DE3941864A1 - Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer ausgangsvorform - Google Patents
Verfahren zum entfernen von verunreinigungen aus einer ausgangsvorformInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen
aus einer Ausgangsvorform für Lichtwellenleiter und einem Überfangrohr
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es ist bekannt, Lichtwellenleiter (LWL = optische Fasern) zum Zweck der
optischen Nachrichtenübertragung durch Innenbeschichtung eines Rohres
aus reinem Quarzglas, Kollabieren und Ziehen zur Faser herzustellen. Die
für die Lichtausbreitung verantwortlichen Moden werden nicht nur im Kern
des Lichtwellenleiters geführt, sondern auch im Mantelbereich, in dem
sie exponentiell abklingen. Es muß deshalb dafür Sorge getragen werden,
daß weder der Mantel- noch der Kernbereich Verunreinigungen enthalten,
welche im Bereich der zu Übertragung vorgesehenen Frequenzen eine hohe
Zusatzdämpfung bewirken.
Eine Vorform für Lichtwellenleiter besteht aus einem mehrschichtigen
Aufbau, bei dem die inneren Schichten - Mantel und Kern genannt - soweit
sie lichtführend sind, nach dem CVD-Verfahren hergestellt werden. Nach
dem Innenbeschichten eines Substratrohres wird zu einem Vollstab kolla
biert. Dieser Stab bildet zunächst die Vorform für weitere Prozeß
schritte. Es ist weiter bekannt, daß Vorformen nach dem Prinzip der
Überfangtechnik hergestellt werden, um eine möglichst hohe Ausbeute an
Fasern pro Vorform zu erhalten. Hierzu wird nach einem üblichen Ver
fahren, z. B. MCVD, eine Vorform hergestellt, die Ausgangsvorform genannt
wird. In einem darauffolgenden Schritt wird diese Ausgangsvorform mit
einem Überfangrohr aus Quarzglas überfangen, die Ausgangsvorform wird
zentrisch in dem Überfangrohr gehalten und das Quarzrohr durch Erhitzen
auf die Ausgangsvorform aufkollabiert, die so erhaltene Vorform wird zur
Faser ausgezogen.
Das Substrat- und Überfangrohr bestehen aus möglichst reinem, handels
üblichem Quarzglas. Das Überfangrohr ermöglicht die wirtschaftliche
Herstellung mechanisch widerstandsfähiger optischer Fasern, wobei die
Faser nach dem Ziehen noch mit Kunststoff beschichtet wird.
Die Dämpfungserhöhung beruht hauptsächlich auf bei der Herstellung
eingebauten Wasserstoff- oder OH-Ionen, wobei der leicht diffundierende
Wasserstoff in der SiO2-Matrix mit dem Matrixsauerstoff zu einem
OH⁻-Radikal rekombinieren kann.
Aus diesem Grunde ist eine hochreine Ausgangsvorform und ein hochreines
Überfangrohr erforderlich. Zur Reinigung wird meistens die Innenfläche
mit halogenhaltigen Gasen bei höherer Temperatur gespült. Dieses Ver
fahren ist allerdings nicht geeignet, die im Volumen des Quarzrohres
befindlichen Wasserstoffionen zu entfernen. Auch Metallionen sind
schädlich und müssen ebenfalls entfernt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Ausgangsvorform und
einem Überfangrohr der eingangs genannten Art ein zur Entfernung von
Verunreinigungen besonders wirksames Verfahren anzugeben, das die Ver
unreinigungen auch im Volumen weitgehend zu entfernen gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs
1 aufgeführten Merkmale gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind in
den Unteransprüchen beschrieben.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen nicht nur in einer
schnelleren Reinigung der Vorformrohre, sondern auch darin, daß Ver
unreinigungen weitgehend entfernt werden können.
