DE404589C - Verfahren zur Darstellung von Methylarsinsaeure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von MethylarsinsaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Darstellung von IVIethylarsinsäure. Die Methylarsinsäure, die in Form ihres Dinatriumsalzes und auch sonst therapeutische Verwendung findet, wurde bisher durch Einwirkung von Methyljodid auf arsenigsaures Natrium in wäßrib alkoholischer Lösung dargestellt (vgl. z. B. B e r t h e i m , Handbuch der. Organ. Arsenverbindungen 19t3, S. i2, und F a v r e 1 , Chemisches Zentralblatt 1913 1I 576).
- Es wurde nun gefunden, daß man Methvlarsinsäure in einfachster Weise durch Einwirkung von Dimethylsulfat auf eine alkalische wäßrige Lösung von arseniger Säure bereiten kann. Es war nicht vorauszusehen, daß die Reaktion in dieser Weise und zumal ganz glatt verlaufen würde, da die Einwirkung von Dimethylsulfat auf anorganische Verbindungen bisher zu ganz andersartigen Körpern geführt hatte. So hatten W e i n -1 a 1i (l und S c h m i d (Ber. d. d. chem. Ges. 38, 2327) Halogenmethyle aus Alkalihalogeniden und Dimethvlsulfat, Wa 1 d e n (Ber. d. d. chem. Ges. 40, 3214) Acetonitril, Methvlrhodanid und Nitromethan durch Einwirkung von Dimethylsulfat auf Alkalicyanid, -rhodanid, -nitrit erhalten, ferner B a i 11 y (Chemisches Zentralblatt 192o III 126) aus phosphorsaurem Natrium und Dimethylsulfat methyl- bzw. dimethylphosphorsaures Natrium dargestellt und endlich B i n z schon früher (Ber. d. d. chem. Ges. 37, 3549) die Bildung von methyl-thioschwefelsaurem Natrium beim Erhitzen von Dimethylsulfat mit Natriumthiosulfat auf 70° beobachtet.
- Im Gegensatz dazu tritt im vorliegenden Falle die Methylgruppe an das anorganische Kernatom, und zwar erfolgt die Bildung des methylarsinsauren Natriums so gut wie quantitativ. Das Verfahren bedeutet daher einen erheblichen technischen Fortschritt, da jede Verwendung von teuren Reagentien, wie Jod und Alkohol, fortfällt. Die Ausführung gestaltet sich z. B. folgendermaßen: In eine Lösung von 19,8 T1. arseniger Säure in so viel 3oprozentiger Natriumhydroxydlösung, daß dreibasisch - arsenigsaures Natrium gebildet wird, läßt man unter Rühren und anfänglicher Kühlung 25,2 T1. Dimethylsulfat eintropfen und setzt das Rühren zuletzt bei gewöhnlicher Temperatur so lange fort, bis das Dimethylsulfat vollständig verschwunden ist. Beim Abkühlen scheidet sich bereits ein Teil des z`veibasisch-methvlarsinsauren Natriums ab, der durch Abpressen und Waschen mit wenig Wasser oder Zentrifugieren rein gewonnen wird. Den Rest erhält man aus der Mutterlauge, die noch das nebenher gebildete methylschwefelsaure Natrium enthält, durch Erhitzen mit Chlorkalziumlösung .in Form des schwerlöslichen Kalziumsalzes, das man durch Behandeln mit der berechneten Menge Natriumcarbonatlösung gleichfalls in das Natriumsalz überführt.
- Ebensogut kann man in üblicher Weise ein anderes Salz oder die freie Säure darstellen.
Claims (1)
- PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Darstellung von Methylarsinsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man eine alkalische wäßrige Lösung von arseniger Säure mit Dimethylsulfat behandelt.
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