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DE3921980A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines kohlenstoff-werkstoffs hoher dichte durch impraegnieren und umwandeln des impraegniermittels in kohlenstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines kohlenstoff-werkstoffs hoher dichte durch impraegnieren und umwandeln des impraegniermittels in kohlenstoff

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Publication number
DE3921980A1
DE3921980A1 DE3921980A DE3921980A DE3921980A1 DE 3921980 A1 DE3921980 A1 DE 3921980A1 DE 3921980 A DE3921980 A DE 3921980A DE 3921980 A DE3921980 A DE 3921980A DE 3921980 A1 DE3921980 A1 DE 3921980A1
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DE
Germany
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pressure
carbon
gas
housing
fitting
Prior art date
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DE3921980A
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English (en)
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DE3921980C2 (de
Inventor
Takao Fujikawa
Takahiko Ishii
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
Publication of DE3921980A1 publication Critical patent/DE3921980A1/de
Application granted granted Critical
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Granted legal-status Critical Current

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Im­ prägnieren eines porösen Formstücks aus Kohlenstoff mit Teer­ pech oder Harz und Umwandeln des Teerpeches oder Harzes in Koh­ lenstoff.
In den letzten Jahren haben Verbundwerkstoffe aus Kohlenstoff­ asern und Kohlenstoff-Werkstoffen (nachstehend als C/C-Ver­ bundwerkstoffe bezeichnet) als neue Werkstoffe in der Luft- und Raumfahrttechnik, beispielsweise für Raketentriebwerk- bzw. Überschalldüsen oder Flugzeugbremsen, weitverbreitete Anwendung gefunden. Ferner wird auch der Anwendung solcher C/C-Verbund­ werkstoffe als Baustoff für Hochtemperaturöfen oder als Schalen- oder Bödenmaterial, das in einer Inertatmosphäre verwendet wird, Aufmerksamkeit geschenkt, weil sie die Eigenschaften einer ge­ ringen Masse bzw. der Leichtheit, einer hohen Festigkeit, eines geringen Wärmeaufnahmevermögens und einer hohen Schlagfestig­ keit haben.
Bei gebräuchlichen Graphit-Werkstoffen ist in den letzten Jah­ ren die Qualität verbessert worden, und die Nachfrage nach Fein­ werkstoffen, die feine Kristallkörner haben und eine geringe Po­ renmenge enthalten, nimmt zu.
Eine der größten technischen Aufgaben bei der Herstellung sol­ cher Kohlenstoff-Werkstoffe besteht jedoch in der Erzielung ei­ ner hohen Dichte. Eine wichtige Aufgabe ist insbesondere die Entwicklung eines großtechnischen Verfahrens zur Erzielung ei­ ner hohen Dichte, d.h., die Entwicklung eines Verfahrens zur Massenfertigung von Kohlenstoff-Werkstoffen hoher Dichte.
Als Verfahren zur Verbesserung der hohen Dichte solcher Werk­ stoffe wird üblicherweise ein Verfahren angewandt, bei dem ein poröses Formstück (Formkörper) mit einer Substanz wie z.B. Teer­ pech oder Harz, die in Kohlenstoff umgewandelt werden kann, im­ prägniert bzw. durchtränkt und die Substanz dann in Kohlenstoff umgewandelt wird. Ein poröses Formstück wird im allgemeinen im Vakuum imprägniert und dann unter Atmosphärendruck gebrannt.
Als Verfahren zum Imprägnieren eines porösen Formstückes mit Teerpech im Vakuum und zur Umwandlung des Teerpeches in Kohlen­ stoff unter dem Druck eines Hochdruckgases ist bereits ein Ver­ fahren bekannt, wie es beispielsweise in Fig. 5 veranschaulicht ist. Aufgabe dieses Verfahrens ist die Herstellung eines C/C- Verbundwerkstoffs, und das Ausgangsformstück besteht hauptsäch­ lich aus Kohlenstoffasern. Fig. 5 zeigt ein Formstück 1, das in einen Vakuumbehälter 2 eingesetzt und dann im Vakuum bei einer Temperatur von 200°C mit Teerpech imprägniert wird. Nach die­ sem Imprägnieren wird das Formstück 1 in einen Brennofen 3 ein­ gesetzt, in dem es unter Atmosphärendruck auf eine Temperatur von 850°C erhitzt wird, um das Teerpech in Kohlenstoff umzuwan­ deln. Dann wird die Außenfläche des auf diese Weise erhaltenen Formstücks aufgerauht, und es wird dann zusammen mit Teerpech in eine luftdichte Hülle bzw. Kapsel 4 eingesetzt und wieder im Vakuum mit dem Teerpech imprägniert, wonach die Hülle 4 abge­ schlossen bzw. abgedichtet wird, um das Innere der Hülle 4 im Vakuumzustand zu halten. Dann wird die so abgedichtete Hülle 4 in einen Hochtemperatur/Hochdruck-Ofen 5 eingesetzt, in dem auf die Hülle 4 ein Druck von Argongas ausgeübt wird, um das Form­ stück 1 zu erhitzen und unter Druck zu setzen. Das Formstück 1 wird auf diese Weise unter den Bedingungen einer Temperatur von 650°C und eines Druckes von etwa 68,6 MPa (10 000 psi) endgül­ tig in Kohlenstoff umgewandelt. Nach dieser Umwandlung in Koh­ lenstoff wird die Hülle 4 aus dem Ofen 5 entfernt, und das Form­ stück 1 wird in einen Hochtemperaturofen 6 eingesetzt und auf eine Temperatur von 2700°C erhitzt, um das Formstück 1 zu gra­ phitieren.
Wenn Teerpech in einer Atmosphäre aus einem Inertgas wie z.B. Argongas unter einem hohen Druck erhitzt und in Kohlenstoff um­ gewandelt wird, ist es möglich, daß Kohlenstoff, der in dem zur Umwandlung des Teerpeches in Kohlenstoff durchgeführten Erhit­ zungsschritt erzeugt wird, an einem Bauteil wie z.B. einer Er­ hitzungseinrichtung, das unter Strom gesetzt werden kann, an­ klebt und eine Beschädigung der Isolierung oder eine auf Kurz­ schluß zurückzuführende Betriebsstörung des Bauteils, das unter Strom gesetzt werden kann, verursacht. Zur Vermeidung solcher möglicher Schwierigkeiten wird das vorstehend beschriebene Ver­ fahren, bei dem eine Hülle 4 verwendet wird, um das Teerpech darein einzuschließen, oder ein anderes Verfahren gewählt, bei dem ein Formstückgehäuse verwendet wird. Das zuletzt erwähnte Verfahren ist beispielsweise aus der Japanischen Offenlegungs­ schrift 62-84 291 und aus der Japanischen Gebrauchsmuster-Offen­ legungsschrift 63-57 500 bekannt. Als Beispiel, bei dem ein Form­ stückgehäuse verwendet wird, ist in Fig. 6 eine Vorrichtung ge­ zeigt, die aus der Japanischen Offenlegungsschrift 62-84 291 be­ kannt ist.
Fig. 6 zeigt einen Hochdruckbehälter 101 mit einem oberen De­ ckel 102 und einem unteren Deckel 103, die in seine obere bzw. in seine untere Öffnung eingepaßt sind. Die mit dem oberen De­ ckel 102 bzw. mit dem unteren Deckel 103 versehenen Teile des Hochdruckbehälters 101 werden durch ein Paar Dichtungsteile 104 und 104′ in einem luftdichten Zustand gehalten, und in dem Hoch­ druckbehälter 101 ist eine Hochdruckkammer 105 abgegrenzt. Ein auf die Deckel 102 und 103 einwirkender Gasdruck wird durch ein (nicht gezeigtes) Pressengestell (Preßrahmen) aufgenommen, und im Inneren des Hochdruckbehälters 101 sind ein Paar Erhitzungs­ einrichtungen 106 und 106′ und eine Wärmeisolierschicht 108 an­ geordnet. Die Erhitzungseinrichtungen 106 und 106′ bestehen je­ weils aus einem elektrischen Heizwiderstandsdraht zum Erhitzen eines zu behandelnden Form- bzw. Werkstücks 112 und haben eine rohrförmige Halteeinrichtung 107. Die Wärmeisolierschicht 108 ist vorgesehen, um die Übertragung von Wärme aus den Erhitzungs­ einrichtungen 106 und 106′ auf den Hochdruckbehälter 101, den oberen Deckel 102 und den unteren Deckel 103 einzuschränken.
In einer Behandlungskammer 109, die sich an den Innenseiten der Erhitzungseinrichtungen 106 und 106′ befindet, ist eine luft­ dichte Kammer 115 gebildet, die durch eine undurchlässige Trenn­ wand 113 abgeteilt ist.
Im Fall der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung ist die luftdichte Kammer 115 durch ein Rohr 113 in Form eines umgekehrten Bechers abgegrenzt. Das Rohr 113 ist mit dem unteren Deckel 103 auf­ rechtstehend durch ein Dichtungsteil 114 luftdicht verbunden.
