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DE3835612A1 - Verfahren zum hydrophilisieren einer poroesen membran - Google Patents

Verfahren zum hydrophilisieren einer poroesen membran

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Publication number
DE3835612A1
DE3835612A1 DE3835612A DE3835612A DE3835612A1 DE 3835612 A1 DE3835612 A1 DE 3835612A1 DE 3835612 A DE3835612 A DE 3835612A DE 3835612 A DE3835612 A DE 3835612A DE 3835612 A1 DE3835612 A1 DE 3835612A1
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DE
Germany
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group
membrane
alkali
compound
hydroxide
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE3835612A
Other languages
English (en)
Inventor
Minoru Yokota
Hiroshi Kawasaki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Publication of DE3835612A1 publication Critical patent/DE3835612A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/0088Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06Organic material
    • B01D71/30Polyalkenyl halides
    • B01D71/32Polyalkenyl halides containing fluorine atoms
    • B01D71/34Polyvinylidene fluoride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/12Chemical modification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36After-treatment

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hydrophilisieren (Hydrophilmachen) einer porösen Membran.
Poröse Membranen, die aus hydrophoben Polymeren mit einem hohen Molekulargewicht, wie z. B. einem Polyolefin, bestehen, weisen eine ausgezeichnete Wasserbeständigkeit und chemische Beständigkeit auf. Außerdem werden diese Membranen in großem Umfange für verschiedene Anwendungszwecke verwendet, beispielsweise für die Herstellung von reinem Wasser für die Elektronikindustrie, für die Herstellung von Wasserreinigern zur Herstellung von Trinkwasser und für die Herstellung von sterilisiertem Wasser für Arzneimittel.
Hydrophobe poröse Membranen haben jedoch den Nachteil, daß eine Flüssigkeit mit einer hohen Oberflächenspannung, wie z. B. Wasser, die Membran nicht durchdringen kann wegen ihrer niedrigen kritischen Grenzflächenspannung.
Daher war es bisher erforderlich, zum Filtrieren von Wasser oder wäßrigen Lösungen durch eine hydrophobe poröse Membran die feinen Poren der Membran mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, wie z. B. einem Alkohol, zu benetzen und dann das Lösungsmittel durch Wasser zu ersetzen. Diese Technik hat jedoch den Nachteil, daß nach Entfernung des Wassers die Membran wieder hydrophobe Eigenschaften annimmt. Daher muß beim Filtrieren von Wasser oder einer wäßrigen Lösung durch die Membran die vorstehend beschriebene Behandlung mit einem hydrophilen organischen Lösungsmittel und der anschließende Ersatz des Lösungsmittels durch Wasser wiederholt werden. Alternativ darf die poröse Membran nicht austrocknen gelassen werden. Die Membran muß daher in einem in Wasser eingetauchten Zustand gehalten werden. Dies bringt Probleme hinsichtlich der Umständlichkeit bei der Aufbewahrung und beim Transport der Membran und hinsichtlich der Möglichkeit der Änderung der Qualität des Wassers während der Aufbewahrung mit sich. Es sind daher hydrophobe poröse Membranen erwünscht, die Wasserpermeationseigenschaften besitzen, ohne daß hydrophile Lösungsmittel verwendet werden müssen oder ohne daß sie in Wasser aufbewahrt werden müssen.
