DE3921980A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines kohlenstoff-werkstoffs hoher dichte durch impraegnieren und umwandeln des impraegniermittels in kohlenstoff - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines kohlenstoff-werkstoffs hoher dichte durch impraegnieren und umwandeln des impraegniermittels in kohlenstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum
Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Im
prägnieren eines porösen Formstücks aus Kohlenstoff mit Teer
pech oder Harz und Umwandeln des Teerpeches oder Harzes in Koh
lenstoff.
In den letzten Jahren haben Verbundwerkstoffe aus Kohlenstoff
asern und Kohlenstoff-Werkstoffen (nachstehend als C/C-Ver
bundwerkstoffe bezeichnet) als neue Werkstoffe in der Luft- und
Raumfahrttechnik, beispielsweise für Raketentriebwerk- bzw.
Überschalldüsen oder Flugzeugbremsen, weitverbreitete Anwendung
gefunden. Ferner wird auch der Anwendung solcher C/C-Verbund
werkstoffe als Baustoff für Hochtemperaturöfen oder als Schalen-
oder Bödenmaterial, das in einer Inertatmosphäre verwendet wird,
Aufmerksamkeit geschenkt, weil sie die Eigenschaften einer ge
ringen Masse bzw. der Leichtheit, einer hohen Festigkeit, eines
geringen Wärmeaufnahmevermögens und einer hohen Schlagfestig
keit haben.
Bei gebräuchlichen Graphit-Werkstoffen ist in den letzten Jah
ren die Qualität verbessert worden, und die Nachfrage nach Fein
werkstoffen, die feine Kristallkörner haben und eine geringe Po
renmenge enthalten, nimmt zu.
Eine der größten technischen Aufgaben bei der Herstellung sol
cher Kohlenstoff-Werkstoffe besteht jedoch in der Erzielung ei
ner hohen Dichte. Eine wichtige Aufgabe ist insbesondere die
Entwicklung eines großtechnischen Verfahrens zur Erzielung ei
ner hohen Dichte, d.h., die Entwicklung eines Verfahrens zur
Massenfertigung von Kohlenstoff-Werkstoffen hoher Dichte.
Als Verfahren zur Verbesserung der hohen Dichte solcher Werk
stoffe wird üblicherweise ein Verfahren angewandt, bei dem ein
poröses Formstück (Formkörper) mit einer Substanz wie z.B. Teer
pech oder Harz, die in Kohlenstoff umgewandelt werden kann, im
prägniert bzw. durchtränkt und die Substanz dann in Kohlenstoff
umgewandelt wird. Ein poröses Formstück wird im allgemeinen im
Vakuum imprägniert und dann unter Atmosphärendruck gebrannt.
Als Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Formstückes mit
Teerpech im Vakuum und zur Umwandlung des Teerpeches in Kohlen
stoff unter dem Druck eines Hochdruckgases ist bereits ein Ver
fahren bekannt, wie es beispielsweise in Fig. 5 veranschaulicht
ist. Aufgabe dieses Verfahrens ist die Herstellung eines C/C-
Verbundwerkstoffs, und das Ausgangsformstück besteht hauptsäch
lich aus Kohlenstoffasern. Fig. 5 zeigt ein Formstück 1, das in
einen Vakuumbehälter 2 eingesetzt und dann im Vakuum bei einer
Temperatur von 200°C mit Teerpech imprägniert wird. Nach die
sem Imprägnieren wird das Formstück 1 in einen Brennofen 3 ein
gesetzt, in dem es unter Atmosphärendruck auf eine Temperatur
von 850°C erhitzt wird, um das Teerpech in Kohlenstoff umzuwan
deln. Dann wird die Außenfläche des auf diese Weise erhaltenen
Formstücks aufgerauht, und es wird dann zusammen mit Teerpech
in eine luftdichte Hülle bzw. Kapsel 4 eingesetzt und wieder im
Vakuum mit dem Teerpech imprägniert, wonach die Hülle 4 abge
schlossen bzw. abgedichtet wird, um das Innere der Hülle 4 im
Vakuumzustand zu halten. Dann wird die so abgedichtete Hülle 4
in einen Hochtemperatur/Hochdruck-Ofen 5 eingesetzt, in dem auf
die Hülle 4 ein Druck von Argongas ausgeübt wird, um das Form
stück 1 zu erhitzen und unter Druck zu setzen. Das Formstück 1
wird auf diese Weise unter den Bedingungen einer Temperatur von
650°C und eines Druckes von etwa 68,6 MPa (10 000 psi) endgül
tig in Kohlenstoff umgewandelt. Nach dieser Umwandlung in Koh
lenstoff wird die Hülle 4 aus dem Ofen 5 entfernt, und das Form
stück 1 wird in einen Hochtemperaturofen 6 eingesetzt und auf
eine Temperatur von 2700°C erhitzt, um das Formstück 1 zu gra
phitieren.
Wenn Teerpech in einer Atmosphäre aus einem Inertgas wie z.B.
Argongas unter einem hohen Druck erhitzt und in Kohlenstoff um
gewandelt wird, ist es möglich, daß Kohlenstoff, der in dem zur
Umwandlung des Teerpeches in Kohlenstoff durchgeführten Erhit
zungsschritt erzeugt wird, an einem Bauteil wie z.B. einer Er
hitzungseinrichtung, das unter Strom gesetzt werden kann, an
klebt und eine Beschädigung der Isolierung oder eine auf Kurz
schluß zurückzuführende Betriebsstörung des Bauteils, das unter
Strom gesetzt werden kann, verursacht. Zur Vermeidung solcher
möglicher Schwierigkeiten wird das vorstehend beschriebene Ver
fahren, bei dem eine Hülle 4 verwendet wird, um das Teerpech
darein einzuschließen, oder ein anderes Verfahren gewählt, bei
dem ein Formstückgehäuse verwendet wird. Das zuletzt erwähnte
Verfahren ist beispielsweise aus der Japanischen Offenlegungs
schrift 62-84 291 und aus der Japanischen Gebrauchsmuster-Offen
legungsschrift 63-57 500 bekannt. Als Beispiel, bei dem ein Form
stückgehäuse verwendet wird, ist in Fig. 6 eine Vorrichtung ge
zeigt, die aus der Japanischen Offenlegungsschrift 62-84 291 be
kannt ist.
Fig. 6 zeigt einen Hochdruckbehälter 101 mit einem oberen De
ckel 102 und einem unteren Deckel 103, die in seine obere bzw.
in seine untere Öffnung eingepaßt sind. Die mit dem oberen De
ckel 102 bzw. mit dem unteren Deckel 103 versehenen Teile des
Hochdruckbehälters 101 werden durch ein Paar Dichtungsteile 104
und 104′ in einem luftdichten Zustand gehalten, und in dem Hoch
druckbehälter 101 ist eine Hochdruckkammer 105 abgegrenzt. Ein
auf die Deckel 102 und 103 einwirkender Gasdruck wird durch ein
(nicht gezeigtes) Pressengestell (Preßrahmen) aufgenommen, und
im Inneren des Hochdruckbehälters 101 sind ein Paar Erhitzungs
einrichtungen 106 und 106′ und eine Wärmeisolierschicht 108 an
geordnet. Die Erhitzungseinrichtungen 106 und 106′ bestehen je
weils aus einem elektrischen Heizwiderstandsdraht zum Erhitzen
eines zu behandelnden Form- bzw. Werkstücks 112 und haben eine
rohrförmige Halteeinrichtung 107. Die Wärmeisolierschicht 108
ist vorgesehen, um die Übertragung von Wärme aus den Erhitzungs
einrichtungen 106 und 106′ auf den Hochdruckbehälter 101, den
oberen Deckel 102 und den unteren Deckel 103 einzuschränken.
In einer Behandlungskammer 109, die sich an den Innenseiten der
Erhitzungseinrichtungen 106 und 106′ befindet, ist eine luft
dichte Kammer 115 gebildet, die durch eine undurchlässige Trenn
wand 113 abgeteilt ist.
Im Fall der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung ist die luftdichte
Kammer 115 durch ein Rohr 113 in Form eines umgekehrten Bechers
abgegrenzt. Das Rohr 113 ist mit dem unteren Deckel 103 auf
rechtstehend durch ein Dichtungsteil 114 luftdicht verbunden.
Im allgemeinen ist die rohrförmige Trennwand 113 vorzugsweise
aus einem Metallwerkstoff wie z.B. nichtrostendem Stahl, Inco
nel, Molybdän oder Wolfram hergestellt, damit Gasundurchlässig
keit gewährleistet ist. In Abhängigkeit von den Temperaturan
forderungen ist jedoch auch die Anwendung eines anorganischen
Werkstoffs wie z.B. undurchlässigen Graphits möglich.
Das zu behandelnde Form- bzw. Werkstück 112 ist mittels eines
Ofenbodens 111 herausnehmbar in die luftdichte Kammer 115 der
rohrförmigen Trennwand 113 eingesetzt. Ferner ist die Trennwand
113 mit einem Rückschlagventil 116 ausgestattet, das eine Ver
bindung zwischen dem Inneren und der Außenseite der luftdichten
Kammer 115 herstellt, damit Gas von außen in das Innere der
luftdichten Kammer 115 hineinströmen gelassen wird, jedoch ver
hindert wird, daß Gas aus dem lnneren der luftdichten Kammer
115 nach außen strömt.