Im allgemeinen ist die rohrförmige Trennwand 113 vorzugsweise aus einem Metallwerkstoff wie z.B. nichtrostendem Stahl, Inco­ nel, Molybdän oder Wolfram hergestellt, damit Gasundurchlässig­ keit gewährleistet ist. In Abhängigkeit von den Temperaturan­ forderungen ist jedoch auch die Anwendung eines anorganischen Werkstoffs wie z.B. undurchlässigen Graphits möglich.
Das zu behandelnde Form- bzw. Werkstück 112 ist mittels eines Ofenbodens 111 herausnehmbar in die luftdichte Kammer 115 der rohrförmigen Trennwand 113 eingesetzt. Ferner ist die Trennwand 113 mit einem Rückschlagventil 116 ausgestattet, das eine Ver­ bindung zwischen dem Inneren und der Außenseite der luftdichten Kammer 115 herstellt, damit Gas von außen in das Innere der luftdichten Kammer 115 hineinströmen gelassen wird, jedoch ver­ hindert wird, daß Gas aus dem lnneren der luftdichten Kammer 115 nach außen strömt.
Um die Ventilfunktion des Rückschlagventils 116 sicherzustellen, wird für den Ventilabschnitt manchmal ein Dichtungsteil wie z.B. ein O-Ring verwendet. Vom Standpunkt der Hitzebeständigkeit ei­ ner Feder des Rückschlagventils 116 ist das Rückschlagventil 116 vorzugsweise an einer tieferen Stelle der luftdichten Kam­ mer 115, bei der die Temperatur verhältnismäßig niedrig ist, an­ geordnet.
Entsprechend den Gegebenheiten kann das Rückschlagventil 116 in einem Leitungssystem vorgesehen sein, das im Inneren des unte­ ren Deckels 103, der einen Teil der Trennwand bildet, bereitge­ stellt ist, um eine Verbindung zwischen dem Inneren und der Au­ ßenseite der luftdichten Kammer 115 herzustellen.
Bei der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung sind in dem unteren De­ ckel 103 Leitungen 117, 118 und 119 für die Verbindung der luft­ dichten Kammer 115 mit der Außenseite des Hochdruckbehälters ge­ bildet, und in der Leitung 118 ist ein Öffnungs- und Schließven­ til 120 vorgesehen. In dem unteren Deckel 103 ist eine weitere Leitung 124 gebildet, die mit der Behandlungskammer 109 in Ver­ bindung steht. Das Öffnungs- und Schließventil 120 wird in Ab­ hängigkeit von einem elektrischen Signal aus einer Druckdiffe­ renz-Meßeinrichtung 125, die mit den Leitungen 124 und 119 im unteren Deckel 103 verbunden ist, zu einer geöffneten Stellung bewegt.
Nachstehend werden ein Behandlungsverfahren mit der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung und die Funktionen der einzelnen Bauteile für solche Behandlungen beschrieben.
Das Gas, das sich im lnneren der Behandlungskammer 109 des Hoch­ druckbehälters 101 befindet, wird abgelassen, beispielsweise mittels einer in dem oberen Deckel 102 gebildeten Leitung 110 durch eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe, und danach wird ein In­ ertgas wie z.B. Argongas mittels der Leitung 110 in die Behand­ lungskammer 109 eingeführt.
Während in diesem Falle die Außenseite der luftdichten Kammer 115 durch ein solches Ablassen des inneren Gases in einen Vaku­ umzustand gebracht werden kann, kann das Innere der luftdichten Kammer 115 wegen des Vorhandenseins des Rückschlagventils 116 nicht in einen Vakuumzustand gebracht werden. Um das Gas aus dem Inneren der luftdichten Kammer 115 abzulassen, bis ein Va­ kuumzustand erreicht ist, werden deshalb die Leitungen 117 und 118 in dem unteren Deckel 103 verwendet.
Ferner ist es bei dem Vorgang der Einführung von Inertgas zweck­ mäßig, das Gas mittels der Leitung 110 in dem oberen Deckel 102 einzuführen, während die Leitungen 117 und 118 in dem unteren Deckel 103 verwendet werden, um das innere Gas abzulassen, da­ mit ein vollständiger Austausch des Gases in der luftdichten Kammer 115 erzielt wird.
Nachdem Wasser oder Sauerstoff, der für die Werkstoffe der Be­ standteile der Vorrichtung oder für das zu behandelnde Form- bzw. Werkstück 112 schlecht ist, durch solche Vorgänge des Ab­ lassens von Luft und der Einführung von Gas entfernt worden ist, wird Argongas mittels der Leitung 110 bis zu einem festge­ legten Druck in das Innere der Behandlungskammer 109 eingeführt.
Nachdem das gasförmige Druckmedium vollständig in die Behand­ lungskammer 109 eingefüllt worden ist, wird den Erhitzungsein­ richtungen 106 und 106′ Strom zugeführt, um das Form- bzw. Werk­ stück 112 zu erhitzen. Wenn die Temperatur zunimmt, ist jedoch in diesem Fall der Druckanstieg an der Innenseite der luftdich­ ten Kammer 115 größer als an der Außenseite der luftdichten Kam­ mer 115. Eine übermäßige Menge des inneren Gases kann deshalb durch Öffnen des Öffnungs- und Schließventils 120 nach außer­ halb des Hochdruckbehälters 101 abgelassen werden.
Das Öffnungs- und Schließventil 120 wird in Abhängigkeit von ei­ nem elektrischen Signal geöffnet, das von der Druckdifferenz- Meßeinrichtung 125 zugeführt wird, wenn die durch die Druckdif­ ferenz-Meßeinrichtung 125 ermittelte Differenz zwischen dem Au­ ßendruck und dem Innendruck der luftdichten Kammer 115 einen festgelegten Wert erreicht hat.
Andererseits ist aus der Japanischen Patentpublikation 58-46 524 ein verbessertes Verfahren unter Anwendung einer HIP-Vorrich­ tung (HIP = isostatisches Heißpressen) bekannt, das jedoch we­ der auf das Imprägnieren noch auf die Umwandlung in Kohlenstoff eines Kohlenstoff-Materials bzw. -Werkstoffs angewandt wird.
Der vorstehend erwähnte Stand der Technik ist für die Anwendung auf ein isostatisches Heißpreßverfahren zum Formen und Sintern von Pulver, auf ein Verfahren zur Behandlung eines Werkstoffs für ein Sinterwerkzeug bei hoher Temperatur unter hohem Druck oder auf ein Hochdruck-Verbindungsverfahren zum Verbinden einer Turbinenschaufel mit einem Turbinenkörper vorgesehen. Die ver­ besserte HIP-Vorrichtung ist derart ausgeführt, daß eine Wärme­ isolierschicht, eine Erhitzungseinrichtung, ein zu behandelndes Werkstück und ein unterer Deckel als Ganzes bzw. in einem Stück aus einem Hochdruckbehälter entfernt werden können. Ein Vorer­ hitzungsvorgang kann außerhalb der HIP-Vorrichtung durchgeführt werden, ohne daß der teure Hochdruckbehälter belegt wird. Im einzelnen wird bei der verbesserten HIP-Vorrichtung zur Verkür­ zung der Zyklus- bzw. Taktzeit der HIP-Behandlung ein zu behan­ delndes Werkstück im voraus außerhalb des HIP-Behälters auf den unteren Deckel aufgelegt, und die Erhitzungseinrichtung und die Wärmeisolierschicht werden um das Werkstück herum in Stellung gebracht. Die Erhitzungseinrichtung wird in diesem Zustand ein­ geschaltet, damit sie vorerhitzt wird, bevor das Werkstück in den Hochdruckbehälter der HIP-Vorrichtung eingesetzt wird, und nach diesem Vorerhitzen werden das Werkstück, der untere Deckel, die Erhitzungseinrichtung und die Wärmeisolierschicht als Gan­ zes bzw. in einem Stück in den Hochdruckbehälter der HIP-Vor­ richtung in Stellung gebracht. Die Zeit, die erforderlich ist, um die Temperatur des Werkstücks in dem Hochdruckbehälter der HIP-Vorrichtung auf einen festgelegten Wert zu erhöhen, kann in­ folgedessen verkürzt werden.
Die vorstehend beschriebenen bekannten Vorrichtungen haben je­ doch die folgenden Nachteile. Im einzelnen wird bei der in Fig. 5 gezeigten Anordnung, bei der das Formstück 1 in der Hülle 4 eingeschlossen ist, die Hülle 4 zusammengezogen und verformt, so daß ihre Wiederverwendung unmöglich gemacht wird, weil auf das Formstück 1 am Ende von außerhalb der Hülle 4 ein Druck bis zu 68,6 MPa ausgeübt wird. Es ist infolgedessen notwendig, je­ desmal eine neue Hülle 4 herzustellen, wenn die vorstehend be­ schriebene Behandlung durchgeführt werden soll. Wegen der Her­ stellung einer solchen Hülle 4 werden die Kosten der Verbrauchs­ gegenstände erhöht. Ferner sind auch Aufwendungen für den Ab­ dichtungsvorgang erforderlich. Bei den bekannten Vorrichtungen müssen deshalb hohe Behandlungskosten aufgewandt werden.