Es sind bereits verschiedene Methoden bekannt, mit deren Hilfe das obengenannte Ziel erreicht werden sollte, beispielsweise die Durchführung einer Coronaentladungsbehandlung und die Behandlung des Filters mit einem stark oxidierenden chemischen Agens. Außerdem wurden bereits chemische Oberflächenmodifizierungsverfahren vorgeschlagen, wie z. B. die Bestrahlung einer porösen Filmoberfläche mit einem hydrophilen Monomeren, wie in der JP-A-56-38 333 beschrieben, die Plasmabehandlung einer hydrophoben porösen Harzstruktur, die mit einem wasserlöslichen hohen Polymeren oder einem oberflächenaktiven Agens imprägniert worden ist, wie in der JP-A-56-1 57 437 beschrieben, und die Abscheidung eines nichtionischen Esters eines Kohlenwasserstoffrests und einer organischen Monosäure mit 8 bis 30 Kohlenstoffatomen (beispielsweise eines Gemisches von Sorbitanmonoestern von Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und/oder Ölsäure, Span 20 (Handelsname) auf einer porösen Membran, wie in der JP-A-59-5 01 049 beschrieben (die hier verwendete Abkürzung "JP-A" steht für eine "ungeprüfte publizierte japanische Patentanmeldung").
Die Anwendung der Coronaentladungsbehandlung führt jedoch zu einer weitgehenden Zerstörung der Porenstruktur der porösen Membran. Außerdem werden dadurch keine dauerhaften hydrophilen Eigenschaften erzielt. Die Behandlung des Filters mit einem stark oxidierenden chemischen Agens hat ferner den Nachteil, daß dadurch das Substrat der porösen Membran stark beschädigt wird.
Die Strahlungsbehandlung oder Plasmabehandlung ist in der Praxis nicht anwendbar, weil sie zu kostspielig ist, obgleich eine geringfügige Verbesserung dadurch erzielt werden kann.
Die Behandlung mit Span 20 führt zu einer porösen Membran, die einen unangenehmen Geruch abgibt, so daß sie im allgemeinen für die Verwendung in Wasserreinigern zur Herstellung von Trinkwasser nicht anwendbar ist. Die so behandelte Membran ist jedoch bis zu einem geringen Ausmaß hydrophilisiert (hydrophil gemacht). Außerdem weist das Wasser, das bei einem Reinigungsverfahren erhalten wird, in dem die so behandelte Membran verwendet wird, ein Schaumbildungsphänomen auf.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine billige poröse Membran zu schaffen, die frei von den obengenannten Mängeln ist, d. h. die keiner Änderung der Porenstruktur unterliegt und bei der keine Beschädigung des Substrats auftritt, die, nachdem sie hydrophilisiert (hydrophil gemacht) worden ist, ihre hydrophile Natur auch dann nicht verliert, wenn das Wasser entfernt wird, und die filtriertes Wasser liefern kann, ohne daß eine Schaumbildung auftritt und ohne daß ein unangenehmer Geruch abgegeben wird.
Dieses und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Die obengenannten und weitere Ziele der Erfindung werden erreicht mit einem Verfahren zum Hydrophilisieren (Hydrophilmachen) einer porösen Membran, das dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens eine Verbindung der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (I) unter Verwendung eines Alkali an der feinporigen Oberfläche der porösen Membran vernetzt wird:
X₁-SO₂-L-SO₂-X₂ (I)
worin bedeuten:
X₁ und X₂, die gleich oder verschieden sein können, jeweils -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂Y₁, worin Y darstellt eine Gruppe, die durch eine nukleophile Gruppe ersetzt werden kann, oder eine Gruppe, die durch eine Base in Form von HY eliminiert werden kann, d. h. eine leicht abspaltbare Gruppe, wie z. B. eine schwache Base (wie ein Halogenatom, z. B. Fluor, Chlor, Brom und Jod, eine Sulfonyloxygruppe oder ein Schwefelsäuremonoester) und
eine gegebenenfalls substituierte divalente verbindende Gruppe.
Spezifische Beispiele für X₁ und X₂ sind nachstehend angegeben:
Unter diesen sind -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl, CH₂CH₂Br, -CH₂CH₂OSO₂CH₃ und CH₂CH₂OSO₃Na besonders bevorzugt. Die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Gruppe Y liegt vorzugsweise in dem Bereich von 1 bis 7.
