DE3730046C2

DE3730046C2 -

Info

Publication number: DE3730046C2
Application number: DE19873730046
Authority: DE
Inventors: Wolfgang 7022 Leinfelden-Echterdingen De Hoppe; Eilhard Dipl.-Chem. 7000 Stuttgart De Jantzen
Original assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Current assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Priority date: 1987-09-08
Filing date: 1987-09-08
Publication date: 1989-06-08
Also published as: DE3730046A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Selbstentzündung von organischen Flüssigkeiten, insbesonde re von Ölen, mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen.The invention relates to a device for determining the Autoignition of organic liquids, especially re of oils, with the in the preamble of claim 1 specified features.

Es ist bekannt, die Selbstentzündungstemperatur von organi schen Flüssigkeiten, insbesondere von Ölen, dadurch zu mes sen, daß ein mit einer geringen Menge der Flüssigkeit ge fülltes Glasgefäß in einem Ofen soweit erwärmt wird, bis Selbstentzündung eintritt. Für die Durchführung dieser Be stimmung sind Standardbedingungen vereinbart worden (Stan dard Test Method for Autoignition Temperature of Liquid Chemicals ASTM E 659-78 (re-approved 1984) in ANNUAL BOOK OF ASTM-STANDARDS, Band 05.03, Seiten 785 bis 791 (1986)). Bei der bekannten Methode wird das Glasgefäß in einem all seits geschlossenen Ofen erwärmt, beispielsweise in einem Sandbett. Es ist auch möglich, zur Vergleichmäßigung der Temperatur an der Oberfläche des Glasgefäßes dieses mit ei ner Aluminiumfolie zu belegen. Um das Entzünden des Gases beobachten zu können, ist bei der bekannten Anordnung ein Spiegel vorgesehen, durch den das Innere des Glasgefäßes durch die Einführöffnung hindurch beobachtet werden kann. Bei dieser Anordnung ist es nur sehr beschränkt möglich, die Vorgänge im Inneren des Glasgefäßes genau zu beobach ten, insbesondere in dem der eigentlichen Entzündung voran gehenden Zeitraum. Für die Beurteilung des Zünd- und Feuer ausbreitungsverhaltens wäre es jedoch außerordentlich wich tig, auch das Verhalten der Flüssigkeit vor der unmittelba ren Entzündung beobachten zu können.It is known the self-ignition temperature of organi measuring liquids, especially oils, thereby sen that one with a small amount of liquid filled glass jar in an oven until it is heated until Self-ignition occurs. For the implementation of this loading standard conditions have been agreed (Stan dard Test Method for Autoignition Temperature of Liquid Chemicals ASTM E 659-78 (re-approved 1984) in ANNUAL BOOK OF ASTM-STANDARDS, volume 05.03, pages 785 to 791 (1986)). In the known method, the glass vessel is in one all partly closed furnace heated, for example in one Sand bed. It is also possible to even out the Temperature on the surface of the glass jar with egg cover aluminum foil. To ignite the gas to be able to observe is in the known arrangement Mirror provided through the inside of the glass jar can be observed through the insertion opening. With this arrangement it is only possible to a very limited extent to closely monitor the processes inside the glass vessel ten, especially in that of the actual inflammation outgoing period. For the assessment of ignition and fire propagation behavior, however, it would be extremely important also the behavior of the liquid before the immediate to watch their inflammation.

In der DIN-Vorschrift 51 758 vom Januar 1978 wird ein Ver suchsgefäß aus Messing beschrieben, welches in ein Luft badgefäß aus Stahl eingehängt ist. Dieses ist durch einen Blechmantel verkleidet. Das Luftbadgefäß ist ein durch eine Gasflamme beheiztes Gefäß mit einer Aufnahmeöffnung für ein Prüfgefäß. Diese Vorrichtung ist dafür bestimmt, unter Verwendung einer Fremdzündung den Flammpunkt einer Flüssigkeit zu bestimmen, wobei eine Beobachtung der Ent zündung wegen des undurchsichtigen Versuchsgefäßes prak tisch nicht möglich ist.In the DIN regulation 51 758 from January 1978 a Ver search vessel made of brass, which is in an air steel bath vessel is attached. This is through one Covered sheet metal jacket. The air bath vessel is a through a gas flame heated vessel with a receiving opening for a test vessel. This device is intended using a spark ignition the flash point of a Determine fluid, observing the Ent ignition due to the opaque test vessel table is not possible.