Außerdem wird bei dem Verfahren der Umwandlung von Teerpech in Kohlenstoff ein Gas wie z.B. Kohlenwasserstoff oder Wasserstoff erzeugt. Wenn in diesem Fall der Druck in der Hülle durch das so erzeugte Gas erhöht wird und schließlich den Druck des Ar­ gongases außerhalb der Hülle überschreitet, kann sich die Hül­ le ausdehnen bzw. aufwölben und zerbrechen. Um dies zu verhin­ dern, ist es notwendig, zu bewirken, daß sich der Kohlenwasser­ stoff in der Hülle schnell zu Kohlenstoff und Wasserstoff zer­ setzt, und die Temperatur zu erhöhen, während abgewartet wird, daß der Wasserstoff in die Wand der Hülle hineindiffundiert und durch diese Wand zur Außenseite der Hülle hindurchgeht. Ein Nachteil besteht folglich darin, daß für eine erforderliche Tem­ peraturerhöhung eine lange Zeit erforderlich ist.
Bei dem Stand der Technik, der aus der Japanischen Offenlegungs­ schrift 62-84 291 und aus der Japanischen Gebrauchsmuster-Offen­ legungsschrift 63-57 500 bekannt ist und bei dem ein Formstück- bzw. Probengehäuse verwendet wird, wird in dem Hochdruckbehäl­ ter, wie er auch in Fig. 6 gezeigt ist, eine Reihe von Vorgän­ gen (Schritten) zum Schmelzen von Teerpech und zum Imprägnieren eines porösen Formstücks mit dem Teerpech durchgeführt. Nach­ dem das Teerpech geschmolzen ist, wird es auf eine Temperatur von 200 bis 300°C erhitzt. Die Wärmeleitfähigkeit von Teerpech hat jedoch einen so niedrigen Wert wie die eines Harzes. Infol­ gedessen ist eine sehr lange Zeit erforderlich, bis das Teer­ pech geschmolzen ist, und folglich ist der Auslastungsgrad des teuren Hochdruckbehälters sehr niedrig. Im Fall eines Formstü­ ckes bzw. einer Probe mit einem Durchmesser von mehr als 20 cm sind beispielsweise 10 bis 20 h erforderlich.
Andererseits ist der Stand der Technik, der aus der Japanischen Patentpublikation 58-46 524 bekannt ist, nicht geeignet, um ein poröses Formstück mit Teerpech zu imprägnieren und das Teerpech in Kohlenstoff umzuwandeln. Um einen Imprägniervorgang durchzu­ führen, muß das Teerpech folglich zuerst im Vakuum bis zum ge­ schmolzenen Zustand erhitzt werden. Die Erhitzungseinrichtung und das zu behandelnde Werk- bzw. Formstück sind jedoch in dem­ selben Raum angeordnet, weshalb Bestandteile, die bei einem Er­ hitzungs- und Schmelzschritt vergast werden (Bestandteile mit niedrigem Siedepunkt), z.B. an der Erhitzungseinrichtung ankle­ ben, wodurch eine Beschädigung der Isolierung verursacht werden kann. Der Stand der Technik kann daher nicht wirklich angewandt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und ei­ ne Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs ho­ her Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit­ tels in Kohlenstoff bereitzustellen, die eine Herabsetzung der Kosten der Verbrauchsgegenstände erlauben und mit herabgesetz­ ten Kosten durchgeführt bzw. betrieben werden können.
Ferner sollen durch die Erfindung ein Verfahren und eine Vor­ richtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dich­ te durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff bereitgestellt werden, bei denen ein Vorgang des Er­ hitzens und des Imprägnierens im Vakuuum, der eine sehr lange Zeit erfordert, außerhalb eines teuren Hochdruckbehälters durch­ geführt werden kann, damit die Umwandlung in Kohlenstoff und das Brennen schnell erzielt werden können.
Die vorstehend erwähnte Aufgabe wird gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung durch ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlen­ stoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff gelöst, das die folgenden Schritte umfaßt: Einsetzen eines porösen Formstücks aus Kohlen­ stoff und eines Blockes aus Imprägniermittel in ein Proben- bzw. Formstückgehäuse, das ein Gaseinlaßventil aufweist, das geöffnet wird, um Gas von der Außenseite in das Innere des Form­ stückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, und das ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäu­ ses abgelassen werden kann; Ablassen von Gas aus dem Inneren des Formstückgehäuses mittels der Gasablaßöffnung des Formstück­ gehäuses in einer Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck; Erhitzen des Imprägniermittels von der Außenseite des Formstückgehäuses zum Schmelzen des Imprägniermittels unter einem verminderten Druck, um das Formstück aus Kohlenstoff in die Imprägniermittelschmelze einzutauchen; Einsetzen des Form­ stückgehäuses in einen Hochdruckbehälter in einer Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlen­ stoff unter hohem Druck; Einlassen von Hochdruckgas in den Hochdruckbehälter, bis das Hochdruckgas mittels des Gaseinlaß­ ventils in das Formstückgehäuse eingelassen worden ist, um das Imprägniermittel unter dem Druck des Hochdruckgases in das Formstück aus Kohlenstoff eindringen zu lassen; Erhitzen des Formstücks auf eine hohe Temperatur und Ablassen des Hochdruck­ gases mittels der Gasablaßöffnung, um den Druck in dem Form­ stückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindigkeit in Abhängig­ keit von dem Druck in dem Hochdruckbehälter zu vermindern, um das Imprägniermittel teilweise oder vollständig in Kohlenstoff umzuwandeln.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden der Schritt des Im­ prägnierens unter vermindertem Druck, der Schritt des Imprägnie­ rens unter Druck und der zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienende Brennschritt nacheinander in dieser Rei­ henfolge durchgeführt, und der Schritt des Imprägnierens unter vermindertem Druck wird in der Station zum Imprägnieren unter vermindertemDruck durchgeführt, während die beiden anderen Schritte in der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter Druck durchgeführt wer­ den. In der Station zum lmprägnieren unter vermindertem Druck wird das Gas, das in dem Formstückgehäuse enthalten ist, mit­ tels der Gasablaßöffnung nach außen abgelassen, und das Form­ stückgehäuse wird von außen erhitzt. Infolgedessen wird das Im­ prägniermittel, das in dem Formstückgehäuse enthalten ist, un­ ter einem verminderten Druck bis zum geschmolzenen Zustand er­ hitzt, so daß es im Vakuum in die Poren des porösen Formstückes aus Kohlenstoff eindringen gelassen werden kann.
Der Hochdruckbehälter wird in diesem Fall trotz der langen Zeit, die zum Schmelzen des Imprägniermittels erforderlich ist, nicht lange durch das poröse Formstück aus Kohlenstoff belegt, weil der Schritt des Imprägnierens unter vermindertem Druck außer­ halb des Hochdruckbehälters durchgeführt wird.
Ferner verursacht das Gas, das in dem Formstückgehäuse erzeugt wird, keine Schwierigkeiten wie z.B. eine Beschädigung der Iso­ lierung, weil das Formstückgehäuse von außen erhitzt wird und außer bei der Gasablaßöffnung und bei dem Gaseinlaßventil von der Außenseite getrennt ist und weil die Gasablaßöffnung mit der Druckverminderungseinrichtung verbunden ist, während das Gaseinlaßventil verhindert, daß Gas aus dem Formstückgehäuse herausströmt.
Nach der Beendigung des Schrittes des Imprägnierens unter ver­ mindertem Druck wird das Formstückgehäuse zu der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlen­ stoff unter Druck befördert und in den Hochdruckbehälter einge­ setzt.
In der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä­ gniermittels in Kohlenstoff unter Druck wird zuerst ein Gas in den Hochdruckbehälter eingeführt. Das Gas wird mittels des Gas­ einlaßventils in das Formstückgehäuse eingelassen. Der Druck des Gases wirkt folglich direkt auf eine freie Oberfläche der Imprägniermittelschmelze ein, so daß das Imprägniermittel unter Druck in das poröse Formstück aus Kohlenstoff eindringen gelas­ sen wird.
Das Formstückgehäuse wird dann mittels der Erhitzungseinrich­ tung, die in dem Hochdruckbehälter angeordnet ist, von außen erhitzt, so daß ein zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienendes Brennen unter den Bedingungen eines hohen Druckes und einer hohen Temperatur durchgeführt wird.
In diesem Fall besteht die Neigung, daß der Innendruck des Form­ stückgehäuses höher wird als der Außendruck des Formstückgehäu­ ses, was daran liegt, daß Gas erzeugt wird, während das zur Um­ wandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienende Brennen vonstatten geht.
