DE406818C

DE406818C - Process for separating emulsions and preventing the formation of persistent emulsions

Info

Publication number: DE406818C
Application number: DEK85430D
Authority: DE
Original assignee: TADEUSZ KUCZYNSKI DR ING
Current assignee: TADEUSZ KUCZYNSKI DR ING
Priority date: 1922-09-19
Filing date: 1923-03-29
Publication date: 1924-11-29

Description

Verfahren zur Trennung von Emulsionen und zur Verhütung der Bildung beständiger Emulsionen.Process for separating emulsions and preventing their formation stable emulsions.

Es ist bekannt, manche Emulsionen, z. B. It is known that some emulsions, e.g. B.

Öl-Wasser-Emulsionen, durch Versetzen mit Alkoholen, Äther, Naphthensäuren, Seifen und insbesondere mit ölsaurem Natron in beide Komponenten zu zerlegen. Diese Verfahren erfordern die Verwendung kostspieliger Präparate, so daß sie nicht allgemeine Anwendung finden.Oil-water emulsions, by adding alcohols, ethers, naphthenic acids, Separate soaps and especially with oleic acid into both components. These Procedures require the use of expensive preparations, so they are not general Find application.

Die Erfindung ermöglicht dagegen die Trennung von Emulsionen mittels kleiner-Mengen sehr billiger Stoffe. Versuche haben erwiesen, daß, wenn man verschiedene öl-Wasser-Emulsionen mit verhältnismäßig kleinen Mengen von Stoffen, wie Steinkohlenteer, Braunkohlenteer, Urteer oder mit einem anderen, bei der trockenen Destillation von bitumenreichen Körpern sich bildenden Teer oder vorzugsweise mit solchen Teerbestandteilen, die über I500 sieden, wie Phenole, Kresole, Polyphenole u. dgl., versetzt, die Emulsionen sich sehr schnell schon bei Zimmertemperatur und noch rascher beim Erwärmen vollkommen in ihre beiden Komponenten trennen lassen. Die gleiche Erscheinung wurde auch bei der Anwendung der reinen Phenole und Polyphenole beobachtet. Bei Behandeln von Emulsionen mit basischem Charakter, wie sie sich z. B. beim Auslaugen der mit Schwefel-äure raffinierten Mineralöle bilden,hat sich erwiesen, daß gewisse organische Basen, die in gleicher Weise wie die Phenole sich nur teilweise in einer oder in beiden Emulsionskomponenten lösen, eine viel stärkere trennende Wirkung besitzen. Als solche Basen können in diesem Fall vorzugsweise Anilin und seine Homologen Anwendung finden. Auch in diesem Fall geht die Trennung beim Erwärmen und Mischen rascher vor sich. The invention, however, enables the separation of emulsions by means of small amounts of very cheap fabrics. Experiments have shown that when you look at different oil-water emulsions with relatively small amounts of substances, such as coal tar, Lignite tar, primeval tar or with another, in the case of dry distillation of bitumen-rich bodies of tar forming or preferably with such tar constituents, which boil over 1500, such as phenols, cresols, polyphenols and the like, offset the emulsions very quickly at room temperature and even more quickly when heated can be separated into their two components. The same phenomenon was also observed at the use of pure phenols and polyphenols. When treating emulsions with a basic character, such as B. when leaching with sulfuric acid refined mineral oils, it has been shown that certain organic bases, which in the same way as the phenols are only partially in one or in both Dissolve emulsion components, have a much stronger separating effect. As such In this case, bases can preferably be used aniline and its homologues. In this case, too, the separation proceeds more rapidly with heating and mixing.

In manchen Fällen ist die Anwendung der erwähnten Steinkohlenteerbestandteile mit dem Nachteil verbunden, daß sie der gereinigten Ölkomponente ihren unangenehmen scharfen Geruch erteilen. Es hat sich gezeigt, daß alle diese Stoffe, nachdem sie einer chemischen Reaktion unterworfen werden, bei der die Oxy-bzw. Aminogruppen unangegriffen bleiben, wenn sie z. B. sulfoniert, nitriert oder halogeniert werden, die Eigenschaft, die Trennung der Emulsionen hervorzurufen, nicht einbüßen, dabei aber fast geruchlose, in vielen Fällen umfangreichere Anwendung zur Emulsionsentfernung finden können. In some cases it is the use of the coal tar ingredients mentioned associated with the disadvantage that they are unpleasant to the purified oil component give off a pungent odor. It has been shown that all of these substances after them be subjected to a chemical reaction in which the oxy or. Amino groups remain unaffected if they z. B. be sulfonated, nitrated or halogenated, do not lose the property of causing the emulsions to separate but almost odorless, in many cases more extensive use for emulsion removal can find.