Die divalente verbindende Gruppe L weist vorzugsweise 1 bis 12 Kohlenstoffatome auf und sie umfaßt eine Alkylengruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, eine Arylengruppe mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe, die gebildet worden ist durch Kombinieren dieser Gruppen mit einer oder mehreren verbindenden Gruppen der Formel
worin R₁ ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder eine Aralkylgruppe mit 7 bis 15 Kohlenstoffatomen darstellt. Wenn zwei oder mehr der Gruppen
darin enthalten sind, können die Gruppen R₁ miteinander verbunden sein unter Bildung eines Ringes, wie z. B.
und dgl. Außerdem kann L einen oder mehrere Substituenten, beispielsweise eine Hydroxygruppe, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen, eine Carbamoylgruppe, eine Sulfamoylgruppe, eine Alkylgruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen und eine Arylgruppe mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen aufweisen. Die Substituenten können weiter substituiert sein durch eine oder mehrere Gruppen der Formel X₃-SO₂-, worin X₃ die gleichen Bedeutungen hat wie sie für X₁ und X₂ angegeben worden sind.
Typische Beispiele für L sind nachstehend angegeben. In den folgenden Formeln stehen a bis v jeweils für eine ganze Zahl von 1 bis 6, wobei nur d 0 sein kann, d, k, l und p stehen vorzugsweise für 1 bis 3 und die übrigen außer d, k, l und p stehen vorzugsweise für 1 oder 2. R₁ steht vorzugsweise für ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei ein Wasserstoffatom, eine Methylgruppe und eine Ethylgruppe besonders bevorzugt sind:
Verfahren zum Synthetisieren der Verbindungen (I), die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind beispielsweise in JP-B-50-35 807, in der US-PS 41 37 082 (entsprechend JP-B-56-48 860, in JP-A-49-24 435 und in JP-A-59-18 944 beschrieben (die hier verwendete Abkürzung "JP-B" steht für eine "geprüfte japanische Patentpublikation").
Beispiele für typische Verbindungen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind nachstehend angegeben, die Erfindung ist darauf jedoch keineswegs beschränkt:
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend näher beschrieben.
Die erfindungsgemäß verwendete poröse Membran wird vorzugsweise hergestellt aus einem Material, das gegen starkes Alkali stabil ist, wie z. B. aus Polymeren, wie Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluorethylen, Polysulfon, Polyäthersulfon, Polyethylen oder Polypropylen. Es können aber auch poröse Membranen aus einem Material mit einer geringen Beständigkeit gegenüber einem vergleichsweise starken Alkali verwendet werden, wenn man ein schwaches Alkali verwendet. Der Effekt der vorliegenden Erfindung ist bemerkenswert in bezug auf hydrophobe poröse Membranen, es können aber auch hydrophile poröse Membranen, wie z. B. solche vom Cellulosetyp, verwendet werden. Bei der porösen Membran, die erfindungsgemäß verwendet wird, kann es sich um irgendeine bekannte Form handeln, beispielsweise um hohle Filamente, Rohre und Filme.
Um die Verbindung (I) auf der feinporigen Oberfläche der porösen Membran zurückzuhalten, wird die Membran in eine die Verbindung enthaltende Lösung für einen Zeitraum von etwa 1 bis etwa 30 Sekunden eingetaucht und getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfernen. Die Art der Trocknung unterliegt keinen speziellen Beschränkungen und es können irgendwelche bekannten Trocknungsmethoden einschließlich der Trocknung bei Atmosphärentemperaturen und der Wärmetrocknung angewendet werden. Die Trocknung wird jedoch vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 50°C bis etwa 150°C für einen Zeitraum von etwa 1 bis etwa 120 Minuten durchgeführt. Die Konzentration der Verbindung in der Lösung beträgt etwa 0,1 bis etwa 10%, vorzugsweise 0,5 bis 5%. Außerdem kann irgendein beliebiges Lösungsmittel verwendet werden, so lange es die Verbindung in den obengenannten Konzentrationen löst. Beispiele für Lösungsmittel, die verwendet werden können, sind Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Dimethylacetamid, Wasser, ein Gemisch aus Wasser und einem Alkohol, wie Methanol und dgl.