Es ist infolgedessen möglich, daß sich das Formstückgehäuse we­ gen des Innendruckes ausdehnt bzw. aufwölbt oder zerbricht. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht jedoch die soeben er­ wähnte Möglichkeit nicht, weil das innere Gas mittels der Gasab­ laßöffnung abgelassen wird, um den Innendruck des Formstückge­ häuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermindern. Das Formstückgehäuse kann folglich mehrere Male wiederholt verwen­ det werden. Infolgedessen können die Kosten der Verbrauchsgegen­ stände herabgesetzt und die Behandlungskosten vermindert werden.
So wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Belegungszeit des Hochdruckbehälters in einem Zyklus des Imprägnierens und der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff verkürzt, weil der Vorgang des Schmelzens des Imprägniermittels und der Vorgang des Imprägnierens im Vakuum außerhalb des Hochdruckbe­ hälters durchgeführt werden und der Hochdruckbehälter tatsäch­ lich nur in einem Schritt angewendet wird, bei dem eine Hochtem­ peraturbehandlung erforderlich ist. Die Produktivität wird in­ folgedessen wesentlich verbessert.
Ferner ist die Kohlenstoffausbeute hoch, weil zusätzlich zu dem Vorgang des Imprägnierens im Vakuum der Vorgang des Imprägnie­ rens unter Druck durchgeführt wird und weil das Imprägniermit­ tel unter einem hohen Druck in Kohlenstoff umgewandelt und ge­ brannt wird, und infolgedessen kann ein Kohlenstoff-Werkstoff mit einem hohen Wirkungsgrad hergestellt werden. Außerdem kann das Formstückgehäuse wiederholt verwendet werden, wodurch die Behandlungskosten gesenkt werden können. Ferner steht das Inne­ re des Formstückgehäuses sowohl in der Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck als auch in der Station zum Imprägnie­ ren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff un­ ter Druck mit der Außenseite mittels der Gasablaßöffnung derart in Verbindung, daß der Innendruck des Formstückgehäuses in der Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck herabgesetzt und in der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä­ gniermittels in Kohlenstoff unter Druck mit einer gesteuerten Geschwindigkeit vermindert wird. Gas, das in dem Formstückge­ häuse erzeugt wird, strömt folglich nicht zu dem Erhitzungsein­ richtungsabschnitt aus, so daß keine Beschädigung der lsolie­ rung verursacht wird.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einer Vor­ richtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dich­ te durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff, wobei die Vorrichtung eine Station zum Imprägnie­ ren unter vermindertem Druck, eine Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck und ein Formstückgehäuse aufweist, das dafür bestimmt ist, nacheinander der Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck und der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Im­ prägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck zugeführt zu werden, und dafür bestimmt ist, darein ein poröses Formstück aus Kohlenstoff und einen Block aus Imprägniermittel aufzuneh­ men, wobei das Formstückgehäuse ein Gaseinlaßventil aufweist, das geöffnet wird, um Gas von der Außenseite des Formstückgehäu­ ses in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem In­ neren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, wobei das Formstückgehäuse ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelassen werden kann, wobei die Station zum Imprägnieren unter verminder­ tem Druck einen glockenförmigen Ofen, der an seinem Unterteil geöffnet ist, so daß das Formstückgehäuse darein aufgenommen werden kann, einen Auflagetisch, um darauf das Formstückgehäuse zu tragen, und eine Druckverminderungseinrichtung aufweist, die mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in Verbindung ge­ bracht wird, um zur Verminderung des Innendruckes des Formstück­ gehäuses das innere Gas des Formstückgehäuses durch die Gasab­ laßöffnung hindurch abzulassen, und wobei die Station zum Imprä­ gnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck einen Hochdruckbehälter, ein Deckelpaar aus einem oberen und einem unteren Deckel zum Verschließen von Öff­ nungen an den entgegengesetzten Enden des Hochdruckbehälters, eine Wärmeisolierschicht, die in dem Hochdruckbehälter angeord­ net ist, eine Hochdruck-Erhitzungseinrichtung, die an der Innen­ seite der Wärmeisolierschicht angeordnet ist, und ein Steuerven­ til aufweist, das mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in Verbindung gebracht wird, um den Innendruck des Formstückge­ häuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermindern.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Herstellen eines Koh­ lenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprägnieren und Umwan­ deln des Imprägniermittels in Kohlenstoff werden die Kosten der Verbrauchsgegenstände herabgesetzt, und das Verfahren zum Her­ stellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprä­ gnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff kann mit gesenkten Kosten schnell durchgeführt werden. Infolgedessen wird durch dieses Verfahren, bei dem von dem Druck eines Hoch­ druckgases Gebrauch gemacht wird, die großtechnische Herstel­ lung von Kohlenstoff-Werkstoffen hoher Dichte ermöglicht. Die Erfindung leistet daher auf dem Gebiet der Kohlenstoff-Werkstof­ fe einen wesentlichen Beitrag.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachste­ hend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher er­ läutert.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittzeichnung einer Station zum Imprägnieren unter Druck, mit der ein erfindungsgemäßes Verfah­ ren zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Koh­ lenstoff durchgeführt wird.
Fig. 2 ist eine schematische Schnittzeichnung eines Formstück­ gehäuses für die Anwendung bei einer erfindungsgemäßen Vorrich­ tung zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff.
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung, die eine erfindungs­ gemäße Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprä­ gniermittels in Kohlenstoff zeigt.
Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die eine Beziehung zwi­ schen dem Druck und der Ausbeute an Kohlenstoff zeigt, der durch die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff erzeugt wird.
Fig. 5 ist eine schematische Darstellung, die ein übliches Ver­ fahren zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff erläutert.
Fig. 6 ist eine schematische Schnittzeichnung, die eine übliche Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit­ tels in Kohlenstoff zeigt.
Fig. 1 zeigt eine Station zum Imprägnieren unter Druck einer er­ findungsgemäßen Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff. Die Station zum Imprägnieren unter Druck weist ein Formstückgehäuse 11 auf, das einen Deckel 12 hat, der an der Oberseite des Formstückgehäuses 11 luftdicht angebracht ist. Das Formstückgehäuse 11 weist ein Gaseinlaßven­ til 13 auf, das in einer Seitenwand davon angeordnet ist.
Das Gaseinlaßventil 13 wird geöffnet, wenn die Differenz zwi­ schen dem Außendruck und dem Innendruck des Formstückgehäuses 11 einen festgelegten bzw. vorausberechneten Wert überschreitet, und wenn das Gaseinlaßventil 13 geöffnet ist, wird Gas von der Außenseite in das Innere des Formstückgehäuses 11 eingeführt. Das Formstückgehäuse 11 hat eine darin gebildete Gasablaßöff­ nung 14, und mit der Gasablaßöffnung 14 ist ein Rohr 17 verbun­ den. Das Rohr 17 steht entweder mit der atmosphärischen Luft oder mit einer geeigneten (nicht gezeigten) Gasablaßstelle in Verbindung. Auf diese Weise wird Gas, das in dem Formstückge­ häuse 11 enthalten ist, durch die Gasablaßöffnung 14 hindurch mittels des Rohres 17 abgelassen. Es ist zu beachten, daß in dem Rohr 17 ein Steuerventil 18 zwischengeschaltet ist.
Das Formstückgehäuse 11 ist dazu bestimmt, in seiner Gesamtheit in einen Hochdruckbehälter 25 eingesetzt zu werden. Ein Deckel­ paar aus einem unteren Deckel 16 und einem oberen Deckel 16′, die jeweils die Form einer Schichtplatte (eines geschichteten Bleches) haben, ist an den in Richtung der Längsachse entgegen­ gesetzten Enden des Hochdruckbehälters 25 luftdicht angebracht, und das Rohr 17 erstreckt sich durch den unteren Deckel 16 hin­ durch und ist mit der Gasablaßöffnung 14 verbunden. Ferner be­ findet sich in dem oberen Deckel 16′ eine Hochdruckgas-Einlaß­ öffnung 19, und mit der Hochdruckgas-Einlaßöffnung 19 ist ein Rohr 20 verbunden. Das Rohr 20 ist ferner mit einer Zuführungs­ quelle für Hochdruck-Argongas (Ar-Gas) verbunden. Hochdruck-Ar­ gongas kann infolgedessen mittels der Hochdruckgas-Einlaßöff­ nung 19 in den Hochdruckbehälter 25 eingeführt werden. Ein an­ deres Rohr 21 erstreckt sich zwischen den Rohren 17 und 20 und ist mit diesen verbunden, und ein Rückschlagventil 22 ist in dem Rohr 21 zwischengeschaltet, um zu verhindern, daß Gas von der Seite des Rohres 20 zu der Seite des Rohres 17 strömt. In dem Rohr 21 ist auch ein Steuerventil 23 zwischengeschaltet.
