone (11) zwischen Reflektor (9) und Schallsender (8) und Schallempfänger (10) im Abstand vom Schallsender (8) und Schallempfänger (10) angeordnet ist.

7. Meßgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallsender (8) und Schallempfänger (10) einstückig als Schallwandler (12) ausgebildet ist, dessen dem Reflektor (9) zugeordnete Schallwandlerkontaktfläche (13) in der einen Wand (14) eines druckdichten Sensorgehäuses (15) angeordnet ist, vor der mittels Abstandshaltern (16) distanziert der Reflektor (9) gehalten ist.

8. Meßgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (9) an einer Reflektorplatte (17) angeordnet ist, die mit den Abstandshaltern (16) verbunden ist.

9. Meßgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Sensorgehäuse (15) ein dieses zur Flüssigkeit (4, 5) abdichtender Flanschring (18) angeformt ist, mittels dem das Sensorgehäuse (15) an dem die Flüssigkeit (4, 5) aufnehmenden Behälter (2) befestigt ist.

10. Meßgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schallwandlerkontaktfläche (13) bündig mit der Außen­ fläche der der Flüssigkeit (4, 5) zugewandten Wand (14) des Sensorgehäuses (15) abschließt.

11. Meßgerät nach Anspruch 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallwandler (12) und die Auswerteeinheit (6) explosionsgeschützt für Zone 0 ausgebildet sind.

12. Meßgerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallwandler (12) und die Auswerteeinheit (6) in einem für Zone 0 explosionsgeschützt ausgebildeten Sen­ sorgehäuse (15) angeordnet sind.

13. Meßgerät nach Anspruch 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallwandler (12) mit Sende- und Empfangs­ steuerteil (19) und die Auswerteeinheit (6) in dem Sen­ sorgehäuse (15) angeordnet sind.

14. Meßgerät nach Anspruch 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Schallwandler (12) und ggf. mit diesem verbundene Verstärkerstufen in dem Sensorgehäuse (15) und das Sende- und Empfangssteuerteil (19) und die Auswerteeinheit (6) in einem separaten Gehäuse oder in einem Schaltschrank angeordnet sind.

15. Meßgerät nach Anspruch 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß an der der Flüssigkeit (4, 5) zugewandten Wand (14) des Sensorgehäuses (15) eine Reinigungseinrichtung für die Schallwandlerkontaktfläche (13) angeordnet ist.

16. Meßgerät nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungseinrichtung ein streifenförmiges Wisch­ element (27) aufweist, das mittels eines motorischen Antriebs auf der Schallwandlerkontaktfläche (13) auf­ liegend über diese verschwenkbar ist.

17. Meßgerät nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektor (9) als Reflektorpol (20) ausgebildet ist.

18. Meßgerät nach Anspruch 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektorpol (20) der Schallwandlerkontaktfläche (13) zugewandt auf der Reflektorplatte (17) gegenüber deren Ebene vorragend angeordnet ist.

19. Meßgerät nach Anspruch 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfabschnitt des Reflektorpols (20) randseitig gerundet ausgebildet ist.

20. Meßgerät nach Anspruch 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektorpol (20) im Abstand zur Schallwandler­ kontaktfläche (13) verstellbar ist.

21. Meßgerät nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Reflektorpol (20) mittels eines Außengewindes (21) in einer Gewindebohrung (22) der Reflektorplatte (17) ge­ halten ist.

22. Meßgerät nach Anspruch 6 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der der Flüssigkeit (4, 5) zugewandten Wand (14) des Sensorgehäuses (15) ein Temperaturmeßele­ ment angeordnet ist, dessen Signal durch logische Ver­ knüpfung innerhalb der elektronischen Auswerteeinheit (6) thermische Einflüsse auf das Meßsignal kompensiert.