Das starke Alkali, das erfindungsgemäß verwendet werden kann, dient dazu, mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) zu vernetzen. Das heißt, mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) wird in Gegenwart eines starken Alkali vernetzt unter Bildung eines festen, hydrophilen Überzugs auf der feinporigen Oberfläche der porösen Membran. Auf diese Weise erhält man eine Membran, die dauerhafte hydrophile Eigenschaften besitzt.
Zu bevorzugten Beispielen für Alkalien, die erfindungsgemäß verwendet werden können, gehören Alkalihydroxide, wie Cäsiumhydroxid, Rubidiumhydroxid, Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid. Unter diesen sind Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid besonders bevorzugt.
Die Alkalibehandlung für die Vernetzung mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel (I) kann entweder vor oder nach dem Zurückhalten der Verbindung auf der feinporigen Oberfläche der porösen Membran durchgeführt werden. Die feinporige Oberfläche der porösen Membran kann insbesondere zuerst mit einem Alkali imprägniert werden, bevor die Verbindung auf der feinporigen Oberfläche zurückgehalten wird, oder alternativ kann die Verbindung zuerst auf der feinporigen Oberfläche der porösen Membran zurückgehalten werden, bevor die Alkalibehandlung durchgeführt wird. Um die Membran mit einem Alkali zu imprägnieren, kann die Membran für einen Zeitraum von etwa 1 bis etwa 30 Sekunden in eine Alkalilösung eingetaucht und dann auf die gleiche Weise wie vorstehend beschrieben getrocknet werden, um die Verbindung (I) zurückzuhalten, vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 50°C bis etwa 150°C für eine Zeitspanne von etwa 1 bis etwa 120 Minuten. Die Konzentration der Alkalilösung beträgt 10-6 N (pH = 8) bis 10 N, vorzugsweise 10-4 N (pH = 10) bis 10 N (pH = 14).
Wenn die Konzentration unter 10-6 N liegt, ist die Alkalinität zu gering, um die Verbindung vollständig zu vernetzen, und die Verbindung wird bei der Permeation von Wasser weggewaschen, so daß keine permanenten hydrophilen Eigenschaften erhalten werden. Wenn dagegen die Konzentration mehr als 10 N beträgt, ist die Alkalinität so stark, daß die Festigkeit der Membran abnehmen kann.
Die Vernetzung der Verbindung durch ein starkes Alkali kann nahezu sofort auftreten und daher kann das Waschen unmittelbar nach dem Zurückhalten der Verbindung (I) auf der feinporigen Oberfläche der Membran durchgeführt werden. Um jedoch ausreichend dauerhafte hydrophile Eigenschaften zu erzielen, kann die Zeit vor dem Waschen mit Wasser so weit wie möglich verlängert werden, beispielsweise für einen Zeitraum von etwa 30 bis etwa 300 Sekunden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiel 1
Eine hydrophobe poröse Polysulfonmembran (durchschnittliche Porengröße 0,2 µm) wurde 30 Sekunden lang in eine 1 N Methanollösung von Natriumhydroxid eingetaucht und dann 10 Minuten lang bei 70°C wärmegetrocknet. Danach wurde die Membran 3 Sekunden lang in eine wäßrige Methanollösung (Volumenverhältnis Wasser : Methanol = 1 : 1), die 4 Gew.-% der erfindungsgemäß verwendeten Verbindung 1 mit der nachstehend angegebenen Formel enthielt, eingetaucht:
CH₂ = CHSO₂CH₂CONH-NHCOCH₂SO₂CH = CH₂ (1)
Dann wurde die Membran sofort mit Wasser gewaschen, um das Alkali und die nicht-umgesetzte Verbindung zu entfernen, wobei man eine hydrophile poröse Membran erhielt. Die durchschnittliche Porengröße und die Porengrößenverteilung änderten sich bei der vorstehend beschriebenen Behandlung nicht. Außerdem wurden absolut keine Änderung der Porenstruktur und keine Schäden an dem Substrat der porösen Membran festgestellt. Die auf diese Weise erhaltene hydrophile poröse Membran wies eine gute hydrophile Natur auf auch ohne Vorbehandlung mit beispielsweise einem Alkohol, um sie hydrophil zu machen, und sie wies eine Wasserpermeationsrate von 55,9 ml/min · cm² unter einem Druck von 1 kg/cm² auf. Außerdem verlor die Membran ihre hydrophile Natur auch dann nicht, wenn sie nach der Messung der Wasserpermeationsrate getrocknet wurde. Die Wasserpermeationsrate nach der Trocknung blieb absolut die gleiche. Durch die Membran filtriertes Wasser schäumte nicht und gab keine unangenehmen Gerüche ab.
