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DE3807111A1 - Vorrichtung und verfahren zum abscheiden und rueckgewinnen von loesemitteln - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum abscheiden und rueckgewinnen von loesemitteln

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DE3807111A1
DE3807111A1 DE19883807111 DE3807111A DE3807111A1 DE 3807111 A1 DE3807111 A1 DE 3807111A1 DE 19883807111 DE19883807111 DE 19883807111 DE 3807111 A DE3807111 A DE 3807111A DE 3807111 A1 DE3807111 A1 DE 3807111A1
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DE
Germany
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solvent
regeneration gas
adsorber
gas
line
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DE19883807111
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Ernst Golde
Waldemar Dr Mathews
Stefan Schweitzer
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Otto Oeko Tech
Original Assignee
Otto Oeko Tech
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Publication date
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung von Lösungsmitteln aus Abluft und anderen lösemittelhaltigen Gasen.
Ein solches Verfahren und eine entsprechende Anlage sind bereits in der europäischen Patentanmeldung 02 15 472 (=DE 35 33 313) vorgeschlagen worden. Die in dieser Patentanmeldung genannte Vorrichtung besteht aus zumindest einem Behälter mit Wasserdampf adsorbierender Molekularsiebpackung und zumindest einem weiteren Behälter mit Lösungsmittel adsorbierender Molekularsiebpackung. Bei dieser Anlage wird die Abluft zunächst durch eine den Wasserdampf und anschließend durch eine ausschließlich die Lösungsmitteldämpfe adsorbierende Molekularsiebpackung hindurchgeleitet. Die beiden Molekularsiebpackungen werden durch Erhitzen mittels Luft oder Intergas regeneriert. Die ausschließlich Wasserdampf adsorbierende Molekularsiebmischung wird zur Atmosphäre hin und die ausschließlich Lösungsmitteldämpfe adsorbierende Molekularsiebpackung in einem geschlossenen Kreislauf regeneriert. Innerhalb des geschlossenen Kreislaufs werden die Lösungsmitteldämpfe in einem Kondensationswärmeaustauscher kondensiert und aufgefangen und zur Wiederverwendung zurückgeführt.
Die Adsorption von mit organischen Stoffen beladener Abluft an Kohlefasern ist weiterhin aus "wlb - Wasser, Luft und Betrieb" - 5/86, S. 40-42, bekannt: Hierbei wird mit Lösemittel beladene Abluft vom Ventilator über einen Vorfilter zur Staubabscheidung gesaugt und gelangt über einen Verteilerkanal und über ein geöffnetes Ventil zu einem kohlefaserhaltigem Element. Die Abluft durchströmt das Element von außen nach innen und tritt nach oben gereinigt aus. Zur gleichen Zeit wird das Nachbarelement mit Dampf im umgekehrten Sinne von innen nach außen desorbiert. Das Dampf-Lösemittel-Gemisch gelangt anschließend in einen Kondensator, wo es verflüssigt wird. Danach wird es in einen Abscheider zur Trennung des Lösemittels vom Wasser geleitet.
Die geschilderten Verfahren nach dem Stand der Technik haben verschiedene Nachteile. So wird Wasser aus der Luft mitgebunden. Demzufolge sind zwei Adsorptionssysteme erforderlich; denn in einem muß Wasser und in einem zweiten das Lösemittel adsorbiert werden. Schließlich erfolgt in den bekannten Anlagen nur eine Vorreinigung. Eine Endreinigung auf die gesetzlich vorgeschriebenen Werte ist nicht möglich. Zudem müssen Heizen und Kühlen stets hintereinander ausgeführt werden. Hinzu kommt, daß nach dem Stand der Technik mit mehreren Reaktoren und einer entsprechend aufwendigen Meß-Steuer-Regelungstechnik gearbeitet werden muß. Diese Anordnungen, die nur für einen chargenweisen Betrieb ausgelegt sind, bedingen daher einen großen Raum- und Zeitaufwand. Insbesondere ist man bestrebt, mit möglichst großem Adsorbensvolumina zu arbeiten, damit die Zeitspannen für die einzelnen Chargen möglichst groß werden. Nachteilig bei dem zuerst geschilderten Verfahren ist auch, daß die Abkühlung des mit flüchtigen Lösemitteln beladenen Regenerationsgases sehr schnell und fortwährend erfolgt. Infolgedessen wird auch bei Betriebszuständen, bei denen nichts kondensiert werden kann, weiter gekühlt. Die Folge ist ein erhöhter Energieverbrauch.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemitteln zur Verfügung zu stellen, die die genannten Nachteile nicht mehr aufweist.-
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gelöst, die aus einem Adsorber mit Zuleitung für lösemittelhaltiges Gas und einer Ableitung für lösemittelfreies Gas, einem Heizkreislauf mit Heizer, Kühler, Abscheider, Gebläse, Zuleitung für Regenerationsgas und Ableitung für lösemittelhaltiges Regenerationsgas und Kühlkreislauf mit Kühler, Gebläse, Zuleitung für kaltes Regenerationsgas und Ableitung für erwärmtes Regenerationsgas besteht.