Um die Ventilfunktion des Rückschlagventils 116 sicherzustellen,
wird für den Ventilabschnitt manchmal ein Dichtungsteil wie z.B.
ein O-Ring verwendet. Vom Standpunkt der Hitzebeständigkeit ei
ner Feder des Rückschlagventils 116 ist das Rückschlagventil
116 vorzugsweise an einer tieferen Stelle der luftdichten Kam
mer 115, bei der die Temperatur verhältnismäßig niedrig ist, an
geordnet.
Entsprechend den Gegebenheiten kann das Rückschlagventil 116 in
einem Leitungssystem vorgesehen sein, das im Inneren des unte
ren Deckels 103, der einen Teil der Trennwand bildet, bereitge
stellt ist, um eine Verbindung zwischen dem Inneren und der Au
ßenseite der luftdichten Kammer 115 herzustellen.
Bei der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung sind in dem unteren De
ckel 103 Leitungen 117, 118 und 119 für die Verbindung der luft
dichten Kammer 115 mit der Außenseite des Hochdruckbehälters ge
bildet, und in der Leitung 118 ist ein Öffnungs- und Schließven
til 120 vorgesehen. In dem unteren Deckel 103 ist eine weitere
Leitung 124 gebildet, die mit der Behandlungskammer 109 in Ver
bindung steht. Das Öffnungs- und Schließventil 120 wird in Ab
hängigkeit von einem elektrischen Signal aus einer Druckdiffe
renz-Meßeinrichtung 125, die mit den Leitungen 124 und 119 im
unteren Deckel 103 verbunden ist, zu einer geöffneten Stellung
bewegt.
Nachstehend werden ein Behandlungsverfahren mit der in Fig. 6
gezeigten Vorrichtung und die Funktionen der einzelnen Bauteile
für solche Behandlungen beschrieben.
Das Gas, das sich im lnneren der Behandlungskammer 109 des Hoch
druckbehälters 101 befindet, wird abgelassen, beispielsweise
mittels einer in dem oberen Deckel 102 gebildeten Leitung 110
durch eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe, und danach wird ein In
ertgas wie z.B. Argongas mittels der Leitung 110 in die Behand
lungskammer 109 eingeführt.
Während in diesem Falle die Außenseite der luftdichten Kammer
115 durch ein solches Ablassen des inneren Gases in einen Vaku
umzustand gebracht werden kann, kann das Innere der luftdichten
Kammer 115 wegen des Vorhandenseins des Rückschlagventils 116
nicht in einen Vakuumzustand gebracht werden. Um das Gas aus
dem Inneren der luftdichten Kammer 115 abzulassen, bis ein Va
kuumzustand erreicht ist, werden deshalb die Leitungen 117 und
118 in dem unteren Deckel 103 verwendet.
Ferner ist es bei dem Vorgang der Einführung von Inertgas zweck
mäßig, das Gas mittels der Leitung 110 in dem oberen Deckel 102
einzuführen, während die Leitungen 117 und 118 in dem unteren
Deckel 103 verwendet werden, um das innere Gas abzulassen, da
mit ein vollständiger Austausch des Gases in der luftdichten
Kammer 115 erzielt wird.
Nachdem Wasser oder Sauerstoff, der für die Werkstoffe der Be
standteile der Vorrichtung oder für das zu behandelnde Form-
bzw. Werkstück 112 schlecht ist, durch solche Vorgänge des Ab
lassens von Luft und der Einführung von Gas entfernt worden
ist, wird Argongas mittels der Leitung 110 bis zu einem festge
legten Druck in das Innere der Behandlungskammer 109 eingeführt.
Nachdem das gasförmige Druckmedium vollständig in die Behand
lungskammer 109 eingefüllt worden ist, wird den Erhitzungsein
richtungen 106 und 106′ Strom zugeführt, um das Form- bzw. Werk
stück 112 zu erhitzen. Wenn die Temperatur zunimmt, ist jedoch
in diesem Fall der Druckanstieg an der Innenseite der luftdich
ten Kammer 115 größer als an der Außenseite der luftdichten Kam
mer 115. Eine übermäßige Menge des inneren Gases kann deshalb
durch Öffnen des Öffnungs- und Schließventils 120 nach außer
halb des Hochdruckbehälters 101 abgelassen werden.
Das Öffnungs- und Schließventil 120 wird in Abhängigkeit von ei
nem elektrischen Signal geöffnet, das von der Druckdifferenz-
Meßeinrichtung 125 zugeführt wird, wenn die durch die Druckdif
ferenz-Meßeinrichtung 125 ermittelte Differenz zwischen dem Au
ßendruck und dem Innendruck der luftdichten Kammer 115 einen
festgelegten Wert erreicht hat.
Andererseits ist aus der Japanischen Patentpublikation 58-46 524
ein verbessertes Verfahren unter Anwendung einer HIP-Vorrich
tung (HIP = isostatisches Heißpressen) bekannt, das jedoch we
der auf das Imprägnieren noch auf die Umwandlung in Kohlenstoff
eines Kohlenstoff-Materials bzw. -Werkstoffs angewandt wird.
Der vorstehend erwähnte Stand der Technik ist für die Anwendung
auf ein isostatisches Heißpreßverfahren zum Formen und Sintern
von Pulver, auf ein Verfahren zur Behandlung eines Werkstoffs
für ein Sinterwerkzeug bei hoher Temperatur unter hohem Druck
oder auf ein Hochdruck-Verbindungsverfahren zum Verbinden einer
Turbinenschaufel mit einem Turbinenkörper vorgesehen. Die ver
besserte HIP-Vorrichtung ist derart ausgeführt, daß eine Wärme
isolierschicht, eine Erhitzungseinrichtung, ein zu behandelndes
Werkstück und ein unterer Deckel als Ganzes bzw. in einem Stück
aus einem Hochdruckbehälter entfernt werden können. Ein Vorer
hitzungsvorgang kann außerhalb der HIP-Vorrichtung durchgeführt
werden, ohne daß der teure Hochdruckbehälter belegt wird. Im
einzelnen wird bei der verbesserten HIP-Vorrichtung zur Verkür
zung der Zyklus- bzw. Taktzeit der HIP-Behandlung ein zu behan
delndes Werkstück im voraus außerhalb des HIP-Behälters auf den
unteren Deckel aufgelegt, und die Erhitzungseinrichtung und die
Wärmeisolierschicht werden um das Werkstück herum in Stellung
gebracht. Die Erhitzungseinrichtung wird in diesem Zustand ein
geschaltet, damit sie vorerhitzt wird, bevor das Werkstück in
den Hochdruckbehälter der HIP-Vorrichtung eingesetzt wird, und
nach diesem Vorerhitzen werden das Werkstück, der untere Deckel,
die Erhitzungseinrichtung und die Wärmeisolierschicht als Gan
zes bzw. in einem Stück in den Hochdruckbehälter der HIP-Vor
richtung in Stellung gebracht. Die Zeit, die erforderlich ist,
um die Temperatur des Werkstücks in dem Hochdruckbehälter der
HIP-Vorrichtung auf einen festgelegten Wert zu erhöhen, kann in
folgedessen verkürzt werden.
Die vorstehend beschriebenen bekannten Vorrichtungen haben je
doch die folgenden Nachteile. Im einzelnen wird bei der in Fig.
5 gezeigten Anordnung, bei der das Formstück 1 in der Hülle 4
eingeschlossen ist, die Hülle 4 zusammengezogen und verformt,
so daß ihre Wiederverwendung unmöglich gemacht wird, weil auf
das Formstück 1 am Ende von außerhalb der Hülle 4 ein Druck bis
zu 68,6 MPa ausgeübt wird. Es ist infolgedessen notwendig, je
desmal eine neue Hülle 4 herzustellen, wenn die vorstehend be
schriebene Behandlung durchgeführt werden soll. Wegen der Her
stellung einer solchen Hülle 4 werden die Kosten der Verbrauchs
gegenstände erhöht. Ferner sind auch Aufwendungen für den Ab
dichtungsvorgang erforderlich. Bei den bekannten Vorrichtungen
müssen deshalb hohe Behandlungskosten aufgewandt werden.
Außerdem wird bei dem Verfahren der Umwandlung von Teerpech in
Kohlenstoff ein Gas wie z.B. Kohlenwasserstoff oder Wasserstoff
erzeugt. Wenn in diesem Fall der Druck in der Hülle durch das
so erzeugte Gas erhöht wird und schließlich den Druck des Ar
gongases außerhalb der Hülle überschreitet, kann sich die Hül
le ausdehnen bzw. aufwölben und zerbrechen. Um dies zu verhin
dern, ist es notwendig, zu bewirken, daß sich der Kohlenwasser
stoff in der Hülle schnell zu Kohlenstoff und Wasserstoff zer
setzt, und die Temperatur zu erhöhen, während abgewartet wird,
daß der Wasserstoff in die Wand der Hülle hineindiffundiert und
durch diese Wand zur Außenseite der Hülle hindurchgeht. Ein
Nachteil besteht folglich darin, daß für eine erforderliche Tem
peraturerhöhung eine lange Zeit erforderlich ist.