Beispiel 2
Das Beispiel 2 wurde wie Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch die Membran zuerst in die Lösung der Verbindung 1 eingetaucht und getrocknet und dann in die Methanollösung von Natriumhydroxid eingetaucht und getrocknet wurde, d. h. es wurde umgekehrt wie Beispiel 1 durchgeführt. Auf diese Weise wurde der gleiche Hydrophilisierungseffekt wie in Beispiel 1 erzielt und die resultierende Membran wies eine Wasserpermeationsrate von 58,8 ml/min · cm² unter einem Druck von 1 kg/cm² auf.
Beispiel 3
Die in Beispiel 1 verwendete poröse Membran wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 einer Hydrophilisierungsbehandlung unterworfen, wobei diesmal jedoch die erfindungsgemäße Verbindung 8 anstelle der erfindungsgemäßen Verbindung 1 verwendet wurde. Die resultierende Membran wies eine Wasserpermeationsrate von 53,0 ml/min · cm² auf, die wie in Beispiel 1 bestimmt wurde, sie war somit in bezug auf diese Eigenschaft (Leistungsfähigkeit) der in Beispiel 1 erhaltenen Membran ähnlich.
Beispiel 4
Die in Beispiel 3 beschriebene Hydrophilisierungsbehandlung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 durchgeführt, d. h. sie wurde in umgekehrter Weise zu Beispiel 3 durchgeführt. Die resultierende Membran wies eine Wasserpermeationsrate von 57,2 ml/min · cm² auf, bestimmt wie in Beispiel 1, die ähnlich der Leistungsfähigkeit der in Beispiel 1 erhaltenen Membran war.
Beispiel 5
Die in Beispiel 1 verwendete poröse Membran wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 einer Hydrophilisierungsbehandlung unterzogen, wobei diesmal die erfindungsgemäße Verbindung 3 anstelle der erfindungsgemäßen Verbindung 1 verwendet wurde. Die resultierende Membran wies eine Wasserpermeationsrate von 51,5 ml/min · cm² auf, bestimmt wie in Beispiel 1 angegeben, ein Wert, der ähnlich ist der Leistungsfähigkeit der in Beispiel 1 erhaltenen Membran.
Beispiel 6
Die in Beispiel 5 beschriebene Hydrophilisierungsbehandlung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 durchgeführt, d. h. sie wurde umgekehrt zum Beispiel 5 durchgeführt. Die resultierende Membran wies eine Wasserpermeationsrate von 50,2 ml/min · cm² auf, bestimmt wie in Beispiel 1 beschrieben, ein Wert, der ähnlich ist der Leistungsfähigkeit der in Beispiel 1 erhaltenen Membran.