Dabei macht sich die Erfindung auch einen sog. Getter-Effekt zunutze,
bei dem Verunreinigungs-Bestandteile eine chemische Bindung mit dem
Gettermaterial eingehen. Zeitbestimmend für den Vorgang ist die Diffu
sion der Verunreinigungen zum Gettermaterial. Deshalb ist es auch von
Vorteil, wenn die Schicht, in die die Verunreinigungen hineindiffun
dieren sollen, auf beiden Seiten des Rohres aufgebracht wird. Ein
besonderer Vorteil des Verfahrens ergibt sich dadurch, daß auch für
längere Zeiten eine niedrige Dämpfung der übertragenen Moden in der
optischen Faser gewährleistet ist. Vorzugsweise wird als Diffusions
schicht ein Material aufgebracht, welches einen hohen Phosphorgehalt
aufweist. Phosphor bildet mit Hydroxylionen bekanntlich eine stabile
Verbindung. Durch Ätzen wird die Diffusionsschicht entfernt und das
Vorformrohr zum Stab kollabiert. Die Konzentration der Ätzgase, Zeit und
Temperatur werden so gewählt, daß vor dem Kollabieren die Diffusions
schicht mit Sicherheit entfernt ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt
und wird im folgenden näher beschrieben. Die Fig. 1 zeigt einen Quer
schnitt durch eine innenbeschichtete Ausgangsvorform 1 mit Mantel
schichten 2 und Kernschichten 3 und einer Diffusionsschicht 4 sowie das
Überfangrohr 8 mit einer Diffusionsschicht 6; die Fig. 2 zeigt die
fertige Vorform nach dem Kollabieren. Auf ein Substratrohr 5 wurden
vorher die Mantelschicht 2 und die Kernschicht 3 der zukünftigen
optischen Faser aufgebracht.
Die Diffusionsschichten 4 und 6 bestehen vorzugsweise entweder aus SiO2
oder aus SiO2 mit Dotierungskomponente; sie werden vorzugsweise durch
chemische Dampfphasenabscheidung in wasserfreier Atmosphäre hergestellt.
Als Dotierungsstoff kommt in erster Linie Phosphor infrage, da er
insbesondere mit OH-Gruppen reagiert. Weitere bevorzugte Komponenten für
die Dotierung sind Fluor oder Bor. Als Diffusionsschicht kann man aber
auch einen anderen Glasbildner als Silizium heranziehen; hier sind
Phosphor, Germanium, Bor oder auch CaF2 geeignet. Sollten Alkali-,
Erdalkalimetalle oder Aluminium im Rohr aus handelsüblichem Quarz
vorhanden sein, so empfiehlt es sich, in die Glassubstanz Stoffe einzu
bringen, welche mit diesen Atomen eine Reaktion eingehen. Die Diffusi
onsschicht wird also als Glas aufgefaßt, wobei auch andere Glasbildner
als Silizium zugelassen sind. Wichtig ist nur, daß die Diffusion der
Verunreinigungen mit genügend hoher Geschwindigkeit erfolgen kann.
Deshalb ist es erforderlich, den Diffusionsvorgang bei einer erhöhten
Temperatur ablaufen zu lassen. Vorzugsweise ist diese Temperatur 1500
bis 1700°C. Eine solche Temperatur wird bei der Abscheidung der durch
das MCVD-Verfahren aufgebrachten Diffusionsschicht 6 ohnehin angewendet.
Die Diffusionsschicht 4 wird nach einem Außenbeschichtungsverfahren,
beispielsweise durch einen Plasmabrenner in OH⁻-freier Atmosphäre
aufgetragen.
Es ist aber von Vorteil, den für das Abscheideverfahren verwendeten Ofen
nach der Abscheidung der Diffusionsschicht zusätzlich ein paarmal in
Längsrichtung des Rohres hin und her zu führen. Bei diesen Ofendurch
läufen diffundieren die Verunreinigungen in dem gewünschtem Maße in die
Diffusionsschichten 4 und 6.
Die Diffusionsschichten 4 und 6 können eine unterschiedliche Konzentra
tion an Dotierstoffen aufweisen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung
der Erfindung nimmt der Phosphorgehalt mit jeder abgeschiedenen Schicht
zu. Die Schichtdicke beträgt 50 bis 800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm.
Nachdem die Verunreinigungen 7 in die Diffusionsschichten gewandert
sind, werden diese Schichten weggeätzt. Dies kann ganz oder teilweise
geschehen.
Nach dem Wegätzen kann erneut eine Diffusionsschicht aufgebracht werden,
welche dann nach erfolgter Diffusion wieder weggeätzt wird. Als Ätz
mittel werden fluorhaltige Verbindungen eingesetzt. Insbesondere kommen
SF6 und/oder CCl2F2 infrage. Diesen Stoffen wird Sauerstoff und/oder
Helium oder ein anderes Edelgas beigemischt. Auch mit Siliziumtetra
chlorid SiCl4 und GeCl4 bzw. BCl3 sind gute Ätzergebnisse zu erzielen.