Bei dem Stand der Technik, der aus der Japanischen Offenlegungs
schrift 62-84 291 und aus der Japanischen Gebrauchsmuster-Offen
legungsschrift 63-57 500 bekannt ist und bei dem ein Formstück-
bzw. Probengehäuse verwendet wird, wird in dem Hochdruckbehäl
ter, wie er auch in Fig. 6 gezeigt ist, eine Reihe von Vorgän
gen (Schritten) zum Schmelzen von Teerpech und zum Imprägnieren
eines porösen Formstücks mit dem Teerpech durchgeführt. Nach
dem das Teerpech geschmolzen ist, wird es auf eine Temperatur
von 200 bis 300°C erhitzt. Die Wärmeleitfähigkeit von Teerpech
hat jedoch einen so niedrigen Wert wie die eines Harzes. Infol
gedessen ist eine sehr lange Zeit erforderlich, bis das Teer
pech geschmolzen ist, und folglich ist der Auslastungsgrad des
teuren Hochdruckbehälters sehr niedrig. Im Fall eines Formstü
ckes bzw. einer Probe mit einem Durchmesser von mehr als 20 cm
sind beispielsweise 10 bis 20 h erforderlich.
Andererseits ist der Stand der Technik, der aus der Japanischen
Patentpublikation 58-46 524 bekannt ist, nicht geeignet, um ein
poröses Formstück mit Teerpech zu imprägnieren und das Teerpech
in Kohlenstoff umzuwandeln. Um einen Imprägniervorgang durchzu
führen, muß das Teerpech folglich zuerst im Vakuum bis zum ge
schmolzenen Zustand erhitzt werden. Die Erhitzungseinrichtung
und das zu behandelnde Werk- bzw. Formstück sind jedoch in dem
selben Raum angeordnet, weshalb Bestandteile, die bei einem Er
hitzungs- und Schmelzschritt vergast werden (Bestandteile mit
niedrigem Siedepunkt), z.B. an der Erhitzungseinrichtung ankle
ben, wodurch eine Beschädigung der Isolierung verursacht werden
kann. Der Stand der Technik kann daher nicht wirklich angewandt
werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und ei
ne Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs ho
her Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit
tels in Kohlenstoff bereitzustellen, die eine Herabsetzung der
Kosten der Verbrauchsgegenstände erlauben und mit herabgesetz
ten Kosten durchgeführt bzw. betrieben werden können.
Ferner sollen durch die Erfindung ein Verfahren und eine Vor
richtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dich
te durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in
Kohlenstoff bereitgestellt werden, bei denen ein Vorgang des Er
hitzens und des Imprägnierens im Vakuuum, der eine sehr lange
Zeit erfordert, außerhalb eines teuren Hochdruckbehälters durch
geführt werden kann, damit die Umwandlung in Kohlenstoff und
das Brennen schnell erzielt werden können.
Die vorstehend erwähnte Aufgabe wird gemäß einer Ausgestaltung
der Erfindung durch ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlen
stoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln
des Imprägniermittels in Kohlenstoff gelöst, das die folgenden
Schritte umfaßt: Einsetzen eines porösen Formstücks aus Kohlen
stoff und eines Blockes aus Imprägniermittel in ein Proben-
bzw. Formstückgehäuse, das ein Gaseinlaßventil aufweist, das
geöffnet wird, um Gas von der Außenseite in das Innere des Form
stückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz
zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses
hervorgerufen worden ist, und das ferner eine Gasablaßöffnung
aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäu
ses abgelassen werden kann; Ablassen von Gas aus dem Inneren
des Formstückgehäuses mittels der Gasablaßöffnung des Formstück
gehäuses in einer Station zum Imprägnieren unter vermindertem
Druck; Erhitzen des Imprägniermittels von der Außenseite des
Formstückgehäuses zum Schmelzen des Imprägniermittels unter
einem verminderten Druck, um das Formstück aus Kohlenstoff in
die Imprägniermittelschmelze einzutauchen; Einsetzen des Form
stückgehäuses in einen Hochdruckbehälter in einer Station zum
Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlen
stoff unter hohem Druck; Einlassen von Hochdruckgas in den
Hochdruckbehälter, bis das Hochdruckgas mittels des Gaseinlaß
ventils in das Formstückgehäuse eingelassen worden ist, um das
Imprägniermittel unter dem Druck des Hochdruckgases in das
Formstück aus Kohlenstoff eindringen zu lassen; Erhitzen des
Formstücks auf eine hohe Temperatur und Ablassen des Hochdruck
gases mittels der Gasablaßöffnung, um den Druck in dem Form
stückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindigkeit in Abhängig
keit von dem Druck in dem Hochdruckbehälter zu vermindern, um
das Imprägniermittel teilweise oder vollständig in Kohlenstoff
umzuwandeln.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden der Schritt des Im
prägnierens unter vermindertem Druck, der Schritt des Imprägnie
rens unter Druck und der zur Umwandlung des Imprägniermittels
in Kohlenstoff dienende Brennschritt nacheinander in dieser Rei
henfolge durchgeführt, und der Schritt des Imprägnierens unter
vermindertem Druck wird in der Station zum Imprägnieren unter
vermindertemDruck durchgeführt, während die beiden anderen
Schritte in der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des
Imprägniermittels in Kohlenstoff unter Druck durchgeführt wer
den. In der Station zum lmprägnieren unter vermindertem Druck
wird das Gas, das in dem Formstückgehäuse enthalten ist, mit
tels der Gasablaßöffnung nach außen abgelassen, und das Form
stückgehäuse wird von außen erhitzt. Infolgedessen wird das Im
prägniermittel, das in dem Formstückgehäuse enthalten ist, un
ter einem verminderten Druck bis zum geschmolzenen Zustand er
hitzt, so daß es im Vakuum in die Poren des porösen Formstückes
aus Kohlenstoff eindringen gelassen werden kann.
Der Hochdruckbehälter wird in diesem Fall trotz der langen Zeit,
die zum Schmelzen des Imprägniermittels erforderlich ist, nicht
lange durch das poröse Formstück aus Kohlenstoff belegt, weil
der Schritt des Imprägnierens unter vermindertem Druck außer
halb des Hochdruckbehälters durchgeführt wird.
Ferner verursacht das Gas, das in dem Formstückgehäuse erzeugt
wird, keine Schwierigkeiten wie z.B. eine Beschädigung der Iso
lierung, weil das Formstückgehäuse von außen erhitzt wird und
außer bei der Gasablaßöffnung und bei dem Gaseinlaßventil von
der Außenseite getrennt ist und weil die Gasablaßöffnung mit
der Druckverminderungseinrichtung verbunden ist, während das
Gaseinlaßventil verhindert, daß Gas aus dem Formstückgehäuse
herausströmt.
Nach der Beendigung des Schrittes des Imprägnierens unter ver
mindertem Druck wird das Formstückgehäuse zu der Station zum
Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlen
stoff unter Druck befördert und in den Hochdruckbehälter einge
setzt.
In der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä
gniermittels in Kohlenstoff unter Druck wird zuerst ein Gas in
den Hochdruckbehälter eingeführt. Das Gas wird mittels des Gas
einlaßventils in das Formstückgehäuse eingelassen. Der Druck
des Gases wirkt folglich direkt auf eine freie Oberfläche der
Imprägniermittelschmelze ein, so daß das Imprägniermittel unter
Druck in das poröse Formstück aus Kohlenstoff eindringen gelas
sen wird.
Das Formstückgehäuse wird dann mittels der Erhitzungseinrich
tung, die in dem Hochdruckbehälter angeordnet ist, von außen
erhitzt, so daß ein zur Umwandlung des Imprägniermittels in
Kohlenstoff dienendes Brennen unter den Bedingungen eines hohen
Druckes und einer hohen Temperatur durchgeführt wird.
In diesem Fall besteht die Neigung, daß der Innendruck des Form
stückgehäuses höher wird als der Außendruck des Formstückgehäu
ses, was daran liegt, daß Gas erzeugt wird, während das zur Um
wandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienende Brennen
vonstatten geht.
Es ist infolgedessen möglich, daß sich das Formstückgehäuse we
gen des Innendruckes ausdehnt bzw. aufwölbt oder zerbricht. Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht jedoch die soeben er
wähnte Möglichkeit nicht, weil das innere Gas mittels der Gasab
laßöffnung abgelassen wird, um den Innendruck des Formstückge
häuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermindern. Das
Formstückgehäuse kann folglich mehrere Male wiederholt verwen
det werden. Infolgedessen können die Kosten der Verbrauchsgegen
stände herabgesetzt und die Behandlungskosten vermindert werden.
So wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Belegungszeit
des Hochdruckbehälters in einem Zyklus des Imprägnierens und
der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff verkürzt,
weil der Vorgang des Schmelzens des Imprägniermittels und der
Vorgang des Imprägnierens im Vakuum außerhalb des Hochdruckbe
hälters durchgeführt werden und der Hochdruckbehälter tatsäch
lich nur in einem Schritt angewendet wird, bei dem eine Hochtem
peraturbehandlung erforderlich ist. Die Produktivität wird in
folgedessen wesentlich verbessert.
Ferner ist die Kohlenstoffausbeute hoch, weil zusätzlich zu dem
Vorgang des Imprägnierens im Vakuum der Vorgang des Imprägnie
rens unter Druck durchgeführt wird und weil das Imprägniermit
tel unter einem hohen Druck in Kohlenstoff umgewandelt und ge
brannt wird, und infolgedessen kann ein Kohlenstoff-Werkstoff
mit einem hohen Wirkungsgrad hergestellt werden. Außerdem kann
das Formstückgehäuse wiederholt verwendet werden, wodurch die
Behandlungskosten gesenkt werden können. Ferner steht das Inne
re des Formstückgehäuses sowohl in der Station zum Imprägnieren
unter vermindertem Druck als auch in der Station zum Imprägnie
ren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff un
ter Druck mit der Außenseite mittels der Gasablaßöffnung derart
in Verbindung, daß der Innendruck des Formstückgehäuses in der
Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck herabgesetzt
und in der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä
gniermittels in Kohlenstoff unter Druck mit einer gesteuerten
Geschwindigkeit vermindert wird. Gas, das in dem Formstückge
häuse erzeugt wird, strömt folglich nicht zu dem Erhitzungsein
richtungsabschnitt aus, so daß keine Beschädigung der lsolie
rung verursacht wird.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einer Vor
richtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dich
te durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in
Kohlenstoff, wobei die Vorrichtung eine Station zum Imprägnie
ren unter vermindertem Druck, eine Station zum Imprägnieren und
zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter hohem
Druck und ein Formstückgehäuse aufweist, das dafür bestimmt ist,
nacheinander der Station zum Imprägnieren unter vermindertem
Druck und der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Im
prägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck zugeführt zu
werden, und dafür bestimmt ist, darein ein poröses Formstück
aus Kohlenstoff und einen Block aus Imprägniermittel aufzuneh
men, wobei das Formstückgehäuse ein Gaseinlaßventil aufweist,
das geöffnet wird, um Gas von der Außenseite des Formstückgehäu
ses in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine
festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem In
neren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, wobei das
Formstückgehäuse ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch
die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelassen
werden kann, wobei die Station zum Imprägnieren unter verminder
tem Druck einen glockenförmigen Ofen, der an seinem Unterteil
geöffnet ist, so daß das Formstückgehäuse darein aufgenommen
werden kann, einen Auflagetisch, um darauf das Formstückgehäuse
zu tragen, und eine Druckverminderungseinrichtung aufweist, die
mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in Verbindung ge
bracht wird, um zur Verminderung des Innendruckes des Formstück
gehäuses das innere Gas des Formstückgehäuses durch die Gasab
laßöffnung hindurch abzulassen, und wobei die Station zum Imprä
gnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff
unter hohem Druck einen Hochdruckbehälter, ein Deckelpaar aus
einem oberen und einem unteren Deckel zum Verschließen von Öff
nungen an den entgegengesetzten Enden des Hochdruckbehälters,
eine Wärmeisolierschicht, die in dem Hochdruckbehälter angeord
net ist, eine Hochdruck-Erhitzungseinrichtung, die an der Innen
seite der Wärmeisolierschicht angeordnet ist, und ein Steuerven
til aufweist, das mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses
in Verbindung gebracht wird, um den Innendruck des Formstückge
häuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermindern.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Herstellen eines Koh
lenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprägnieren und Umwan
deln des Imprägniermittels in Kohlenstoff werden die Kosten der
Verbrauchsgegenstände herabgesetzt, und das Verfahren zum Her
stellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprä
gnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff kann
mit gesenkten Kosten schnell durchgeführt werden. Infolgedessen
wird durch dieses Verfahren, bei dem von dem Druck eines Hoch
druckgases Gebrauch gemacht wird, die großtechnische Herstel
lung von Kohlenstoff-Werkstoffen hoher Dichte ermöglicht. Die
Erfindung leistet daher auf dem Gebiet der Kohlenstoff-Werkstof
fe einen wesentlichen Beitrag.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachste
hend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher er
läutert.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittzeichnung einer Station zum
Imprägnieren unter Druck, mit der ein erfindungsgemäßes Verfah
ren zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Koh
lenstoff durchgeführt wird.
Fig. 2 ist eine schematische Schnittzeichnung eines Formstück
gehäuses für die Anwendung bei einer erfindungsgemäßen Vorrich
tung zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels
in Kohlenstoff.
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung, die eine erfindungs
gemäße Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprä
gniermittels in Kohlenstoff zeigt.
Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die eine Beziehung zwi
schen dem Druck und der Ausbeute an Kohlenstoff zeigt, der
durch die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung zum Imprägnieren und
Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff erzeugt wird.
Fig. 5 ist eine schematische Darstellung, die ein übliches Ver
fahren zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in
Kohlenstoff erläutert.
Fig. 6 ist eine schematische Schnittzeichnung, die eine übliche
Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit
tels in Kohlenstoff zeigt.
Fig. 1 zeigt eine Station zum Imprägnieren unter Druck einer er
findungsgemäßen Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des
Imprägniermittels in Kohlenstoff. Die Station zum Imprägnieren
unter Druck weist ein Formstückgehäuse 11 auf, das einen Deckel
12 hat, der an der Oberseite des Formstückgehäuses 11 luftdicht
angebracht ist. Das Formstückgehäuse 11 weist ein Gaseinlaßven
til 13 auf, das in einer Seitenwand davon angeordnet ist.
Das Gaseinlaßventil 13 wird geöffnet, wenn die Differenz zwi
schen dem Außendruck und dem Innendruck des Formstückgehäuses
11 einen festgelegten bzw. vorausberechneten Wert überschreitet,
und wenn das Gaseinlaßventil 13 geöffnet ist, wird Gas von der
Außenseite in das Innere des Formstückgehäuses 11 eingeführt.
Das Formstückgehäuse 11 hat eine darin gebildete Gasablaßöff
nung 14, und mit der Gasablaßöffnung 14 ist ein Rohr 17 verbun
den. Das Rohr 17 steht entweder mit der atmosphärischen Luft
oder mit einer geeigneten (nicht gezeigten) Gasablaßstelle in
Verbindung. Auf diese Weise wird Gas, das in dem Formstückge
häuse 11 enthalten ist, durch die Gasablaßöffnung 14 hindurch
mittels des Rohres 17 abgelassen. Es ist zu beachten, daß in
dem Rohr 17 ein Steuerventil 18 zwischengeschaltet ist.
Das Formstückgehäuse 11 ist dazu bestimmt, in seiner Gesamtheit
in einen Hochdruckbehälter 25 eingesetzt zu werden. Ein Deckel
paar aus einem unteren Deckel 16 und einem oberen Deckel 16′,
die jeweils die Form einer Schichtplatte (eines geschichteten
Bleches) haben, ist an den in Richtung der Längsachse entgegen
gesetzten Enden des Hochdruckbehälters 25 luftdicht angebracht,
und das Rohr 17 erstreckt sich durch den unteren Deckel 16 hin
durch und ist mit der Gasablaßöffnung 14 verbunden. Ferner be
findet sich in dem oberen Deckel 16′ eine Hochdruckgas-Einlaß
öffnung 19, und mit der Hochdruckgas-Einlaßöffnung 19 ist ein
Rohr 20 verbunden. Das Rohr 20 ist ferner mit einer Zuführungs
quelle für Hochdruck-Argongas (Ar-Gas) verbunden. Hochdruck-Ar
gongas kann infolgedessen mittels der Hochdruckgas-Einlaßöff
nung 19 in den Hochdruckbehälter 25 eingeführt werden. Ein an
deres Rohr 21 erstreckt sich zwischen den Rohren 17 und 20 und
ist mit diesen verbunden, und ein Rückschlagventil 22 ist in
dem Rohr 21 zwischengeschaltet, um zu verhindern, daß Gas von
der Seite des Rohres 20 zu der Seite des Rohres 17 strömt. In
dem Rohr 21 ist auch ein Steuerventil 23 zwischengeschaltet.
Eine Erhitzungseinrichtung 24 ist in dem Hochdruckbehälter 25
derart angeordnet, daß sie das Formstückgehäuse 11 umgibt, und
ein Werk- bzw. Formstück, das sich in dem Formstückgehäuse 11
befindet, wird durch die Erhitzungseinrichtung 24 in dem Hoch
druckbehälter 25 erhitzt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zuerst ein Behälter 15,
in dem ein Formstück 8 aus Kohlenstoff und ein fester Block 9
aus einem Imprägniermittel wie z.B. Harz oder Teerpech enthal
ten sind, in das Formstückgehäuse 11 eingesetzt, und dann wird
der Deckel 12 an der Oberseite des Formstückgehäuses 11 luft
dicht angebracht. Dann wird das gesamte Formstückgehäuse 11 in
den Hochdruckbehälter 25 eingesetzt, und der Deckel 16 wird an
den Hochdruckbehälter 25 luftdicht angebaut, während gleichzei
tig ein Ende des Rohres 17 mit der Gasablaßöffnung 14 des Form
stückgehäuses 11 verbunden wird. Es ist zu beachten, daß das
Rohr 17 vorher an dem Deckel 16 angebracht wird.