Beispiel 7
Eine hydrophobe poröse Polyvinylidenfluorid-Membran (durchschnittliche Porengröße 0,2 µm) wurde 30 Sekunden lang in eine 1 N Methanollösung von Natriumhydroxid eingetaucht und dann 15 Minuten lang bei 90°C wärmegetrocknet. Danach wurde die Membran 10 Sekunden lang in eine wäßrige Lösung, die 4 Gew.-% der erfindungsgemäßen Verbindung 7 mit der nachstehend angegebenen Formel enthielt, eingetaucht:
Dann wurde die Membran sofort mit Wasser gewaschen, um das Alkali und die nicht-umgesetzte Verbindung zu entfernen, wobei man eine hydrophile poröse Membran erhielt. Die durchschnittliche Porengröße und die Porengrößenverteilung wurden bei der vorstehend beschriebenen Behandlung nicht geändert. Außerdem wurden absolut keine Änderung der Porenstruktur und keine Schäden an dem Substrat der porösen Membran festgestellt. Die so erhaltene hydrophile poröse Membran wies eine gute hydrophile Natur auf auch ohne Vorbehandlung mit beispielsweise einem Alkohol, um sie hydrophil zu machen, und sie besaß eine Wasserpermeationsrate von 14,5 ml/min · cm² unter einem Druck von 1 kg/cm². Außerdem verlor die Membran ihre hydrophile Natur auch dann nicht, wenn sie nach der Messung der Wasserpermeationsrate getrocknet wurde. Die Wasserpermeationsrate nach der Trocknung blieb absolut die gleiche. Durch die Membran filtriertes Wasser schäumte nicht und gab keine unangenehmen Gerüche ab.
Beispiel 8
Eine hydrophobe poröse Polytetrafluorethylen-Membran (durchschnittliche Porengröße 0,2 µm) wurde 30 Sekunden lang in eine 1 N Methanollösung von Kaliumhydroxid eingetaucht und dann 10 Minuten lang bei 70°C wärmegetrocknet. Danach wurde die Membran 10 Sekunden lang in eine Dimethylacetamid-Lösung, die 4 Gew.-% der erfindungsgemäßen Verbindung 8 mit der nachstehend angegebenen Formel enthielt, eingetaucht:
CH₂=CHSO₂CH₂CONH-CH₂CH₂CH₂-NHCOCH₂SO₂CH=CH₂ (8)
Die Membran wurde dann sofort mit Wasser gewaschen, um das Alkali und die nicht-umgesetzte Verbindung zu entfernen, wobei man eine hydrophile poröse Membran erhielt. Die durchschnittliche Porengröße und Porengrößenverteilung wurden bei der vorstehend beschriebenen Behandlung nicht geändert. Außerdem wurden absolut keine Änderung der Porenstruktur und keine Schäden an dem Substrat der porösen Membran festgestellt. Die so erhaltene hydrophile poröse Membran wies eine gute hydrophile Natur auf selbst ohne Vorbehandlung mit beispielsweise einem Alkohol, um sie hydrophil zu machen, und sie besaß eine Wasserpermeationsrate von 17,7 ml/min · cm² unter einem Druck von 1 kg/cm². Außerdem verlor die Membran ihre hydrophile Natur auch dann nicht, wenn sie nach der Messung der Wasserpermeationsrate getrocknet wurde. Die Wasserpermeationsrate nach dem Trocknen blieb absolut die gleiche. Durch die Membran filtriertes Wasser schäumte nicht und gab keine unangenehmen Gerüche ab.