Eine Erhitzungseinrichtung 24 ist in dem Hochdruckbehälter 25 derart angeordnet, daß sie das Formstückgehäuse 11 umgibt, und ein Werk- bzw. Formstück, das sich in dem Formstückgehäuse 11 befindet, wird durch die Erhitzungseinrichtung 24 in dem Hoch­ druckbehälter 25 erhitzt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zuerst ein Behälter 15, in dem ein Formstück 8 aus Kohlenstoff und ein fester Block 9 aus einem Imprägniermittel wie z.B. Harz oder Teerpech enthal­ ten sind, in das Formstückgehäuse 11 eingesetzt, und dann wird der Deckel 12 an der Oberseite des Formstückgehäuses 11 luft­ dicht angebracht. Dann wird das gesamte Formstückgehäuse 11 in den Hochdruckbehälter 25 eingesetzt, und der Deckel 16 wird an den Hochdruckbehälter 25 luftdicht angebaut, während gleichzei­ tig ein Ende des Rohres 17 mit der Gasablaßöffnung 14 des Form­ stückgehäuses 11 verbunden wird. Es ist zu beachten, daß das Rohr 17 vorher an dem Deckel 16 angebracht wird.
Nachdem die verschiedenen Bauteile auf diese Weise in Stellung gebracht worden sind, wird das Steuerventil 18 in eine geöffne­ te Stellung gebracht, und in dem Formstückgehäuse 11 enthaltene Luft wird mittels einer geeigneten (nicht gezeigten) Vakuumpum­ pe nach außen abgelassen, wonach das Innere des Formstückgehäu­ ses 11 in einem Zustand mit vermindertem Druck gehalten wird. Dann wird die Erhitzungseinrichtung 24 in Betrieb gesetzt, um das Imprägniermittel 9 in dem Formstückgehäuse 11 zu erhitzen und die Temperatur des Imprägniermittels 9 auf einen Wert von etwa 200 bis 300°C, bei dem das Imprägniermittel 9 schmilzt, zu erhöhen. Das Imprägniermittel 9 wird folglich in den Zustand einer Schmelze gebracht.
Das Steuerventil 18 wird dann in einen geschlossenen Zustand ge­ bracht, und Argongas mit hohem Druck wird mittels des Rohres 20 in den Hochdruckbehälter 25 eingeführt. Der Hochdruckbehälter 25 wird folglich mit Hochdruck-Argongas gefüllt, und wenn die Differenz zwischen dem Außendruck und dem Innendruck des Form­ stückgehäuses 11 einen festgelegten Wert überschreitet, wird Hochdruck-Argongas mittels des Gaseinlaßventils 13 in das Form­ stückgehäuse 11 eingelassen. Der Druck des Argongases wirkt folglich direkt auf eine freie Oberfläche der Imprägniermittel­ schmelze 9 in dem Formstückgehäuse 11 ein, so daß das Imprä­ gniermittel 9 sogar in feine Poren des porösen Formstücks 8 aus Kohlenstoff eindringt und das Formstück 8 in ausreichendem Maße mit dem Imprägnier- bzw. Durchtränkungsmittel 9 imprägniert bzw. durchtränkt.
Das Imprägniermittel 9 wird nach solch einem Imprägnierschritt durch die Erhitzungseinrichtung 24 erhitzt, um seine Temperatur allmählich zu erhöhen und das Imprägniermittel 9, das z.B. Teer­ pech ist, in Kohlenstoff umzuwandeln. Bei dem zur Umwandlung des Imprägniermittels 9 in Kohlenstoff durchgeführten Brenn­ schritt wird in dem Formstückgehäuse 11 Gas erzeugt, und wenn der Druck innerhalb des Formstückgehäuses 11 plötzlich anstei­ gen sollte, sollte das Ventil 18 geöffnet werden, um das Gas aus dem Inneren des Formstückgehäuses 11 mittels der Gasablaß­ öffnung 14 in geeigneter Weise abzulassen.
Dadurch, daß in dieser Weise eine Umwandlung des Imprägniermit­ tels in Kohlenstoff und ein Brennen des Formstücks 8 aus Koh­ lenstoff durchgeführt und das Formstück dann durch ein übliches Verfahren graphitiert wird, wird ein C/C-Verbundwerkstoff mit einer hohen Dichte erzeugt.
Wie vorstehend beschrieben wurde, wird bei der vorliegenden Aus­ führungsform veranlaßt, daß ein Gasdruck direkt auf eine freie Oberfläche der Schmelze eines Imprägniermittels wie z.B. Teer­ pech einwirkt, um ein Formstück aus Kohlenstoff durch die Wir­ kung des Hochdruckgases mit dem Imprägniermittel zu imprägnie­ ren. Ferner wird das poröse Formstück aus Kohlenstoff direkt in der Atmosphäre des Hochdruckgases gebrannt, während der Partial­ druck des z.B. aus Kohlenwasserstoff bestehenden Gases, das durch die Reaktion der Umwandlung in Kohlenstoff erzeugt wird, während des Schrittes der Umwandlung in Kohlenstoff bei einem hohen Wert gehalten wird. Folglich kann das Formstückgehäuse bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im Unterschied zu dem übli­ chen Verfahren, bei dem jedesmal eine Hülle (Dose) verbraucht wird, wenn eine Behandlung in Form eines Schrittes des Imprä­ gnierens und der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlen­ stoff durchgeführt wird, mehrmals wiederholt verwendet werden. Die Behandlungskosten können deshalb wesentlich gesenkt werden.
Ferner kann das Gas bei der vorliegenden Ausführungsform in dem Fall, daß der Druck des bei der Umwandlung in Kohlenstoff er­ zeugten Gases zu hoch wird, mittels der Gasablaßöffnung nach außen abgelassen werden. Das Formstückgehäuse wird folglich durch ein solches Gas nicht ausgedehnt bzw. aufgewölbt. Infol­ gedessen kann die Temperatur bei der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung ohne Schwierigkeiten mit einer hohen Geschwindigkeit er­ höht werden, und die Behandlung kann schnell durchgeführt wer­ den.
Es ist zu beachten, daß das Imprägniermittel durch Erhitzen in den Zustand einer Schmelze gebracht werden muß, weil ein Imprä­ gniermittel aus Teerpech oder Harz bei Raumtemperatur im allge­ meinen in Form eines festen Blockes vorliegt. Bei der vorste­ hend beschriebenen Ausführungsform ist während der Durchführung des zum Schmelzen des festen Imprägniermittels dienenden Schrit­ tes durch Betrieb der Erhitzungseinrichtung 24 in dem Hochdruck­ behälter 25 für eine solche Temperaturerhöhung eine lange Zeit erforderlich, weil das Imprägniermittel eine niedrige Wärmeleit­ fähigkeit hat. Die Zeit, in der der Hochdruckbehälter 25 für einen Vorgang des Schmelzens des Imprägniermittels belegt wird, ist infolgedessen lang.
Folglich kann die Zeit, in der der Hochdruckbehälter 25 belegt wird, verkürzt werden, wenn der Schritt des Schmelzens des Im­ prägniermittels 9 durch einen anderen Erhitzungsofen außerhalb des Hochdruckbehälters 25 in einem Zustand verminderten Druckes zum Vakuumimprägnieren durchgeführt wird und das Formstückgehäu­ se 11, in dem das Imprägniermittel in geschmolzenem Zustand ent­ halten ist, dann in den Hochdruckbehälter 25 eingesetzt wird. Die Produktivität wird infolgedessen verbessert.
Fig. 2 zeigt ein Formstückgehäuse, das in einer erfindungsgemä­ ßen Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägnier­ mittels in Kohlenstoff verwendet wird, und eine solche Vorrich­ tung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff ist in Fig. 3 schematisch gezeigt. Fig. 2 und 3 zei­ gen ein aus einem Metallwerkstoff hergestelltes Formstückgehäu­ se 30, das einen Becher 31 in Form eines an seinem oberen Ende geschlossenen und an seinem unteren Ende offenen Rohres und ei­ nen an seinem oberen Ende offenen Behälter 32 aufweist. Das un­ tere Endteil des Bechers 31 ist mit einem dazwischengesetzten Dichtungsring 33 an das obere Endteil des Behälters 32 angebaut, so daß der Becher 31 und der Behälter 32 luftdicht miteinander verbunden sind. Es ist zu beachten, daß der Behälter 32 durch mehrere bzw. viele Bolzen bzw. Stifte 34 an dem Becher 31 befe­ stigt ist, so daß er nicht von dem Becher 31 weggezogen werden kann.