Der erfindungsgemäß eingesetzte Adsorber besteht aus einem zylindrischen Behälter mit einem feststehenden Ober- und Unterteil sowie einem beweglichen Mittelteil. Das drehbewegliche Mittelteil schließt mit dem Ober- bzw. Unterteil gasdicht ab. Das Mittelteil ist in drei gleiche Kreissegmente aufgeteilt. Die einzelnen Segmente sind voneinander durch Trennwände getrennt. Diese müssen thermisch isolierend wirken. Die Trennwände bestehen daher vorzugsweise aus wärmedämmendem Material oder sind mit einem solchen beschichtet. Der Mantel des Mittelteils muß ebenfalls nach außen hin thermisch isoliert sein. Auch dieser besteht daher erfindungsgemäß aus wärmedämmendem Material oder ist mit einem solchen beschichtet. Deckel und Boden des drehbeweglichen Mittelteils sind ebenfalls thermisch isoliert.
Die einzelnen Kreissegmente sind mit einem Adsorbens gefüllt. Hierfür kommen übliche Molekularsiebe in Betracht. Die Molekularsiebpackungen können aus Natrium-Aluminium-Silikaten bestehen. Ebenso kommen als Adsorbens Aktivkohle, Aluminiumoxid und/oder Silicagel in Betracht. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt werden hydrophobierte Molekularsiebe. Geeignete Molekularsiebpackungen sind unter anderem in "Oberfläche-Surface", Nr. 4, 1986; S.T.P.P., Januar/Februar, Vol. 23, 1987, Seite 2928, und der europäischen Patentanmeldung 02 15 472 beschrieben.
Die Kreissegmente des drehbeweglichen Mittelteils sind mit Anströmböden versehen, auf denen das Adsorbens ruht. Die Rohrverbindungen für Adsorptions-, Heiz- und Kühlkreislauf sind fest an das Ober- und Unterteil des erfindungsgemäßen Adsorbers angeflanscht.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemitteln aus Abluft, bei dem kontinuierlich und parallel in drei Segmenten des Adsorbers adsorbiert, desorbiert und gekühlt wird. Ein Segment des Adsorbers wird kontinuierlich mit einem lösemittelhaltigen Gas beschickt, wo es absorbiert wird, so daß lösemittelfreies Gas über eine Abführleitung abfließt. Gleichzeitig findet in einem weiteren Segment des Adsorbers die Desorption mittels heißen Regenerationsgases statt. Ebenfalls gleichzeitig erfolgt in dem dritten Segment die Kühlung eines zuvor durch Beaufschlagung mit heißem Regenerationsgas desorbierten Adsorbens. Durch Drehen des Mittelteils um eine zentrale Achse werden die Segmente nacheinander jeweils auf Adsorption, Heizen und Kühlen geschaltet. Der Vorteil dieser Verfahrensweise ist darin zu sehen, daß nicht die gesamte Anlage auf Adsorption, Desorption und Kühlung umgeschaltet werden muß. Diese drei Vorgänge laufen erfindungsgemäß nämlich stets parallel ab. Wobei stets ein Drittel des Adsorbers auf Adsorption, ein Drittel auf Desorption und ein Drittel auf Kühlen geschaltet ist. Ein chargenweiser Betrieb ist daher nicht mehr vonnöten. Weitere Folge ist, daß mit relativ kleinen Adsorptionsvolumina im Verhältnis zum Stand der Technik gearbeitet werden kann. Denn es ist nicht mehr nötig, durch möglichst große Adsorptionsvolumina die Zeiten für jede Charge möglichst weit auszudehnen. Hinzu kommt, daß nach dem Stand der Technik ein paralleles Arbeiten des Adsorptions-, Heiz- und Kühlvorganges nur dann möglich war, wenn mindestens drei Reaktoren nebeneinander betrieben wurden. Eine solche Anlage erforderte eine aufwendige Meß-Steuer-Regeltechnik. Die erfindungsgemäße Anlage erfordert nicht mehr diesen apparativen Aufwand. Insbesondere ist erfindungsgemäß vorteilhaft, daß das drehbare Mittelteil nur noch eine einfache Zeitsteuerung erfordert. Hinzu kommt eine große Zeitersparnis, da ein Arbeitszyklus nur noch ca. eine Stunde dauert. Dadurch, daß in einem geschlossenen Kreislauf gearbeitet werden kann, wird auch keine Luftfeuchtigkeit mehr aufgenommen. Da Wasser viel Desorptionsenergie benötigt, wird somit erfindungsgemäß der Energiebedarf herabgesetzt.