In der Veröffentlichung Lab. Pract. 28, Mai 1979, Seiten 512 bis 513, wird ein Glasprüfgefäß beschrieben, das in ein Wasserbad eingesetzt ist. Auch in diesem Falle wird eine Fremdzündung vorgesehen, um die Flüssigkeit in dem kreiszylindrischen Prüfgefäß zu zünden. Die Anordnung ei nes Prüfgefäßes in einem Wasserbad kann eine gleichmäßige Aufheizung der Flüssigkeit im Prüfgefäß nicht gewährlei sten. In the publication Lab. Pract. May 28, 1979, pages 512 to 513, a glass test vessel is described which in a water bath is used. In this case too spark ignition is provided to the liquid in the ignite circular cylindrical test vessel. The arrangement egg test vessel in a water bath can be even Do not allow the liquid in the test vessel to heat up most.

In der US-Patentschrift 26 82 765 ist ein Heizofen mit einem abgeschlossenen Heizraum dargestellt, in dem ein separates Gefäß angeordnet ist, dessen Inneres nur durch einen separaten Kanal einsehbar ist.In the US Patent 26 82 765 is a heater with a closed boiler room, in which a separate vessel is arranged, the interior of which is only through a separate channel is visible.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine gattungsgemäße Vorrich tung derart zu verbessern, daß einerseits eine verbesserte Beobachtung des Verhaltens der Flüssigkeit nach dem Ein füllen in das Glasgefäß und andererseits eine genauere zeitliche Festlegung des Reaktionsablaufes im Glasgefäß möglich wird.It is an object of the invention, a generic Vorrich tion to improve such that on the one hand an improved Observation of the behavior of the liquid after the on fill in the glass jar and on the other hand a more accurate timing of the reaction in the glass vessel becomes possible.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs be schriebenen Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.This task is in a device of the beginning written type according to the invention by the characterizing Features of claim 1 solved.

Die mittige Anordnung in diesem Strömungskanal und die ku gelförmige Form des Glasgefäßes mit dem angeformten Hals führen dazu, daß dieses Glasgefäß von dem Heizgas laminar umströmt wird und dadurch allseits sehr gleichmäßig aufge heizt wird. Dies ist von großer Bedeutung, denn nur durch das rasche Vorbeiströmen des Heizgases an der gesamten Außenwand des Glasgefäßes ist es möglich, die gesamte Wand des Glasgefäßes gleichmäßig zu erwärmen, auch wenn in einem bestimmten Bereich an der Innenseite eine starke Wärmeabfuhr durch das eingefüllte Öl auftritt. Durch den raschen Austausch des vorbeiströmenden Heizgases wird die Wand immer wieder von auf die gewünschte Temperatur aufge heiztem Heizgas beaufschlagt, so daß auch bei einer star ken Kühlung der Wand durch die Füllung des Glasgefäßes so fort wieder Wärme nachgeliefert wird und damit eine gleich mäßige Temperatur erzielt wird. Dies ist bei Heizungen, bei denen sich das aufzuheizende Gefäß in einem Wärmebad befin det, nicht möglich, da dort ein rascher Austausch des Heiz mediums im Wandbereich nicht gewährleistet ist.The central arrangement in this flow channel and the ku gel-shaped form of the glass vessel with the molded neck cause this glass vessel to be laminar from the heating gas is flowed around and thus very uniformly opened up on all sides is heated. This is of great importance because only through the rapid flow of the heating gas all over Outside wall of the glass jar it is possible to cover the entire Heat the wall of the glass jar evenly, even if in a certain area on the inside a strong one Heat dissipation occurs through the filled oil. By the The rapid exchange of the heating gas flowing past will Wall up again and again to the desired temperature heated heating gas, so that even with a star ken cooling the wall by filling the glass jar so heat is supplied again and therefore the same moderate temperature is achieved. This is with heaters, at where the vessel to be heated is in a warm bath det, not possible because there is a quick exchange of the heating mediums in the wall area is not guaranteed.

Darüber hinaus ist nicht nur das Heizgas durchsichtig, son dern auch der Strömungskanal selbst besteht aus einem durch sichtigen Material, so daß die freie Einsicht in das Innere des mit der organischen Flüssigkeit gefüllten Glasgefäßes von allen Seiten möglich ist. Dadurch läßt sich der Reak tionsablauf in allen Phasen genauestens beobachten und ge gebenenfalls auch aufzeichnen.In addition, not only is the heating gas transparent, son the flow channel itself consists of a through visual material, so that the free view of the interior of the glass vessel filled with the organic liquid is possible from all sides. This allows the reak closely monitor and record if necessary.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn als Heizgas Luft oder ein Inertgas verwendet wird, welches mit dem Inhalt des Glasgefäßes keine unerwünschten Reaktionen eingeht, so daß bei einem etwa eintretenden Bruch des Glasgefäßes der Inhalt desselben mit dem strömenden Heizmedium abgefördert wird, ohne daß dabei unerwünschte Reaktionen auftreten.It is particularly advantageous if air or as the heating gas an inert gas is used, which with the content of the Glass vessel receives no undesirable reactions, so that if the glass vessel breaks, the contents it is carried away with the flowing heating medium, without undesirable reactions occurring.

