DE4005328A1 - Verfahren zur konditionierung eines pulvers und vorrichtung dafuer - Google Patents

Description

Zur Herstellung von technischer Keramik, auch High-tech-Ke­ ramik, verwendet man anorganische Pulver, aus denen man im Ge­ misch mit bis zu etwa 20 Gew.-% organischen Hilfsstoffen Grün­ körper herstellt. Dieser Weg über Grünkörper wird gewählt, da man dem Grünkörper eine gewünschte Form geben kann, während die regelmäßig hohe bis teilweise extreme Härte des Endprodukts eine Nachbearbeitung verbietet. Die organischen Hilfsstoffe werden aus den Grünkörpern durch Ausbrennen entfernt, wobei Endprodukte mit irreversiblen Fehlern anfallen können. Es ist einleuchtend, daß für diese Fehler u. a. die rheologischen Ei­ genschaften des Gemischs aus anorganischem Pulver und orga­ nischen Hilfsstoffen verantwortlich gemacht werden können. Zum Stand der Technik sei beispielsweise auf Felcht, Die chemische Produktion, Mai/Juni (1988) 19 bis 20, und Heinrich et al., VDI Berichte, 650 (1988) 669 bis 682, verwiesen.

Analog ist der Stand der Technik, der sich mit der Herstellung von Formkörpern aus Metallpulvern, beispielsweise Hartmetall­ pulvern, beschäftigt. Dazu sei beispielsweise auf Haworth & James, MPR, Februar (1986) 146 bis 149, und Martyn et al., MPR, Dezember (1988) 816 bis 823, verwiesen.

Nach dem angesprochenen Stand der Technik ist also sowohl für das Fließverhalten als auch für die Formbarkeit von Pulver­ mischungen ein hoher organischer Hilfsmittelanteil üblich. Es ist gut vorstellbar, daß eine ungleiche Verteilung dieses hohen organischen Hilfsmittelanteils zu den angesprochenen irrever­ siblen Fehlern, insbesondere auch zu einem unbefriedigenden me­ chanischen Verbund des Endprodukts beitragen kann. So ist es beispielsweise bisher noch nicht gelungen, aus Graphitpulver allein durch Extrusion Bleistiftminen herzustellen, die ohne einem Brennprozeß unterworfen zu werden befriedigen.

Im vorliegenden Zusammenhang ist schließlich auch der Stand der Technik relevant, der sich mit der Verstärkung von Polyolefin oder Polycarbonat durch Glasfasern und Spritzgießen der verstärkten Massen befaßt.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren vorzusehen, mit dem sich Pulver derart konditionieren lassen, daß es zu keiner Entmischung der organischen Komponente kommt, die zur Form­ gebung erforderlich ist, und mit dem der Anteil des organischen Hilfsmittels herabgesetzt werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist es ferner, eine Vorrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens vorzusehen.

Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur Konditionierung eines Pulvers vorgesehen, bei dem man das Pulver in Gegenwart eines polymerisierbaren organischen und/oder metallorganischen Monomeren einem Niederdruckplasma aussetzt. Durch das erfin­ dungsgemäße Vorgehen wird eine Ummantelung der diskreten Pul­ verteilchen bzw. eine Feinstverteilung des gebildeten Polymeren auf den Pulvern erreicht. Das durch Plasmapolymerisation gebil­ dete Polymere wird aus der Gasphase auf den diskreten Teilchen abgeschieden, und zwar vorzugsweise im Promillebereich. Man kann dieses Polymere als eine der Haftungsvermittlung dienende Appretur betrachten.

Abgesehen von der Lösung der Aufgabe der Erfindung kann man er­ findungsgemäß im Vergleich zum Stand der Technik mit geringerem Energie- und Materialverbrauch eine optimale Verbesserung der rheologischen Fließeigenschaften keramischer Massen (z. B. von Siliziumpulver) einschließlich der erforderlichen anorganischen Sinteradditive (z. B. Al₂O₃) für Spritzgußverarbeitung und heißisostatisches Pressen erreichen. Die Homogenität und damit die Festigkeit, Dichte und Oxidationsbeständigkeit keramischer Bauteile mit komplexer Geometrie ist unmittelbar abhängig von den rheologischen Fließeigenschaften der Ausgangsmaterialien während des Formgebungsprozesses der sogenannten Grünlinge.

Zum Stand der Technik für Niederdruckplasmen sei beispielsweise auf Rutscher & Deutsch, Plasmatechnik, Carl-Hanser-Verlag (1984), sowie die Patentanmeldungen/Patente P 37 38 352.3 und P 38 43 028.3 verwiesen.

Das Niederdruckplasma wird dabei in einer Niederdruckatmosphäre gezündet oder unterhalten, die aus dem gewünschten zu polymeri­ sierenden Monomeren besteht oder dieses Monomere umfaßt. Bei dem Monomeren kann es sich auch um ein Monomergemisch handeln. Zur Wahl von geeigneten Monomeren kann sich der Fachmann an Po­ lymere halten, die in Verbindung mit dem einzusetzenden Pulver im Stand der Technik bereits üblich sind.