Am Oberteil des Behälters 32 des Formstückgehäuses 30 ist wenig­ stens ein Gaseinlaßventil 35 vorgesehen. Das Gaseinlaßventil 35 wird in Abhängigkeit von der Differenz zwischen dem Außendruck und dem Innendruck des Formstückgehäuses 30 geöffnet, damit Hochdruck-Argongas in einem Schritt zum Imprägnieren und Umwan­ deln des Imprägniermittels in Kohlenstoff von außen in das In­ nere des Formstückgehäuses 30 hineinströmen kann, um das Form­ stückgehäuse 30 mit dem Hochdruck-Argongas zu füllen. Ferner ist im Unterteil des Behälters 32 eine Gasablaßöffnung 36 ge­ bildet, damit Gas, das sich in dem Formstückgehäuse 30 befindet, in geeigneter Weise abgelassen werden kann, so daß der Druck des Gases in dem Formstückgehäuse 30 nicht auf einen übermäßig hohen Wert ansteigen kann. Bei der Gasablaßöffnung 36 ist ein Ventil 37 angeordnet. Der Ventilkörper 37 a des Ventils 37 wird normalerweise durch eine Feder 37 b nach unten gestoßen, so daß er die Gasablaßöffnung 36 normalerweise verschließt. Nur wenn ein Vakuum-Ablaßkanal 65 oder ein Gaskanal 68, der nachstehend beschrieben wird, in die Gasablaßöffnung 36 eingesetzt wird, um auf den Ventilkörper 37 a zu drücken, so daß er gegen die Stoß­ kraft der Feder 37 b nach oben bewegt wird, wird das Ventil ge­ öffnet, um eine Verbindung zwischen dem Inneren des Formstück­ gehäuses 30 und dem Kanal 65 oder 68 herzustellen.
Ein Gefäß 39 in Form eines becherförmigen Behälters ist z.B. aus einem Metallwerkstoff hergestellt, und das Gefäß 39 ist da­ für bestimmt, darein ein poröses Formstück 8 aus Kohlenstoff und einen festen Block 9 aus einem Imprägniermittel wie z.B. Teerpech oder Harz aufzunehmen.
Ein Halteteil 40 ist mittels einer Klemmeinrichtung 41 am obe­ ren Endteil des Gefäßes 39 befestigt. Das Halteteil hat mehre­ re bzw. viele darin gebildete Löcher 42, die das Imprägniermit­ tel 9 hindurchgehen lassen, jedoch verhindern, daß das Form­ stück 8 aus Kohlenstoff hindurchgeht. Das Halteteil 40 hat folg­ lich die Funktion, zu verhindern, daß das leichte Formstück 8 in der Imprägniermittelschmelze 9 schwimmen kann und aus dem Inneren des Imprägniermittels 9 teilweise nach außen freiliegt, wodurch ein Imprägnieren durch Ausüben eines Gasdruckes, das nachstehend beschrieben wird, unmöglich gemacht würde.
An der Oberseite des Bechers 31 ist ein Aufhängering 43 ange­ bracht, so daß das Formstückgehäuse 30 an seinem Aufhängering 43 aufgehängt und - beispielsweise mit einem Kran - in eine be­ liebige Lage bewegt werden kann.
Wie in Fig. 3 gezeigt ist, sind ein glockenförmiger Ofen 61 als Ofen zum Erhitzen unter vermindertem Druck und ein Auflagetisch 64 am Boden der Vorrichtung zum Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff bei einer Station A zum Imprä­ gnieren unter vermindertem Druck angeordnet. In der Mitte des Auflagetisches 64 ist ein Vakuum-Ablaßkanal 65, dessen Ansaug­ öffnung nach oben gerichtet ist, aufrechtstehend angeordnet. Der Kanal 65 ist durch einen Ablaßweg, der in dem Auflagetisch 64 vorgesehen ist, mit einer Vakuumpumpe 60 verbunden. An der oberen Wand des Auflagetisches 64 ist eine Vertiefung 64 a zum Aufnehmen des Formstückgehäuses 30 gebildet.
Der glockenförmige Ofen 61 ist mit einem Wärmeisolierteil 63 ausgekleidet, und eine Erhitzungseinrichtung 62 ist an der In­ nenseite des Wärmeisolierteils 63 angeordnet. Ein Kran 67 ist an der Decke der Vorrichtung angeordnet, und ein Aufhängering 66 ist an der Oberseite des glockenförmigen Ofens 61 angebracht. Der glockenförmige Ofen 61 kann infolgedessen bewegt werden, indem er durch den Kran 67 an seinem Aufhängering 66 angehoben wird.
Ein Hochdruckbehälter 50 ist an einem Ständer 51 angebracht, der aufrecht am Boden der Vorrichtung zum Imprägnieren und Um­ wandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff bei einer Station B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter Druck steht. Der Hochdruckbehälter 50 weist ein Hochdruckrohr 52, dessen Achse senkrecht gerichtet ist, ei­ nen oberen Deckel 53 in Form einer Scheibe, der am oberen Ende des Hochdruckrohres 52 angeordnet ist, einen unteren Außende­ ckel 54, der am unteren Ende des Hochdruckrohres 52 befestigt ist, und einen unteren Innendeckel 55 auf, der als ein von dem unteren Außendeckel 54 getrenntes Bauteil gebildet ist, jedoch dafür bestimmt ist, mit dem unteren Außendeckel 54 ein Ganzes zu bilden, wenn der Hochdruckbehälter 50 verwendet werden soll.
Ferner ist an Innenflächen des Hochdruckrohres 52 und des obe­ ren Deckels 53 eine Wärmeisolierschicht 71 angeordnet. An der Innenseite der Wärmeisolierschicht 71 ist eine Erhitzungsein­ richtung 69 angeordnet. Die Erhitzungseinrichtung 69 besteht aus einem Paar rohrförmigen Heizeinrichtungen 70, die mit senk­ recht gerichteten Achsen angeordnet sind. Obwohl es nicht ge­ zeigt wird, ist zu beachten, daß auch der Hochdruckbehälter 50 ähnlich wie der in Fig. 1 gezeigte Hochdruckbehälter 15 ausge­ führt ist, d.h., derart, daß Hochdruck-Argongas in das Innere des Hochdruckbehälters 50 eingelassen und Gas zum Evakuieren aus dem Inneren des Hochdruckbehälters abgelassen werden kann.
In der Station B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprä­ gniermittels in Kohlenstoff unter Druck ist im Boden eine Grube 58 a gebildet, und in der Grube 58 a ist eine Schiene 58 derart vorgesehen, daß sie eine unmittelbar unter dem Hochdruckbehäl­ ter 50 befindliche Stelle und eine andere Stelle (eine zurück­ gezogene Lage) mit Abstand von der zuerst erwähnten Stelle mit­ einander verbinden kann. Der untere Innendeckel 55 des Hoch­ druckbehälters 50 wird auf einen Transportwagen 57 aufgesetzt, und der Transportwagen 57 wird in diesem Zustand entlang der Schiene 58 hin- und herbewegt. In der Mitte des unteren Innen­ deckels 55 ist ein Gaskanal 68, dessen Ansaugöffnung nach oben gerichtet ist, aufrechtstehend angeordnet. Der Gaskanal 68 wird durch ein Loch, das in dem unteren Innendeckel 55 gebildet ist, mit einem geeigneten Rohr verbunden. Der Gaskanal 68 wird dann durch Betätigung eines Ventils 68 a, das für das Rohr vorgesehen ist, mit der atmosphärischen Luft in Verbindung gebracht oder von dieser getrennt. An einer unmittelbar unter dem Hochdruck­ behälter 50 befindlichen Stelle in der Grube 58 a ist eine Hebe­ einrichtung 59 angeordnet, und wenn der Transportwagen 57 an die unmittelbar unter dem Hochdruckbehälter 50 befindliche Stel­ le gebracht wird, kann die Hebeeinrichtung 59 den unteren ln­ nendeckel 55, der sich auf dem Transportwagen 57 befindet, nach oben und nach unten bewegen. Wenn der untere Innendeckel 55 durch die Hebeeinrichtung 59 bis zu seiner oberen Endlage nach oben bewegt wird, wird der untere Innendeckel 55 luftdicht in den unteren Außendeckel 54 des Hochdruckbehälters 50 eingepaßt.
Ferner ist am Boden der Station B zum Imprägnieren und zum Um­ wandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter Druck ein Pressengestell (Preßrahmen) 56 in Form eines Winkelringes ange­ ordnet, dessen Achse waagerecht gerichtet ist. Das Pressenge­ stell 56 wird auf einer Schiene 56 a, die am Boden vorgesehen ist, hin- und herbewegt.
Nachstehend wird der Betrieb einer Vorrichtung zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff, die ei­ nen Aufbau hat, wie er vorstehend beschrieben wurde, erläutert.
Zuerst werden die Bolzen bzw. Stifte 34 des in Fig. 2 gezeigten Formstückgehäuses 30 entfernt, und der Becher 31 und der Behäl­ ter 32 werden voneinander getrennt. Dann wird das Gefäß 39, in dem ein fester Block 9 aus Imprägniermittel und ein poröses Formstück 8 aus Kohlenstoff enthalten sind, in den Becher 31 des Formstückgehäuses 30 eingesetzt. Das Formstück 8 ist in diesem Fall in einem Bereich angeordnet, der von dem Halteteil 40 und dem Gefäß 39 unterhalb des Halteteils 40 umgeben ist.