Die Ergebnisse des beschriebenen Verfahrens können aus den nachstehenden Beispielen ersehen werden. The results of the method described can be seen from the following Examples can be seen.

Beispiel I. Example I.

100 kg natürlicher salzwasserhaltiger Rohölemulsion mit etwa 28 Prozent Bitumenanteilen, mit 5 kg Steinkohlenteer versetzt, wurde nach Durchmischen bei Zimmertemperatur 24 Stunden stehengelassen. Es fand vo'lständige Abtrennung des Wassers statt. 100 kg of natural salt water-containing crude oil emulsion with about 28 percent Bitumen, mixed with 5 kg coal tar, was mixed with Let stand room temperature for 24 hours. It found complete Separation of the water takes place.

Das abgetrennte- Öl wog 32,7 kg und wies nur Spuren des Wassers auf.The separated oil weighed 32.7 kg and had only traces of the water.

Beispiel 2. Example 2.

Der Versuch nach Beispiel 1 wurde noch einmal unter Erwärmen auf 600 C ausgeführt. The experiment according to Example 1 was carried out again with heating 600 C.

Die vollständige Trennung erfolgte schon nach 5 Minuten. Das Gewicht des Öles betrug 32,5 kg.Complete separation took place after just 5 minutes. The weight of the oil was 32.5 kg.

Beispiel 3. Example 3.

I000 kg natürlicher Rohölemulsionen mit 7I Prozent Öl und mit 29 Prozent Salzwasser-und Tongehalt wurden mit 1 kg der über 1500 C siedenden Urteerfraktion versetzt und eine halbe Stunde auf 500 C erhitzt, worauf die vollständige Trennung der beiden Phasen erfolgte. 1000 kg of natural crude oil emulsions with 71 percent oil and with 29 Percent salt water and clay content were 1 kg of the primal tar fraction boiling above 1500 C. added and heated to 500 C for half an hour, whereupon complete separation of the two phases took place.

Beispiel 4. Example 4.

Spindelöl mit dem spezifischen Gewicht o,893 der Viskosität von 3,50 E bei 50- C und Stockpunkt 8° C bildete nach dem Raffinieren mit konzentrierter Schwefelsäure und Versetzen mit Ätzlauge eine sehr dauerhafte Emulsion. Spindle oil with a specific gravity of 0.893 and a viscosity of 3.50 E at 50 ° C and pour point 8 ° C formed after refining with concentrated Sulfuric acid and adding caustic lye create a very permanent emulsion.

So 000 kg solcher Emulsion wurden mit 40 kg technischem Anilin versetzt und 12 Stunden auf 400 C erhitzt, wobei die vollständige Trennung der Emulsion erfolgte. 40 kg of technical aniline were added to around 000 kg of such emulsion and heated to 400 ° C. for 12 hours, the emulsion being completely separated.

Beispiel 5. Example 5.

Ein Zylinderöl von der Viskosität 2,60 E bei I00 C gab beim Raffinieren und Auslaugen so dauerhafte Emulsionen, daß ihre Trennung unmöglich war. Um dem Entstehen solcher Emulsionen vorzubeugen, wurde das öl nach Schwefelsäureraffination mit einem Gemisch von Natronlauge und Anilin ausgelaugt. Auf 80 kg des Öles wurden 3 kg Natronlauge von 100 Be' mit 100 g technischem Anilin benutzt. Zum Auswaschen diente ein mit Anilin gesättigtes Wasser. Es fand dabei keine Emulsionsbildung statt. A cylinder oil with a viscosity of 2.60 U at 100 ° C. gave during refining and leaching emulsions so permanent that their separation was impossible. To that To prevent the formation of such emulsions, the oil was refined with sulfuric acid leached with a mixture of caustic soda and aniline. On 80 kg of oil were 3 kg sodium hydroxide solution of 100 Be 'used with 100 g technical aniline. For washing out served a water saturated with aniline. There was no emulsion formation.

Beispiel 6. Example 6.

Zu 1000 kg natürlicher Rohölemulsion wurde 1 kg des durch Sulfonieren der rohen Phenolfraktion des Steinkohlenteers und teilweise Neutralisation gewonnenen Präparates gesetzt und kurze Zeit auf 400 C unter Mischen erwärmt. Es fand die vollständige Abtrennung des Öles statt. 1000 kg of natural crude oil emulsion became 1 kg of desulfonation the raw phenolic fraction of coal tar and partially neutralized Preparation set and heated for a short time to 400 C with mixing. It found the full Separation of the oil takes place.