Beispiel 9
Eine hydrophobe poröse Polypropylen-Membran (durchschnittliche Porengröße 0,2 µm) wurde 30 Sekunden lang in eine 1 N Methanollösung von Kaliumhydroxid eingetaucht und dann 20 Minuten lang bei 50°C wärmegetrocknet. Danach wurde die Membran 30 Sekunden lang in eine wäßrige Lösung, die 2 Gew.-% der erfindungsgemäßen Verbindung 3 mit der nachstehend angegebenen Formel enthielt, eingetaucht:
CH₂=CHSO₂CH₂CONH-CH₂CH₂-NHCOCH₂SO₂CH=CH₂ (3)
Die Membran wurde dann sofort mit Wasser gewaschen zur Entfernung des Alkali und der nicht-umgesetzten Verbindung, wobei man eine hydrophile poröse Membran erhielt. Die durchschnittliche Porengröße und Porengrößenverteilung wurden bei der vorstehend beschriebenen Behandlung nicht geändert. Außerdem wurden absolut keine Änderung der Porenstruktur und keine Schäden an dem Substrat der porösen Membran festgestellt. Die so erhaltene hydrophile poröse Membran wies eine gute hydrophile Natur auf auch ohne Vorbehandlung mit beispielsweise einem Alkohol, um sie hydrophil zu machen, und sie besaß eine Wasserpermeationsrate von 17,3 ml/min · cm² unter einem Druck von 1 kg/cm². Außerdem verlor die Membran ihre hydrophile Natur auch dann nicht, wenn sie nach der Messung der Wasserpermeationsrate getrocknet wurde. Die Wasserpermeationsrate nach der Trocknung blieb absolut die gleiche. Durch die Membran filtriertes Wasser schäumte nicht und gab keine unangenehmen Gerüche ab.
Vergleichsbeispiel
Der Versuch, die Wasserpermeationsrate einer unbehandelten Membran des Typs, wie er in jedem der Beispiele 1, 7, 8 und 9 verwendet wurde, zu messen, führte zu einer Wasserpermeationsrate von 0 unter einem Druck von 1 kg/cm².
Die erfindungsgemäße poröse Membran weist ausgezeichnete hydrophile Eigenschaften auf. Sie besitzt ausgezeichnete hydrophile Eigenschaften auch ohne Vorbehandlung mit beispielsweise einem Alkohol, um sie hydrophil zu machen, und es tritt keine Verschlechterung der Filtriereigenschaften auf, selbst wenn sie während oder nach dem Filtrieren getrocknet wird. Außerdem weist sie keine Änderung der Porenstruktur auf und es treten keine Schäden an dem porösen Membransubstrat auf. Die erfindungsgemäße Membran kann billig hergestellt werden und durch sie filtriertes Wasser schäumt nicht und gibt keine unangenehmen Gerüche ab. Die praktischen Vorteile der vorliegenden Erfindung sind daher extrem groß.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend an Hand spezifischer bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Claims (11)

1. Verfahren zum Hydrophilisieren (Hydrophilmachen) einer porösen Membran, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Verbindung der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (I) an der feinporigen Oberfläche der porösen Membran unter Verwendung eines Alkali vernetzt wird: X₁-SO₂-L-SO₂-X₂ (I)worin bedeuten:
X₁ und X₂, die gleich oder verschieden sein können, jeweils -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂Y₁, worin Y darstellt eine Gruppe, die durch eine nukleophile Gruppe ersetzt werden kann, oder eine Gruppe, die durch eine Base in Form von HY eliminiert werden kann, und
L eine divalente verbindende Gruppe, die substituiert sein kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vernetzung die folgenden Stufen umfaßt:
Eintauchen einer hydrophoben porösen Membran in eine Alkalilösung;
Trocknen der Membran;
Eintauchen der Membran in eine Lösung, die mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) enthält, wodurch diese Verbindung beim Kontakt mit dem Alkali vernetzt wird; und Waschen der Membran mit Wasser zur Entfernung des Alkali und der nicht-umgesetzten Verbindung (I).
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Eintauchen der Membran in die Verbindung (I) durchgeführt wird vor dem Eintauchen in Alkali und daß das Trocknen durchgeführt wird nach dem Eintauchen in die Verbindung (I) und vor dem Eintauchen in Alkali.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Y ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einem Fluoratom, einem Chloratom, einem Bromatom, einem Jodatom, einer Sulfonyloxygruppe und einem Schwefelsäuremonoester, und daß L ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einer Alkylengruppe, einer Arylengruppe und einer durch Kombinieren dieser Gruppe mit mindestens einer verbindenden Gruppe gebildeten Gruppe, und daß es sich bei dem Alkali um ein Alkalihydroxid handelt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß X₁ und X₂ jeweils ausgewählt werden aus der Gruppe, die besteht aus -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl, -CH₂CH₂Br, CH₂CH₂OSO₂CH₃ und CH₂CH₂OSO₃Na und daß das Alkali ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Cäsiumhydroxid, Rubidiumhydroxid, Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Verbindung (I) handelt um und daß es sich bei dem Alkali handelt um Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid.