Das obere Endteil des Behälters 32 wird dann in das untere End­ teil des Bechers 31 eingesetzt, und der Behälter 32 wird durch die Bolzen bzw. Stifte 34 an dem Becher 31 befestigt. Danach wird das Formstückgehäuse 30 mittels des Kranes 67 an seinem Aufhängering 43 aufgehängt, und der Kran 67 wird bewegt, um das Formstückgehäuse 30 zu der in Fig. 3 gezeigten Station A zum Im­ prägnieren unter vermindertem Druck zu befördern. Das Formstück­ gehäuse 30 wird dann zum Auflegen des Formstückgehäuses 30 auf den Auflagetisch 64 gesenkt, bis es in die Vertiefung 64 a des Auflagetisches 64 eingepaßt ist. In diesem Fall bzw. in diesem Moment wird der Vakuum-Ablaßkanal 65, der auf dem Auflagetisch 64 vorgesehen ist, in die Gasablaßöffnung 36 des Formstückgehäu­ ses 30 eingesetzt, um den Ventilkörper 37 a des Ventils 37 nach oben gegen die Stoßkraft der Feder 37 b zu bewegen und eine Ver­ bindung zwischen dem Kanal 65 und dem Inneren des Formstückge­ häuses 30 herzustellen.
Dann wird der glockenförmige Ofen 61 mittels des Kranes 67 an seinem Aufhängering 66 aufgehängt und nach unten bewegt, bis er auf den Auflagetisch 64 aufgelegt worden ist, so daß das gesam­ te Formstückgehäuse 30 durch den glockenförmigen Ofen 61 be­ deckt wird. Dann wird die im Inneren des Formstückgehäuses 30 befindliche Luft über den Kanal 65 mittels der Vakuumpumpe 60 abgelassen, und dann wird die Erhitzungseinrichtung 62 des glo­ ckenförmigen Ofens 61 in Betrieb gesetzt, um das im Inneren des Formstückgehäuses 30 befindliche feste Imprägniermittel 9 auf eine Temperatur von etwa 200 bis 300°C zu erhitzen und das Im­ prägniermittel 9 in den geschmolzenen Zustand zu bringen, wäh­ rend das Innere des Formstückgehäuses 30 im Zustand verminder­ ten Druckes gehalten wird. Weil das Formstück 8 in diesem Fal­ le durch das Halteteil 40 daran gehindert wird, nach oben zu schwimmen, wird es in dem Imprägniermittel 9 in eingetauchtem Zustand gehalten. Infolgedessen wird bis zu einem gewissen Gra­ de eine Vakuum-Imprägnierbehandlung durchgeführt, weil das z.B. aus Teerpech bestehende Imprägniermittel 9 das gesamte Form­ stück 8 umgibt.
Danach wird der glockenförmige Ofen 61 durch den Kran 67 ange­ hoben und entfernt, wonach der Kran 67 wieder verwendet wird, um das Formstückgehäuse 30 an dem Aufhängering 43 aufzuhängen und zu der Station B zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Im­ prägniermittels in Kohlenstoff unter Druck zu befördern. In der Station B wird das Formstückgehäuse 30 auf den unteren Innende­ ckel 55 auf dem Transportwagen 57, der sich in seiner zurückge­ zogenen Lage (in Fig. 3 durch gestrichelte Linien gezeigt) be­ findet, aufgesetzt. Der Transportwagen 57 wird dann zu der un­ mittelbar unter dem Hochdruckbehälter 50 befindlichen Stelle be­ wegt, während das Formstückgehäuse 30 auf dem Transportwagen 57 getragen wird. Die Hebeeinrichtung 59 hebt dann den unteren In­ nendeckel 55, der sich auf dem Transportwagen 57 befindet, zu­ sammen mit dem Formstückgehäuse 30 an, bis das Formstückgehäuse 30 in den Hochdruckbehälter 50 eingesetzt und der untere Innen­ deckel 55 luftdicht in den unteren Außendeckel 54 eingepaßt wor­ den ist.
Dann wird das Pressengestell 56 auf der Schiene 56 a zu der Stel­ le bewegt, an der der Hochdruckbehälter 50 angeordnet ist, und das Pressengestell 56 wird auf den oberen Deckel 53 und den un­ teren Innendeckel 55 des Hochdruckbehälters 50 aufgepaßt. Der obere Deckel 53, der untere Innendeckel 55 und der untere Außen­ deckel 54 des Hochdruckbehälters 50 werden infolgedessen durch das Pressengestell 56 in festgeklemmtem Zustand am Hochdruck­ rohr 52 befestigt. Folglich wird der eingeschlossene Raum des Hochdruckbehälters 50 selbst in dem Fall durch die verschiede­ nen Bauteile des Hochdruckbehälters 50 aufrechterhalten, daß der Innendruck des Hochdruckbehälters auf einen hohen Wert an­ steigt.
Danach wird die Luft, die sich im Inneren des Hochdruckbehäl­ ters 50 befindet, durch eine geeignete (nicht gezeigte) Vakuum­ pumpe abgelassen, um einen Vakuumzustand zu erreichen, und dann wird Argongas mit einem hohen Druck aus einer geeigneten Zufüh­ rungsquelle für Hochdruck-Argongas in das Innere des Hochdruck­ behälters 50 eingeführt, um das Gas, das sich in dem Hochdruck­ behälter 50 befindet, durch Argongas zu ersetzen. Wenn das ln­ nere des Hochdruckbehälters 50 mit einem solchen Hochdruck-Ar­ gongas gefüllt wird, bis eine festgelegte Differenz zwischen dem Innendruck und dem Außendruck des Hochtemperaturbehälters 50 hervorgerufen worden ist, wird das Gaseinlaßventil 35 geöff­ net, so daß das Hochdruck-Argongas auch in das Formstückgehäuse 30 eingelassen wird. Der Druck des Gases wirkt folglich direkt auf eine freie Oberfläche des geschmolzenen Imprägniermittels 9 wie z.B. Teerpech ein, und infolgedessen wird eine Imprägnie­ rung des Formstückes 8 unter Ausnutzung eines solchen Hochdruck­ gases erzielt.
Dann werden die Heizeinrichtungen 70 in Betrieb gesetzt, um die Temperatur des Inhalts des Formstückgehäuses 30 zu erhöhen, und der Druck wird durch Einführung von unter Druck stehendem Argon­ gas weiter erhöht. Die Temperaturerhöhung wird in diesem Fall allmählich durchgeführt, damit eine Erzeugung von Gas durch plötzliche Umwandlung des Imprägniermittels 9 wie z.B. Teerpech in Kohlenstoff verhindert werden kann. Nachdem die Tempera­ tur auf einen festgelegten Wert (z.B. auf 600 bis 1500°C) er­ höht worden ist, wird die Temperatur aufrechterhalten, während auch ein festgelegter Druck aufrechterhalten wird, um ein zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff führendes Bren­ nen unter dem hohen Druck zu erzielen.
Der Druck ist bei einem solchen zur Umwandlung des Imprägnier­ mittels in Kohlenstoff dienenden Brennen vorzugsweise höher als 6,86 MPa. Fig. 4 zeigt eine Beziehung zwischen dem (auf der Abs­ zissenachse gezeigten) Druck und der (auf der Ordinatenachse ge­ zeigten) Kohlenstoffausbeute. Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, zeigt die Kohlenstoffausbeute eine plötzliche Zunahme auf einen hohen, mehr als 80% betragenden Wert, wenn der ausgeübte Druck 6,86 MPa überschreitet. Bei Drücken von mehr als 6,86 MPa ist jedoch die Verbesserungswirkung, die eine Erhöhung des Druckes auf die Kohlenstoffausbeute hat gering. Es ist infolgedessen technisch zweckmäßig, den Druck, der bei dem zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienenden Brennen ausgeübt wird, auf einen Wert von weniger als 29,4 MPa festzulegen, bei dem es möglich ist, den Vorgang nur mit dem Druck eines Gases aus einer Hochdruck-Gasbombe durchzuführen.
Nach der Beendigung einer solchen zur Umwandlung des Imprägnier­ mittels in Kohlenstoff dienenden Behandlung wird das Ventil 68 a geöffnet, damit Argongas zur Verminderung des Innendruckes des Formstückgehäuses 30 mittels der Gasablaßöffnung 36 und des Gas­ kanals 68 abgelassen wird. Nachdem die Temperatur des Formstück­ gehäuses 30 auf etwa 300°C gesunken ist, wobei jedoch nicht ge­ wartet wird, bis das Formstückgehäuse 30 auf Raumtemperatur ab­ gekühlt ist, wird das Formstückgehäuse 30 aus dem Hochdruckbe­ hälter 50 entfernt. Danach wird ein anderes, neues Formstückge­ häuse, in dem geschmolzenes Imprägniermittel 9 enthalten ist, in ähnlicher Weise wie vorstehend beschrieben in dem Hochdruck­ behälter 50 in Stellung gebracht, und danach wird mit dem neuen Formstückgehäuse eine zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff dienende Behandlung durchgeführt.