Im folgenden werden die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren und Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Schemaskizze der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 2 zeigt den erfindungsgemäßen Adsorber in der Aufsicht.
Über die Zuleitung 13 wird das zu reinigende Rohgas dem erfindungsgemäßen Adsorber zugeführt. Über die Leitung 14 verläßt gereinigtes Gas den Adsorber. Für die Adsorption sind insbesondere Molekularsiebe (Natriumaluminiumsilikate) geeignet, da sie aufgrund ihrer kristallinen Struktur mit genau definiertem Porendurchmesser die Möglichkeit bieten, spezifische Lösemittel selektiv herauszufiltern. Für jedes Lösemittel kann ein maßgeschneiderter Molekularsiebtyp gewählt werden. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt werden jedoch hydrophobierte Molekularsiebe. Ebenso sind aber auch Aktivkohle, Aluminiumoxid und Silicagel geeignet. In Fig. 1 befindet sich der Adsorber in einem Betriebszustand, bei dem gerade das Segment 1 von dem lösemittelhaltigen Rohgas durchflossen wird. In Abhängigkeit von Betriebsbedingungen oder in bestimmten Zeitabständen erfolgt eine Umschaltung auf das Segment 2, so daß dieses wiederum von dem zu reinigenden Rohgas durchflossen wird. Danach erfolgt die Umschaltung auf das Segment 3. Die Umschaltung kann erfindungsgemäß durch eine Zeitschaltuhr gesteuert werden. Kompliziertere Regeleinrichtungen sind nicht vonnöten.
In dem in Fig. 1 dargestellten Betriebszustand ist das Segment 2 auf Desorption geschaltet. Dieser Vorgang erfolgt zeitlich parallel zur Adsorption im Segment 1. Auch hier erfolgt eine Umschaltung auf die Segmente 1 bzw. 3 in Abhängigkeit von bestimmten Betriebsbedingungen oder mittels einer Zeitschaltuhr. Der Regenerationskreislauf besteht aus einem Kühler 6, einem Abscheider 7, einem Kreislaufgebläse 8 und einem Gasaufwärmer 12. Als Kühler werden vorzugsweise Kondensationskühler eingesetzt. Für die Abscheidung kommen vor allem Tropfenabscheider in Betracht.