7. Wasser-permeable hydrophobe Membran, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt:
eine hydrophobe poröse Membran und
mindestens eine hydrophile Verbindung der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (I), die an der Membranoberfläche durch ein Alkali vernetzt ist X₁-SO₂-L-SO₂-X₂ (I)worin bedeuten:
X₁ und X₂, die gleich oder verschieden sein können, jeweils -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂Y, worin Y darstellt eine Gruppe, die durch eine nukleophile Gruppe ersetzt werden kann, oder eine Gruppe, die durch eine Base in Form von HY eliminiert werden kann, und
L eine divalente verbindende Gruppe, die substituiert sein kann.
8. Poröse Membran nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Membran aus einem Material besteht, das ausgewählt wird aus der Gruppe Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluorethylen, Polysulfon, Polyäthersulfon, Polyethylen und Polypropylen und
daß Y ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus einem Fluoratom, einem Chloratom, einem Bromatom, einem Jodatom, einer Sulfonyloxygruppe und einem Schwefelsäuremonoester und
das X₁ und X₂ jeweils ausgewählt werden aus der Gruppe, die besteht aus -CH=CH₂, -CH₂CH₂Cl, -CH₂CH₂Br, -CH₂CH₂OSO₂CH₃ und -CH₂CH₂OSO₃Na und
daß das Alkali ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Cäsiumhydroxid, Rubidiumhydroxid, Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid.
9. Membran nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Membran besteht aus Polysulfon, Polyvinylidenfluorid, Polytetrafluorethylen oder Polypropylen und daß es sich bei der Verbindung (I) handelt um und daß es sich bei dem Alkali handelt um Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid.
10. Membran nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß L einen oder mehrere Substituenten, ausgewählt aus einer Hydroxygruppe, einer Alkoxygruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen, einer Carbamoylgruppe, einer Sulfamoylgruppe, einer Alkylgruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen und einer Arylgruppe mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen, aufweist und daß der (die) Substituent(en) weiter substituiert sein kann (können) durch eine oder mehr Gruppen der Formel X₃-SO₂-, worin X₃ die gleichen Bedingungen wie für X₁ und X₂ angegeben hat.
11. Membran nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß L ausgewählt wird aus einer Alkylengruppe, einer Arylengruppe und einer Gruppe, die durch Kombinieren dieser Gruppen mit mindestens einer verbindenden Gruppe gebildet worden ist, daß L einen oder mehr Substituenten, ausgewählt aus einer Hydroxylgruppe, einer Alkoxygruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen, einer Carbamoylgruppe, einer Sulfamoylgruppe, einer Alkylgruppe mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen und einer Arylgruppe mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen, aufweisen kann und daß der (die) Substituent(en) weiter substituiert sein kann (können) durch eine oder mehr Gruppen der Formel X₃-SO₂-, worin X₃ die gleichen Bedeutungen wie für X₁ und X₂ angegeben hat.
DE3835612A 1987-10-19 1988-10-19 Verfahren zum hydrophilisieren einer poroesen membran Withdrawn DE3835612A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62263322A JPH01107812A (ja) 1987-10-19 1987-10-19 多孔質膜の親水化方法

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DE3835612A1 true DE3835612A1 (de) 1989-04-27

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DE3835612A Withdrawn DE3835612A1 (de) 1987-10-19 1988-10-19 Verfahren zum hydrophilisieren einer poroesen membran

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