Es kann vorgesehen sein, daß das Heizmedium die Öffnung des Glasgefäßes umströmt. Damit wird sichergestellt, daß aus dem Glasgefäß austretende Dämpfe oder Reaktionsprodukte im Heizmedium mitgenommen werden und dadurch nicht zu einer störenden Ansammlung führen können.It can be provided that the heating medium the opening of the Flows around the glass vessel. This ensures that vapors or reaction products escaping from the glass vessel Heating medium are taken away and therefore not one disturbing accumulation.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist im Auftreffbereich der Flüssigkeit im Glasgefäß ein Sensor angeordnet, der beim Einfüllen der Flüssigkeit ein Startsignal erzeugt. Dieser Sensor kann beispielsweise ein Thermoelement sein, es können aber auch andere Sensoren verwendet werden, die auf das Vor handensein der Flüssigkeit ansprechen, beispielsweise ein Halbleitertemperaturfühler, ein temperaturabhängiger Meß widerstand oder dergleichen. Das von diesem Sensor erzeug te Startsignal kann zur Bestimmung des Versuchsbeginns die nen, es kann beispielsweise einen Kurvenschreiber einschal ten, eine Kamera betätigen oder dergleichen. Außerdem kann es zur Markierung des Versuchsbeginns dienen. In a preferred embodiment is in the area of impact the liquid in the glass vessel arranged a sensor that when Filling the liquid generates a start signal. This The sensor can be a thermocouple, for example, it can but other sensors are used that are based on the previous respond to the presence of the liquid, e.g. Semiconductor temperature sensor, a temperature-dependent measurement resistance or the like. The generated by this sensor te start signal can be used to determine the start of the experiment NEN, it can, for example, switch on a curve recorder ten, operate a camera or the like. Besides, can serve to mark the start of the experiment.

Üblicherweise wird die in das Glasgefäß eingefüllte Flüs sigkeit auf dem Boden des Glasgefäßes gesammelt. Es kann aber bei einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen sein, daß im Glasgefäß unterhalb der Einfüllöffnung und oberhalb des Gefäßbodens eine Auffangschale für die Flüssigkeit an geordnet ist. Dadurch ist sichergestellt, daß sich die ver dampfende Flüssigkeit mit dem Gas im Inneren des Gefäßes mischt, bevor die Entzündung einsetzt. Sammelt man die Flüs sigkeit am Boden des Gefäßes, kann es in Einzelfällen vor kommen, daß die von der Flüssigkeit erzeugten Dämpfe die Luft verdrängen, so daß wegen fehlender Vermischung mit ei nem Oxidator eine verzögerte Selbstentzündung eintritt.Usually the river is poured into the glass vessel liquid collected on the bottom of the glass jar. It can but can be provided in a preferred embodiment, that in the glass jar below the fill opening and above a collecting tray for the liquid is ordered. This ensures that the ver vaporizing liquid with the gas inside the vessel mixes before the inflammation sets in. If you collect the rivers liquid at the bottom of the vessel, it can occur in individual cases come that the vapors generated by the liquid Displace air so that due to lack of mixing with egg Delayed autoignition occurs with an oxidizer.

Die Schale kann aus Glas oder Keramik bestehen, in beson ders gelagerten Fällen können auch Schalen aus Metall ver wendet werden, insbesondere aus einem Metall, das die Ver brennungsreaktion katalytisch beeinflußt. Auf diese Weise können auch katalytische Wechselwirkungen überprüft werden.The bowl can be made of glass or ceramic, in particular The stored cases can also ver metal shells be used, in particular made of a metal that Ver combustion reaction influenced catalytically. In this way catalytic interactions can also be checked.

Es ist besonders vorteilhaft, wenn der Strömungskanal Teil eines Kreislaufes für das Heizmedium ist.It is particularly advantageous if the flow channel part a circuit for the heating medium.

Zur Vergleichmäßigung der Temperatur des Glasgefäßes kann dieses am Boden mit einer gut wärmeleitenden Beschichtung versehen sein, beispielsweise einer Aluminiumschicht. Diese behindert den Einblick in das Innere des Glasgefäßes nicht oder nur wenig.To even out the temperature of the glass jar this on the floor with a good heat-conducting coating be provided, for example an aluminum layer. These does not obstruct the view of the inside of the glass jar or just a little.