Nachdem die verschiedenen Bauteile auf diese Weise in Stellung
gebracht worden sind, wird das Steuerventil 18 in eine geöffne
te Stellung gebracht, und in dem Formstückgehäuse 11 enthaltene
Luft wird mittels einer geeigneten (nicht gezeigten) Vakuumpum
pe nach außen abgelassen, wonach das Innere des Formstückgehäu
ses 11 in einem Zustand mit vermindertem Druck gehalten wird.
Dann wird die Erhitzungseinrichtung 24 in Betrieb gesetzt, um
das Imprägniermittel 9 in dem Formstückgehäuse 11 zu erhitzen
und die Temperatur des Imprägniermittels 9 auf einen Wert von
etwa 200 bis 300°C, bei dem das Imprägniermittel 9 schmilzt,
zu erhöhen. Das Imprägniermittel 9 wird folglich in den Zustand
einer Schmelze gebracht.
Das Steuerventil 18 wird dann in einen geschlossenen Zustand ge
bracht, und Argongas mit hohem Druck wird mittels des Rohres 20
in den Hochdruckbehälter 25 eingeführt. Der Hochdruckbehälter
25 wird folglich mit Hochdruck-Argongas gefüllt, und wenn die
Differenz zwischen dem Außendruck und dem Innendruck des Form
stückgehäuses 11 einen festgelegten Wert überschreitet, wird
Hochdruck-Argongas mittels des Gaseinlaßventils 13 in das Form
stückgehäuse 11 eingelassen. Der Druck des Argongases wirkt
folglich direkt auf eine freie Oberfläche der Imprägniermittel
schmelze 9 in dem Formstückgehäuse 11 ein, so daß das Imprä
gniermittel 9 sogar in feine Poren des porösen Formstücks 8 aus
Kohlenstoff eindringt und das Formstück 8 in ausreichendem Maße
mit dem Imprägnier- bzw. Durchtränkungsmittel 9 imprägniert bzw.
durchtränkt.
Das Imprägniermittel 9 wird nach solch einem Imprägnierschritt
durch die Erhitzungseinrichtung 24 erhitzt, um seine Temperatur
allmählich zu erhöhen und das Imprägniermittel 9, das z.B. Teer
pech ist, in Kohlenstoff umzuwandeln. Bei dem zur Umwandlung
des Imprägniermittels 9 in Kohlenstoff durchgeführten Brenn
schritt wird in dem Formstückgehäuse 11 Gas erzeugt, und wenn
der Druck innerhalb des Formstückgehäuses 11 plötzlich anstei
gen sollte, sollte das Ventil 18 geöffnet werden, um das Gas
aus dem Inneren des Formstückgehäuses 11 mittels der Gasablaß
öffnung 14 in geeigneter Weise abzulassen.
Dadurch, daß in dieser Weise eine Umwandlung des Imprägniermit
tels in Kohlenstoff und ein Brennen des Formstücks 8 aus Koh
lenstoff durchgeführt und das Formstück dann durch ein übliches
Verfahren graphitiert wird, wird ein C/C-Verbundwerkstoff mit
einer hohen Dichte erzeugt.
Wie vorstehend beschrieben wurde, wird bei der vorliegenden Aus
führungsform veranlaßt, daß ein Gasdruck direkt auf eine freie
Oberfläche der Schmelze eines Imprägniermittels wie z.B. Teer
pech einwirkt, um ein Formstück aus Kohlenstoff durch die Wir
kung des Hochdruckgases mit dem Imprägniermittel zu imprägnie
ren. Ferner wird das poröse Formstück aus Kohlenstoff direkt in
der Atmosphäre des Hochdruckgases gebrannt, während der Partial
druck des z.B. aus Kohlenwasserstoff bestehenden Gases, das
durch die Reaktion der Umwandlung in Kohlenstoff erzeugt wird,
während des Schrittes der Umwandlung in Kohlenstoff bei einem
hohen Wert gehalten wird. Folglich kann das Formstückgehäuse
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im Unterschied zu dem übli
chen Verfahren, bei dem jedesmal eine Hülle (Dose) verbraucht
wird, wenn eine Behandlung in Form eines Schrittes des Imprä
gnierens und der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlen
stoff durchgeführt wird, mehrmals wiederholt verwendet werden.
Die Behandlungskosten können deshalb wesentlich gesenkt werden.
Ferner kann das Gas bei der vorliegenden Ausführungsform in dem
Fall, daß der Druck des bei der Umwandlung in Kohlenstoff er
zeugten Gases zu hoch wird, mittels der Gasablaßöffnung nach
außen abgelassen werden. Das Formstückgehäuse wird folglich
durch ein solches Gas nicht ausgedehnt bzw. aufgewölbt. Infol
gedessen kann die Temperatur bei der erfindungsgemäßen Vorrich
tung ohne Schwierigkeiten mit einer hohen Geschwindigkeit er
höht werden, und die Behandlung kann schnell durchgeführt wer
den.
Es ist zu beachten, daß das Imprägniermittel durch Erhitzen in
den Zustand einer Schmelze gebracht werden muß, weil ein Imprä
gniermittel aus Teerpech oder Harz bei Raumtemperatur im allge
meinen in Form eines festen Blockes vorliegt. Bei der vorste
hend beschriebenen Ausführungsform ist während der Durchführung
des zum Schmelzen des festen Imprägniermittels dienenden Schrit
tes durch Betrieb der Erhitzungseinrichtung 24 in dem Hochdruck
behälter 25 für eine solche Temperaturerhöhung eine lange Zeit
erforderlich, weil das Imprägniermittel eine niedrige Wärmeleit
fähigkeit hat. Die Zeit, in der der Hochdruckbehälter 25 für
einen Vorgang des Schmelzens des Imprägniermittels belegt wird,
ist infolgedessen lang.
Folglich kann die Zeit, in der der Hochdruckbehälter 25 belegt
wird, verkürzt werden, wenn der Schritt des Schmelzens des Im
prägniermittels 9 durch einen anderen Erhitzungsofen außerhalb
des Hochdruckbehälters 25 in einem Zustand verminderten Druckes
zum Vakuumimprägnieren durchgeführt wird und das Formstückgehäu
se 11, in dem das Imprägniermittel in geschmolzenem Zustand ent
halten ist, dann in den Hochdruckbehälter 25 eingesetzt wird.
Die Produktivität wird infolgedessen verbessert.
Fig. 2 zeigt ein Formstückgehäuse, das in einer erfindungsgemä
ßen Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägnier
mittels in Kohlenstoff verwendet wird, und eine solche Vorrich
tung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in
Kohlenstoff ist in Fig. 3 schematisch gezeigt. Fig. 2 und 3 zei
gen ein aus einem Metallwerkstoff hergestelltes Formstückgehäu
se 30, das einen Becher 31 in Form eines an seinem oberen Ende
geschlossenen und an seinem unteren Ende offenen Rohres und ei
nen an seinem oberen Ende offenen Behälter 32 aufweist. Das un
tere Endteil des Bechers 31 ist mit einem dazwischengesetzten
Dichtungsring 33 an das obere Endteil des Behälters 32 angebaut,
so daß der Becher 31 und der Behälter 32 luftdicht miteinander
verbunden sind. Es ist zu beachten, daß der Behälter 32 durch
mehrere bzw. viele Bolzen bzw. Stifte 34 an dem Becher 31 befe
stigt ist, so daß er nicht von dem Becher 31 weggezogen werden
kann.
Am Oberteil des Behälters 32 des Formstückgehäuses 30 ist wenig
stens ein Gaseinlaßventil 35 vorgesehen. Das Gaseinlaßventil 35
wird in Abhängigkeit von der Differenz zwischen dem Außendruck
und dem Innendruck des Formstückgehäuses 30 geöffnet, damit
Hochdruck-Argongas in einem Schritt zum Imprägnieren und Umwan
deln des Imprägniermittels in Kohlenstoff von außen in das In
nere des Formstückgehäuses 30 hineinströmen kann, um das Form
stückgehäuse 30 mit dem Hochdruck-Argongas zu füllen. Ferner
ist im Unterteil des Behälters 32 eine Gasablaßöffnung 36 ge
bildet, damit Gas, das sich in dem Formstückgehäuse 30 befindet,
in geeigneter Weise abgelassen werden kann, so daß der Druck
des Gases in dem Formstückgehäuse 30 nicht auf einen übermäßig
hohen Wert ansteigen kann. Bei der Gasablaßöffnung 36 ist ein
Ventil 37 angeordnet. Der Ventilkörper 37 a des Ventils 37 wird
normalerweise durch eine Feder 37 b nach unten gestoßen, so daß
er die Gasablaßöffnung 36 normalerweise verschließt. Nur wenn
ein Vakuum-Ablaßkanal 65 oder ein Gaskanal 68, der nachstehend
beschrieben wird, in die Gasablaßöffnung 36 eingesetzt wird, um
auf den Ventilkörper 37 a zu drücken, so daß er gegen die Stoß
kraft der Feder 37 b nach oben bewegt wird, wird das Ventil ge
öffnet, um eine Verbindung zwischen dem Inneren des Formstück
gehäuses 30 und dem Kanal 65 oder 68 herzustellen.