Der Regenerationskreislauf ist ein in sich abgeschlossenes System. Eine Emission von lösungsmittelhaltiger Abluft ist somit zu keinem Zeitpunkt gegeben. In dem Regenerationskreislauf wird fortwährend Regenerationsgas mittels des Gebläses 8 umgewälzt. Durch den Gasaufheizer 5 wird das Regenerationsgas erhitzt und über die Leitung 16 dem Adsorberelement 2 zugeführt. Das Gebläse 8 ist vorzugsweise hinter dem Tropfenabscheider 7 angeordnet, kann aber auch an jeder anderen beliebigen Stelle des Kreislaufs sich befinden. In dem Gasaufwärmer 5 erfolgt eine direkte (elektrisch) oder indirekte (Dampf- oder Wärmeträgeröl) Erhitzung des Regenerationsgases auf eine Temperatur zwischen 40 und 250°C. Das erhitzte Gas gelangt über eine Leitung 16 in den Adsorptionsbehälter, wo es diesen durchströmt und dabei das in dem vorherigen Adsorptionsprozeß adsorbierte Lösemittel austreibt. Die Wirkung beruht darauf, daß mit steigender Temperatur sich die Bindekräfte des Lösemittels an das Adsorptionsmittel lösen und auf diese Weise das Regenerationsgas sich mit Lösemittel anreichert. In dem nachgeschalteten Kühler 6 wird das von dem Regenerationsgas aufgenommene Lösemittel auskondensiert und in dem Abscheider 7 in flüssiger Form zurückgewonnen. Bei dem Regenerationsgas kann es sich um Luft oder um ein Inertgas handeln. Das gekühlte Regenerationsgas wird anschließend über das Kreislaufgebläse 8 wieder dem Gasaufheizer 5 zugeführt. Mit dem aufgeheizten Regenerationsgas wird dem Adsorptionsbett die erforderliche Desorptionsenergie zugeführt.
Das zurückgewonnene Lösemittel kann ohne Nachstabilisierung direkt der Produktionsanlage wieder zugeführt werden. Ein geringfügiger Anteil an Wasser aus der Luftfeuchtigkeit kann in einem Stripper nachbehandelt werden. Das anfallende Wasser wird in die Kanalisation geleitet.
Wenn das Adsorptionsbett durchwärmt ist und das Lösemittel zurückgewonnen ist, wird der Adsorber umgeschaltet. In Fig. 1 befindet sich Segment 3 in der Kühlphase. Dieses Segment befand sich zuvor in der Stellung Desorption bzw. Heizen, in der sich in Fig. 1 das Segment 2 befindet. Der Kühlkreislauf ist so geschaltet, daß der Adsorber in Beladerichtung angeströmt wird, d. h., von oben nach unten. Bei konventionellen Anlagen, bei denen Kühl- und Heizkreislauf zusammengefaßt sind, muß die Änderung der Belade- bzw. Strömungsrichtung durch entsprechende Ventilschaltungen mit den dazugehörigen Regeleinrichtungen bewerkstelligt werden. Dieser Aufwand fällt bei der erfindungsgemäßen Anlage weg. Die komplizierte Regeleinrichtung konventioneller Anlagen wird durch die Zeitsteuerung des drehbaren Adsorbermittelteils ersetzt. Durch die Umkehr der Strömungsrichtung des gekühlten Regenerationsgases im Vergleich zur vorhergehenden Stufe des Heizens wird mit fortschreitender Kühlung des Bettes die in dem Adsorber und in den Rohrleitungen noch vorliegende Restkonzentration an Lösemitteln als erstes in der untersten Schicht des Adsorptionsmittels angelagert. Hierdurch wird gewährleistet, daß während der sich an die Kühlung anschließenden Adsorptionsphase niedrige Abluftwerte erreicht werden.

Claims (22)

1. Vorrichtung zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemitteln, bestehend aus
  • a) Adsorber (4) mit einer Zuleitung (13) für lösemittelhaltiges Gas und einer Ableitung (14) für lösemittelfreies Gas,
  • b) Heizkreislauf (9) mit Heizer (5), Kühler (6), Abscheider (7), Gebläse (8), einer Zuleitung (16) für erwärmtes Regenerationsgas und einer Ableitung (15) für lösemittelhaltiges Regenerationsgas und
  • c) Kühlkreislauf (10) mit Kühler (11), Gebläse (12), einer Zuleitung (17) für gekühltes Regenerationsgas und einer Ableitung (18) für erwärmtes Regenerationsgas.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorber (4) ein zylindrischer Behälter mit einem feststehenden Ober- (19) und Unterteil (20) sowie einem drehbeweglichen Mittelteil (21) ist.
3. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das drehbewegliche Mittelteil (21) mit dem Ober- (19) und Unterteil (20) gasdicht abschließt.
4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittelteil (21) in drei gleichgroße Kreissegmente (1, 2, 3) aufgeteilt ist.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreissegmente (1, 2, 3) mit einem Adsorbens gefüllt sind.
6. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens eine übliche Molekularsiebpackung ist.
7. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekularsiebpackung aus Natriumaluminiumsilikat besteht.
8. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens aus hydrophobierten Molekularsieben besteht.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbens aus Aktivkohle, Aluminiumoxid und/oder Silicagel besteht.
10. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreissegmente durch Trennwände (25) aus wärmedämmendem Material oder durch mit wärmedämmendem Material beschichtete Trennwände (25) voneinander getrennt sind.
11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das drehbewegliche Mittelteil (21) nach außen hin mit wärmedämmendem Material versehen ist oder aus wärmedämmendem Material besteht.
12. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß Deckel (22), Boden (23) und Mantel (24) des drehbeweglichen Mittelteils (21) mit wärmedämmendem Material versehen sind oder aus wärmedämmendem Material bestehen.
13. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrverbindungen für Adsorption (13, 14), Heizen (15, 16) und Kühlen (17, 18) fest an das Ober- (19) und Unterteil (20) angeflanscht sind.
14. Verfahren zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemittel, dadurch gekennzeichnet, daß kontinuierlich und parallel in den drei Segmenten (1, 2, 3) des Adsorbers (4) Lösemittel adsorbiert und desorbiert sowie lösemittelfreies Adsorbens gekühlt wird.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) ein Segment (1) des Adsorbers (4) über eine Leitung (13) mit einem lösemittelhaltigen Gas beschickt, das Lösemittel im Adsorber adsorbiert und lösemittelfreies Gas über eine Leitung (14) abgeführt wird,
  • b) gleichzeitig ein Segment (2) des Adsorbers (4) mit heißem Regenerationsgas über eine Leitung (16) beaufschlagt, das Adsorbens desorbiert und lösemittelhaltiges Regenerationsgas abgeführt wird und
  • c) gleichzeitig ein Segment (3) mittels über eine Leitung (17) zugeführten kalten Regenerationsgases gekühlt wird.
16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß durch Drehen des Mittelteils (21) um eine zentrale Achse die Segmente (1, 2, 3) nacheinander in zeitlichen Abständen jeweils auf Adsorption, Desorption und Kühlen geschaltet werden.
17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regeneration des Adsorbens
  • a) ein Regenerationsgas durch einen Heizer (5) erwärmt wird,
  • b) über eine Leitung (16) dem Adsorber (4) zugeführt wird,
  • c) aus dem jeweils vom Regenerationsgas durchströmten Segment (1, 2, 3) mit Lösemitteln angereichertes Regenerationsgas abgeführt wird,
  • d) über einen Kühler (6) zwecks Kondensation des Lösemittels geleitet wird und
  • e) das Lösemittel in einem Abscheider (7) zurückgewonnen wird.
18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß zum Kühlen des Adsorbens
  • a) kaltes Regenerationsgas über eine Leitung (17) dem Adsorber zugeführt wird,
  • b) über eine Leitung (18) erwärmtes Regenerationsgas das jeweils durchströmte Segment (1, 2, 3) des Adsorbers verläßt,
  • c) dem Regenerationsgas in einem Kühler (11) Wärmeenergie entzogen wird und
  • d) das abgekühlte Regenerationsgas mittels eines Gebläses (12) dem Adsorber wieder zugeführt wird.
19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Regenerationsgas ein Inertgas eingesetzt wird.
20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß als Regenerationsgas Luft eingesetzt wird.
21. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemitteln aus Abluft.
22. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 zum Abscheiden und Rückgewinnen von Lösemitteln aus wasserdampfhaltiger Abluft von Trockenreinigungsmaschinen, Metallentfettungsanlagen, Anlagen zum Reinigen von elektronischen Leiterplatten, Lösemittelbädern und ähnlichen Anlagen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3933111A1 (de) * 1989-10-04 1991-04-18 Peter Warthmann Verfahren und vorrichtung zum auffangen und rueckgewinnen von loesungsmitteln aus loesungsmittelhaltiger abluft
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CN116440647A (zh) * 2023-03-28 2023-07-18 山东默锐环境产业股份有限公司 一种多级分布式低沸点VOCs组合吸附箱

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