Beispiel 7. Example 7.

Die obige Rohölemulsion wurde mit 0,1 Prozent des durch Nitrierung der rohen Phenole entstehenden Gemisches von Mono-und Polynitrop31enolen unter energischem Mischen versetzt. Die vollständige Trennung erfolgte in sehr kurzer Zeit. The above crude oil emulsion was 0.1 percent of that by nitration of the crude phenols, a mixture of mono- and polynitropene-enols under vigorous Mixing staggered. The complete separation took place in a very short time.

Beispiel 8. Example 8.

Eine sehr dauerhafte alkalische Spindelölemulsion, mit 0,1 Prozent Sulfoderivaten des Anilin versetzt, wurde nach 6 Stunden vollkommen entwässert. Die gleiche Wirkung zeigten auch die Anwendung der Chlorderivate des Anilins. A very permanent alkaline spindle oil emulsion, with 0.1 percent Added sulfoderivatives of aniline, the water was completely drained after 6 hours. The use of the chlorine derivatives of aniline also had the same effect.

Das beschriebene Verfahren unterscheidet sich grundsätzlich von dem bekannten Verfahren zum Reinigen von Mineralölen mittels aromatischer Amine, um die harz-, teer- oder asphaltartigen Bestandteile aus den Ölen zu entfernen. Zu diesem Zweck wird das Öl mit etwa 30 bis 70 Prozent Aminen versetzt und gemischt, wobei sich in dem Amin die Verunreinigungen des Mineralöles ansammeln. The procedure described differs fundamentally from that known method for cleaning mineral oils using aromatic amines to Remove the resin, tar or asphalt-like components from the oils. to For this purpose, the oil is mixed with about 30 to 70 percent amines, whereby the impurities of the mineral oil collect in the amine.

Diesem Verfahren gegenüber bezweckt da; vorliegende die Trennung der Emulsionen und nicht die Reinigung von Mineralölen. The purpose of this procedure is there; present the separation of emulsions and not the cleaning of mineral oils.

Es erlaubt aber, die Reinigung von Mineralölen mittels Natronlauge so durchzuführen, daß sich dabei keine Emulsion bilden kann.However, it allows mineral oils to be cleaned using caustic soda to be carried out in such a way that no emulsion can form.

Wichtig ist auch, daß bei dem vorliegenden Verfahren die wirksamen Stoffe nur in sehr kleinen Mengen benutzt werden, wie die Beispiele 4 und 5 erweisen. Während dort nur etwa 0,05 bis 0,125 Prozent Anilin benötigt werden, kommen bei dem vorerwähnten bekannten Verfahren 30 bis 70 Prozent der Aminbase zur Anwendung. Dieses Verfahren ist als Extraktionsverfahren anzusehen, während bei dem vorliegenden Verfahren schon wegen der kleinen Mengen der angewandten Stoffe eine Extraktion nicht erfolgen kann. It is also important that in the present process the effective Substances are only used in very small amounts, as Examples 4 and 5 show. While only about 0.05 to 0.125 percent aniline is required there, they come with the aforementioned known method, 30 to 70 percent of the amine base is used. This method is to be regarded as an extraction method, while in the present one Because of the small amounts of substances used, the procedure involves an extraction cannot be done.

PaTENT-ANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Trennung von Emulsionen und zur Verhütung der Bildung beständiger Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionen oder die zur Emulsionsbildung neigenden Stoffe mit kleinen Mengen von bei der trockenen Destillation von bituminösen Körpern sich bildenden Stoffen versetzt werden, z. B. mit phenolhaltigen Teeren oder über 150 C siedenden Teerbestandteilen, wie Phenolen, Kresolen, Xylenolen, Polyphenolen bzw. Anilin und dessen Homologen oder Gernischen dieser Körper. PATENT CLAIMS: I. Process for separating emulsions and for Preventing the formation of stable emulsions, characterized in that the emulsions or substances which tend to form emulsions with small amounts of when dry Distillation of bituminous bodies forming substances are added, z. B. with phenol-containing tars or tar components boiling above 150 C, such as phenols, Cresols, xylenols, polyphenols or aniline and its homologues or mixtures this body.

Claims

2. The method according to claim I, characterized in that the phenols or amines after their partial or complete sulfonation, nitration or Halogenization to apply.