Ein Gefäß 39 in Form eines becherförmigen Behälters ist z.B.
aus einem Metallwerkstoff hergestellt, und das Gefäß 39 ist da
für bestimmt, darein ein poröses Formstück 8 aus Kohlenstoff
und einen festen Block 9 aus einem Imprägniermittel wie z.B.
Teerpech oder Harz aufzunehmen.
Ein Halteteil 40 ist mittels einer Klemmeinrichtung 41 am obe
ren Endteil des Gefäßes 39 befestigt. Das Halteteil hat mehre
re bzw. viele darin gebildete Löcher 42, die das Imprägniermit
tel 9 hindurchgehen lassen, jedoch verhindern, daß das Form
stück 8 aus Kohlenstoff hindurchgeht. Das Halteteil 40 hat folg
lich die Funktion, zu verhindern, daß das leichte Formstück 8
in der Imprägniermittelschmelze 9 schwimmen kann und aus dem
Inneren des Imprägniermittels 9 teilweise nach außen freiliegt,
wodurch ein Imprägnieren durch Ausüben eines Gasdruckes, das
nachstehend beschrieben wird, unmöglich gemacht würde.
An der Oberseite des Bechers 31 ist ein Aufhängering 43 ange
bracht, so daß das Formstückgehäuse 30 an seinem Aufhängering
43 aufgehängt und - beispielsweise mit einem Kran - in eine be
liebige Lage bewegt werden kann.
Wie in Fig. 3 gezeigt ist, sind ein glockenförmiger Ofen 61 als
Ofen zum Erhitzen unter vermindertem Druck und ein Auflagetisch
64 am Boden der Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des
Imprägniermittels in Kohlenstoff bei einer Station A zum Imprä
gnieren unter vermindertem Druck angeordnet. In der Mitte des
Auflagetisches 64 ist ein Vakuum-Ablaßkanal 65, dessen Ansaug
öffnung nach oben gerichtet ist, aufrechtstehend angeordnet.
Der Kanal 65 ist durch einen Ablaßweg, der in dem Auflagetisch
64 vorgesehen ist, mit einer Vakuumpumpe 60 verbunden. An der
oberen Wand des Auflagetisches 64 ist eine Vertiefung 64 a zum
Aufnehmen des Formstückgehäuses 30 gebildet.
Der glockenförmige Ofen 61 ist mit einem Wärmeisolierteil 63
ausgekleidet, und eine Erhitzungseinrichtung 62 ist an der In
nenseite des Wärmeisolierteils 63 angeordnet. Ein Kran 67 ist
an der Decke der Vorrichtung angeordnet, und ein Aufhängering
66 ist an der Oberseite des glockenförmigen Ofens 61 angebracht.
Der glockenförmige Ofen 61 kann infolgedessen bewegt werden,
indem er durch den Kran 67 an seinem Aufhängering 66 angehoben
wird.
Ein Hochdruckbehälter 50 ist an einem Ständer 51 angebracht,
der aufrecht am Boden der Vorrichtung zum Imprägnieren und Um
wandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff bei einer Station
B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in
Kohlenstoff unter Druck steht. Der Hochdruckbehälter 50 weist
ein Hochdruckrohr 52, dessen Achse senkrecht gerichtet ist, ei
nen oberen Deckel 53 in Form einer Scheibe, der am oberen Ende
des Hochdruckrohres 52 angeordnet ist, einen unteren Außende
ckel 54, der am unteren Ende des Hochdruckrohres 52 befestigt
ist, und einen unteren Innendeckel 55 auf, der als ein von dem
unteren Außendeckel 54 getrenntes Bauteil gebildet ist, jedoch
dafür bestimmt ist, mit dem unteren Außendeckel 54 ein Ganzes
zu bilden, wenn der Hochdruckbehälter 50 verwendet werden soll.
Ferner ist an Innenflächen des Hochdruckrohres 52 und des obe
ren Deckels 53 eine Wärmeisolierschicht 71 angeordnet. An der
Innenseite der Wärmeisolierschicht 71 ist eine Erhitzungsein
richtung 69 angeordnet. Die Erhitzungseinrichtung 69 besteht
aus einem Paar rohrförmigen Heizeinrichtungen 70, die mit senk
recht gerichteten Achsen angeordnet sind. Obwohl es nicht ge
zeigt wird, ist zu beachten, daß auch der Hochdruckbehälter 50
ähnlich wie der in Fig. 1 gezeigte Hochdruckbehälter 15 ausge
führt ist, d.h., derart, daß Hochdruck-Argongas in das Innere
des Hochdruckbehälters 50 eingelassen und Gas zum Evakuieren
aus dem Inneren des Hochdruckbehälters abgelassen werden kann.
In der Station B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä
gniermittels in Kohlenstoff unter Druck ist im Boden eine Grube
58 a gebildet, und in der Grube 58 a ist eine Schiene 58 derart
vorgesehen, daß sie eine unmittelbar unter dem Hochdruckbehäl
ter 50 befindliche Stelle und eine andere Stelle (eine zurück
gezogene Lage) mit Abstand von der zuerst erwähnten Stelle mit
einander verbinden kann. Der untere Innendeckel 55 des Hoch
druckbehälters 50 wird auf einen Transportwagen 57 aufgesetzt,
und der Transportwagen 57 wird in diesem Zustand entlang der
Schiene 58 hin- und herbewegt. In der Mitte des unteren Innen
deckels 55 ist ein Gaskanal 68, dessen Ansaugöffnung nach oben
gerichtet ist, aufrechtstehend angeordnet. Der Gaskanal 68 wird
durch ein Loch, das in dem unteren Innendeckel 55 gebildet ist,
mit einem geeigneten Rohr verbunden. Der Gaskanal 68 wird dann
durch Betätigung eines Ventils 68 a, das für das Rohr vorgesehen
ist, mit der atmosphärischen Luft in Verbindung gebracht oder
von dieser getrennt. An einer unmittelbar unter dem Hochdruck
behälter 50 befindlichen Stelle in der Grube 58 a ist eine Hebe
einrichtung 59 angeordnet, und wenn der Transportwagen 57 an
die unmittelbar unter dem Hochdruckbehälter 50 befindliche Stel
le gebracht wird, kann die Hebeeinrichtung 59 den unteren ln
nendeckel 55, der sich auf dem Transportwagen 57 befindet, nach
oben und nach unten bewegen. Wenn der untere Innendeckel 55
durch die Hebeeinrichtung 59 bis zu seiner oberen Endlage nach
oben bewegt wird, wird der untere Innendeckel 55 luftdicht in
den unteren Außendeckel 54 des Hochdruckbehälters 50 eingepaßt.
Ferner ist am Boden der Station B zum Imprägnieren und zum Um
wandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter Druck ein
Pressengestell (Preßrahmen) 56 in Form eines Winkelringes ange
ordnet, dessen Achse waagerecht gerichtet ist. Das Pressenge
stell 56 wird auf einer Schiene 56 a, die am Boden vorgesehen
ist, hin- und herbewegt.
Nachstehend wird der Betrieb einer Vorrichtung zum Imprägnieren
und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff, die ei
nen Aufbau hat, wie er vorstehend beschrieben wurde, erläutert.
Zuerst werden die Bolzen bzw. Stifte 34 des in Fig. 2 gezeigten
Formstückgehäuses 30 entfernt, und der Becher 31 und der Behäl
ter 32 werden voneinander getrennt. Dann wird das Gefäß 39, in
dem ein fester Block 9 aus Imprägniermittel und ein poröses
Formstück 8 aus Kohlenstoff enthalten sind, in den Becher 31
des Formstückgehäuses 30 eingesetzt. Das Formstück 8 ist in
diesem Fall in einem Bereich angeordnet, der von dem Halteteil
40 und dem Gefäß 39 unterhalb des Halteteils 40 umgeben ist.
Das obere Endteil des Behälters 32 wird dann in das untere End
teil des Bechers 31 eingesetzt, und der Behälter 32 wird durch
die Bolzen bzw. Stifte 34 an dem Becher 31 befestigt. Danach
wird das Formstückgehäuse 30 mittels des Kranes 67 an seinem
Aufhängering 43 aufgehängt, und der Kran 67 wird bewegt, um das
Formstückgehäuse 30 zu der in Fig. 3 gezeigten Station A zum Im
prägnieren unter vermindertem Druck zu befördern. Das Formstück
gehäuse 30 wird dann zum Auflegen des Formstückgehäuses 30 auf
den Auflagetisch 64 gesenkt, bis es in die Vertiefung 64 a des
Auflagetisches 64 eingepaßt ist. In diesem Fall bzw. in diesem
Moment wird der Vakuum-Ablaßkanal 65, der auf dem Auflagetisch
64 vorgesehen ist, in die Gasablaßöffnung 36 des Formstückgehäu
ses 30 eingesetzt, um den Ventilkörper 37 a des Ventils 37 nach
oben gegen die Stoßkraft der Feder 37 b zu bewegen und eine Ver
bindung zwischen dem Kanal 65 und dem Inneren des Formstückge
häuses 30 herzustellen.