Man kann das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Unterdruck im Bereich von 0,001 bis 5 mbar und insbesondere 0,01 bis 0,5 mbar durchführen. Vorzugsweise zündet und unterhält man das Nieder­ druckplasma mit Mikrowellen einer Frequenz von etwa 2,45 GHz.

Gemäß einer speziellen Ausführungsform läßt man das Pulver frei, d. h. auf ballistischen Bahnen, durch das Niederdruck­ plasma fallen. Für den freien Fall kann man sich eine sich drehende Mischtrommel vorstellen, die im Niederdruckplasma bzw. in der Vakuumkammer angeordnet ist.

Im vorliegenden Zusammenhang ist der Ausdruck Pulver nicht eng zu verstehen, soll vielmehr allgemeines Schüttgut aus diskreten Teilchen umfassen, beispielsweise auch Fasern (wie Glasfasern) einer geringen Länge (z. B. von 0,1 bis 1 mm). Das Pulver bzw. Schüttgut soll aus diskreten Teilchen bestehen, die auf balli­ stischen Bahnen durch das Plasma fallen können und die nach ihrer Konditionierung entweder als Masse (gegebenenfalls in Ge­ genwart von Hilfsmitteln) einer Formgebung oder als Zusatz (beispielsweise als Verstärkungs- oder Streckmittel) zu einer formbaren Masse einem Formgebungsvorgang unterworfen werden können.

Beispiele für konditionierbare Pulver sind anorganische Pulver, beispielsweise Graphit, Keramik, Glas oder Metall, wie Hart­ metall. Beispiele für Keramikpulver sind Pulver für technische Keramik, beispielsweise für Oxidkeramik, wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid oder Berylliumoxid, oder für Nicht- Oxidkeramik, wie Carbide, z. B. Borcarbid oder Siliciumcarbid, oder wie Nitride, z. B. Bornitrid, Siliciumnitrid oder Alumi­ niumnitrid. Ergänzend sei hier auf den eingangs angeführten Stand der Technik verwiesen.

Erfindungsgemäß wird schließlich eine Vorrichtung zur Durchfüh­ rung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, bei der die Vakuumkammer, in der das Niederdruckplasma gezündet und unter­ halten wird, eine Mischtrommel umfaßt, in der das eingesetzte Pulver in freiem Fall durch das Niederdruckplasma fallen kann.

Nachstehend wird die Erfindung durch zwei Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Es wurde eine Vorrichtung gemäß P 37 38 352.3 mit einer 100-l- Niederdruckkammer verwendet, in der eine Mischtrommel (etwa 20 Liter Rauminhalt) mit Auswurf angeordnet war. Diese Misch­ trommel wurde mit 10 kg Graphit beschickt und nach dem Zünden des Niederdruckplasmas mit Hilfe eines Elektromotors angetrie­ ben. Als Plasmaatmosphäre wählte man Methylmethacrylat, wobei das Niederdruckplasma bei einem Druck von 0,4 mbar mit Mikro­ wellen einer Frequenz von etwa 2,45 GHz unterhalten wurde.

Nachdem die gesamte Graphitmenge in freiem Fall das Nieder­ druckplasma passiert hatte, wurde es der Mischtrommel ent­ nommen.

Das so behandelte bzw. beschichtete Graphitpulver wurde in an sich bekannter Weise stranggepreßt und zur Herstellung von nicht gebrannten Minen für Bleistifte herangezogen, die hin­ sichtlich ihrer Schreibeigenschaften befriedigten.

Beispiel 2

Es wurde gemäß Beispiel 1 mit der Ausnahme verfahren, daß man 5 kg Siliciumcarbid der Plasmapolymerisation unterwarf. Aus dem erhaltenen konditionierten Pulver wurden 100 Stück Grünfolien zur Herstellung keramischer Wärmeaustauscher gestanzt. Diese Grünfolien wurden in üblicher Weise ausgebrannt. Ihre mecha­ nische Festigkeit entsprach den für keramische Wärmeaustauscher geltenden Anforderungen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Konditionierung eines Pulvers, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man das Pulver in Gegenwart eines polymerisier­ baren organischen und/oder metallorganischen Monomeren einem Niederdruckplasma aussetzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Unterdruck im Bereich von 0,001 bis 5 mbar und insbe­ sondere 0,01 bis 0,5 mbar arbeitet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Niederdruckplasma mit Mikrowellen einer Frequenz von etwa 2,45 GHz erzeugt.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver frei durch das Niederdruck­ plasma fallen läßt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pulver in einer sich drehenden Mischtrommel frei durch das Niederdruckplasma fallen läßt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man ein anorganisches Pulver konditioniert, beispielsweise Graphit, Keramik, Glas oder Metall, wie Hartmetall.

7. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Pulver für technische Keramik konditioniert, beispielsweise für Oxidkeramik, wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid oder Berylliumoxid, oder für Nicht-Oxidkeramik, wie Carbide, z. B. Borcarbid oder Siliciumcarbid, oder wie Nitride, z. B. Bor­ nitrid, Siliciumnitrid oder Aluminiumnitrid.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Vakuum­ kammer mit eingekoppelten Mikrowellen, die eine Mischtrommel umfaßt.