Claims (23)
1. Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer Ausgangs
vorform für Lichtwellenleiter und einem Überfangrohr, die zu einer
Vorform kollabiert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die Ausgangsvorform (1) zunächst eine Diffusionsschicht (4) aufge bracht wird, welche durch Diffusion Verunreinigungen (7) aus der Ausgangsvorform aufnimmt,
daß auf das Überfangrohr (8) eine Diffusionsschicht (6) nach einem Innenbeschichtungsverfahren aufgebracht wird, welche Verunreinigungen durch Diffusion aus dem Überfangrohr (8) aufnimmt,
daß diese Schichten (4, 6) dann wieder entfernt werden, wenn die Verunreinigungen aus der Ausgangsvorform (1) und dem Überfangrohr (8) in die Schichten (4, 6) eindiffun diert sind, und
daß schließlich das Überfangrohr (8) auf die Ausgangsvorform (1) kollabiert wird.
daß auf die Ausgangsvorform (1) zunächst eine Diffusionsschicht (4) aufge bracht wird, welche durch Diffusion Verunreinigungen (7) aus der Ausgangsvorform aufnimmt,
daß auf das Überfangrohr (8) eine Diffusionsschicht (6) nach einem Innenbeschichtungsverfahren aufgebracht wird, welche Verunreinigungen durch Diffusion aus dem Überfangrohr (8) aufnimmt,
daß diese Schichten (4, 6) dann wieder entfernt werden, wenn die Verunreinigungen aus der Ausgangsvorform (1) und dem Überfangrohr (8) in die Schichten (4, 6) eindiffun diert sind, und
daß schließlich das Überfangrohr (8) auf die Ausgangsvorform (1) kollabiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu
sionsschichten (4, 6) aus reinem Siliziumdioxid bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu
sionsschichten (4, 6) aus dotiertem Siliziumdioxid bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Diffusionsschichten (4, 6) als Dotierungskomponenten P und/oder Ge
und/oder F und/oder B enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu
sionsschichten (4, 6) aus einem Glas aus der Gruppe P2O5, GeO2,
B2O3, SiO2 oder CaF2 bestehen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu
sionsschichten (4, 6) aus einem dotierten Glas bestehen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Diffu
sionsschichten (4, 6) als Dotierungskomponente Si und/oder P
und/oder Ge und/oder F und/oder Cl und/oder B enthalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeich
net, daß zwischen den in die Diffusionsschichten (4, 6) einge
wanderten Verunreinigungen (7) eine chemische Reaktion stattfindet
und die Verunreinigungen damit bis zu über 90% aus dem Substrat
rohr entfernt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeich
net, daß die OH⁻-Verunreinigungen mit Phosphor in der Diffusions
schicht zur Reaktion gebracht und anschließend entfernt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeich
net, daß in die Diffusionsschichten Wasserstoff, Wasser, Hydroxyl
ionen, Alkali-, Erdalkali- oder Übergangsmetalle, Aluminium oder
Kombinationen dieser Verunreinigungen (7) hineindiffundieren.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) verschiedene Zusam
mensetzung aufweisen, wobei die zuerst abgeschiedene Schicht einen
geringeren Dotiermittelgehalt aufweist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) mit Hilfe des MCVD-
Verfahrens aufgebracht werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Diffusionsschicht auf die äußere Oberfläche des
Überfangrohrs (8) aufgebracht wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) vollkommen verglast
werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) nur teilweise ver
glast werden.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Stärke der Diffusionsschichten (4, 6) 50 bis
800 µm, vorzugsweise 60 bis 300 µm, beträgt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verunreinigungen nur beim Auftragen der Schich
ten (4, 6) in diese eindiffundieren.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein oder mehrere zusätzliche Wärmebehandlungs
schritte durchgeführt werden und damit die Verunreinigungen in die
Diffusionsschicht (4, 6) diffundieren.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Diffusionsschichten (4, 6) in mehreren Ätz
schritten entfernt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekenn
zeichnet, daß zwischen den einzelnen Ätzschritten Diffusions
schichten (4, 6) aufgebracht werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekenn
zeichnet, daß mit SF6 und/oder CCl2F2 und/oder einer anderen
fluorhaltigen Komponente geätzt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekenn
zeichnet, daß den fluorhaltigen Komponenten Stoffe wie O2 und/oder
He und/oder Ar und/oder Cl2 und/oder CCl4 beigemischt werden.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Ätzmischung Stoffe mit hohem Chloranteil ent
hält, wie beispielsweise SiCl4 und/oder GeCl4 und/oder BCl3.
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| DE3941864A1 true DE3941864A1 (de) | 1991-06-20 |
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Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE3941864A1 (de) |
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