Dann wird der glockenförmige Ofen 61 mittels des Kranes 67 an
seinem Aufhängering 66 aufgehängt und nach unten bewegt, bis er
auf den Auflagetisch 64 aufgelegt worden ist, so daß das gesam
te Formstückgehäuse 30 durch den glockenförmigen Ofen 61 be
deckt wird. Dann wird die im Inneren des Formstückgehäuses 30
befindliche Luft über den Kanal 65 mittels der Vakuumpumpe 60
abgelassen, und dann wird die Erhitzungseinrichtung 62 des glo
ckenförmigen Ofens 61 in Betrieb gesetzt, um das im Inneren des
Formstückgehäuses 30 befindliche feste Imprägniermittel 9 auf
eine Temperatur von etwa 200 bis 300°C zu erhitzen und das Im
prägniermittel 9 in den geschmolzenen Zustand zu bringen, wäh
rend das Innere des Formstückgehäuses 30 im Zustand verminder
ten Druckes gehalten wird. Weil das Formstück 8 in diesem Fal
le durch das Halteteil 40 daran gehindert wird, nach oben zu
schwimmen, wird es in dem Imprägniermittel 9 in eingetauchtem
Zustand gehalten. Infolgedessen wird bis zu einem gewissen Gra
de eine Vakuum-Imprägnierbehandlung durchgeführt, weil das z.B.
aus Teerpech bestehende Imprägniermittel 9 das gesamte Form
stück 8 umgibt.
Danach wird der glockenförmige Ofen 61 durch den Kran 67 ange
hoben und entfernt, wonach der Kran 67 wieder verwendet wird,
um das Formstückgehäuse 30 an dem Aufhängering 43 aufzuhängen
und zu der Station B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Im
prägniermittels in Kohlenstoff unter Druck zu befördern. In der
Station B wird das Formstückgehäuse 30 auf den unteren Innende
ckel 55 auf dem Transportwagen 57, der sich in seiner zurückge
zogenen Lage (in Fig. 3 durch gestrichelte Linien gezeigt) be
findet, aufgesetzt. Der Transportwagen 57 wird dann zu der un
mittelbar unter dem Hochdruckbehälter 50 befindlichen Stelle be
wegt, während das Formstückgehäuse 30 auf dem Transportwagen 57
getragen wird. Die Hebeeinrichtung 59 hebt dann den unteren In
nendeckel 55, der sich auf dem Transportwagen 57 befindet, zu
sammen mit dem Formstückgehäuse 30 an, bis das Formstückgehäuse
30 in den Hochdruckbehälter 50 eingesetzt und der untere Innen
deckel 55 luftdicht in den unteren Außendeckel 54 eingepaßt wor
den ist.
Dann wird das Pressengestell 56 auf der Schiene 56 a zu der Stel
le bewegt, an der der Hochdruckbehälter 50 angeordnet ist, und
das Pressengestell 56 wird auf den oberen Deckel 53 und den un
teren Innendeckel 55 des Hochdruckbehälters 50 aufgepaßt. Der
obere Deckel 53, der untere Innendeckel 55 und der untere Außen
deckel 54 des Hochdruckbehälters 50 werden infolgedessen durch
das Pressengestell 56 in festgeklemmtem Zustand am Hochdruck
rohr 52 befestigt. Folglich wird der eingeschlossene Raum des
Hochdruckbehälters 50 selbst in dem Fall durch die verschiede
nen Bauteile des Hochdruckbehälters 50 aufrechterhalten, daß
der Innendruck des Hochdruckbehälters auf einen hohen Wert an
steigt.
Danach wird die Luft, die sich im Inneren des Hochdruckbehäl
ters 50 befindet, durch eine geeignete (nicht gezeigte) Vakuum
pumpe abgelassen, um einen Vakuumzustand zu erreichen, und dann
wird Argongas mit einem hohen Druck aus einer geeigneten Zufüh
rungsquelle für Hochdruck-Argongas in das Innere des Hochdruck
behälters 50 eingeführt, um das Gas, das sich in dem Hochdruck
behälter 50 befindet, durch Argongas zu ersetzen. Wenn das ln
nere des Hochdruckbehälters 50 mit einem solchen Hochdruck-Ar
gongas gefüllt wird, bis eine festgelegte Differenz zwischen
dem Innendruck und dem Außendruck des Hochtemperaturbehälters
50 hervorgerufen worden ist, wird das Gaseinlaßventil 35 geöff
net, so daß das Hochdruck-Argongas auch in das Formstückgehäuse
30 eingelassen wird. Der Druck des Gases wirkt folglich direkt
auf eine freie Oberfläche des geschmolzenen Imprägniermittels 9
wie z.B. Teerpech ein, und infolgedessen wird eine Imprägnie
rung des Formstückes 8 unter Ausnutzung eines solchen Hochdruck
gases erzielt.
Dann werden die Heizeinrichtungen 70 in Betrieb gesetzt, um die
Temperatur des Inhalts des Formstückgehäuses 30 zu erhöhen, und
der Druck wird durch Einführung von unter Druck stehendem Argon
gas weiter erhöht. Die Temperaturerhöhung wird in diesem Fall
allmählich durchgeführt, damit eine Erzeugung von Gas durch
plötzliche Umwandlung des Imprägniermittels 9 wie z.B. Teerpech
in Kohlenstoff verhindert werden kann. Nachdem die Tempera
tur auf einen festgelegten Wert (z.B. auf 600 bis 1500°C) er
höht worden ist, wird die Temperatur aufrechterhalten, während
auch ein festgelegter Druck aufrechterhalten wird, um ein zur
Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff führendes Bren
nen unter dem hohen Druck zu erzielen.
Der Druck ist bei einem solchen zur Umwandlung des Imprägnier
mittels in Kohlenstoff dienenden Brennen vorzugsweise höher als
6,86 MPa. Fig. 4 zeigt eine Beziehung zwischen dem (auf der Abs
zissenachse gezeigten) Druck und der (auf der Ordinatenachse ge
zeigten) Kohlenstoffausbeute. Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist,
zeigt die Kohlenstoffausbeute eine plötzliche Zunahme auf einen
hohen, mehr als 80% betragenden Wert, wenn der ausgeübte Druck
6,86 MPa überschreitet. Bei Drücken von mehr als 6,86 MPa ist
jedoch die Verbesserungswirkung, die eine Erhöhung des Druckes
auf die Kohlenstoffausbeute hat gering. Es ist infolgedessen
technisch zweckmäßig, den Druck, der bei dem zur Umwandlung
des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienenden Brennen ausgeübt
wird, auf einen Wert von weniger als 29,4 MPa festzulegen, bei
dem es möglich ist, den Vorgang nur mit dem Druck eines Gases
aus einer Hochdruck-Gasbombe durchzuführen.
Nach der Beendigung einer solchen zur Umwandlung des Imprägnier
mittels in Kohlenstoff dienenden Behandlung wird das Ventil 68 a
geöffnet, damit Argongas zur Verminderung des Innendruckes des
Formstückgehäuses 30 mittels der Gasablaßöffnung 36 und des Gas
kanals 68 abgelassen wird. Nachdem die Temperatur des Formstück
gehäuses 30 auf etwa 300°C gesunken ist, wobei jedoch nicht ge
wartet wird, bis das Formstückgehäuse 30 auf Raumtemperatur ab
gekühlt ist, wird das Formstückgehäuse 30 aus dem Hochdruckbe
hälter 50 entfernt. Danach wird ein anderes, neues Formstückge
häuse, in dem geschmolzenes Imprägniermittel 9 enthalten ist,
in ähnlicher Weise wie vorstehend beschrieben in dem Hochdruck
behälter 50 in Stellung gebracht, und danach wird mit dem neuen
Formstückgehäuse eine zur Umwandlung des Imprägniermittels in
Kohlenstoff dienende Behandlung durchgeführt.
Es ist zu beachten, daß zur Förderung bzw. Beschleunigung der
vorstehend beschriebenen Reaktion der Umwandlung des Imprägnier
mittels in Kohlenstoff ein bevorzugtes Verfahren zur Verminde
rung der Schritte darin besteht, daß in das Formstückgehäuse 30
im voraus eine Wasserstoff okkludierende bzw. absorbierende Sub
stanz eingesetzt wird. Solch eine Wasserstoff okkludierende bzw.
absorbierende Substanz fördert eine Reaktion wie CH4→C+2H2.
Die Reaktion der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlen
stoff wird folglich beschleunigt.