Es ist zu beachten, daß zur Förderung bzw. Beschleunigung der vorstehend beschriebenen Reaktion der Umwandlung des Imprägnier­ mittels in Kohlenstoff ein bevorzugtes Verfahren zur Verminde­ rung der Schritte darin besteht, daß in das Formstückgehäuse 30 im voraus eine Wasserstoff okkludierende bzw. absorbierende Sub­ stanz eingesetzt wird. Solch eine Wasserstoff okkludierende bzw. absorbierende Substanz fördert eine Reaktion wie CH4→C+2H2. Die Reaktion der Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlen­ stoff wird folglich beschleunigt.
Während bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der glockenförmige Ofen 61 angewandt wird, um ein Imprägniermittel wie z.B. Teerpech in den geschmolzenen Zustand zu erhitzen, wie es in Fig. 3 gezeigt ist, kann ferner eine abgeänderte Struktur angewandt werden, bei der die Erhitzungseinrichtung 69, die in das Innere des Hochdruckbehälters 50 eingebaut ist, als Ganzes bzw. in einem Stück mit dem unteren Außendeckel 54 und dem un­ teren Innendeckel 55 zu der Außenseite des Hochdruckbehälters 50 entfernt werden kann, so daß das Formstückgehäuse 30 unter Anwendung der Erhitzungseinrichtung 69 außerhalb des Hochdruck­ behälters 50 erhitzt werden kann, um das Imprägniermittel wie z.B. Teerpech zu schmelzen.
Nachstehend wird das Ergebnis einer Behandlung zum Imprägnieren und zur Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff be­ schrieben, die tatsächlich unter Anwendung der Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Ausführungsform durchgeführt wurde.
Ein Formstück, das 30 Vol.-% Kohlenstoffasern der PAN-Gruppe und etwa 20 Vol.-% Kohlenstoff enthielt (und ein relatives Po­ renvolumen von etwa 48% hatte), und ein fester Block aus Teer­ pech wurden in einem Formstückgehäuse, wie es in Fig. 2 gezeigt ist, in Stellung gebracht, und die innere Luft, die in dem Form­ stückgehäuse enthalten war, wurde an einer Stelle außerhalb des Hochdruckbehälters nach außen abgelassen, um das Innere des Formstückgehäuses in einen Vakuumzustand zu bringen. Dann wurde das Formstückgehäuse auf eine Temperatur von etwa 250°C er­ hitzt. Das Formstückgehäuse wurde 8 h lang bei 250°C gehalten, um das Teerpech zu schmelzen, und dann wurde das gesamte Form­ stückgehäuse in den Hochdruckbehälter eingesetzt. Dann wurde Ar­ gongas bis zu einem Druck von etwa 98,1 MPa in den Hochdruckbe­ hälter eingeführt, um das Formstück in das geschmolzene Teer­ pech einzutauchen. Dann wurde das Formstückgehäuse mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von etwa 100°C/h auf 800°C erhitzt. Dann wurde das Formstückgehäuse 3 h lang bei 800°C gehalten, um das Teerpech zu brennen und in Kohlenstoff umzuwan­ deln, worauf es in dem Ofen allmählich im Verlauf von 2 h abge­ kühlt wurde. Danach wurde das Argongas abgelassen, und das Form­ stückgehäuse wurde herausgenommen. Dann wurde gewartet, bis das Formstückgehäuse auf eine Temperatur in der Nähe der Raumtempe­ ratur abgekühlt war, worauf der auf diese Weise behandelte Ge­ genstand aus dem Formstückgehäuse herausgenommen und das rest­ liche in Kohlenstoff umgewandelte Teerpech entfernt wurde. Dann wurde das Formstück bzw. die Probe untersucht. Als Ergebnis wur­ de nachgewiesen, daß der Anteil der offenen Poren etwa 12% be­ trug und daß eine ausreichende Imprägnierung und eine ausrei­ chende Umwandlung des Imprägniermittels in Kohlenstoff erzielt worden waren. Die Zeit, in der der Hochdruckbehälter belegt war, betrug etwa 11 h. Folglich wurde die Reihe von Schritten in ei­ ner Zeit durchgeführt, die etwa die Hälfte der Zeit betrug, die erforderlich ist, wenn Teerpech in dem Hochdruckbehälter ge­ schmolzen wird.

Claims (6)

1. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs hoher Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Einsetzen eines porösen Formstücks aus Kohlenstoff und eines Blockes aus Imprägniermittel in ein Formstückgehäuse, das ein Gaseinlaßventil aufweist, das geöffnet wird, um Gas von der Au­ ßenseite in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, und das ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelassen werden kann,
Ablassen von Gas aus dem Inneren des Formstückgehäuses mittels der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in einer Station zum Imprägnieren unter vermindertem Druck,
Erhitzen des Imprägniermittels von der Außenseite des Formstück­ gehäuses zum Schmelzen des Imprägniermittels unter einem ver­ minderten Druck, um das Formstück aus Kohlenstoff in die Imprä­ gniermittelschmelze einzutauchen,
Einsetzen des Formstückgehäuses in einen Hochdruckbehälter in einer Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägnier­ mittels in Kohlenstoff unter hohem Druck,
Einlassen von Hochdruckgas in den Hochdruckbehälter, bis das Hochdruckgas mittels des Gaseinlaßventils in das Formstückgehäu­ se eingelassen worden ist, um das Imprägniermittel unter dem Druck des Hochdruckgases in das Formstück aus Kohlenstoff ein­ dringen zu lassen,
Erhitzen des Formstücks auf eine hohe Temperatur und
Ablassen des Hochdruckgases mittels der Gasablaßöffnung, um den Druck in dem Formstückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindig­ keit in Abhängigkeit von dem Druck in dem Hochdruckbehälter zu vermindern,
um das Imprägniermittel teilweise oder vollständig in Kohlen­ stoff umzuwandeln.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Formstück aus Kohlenstoff entweder ein Graphit enthaltendes Formstück oder ein Kohlenstoffasern enthaltendes Formstück ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Formstückgehäuse eine Wasserstoff okkludierende bzw. absor­ bierende Substanz angeordnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz zwischen dem Druck in dem Hochdruckbehälter und dem Druck in dem Formstückgehäuse ermittelt und der Druck in dem Formstückgehäuse mit einer gesteuerten Geschwindigkeit in Abhän­ gigkeit von der so ermittelten Druckdifferenz vermindert wird.
5. Vorrichtung zum Herstellen eines Kohlenstoff-Werkstoffs ho­ her Dichte durch Imprägnieren und Umwandeln des Imprägniermit­ tels in Kohlenstoff, gekennzeichnet durch eine Station zum Im­ prägnieren unter vermindertem Druck, eine Station zum Imprägnie­ ren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff un­ ter hohem Druck und ein Formstückgehäuse, das dafür bestimmt ist, nacheinander der Station zum Imprägnieren unter verminder­ tem Druck und der Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Kohlenstoff unter hohem Druck zuge­ führt zu werden, und dafür bestimmt ist, darein ein poröses Formstück aus Kohlenstoff und einen Block aus Imprägniermittel aufzunehmen, wobei das Formstückgehäuse ein Gaseinlaßventil auf­ weist, das geöffnet wird, um Gas von der Außenseite des Form­ stückgehäuses in das Innere des Formstückgehäuses einzulassen, wenn eine festgelegte Druckdifferenz zwischen der Außenseite und dem Inneren des Formstückgehäuses hervorgerufen worden ist, wobei das Formstückgehäuse ferner eine Gasablaßöffnung aufweist, durch die hindurch das innere Gas des Formstückgehäuses abgelas­ sen werden kann, wobei die Station zum Imprägnieren unter ver­ mindertem Druck einen glockenförmigen Ofen, der an seinem Unter­ teil geöffnet ist, so daß das Formstückgehäuse darein aufgenom­ men werden kann, einen Auflagetisch, um darauf das Formstückge­ häuse zu tragen, und eine Druckverminderungseinrichtung auf­ weist, die mit der Gasablaßöffnung des Formstückgehäuses in Ver­ bindung gebracht wird, um zur Verminderung des Innendruckes des Formstückgehäuses das innere Gas des Formstückgehäuses durch die Gasablaßöffnung hindurch abzulassen, und wobei die Station zum Imprägnieren und zum Umwandeln des Imprägniermittels in Koh­ lenstoff unter hohem Druck einen Hochdruckbehälter, ein Deckel­ paar aus einem oberen und einem unteren Deckel zum Verschließen von Öffnungen an den entgegengesetzten Enden des Hochdruckbehäl­ ters, eine Wärmeisolierschicht, die in dem Hochdruckbehälter an­ geordnet ist, eine Hochdruck-Erhitzungseinrichtung, die an der Innenseite der Wärmeisolierschicht angeordnet ist, und ein Steu­ erventil aufweist, das mit der Gasablaßöffnung des Formstückge­ häuses in Verbindung gebracht wird, um den Innendruck des Form­ stückgehäuses mit einer gesteuerten Geschwindigkeit zu vermin­ dern.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hochdruck-Erhitzungseinrichtung zusammen mit dem Formstückgehäu­ se aus dem Inneren des Hochdruckbehälters entfernt werden kann.
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