Während bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der
glockenförmige Ofen 61 angewandt wird, um ein Imprägniermittel
wie z.B. Teerpech in den geschmolzenen Zustand zu erhitzen, wie
es in Fig. 3 gezeigt ist, kann ferner eine abgeänderte Struktur
angewandt werden, bei der die Erhitzungseinrichtung 69, die in
das Innere des Hochdruckbehälters 50 eingebaut ist, als Ganzes
bzw. in einem Stück mit dem unteren Außendeckel 54 und dem un
teren Innendeckel 55 zu der Außenseite des Hochdruckbehälters
50 entfernt werden kann, so daß das Formstückgehäuse 30 unter
Anwendung der Erhitzungseinrichtung 69 außerhalb des Hochdruck
behälters 50 erhitzt werden kann, um das Imprägniermittel wie
z.B. Teerpech zu schmelzen.
Nachstehend wird das Ergebnis einer Behandlung zum Imprägnieren
und zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff be
schrieben, die tatsächlich unter Anwendung der Vorrichtung der
vorstehend beschriebenen Ausführungsform durchgeführt wurde.
Ein Formstück, das 30 Vol.-% Kohlenstoffasern der PAN-Gruppe
und etwa 20 Vol.-% Kohlenstoff enthielt (und ein relatives Po
renvolumen von etwa 48% hatte), und ein fester Block aus Teer
pech wurden in einem Formstückgehäuse, wie es in Fig. 2 gezeigt
ist, in Stellung gebracht, und die innere Luft, die in dem Form
stückgehäuse enthalten war, wurde an einer Stelle außerhalb des
Hochdruckbehälters nach außen abgelassen, um das Innere des
Formstückgehäuses in einen Vakuumzustand zu bringen. Dann wurde
das Formstückgehäuse auf eine Temperatur von etwa 250°C er
hitzt. Das Formstückgehäuse wurde 8 h lang bei 250°C gehalten,
um das Teerpech zu schmelzen, und dann wurde das gesamte Form
stückgehäuse in den Hochdruckbehälter eingesetzt. Dann wurde Ar
gongas bis zu einem Druck von etwa 98,1 MPa in den Hochdruckbe
hälter eingeführt, um das Formstück in das geschmolzene Teer
pech einzutauchen. Dann wurde das Formstückgehäuse mit einer
Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von etwa 100°C/h auf 800°C
erhitzt. Dann wurde das Formstückgehäuse 3 h lang bei 800°C
gehalten, um das Teerpech zu brennen und in Kohlenstoff umzuwan
deln, worauf es in dem Ofen allmählich im Verlauf von 2 h abge
kühlt wurde. Danach wurde das Argongas abgelassen, und das Form
stückgehäuse wurde herausgenommen. Dann wurde gewartet, bis das
Formstückgehäuse auf eine Temperatur in der Nähe der Raumtempe
ratur abgekühlt war, worauf der auf diese Weise behandelte Ge
genstand aus dem Formstückgehäuse herausgenommen und das rest
liche in Kohlenstoff umgewandelte Teerpech entfernt wurde. Dann
wurde das Formstück bzw. die Probe untersucht. Als Ergebnis wur
de nachgewiesen, daß der Anteil der offenen Poren etwa 12% be
trug und daß eine ausreichende Imprägnierung und eine ausrei
chende Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff erzielt
worden waren. Die Zeit, in der der Hochdruckbehälter belegt war,
betrug etwa 11 h. Folglich wurde die Reihe von Schritten in ei
ner Zeit durchgeführt, die etwa die Hälfte der Zeit betrug, die
erforderlich ist, wenn Teerpech in dem Hochdruckbehälter ge
schmolzen wird.
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher
Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels
in Kohlenstoff, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Einsetzen eines porösen Formstücks aus Kohlenstoff und eines Blockes aus Imprägniermittel in ein Formstückgehäuse, das ein Gaseinlaßventil aufweist, das geöffnet wird, um Gas von der Au ßenseite in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, und das ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelassen werden kann,
Ablassen von Gas aus dem Inneren des Formstückgehäuses mittels der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in einer Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck,
Erhitzen des Imprägniermittels von der Außenseite des Formstück gehäuses zum Schmelzen des Imprägniermittels unter einem ver minderten Druck, um das Formstück aus Kohlenstoff in die Imprä gniermittelschmelze einzutauchen,
Einsetzen des Formstückgehäuses in einen Hochdruckbehälter in einer Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägnier mittels in Kohlenstoff unter hohem Druck,
Einlassen von Hochdruckgas in den Hochdruckbehälter, bis das Hochdruckgas mittels des Gaseinlaßventils in das Formstückgehäu se eingelassen worden ist, um das Imprägniermittel unter dem Druck des Hochdruckgases in das Formstück aus Kohlenstoff ein dringen zu lassen,
Erhitzen des Formstücks auf eine hohe Temperatur und
Ablassen des Hochdruckgases mittels der Gasablaßöffnung, um den Druck in dem Formstückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindig keit in Abhängigkeit von dem Druck in dem Hochdruckbehälter zu vermindern,
um das Imprägniermittel teilweise oder vollständig in Kohlen stoff umzuwandeln.
Einsetzen eines porösen Formstücks aus Kohlenstoff und eines Blockes aus Imprägniermittel in ein Formstückgehäuse, das ein Gaseinlaßventil aufweist, das geöffnet wird, um Gas von der Au ßenseite in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, und das ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelassen werden kann,
Ablassen von Gas aus dem Inneren des Formstückgehäuses mittels der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in einer Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck,
Erhitzen des Imprägniermittels von der Außenseite des Formstück gehäuses zum Schmelzen des Imprägniermittels unter einem ver minderten Druck, um das Formstück aus Kohlenstoff in die Imprä gniermittelschmelze einzutauchen,
Einsetzen des Formstückgehäuses in einen Hochdruckbehälter in einer Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägnier mittels in Kohlenstoff unter hohem Druck,
Einlassen von Hochdruckgas in den Hochdruckbehälter, bis das Hochdruckgas mittels des Gaseinlaßventils in das Formstückgehäu se eingelassen worden ist, um das Imprägniermittel unter dem Druck des Hochdruckgases in das Formstück aus Kohlenstoff ein dringen zu lassen,
Erhitzen des Formstücks auf eine hohe Temperatur und
Ablassen des Hochdruckgases mittels der Gasablaßöffnung, um den Druck in dem Formstückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindig keit in Abhängigkeit von dem Druck in dem Hochdruckbehälter zu vermindern,
um das Imprägniermittel teilweise oder vollständig in Kohlen stoff umzuwandeln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Formstück aus Kohlenstoff entweder ein Graphit enthaltendes
Formstück oder ein Kohlenstoffasern enthaltendes Formstück ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in
dem Formstückgehäuse eine Wasserstoff okkludierende bzw. absor
bierende Substanz angeordnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Differenz zwischen dem Druck in dem Hochdruckbehälter und dem
Druck in dem Formstückgehäuse ermittelt und der Druck in dem
Formstückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindigkeit in Abhän
gigkeit von der so ermittelten Druckdifferenz vermindert wird.
5. Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs ho
her Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit
tels in Kohlenstoff, gekennzeichnet durch eine Station zum Im
prägnieren unter vermindertem Druck, eine Station zum Imprägnie
ren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff un
ter hohem Druck und ein Formstückgehäuse, das dafür bestimmt
ist, nacheinander der Station zum Imprägnieren unter verminder
tem Druck und der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln
des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck zuge
führt zu werden, und dafür bestimmt ist, darein ein poröses
Formstück aus Kohlenstoff und einen Block aus Imprägniermittel
aufzunehmen, wobei das Formstückgehäuse ein Gaseinlaßventil auf
weist, das geöffnet wird, um Gas von der Außenseite des Form
stückgehäuses in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen,
wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite
und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist,
wobei das Formstückgehäuse ferner eine Gasablaßöffnung aufweist,
durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelas
sen werden kann, wobei die Station zum Imprägnieren unter ver
mindertem Druck einen glockenförmigen Ofen, der an seinem Unter
teil geöffnet ist, so daß das Formstückgehäuse darein aufgenom
men werden kann, einen Auflagetisch, um darauf das Formstückge
häuse zu tragen, und eine Druckverminderungseinrichtung auf
weist, die mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in Ver
bindung gebracht wird, um zur Verminderung des Innendruckes des
Formstückgehäuses das innere Gas des Formstückgehäuses durch
die Gasablaßöffnung hindurch abzulassen, und wobei die Station
zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Koh
lenstoff unter hohem Druck einen Hochdruckbehälter, ein Deckel
paar aus einem oberen und einem unteren Deckel zum Verschließen
von Öffnungen an den entgegengesetzten Enden des Hochdruckbehäl
ters, eine Wärmeisolierschicht, die in dem Hochdruckbehälter an
geordnet ist, eine Hochdruck-Erhitzungseinrichtung, die an der
Innenseite der Wärmeisolierschicht angeordnet ist, und ein Steu
erventil aufweist, das mit der Gasablaßöffnung des Formstückge
häuses in Verbindung gebracht wird, um den Innendruck des Form
stückgehäuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermin
dern.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Hochdruck-Erhitzungseinrichtung zusammen mit dem Formstückgehäu
se aus dem Inneren des Hochdruckbehälters entfernt werden kann.
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