Im Inneren des Glasgefäßes sind bei einer bevorzugten Aus führungsform Temperatursensoren angeordnet, und zwar: Inside the glass jar are at a preferred off embodiment temperature sensors arranged, namely:

a) at the lowest point of the fluid intake area,
b) at the edge of the liquid absorption area and
c) above the liquid absorption area.

Mit diesen Temperatursensoren kann der Temperaturverlauf in der Flüssigkeit, am Rand der Flüssigkeit und oberhalb der Flüssigkeit während des gesamten Zeitraums bis zur Selbst entzündung überwacht werden.With these temperature sensors, the temperature profile in the liquid, at the edge of the liquid and above the Liquid throughout the period to self inflammation are monitored.

Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß durch die durchsichtige Ausbildung des Heizme diums und der umgebenden Kanalwand außerhalb des Strömungs kanals eine Hochgeschwindigkeitskamera angeordnet sein kann, die den Verlauf der Selbstentzündungsreaktion registriert.There is a particular advantage of the present invention in that through the transparent design of the Heizme diums and the surrounding channel wall outside the flow a high-speed camera can be arranged in the channel, which registers the course of the self-ignition reaction.

Es ist besonders vorteilhaft, wenn die Dosiervorrichtung einen in das Glasgefäß hineinragenden Kanal umfaßt, der kurz oberhalb des Flüssigkeitsaufnahmebereiches endet. Da durch wird sichergestellt, daß die in den Flüssigkeitsauf nahmebereich abgegebene Flüssigkeit, die üblicherweise in der Größenordnung weniger Mikroliter liegt, in Form eines zusammenhängenden Tropfens in den Flüssigkeitsaufnahmebe reich gelangt, ohne daß eine Zerteilung dieses Tropfens eintritt.It is particularly advantageous if the metering device a channel protruding into the glass vessel, the ends just above the fluid intake area. There by ensuring that the liquid in the discharge area, which is usually in is on the order of a few microliters, in the form of a continuous drop in the liquid intake reached richly, without a fragmentation of this drop entry.

Bei anderen Meßmethoden kann auch bewußt Sorge dafür getra gen werden, daß die Flüssigkeit beim Einbringen in das Glas gefäß sich in eine Vielzahl kleiner Tröpfchen aufteilt. Bei spielsweise kann das dadurch erfolgen, daß der Zuführkanal im Auslaßbereich verengt wird und die Flüssigkeit unter re lativ hohem Druck schnell eingespritzt wird. Es ist beob achtet worden, daß dann trotz kleinster Flüssigkeitsmengen diese in eine Vielzahl von Tröpfchen zerteilt wird, ohne daß dabei eine Vernebelung eintritt.With other measurement methods, care can also be taken to ensure this be that the liquid when introduced into the glass vessel divides into a multitude of small droplets. At for example, this can be done in that the feed channel is narrowed in the outlet area and the liquid under right relatively high pressure is injected quickly. It is observ attention was paid to that despite the smallest amounts of liquid this is broken up into a multitude of droplets without that a nebulization occurs.

Das Vorliegen der Flüssigkeit in Form eines zusammenhängen den Tropfens oder in Form einer Vielzahl von Tropfen führt zu Veränderungen der Selbstentzündungstemperatur, so daß diese unterschiedlichen Untersuchungen einen genaueren Auf schluß über das Gesamtverhalten geben können.The presence of the liquid in the form of a coherent the drop or in the form of a plurality of drops to changes in autoignition temperature so that these different examinations give a closer look can give conclusions about the overall behavior.

Die nachfolgende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang mit der Zeichnung der näheren Erläuterung. Es zeigen:The following description of preferred embodiments the invention serves in connection with the drawing of the detailed explanation. Show it:

Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Versuchs anordnung zur Bestimmung der Selbstentzün dung von organischen Flüssigkeiten mit ei nem Auftreffbereich der Flüssigkeit am Bo den des Glasgefäßes und Fig. 1 is a schematic view of a test arrangement for determining the self-ignition of organic liquids with egg nem impact area of the liquid on the bottom of the glass vessel and

Fig. 2 eine schematische Ansicht des Glasgefäßes der Fig. 1 mit einer zusätzlichen Schale zur Aufnahme der Flüssigkeit. Fig. 2 is a schematic view of the glass vessel of Fig. 1 with an additional bowl for holding the liquid.

Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung umfaßt ein kugelförmiges Glasgefäß 1 mit einem zylindrischen Hals 2, welches mittig in einem senkrechten Glasrohr 3 gehalten ist. Das Glasrohr 3 ist an seinem unteren und an seinem oberen Ende offen, unterhalb des Glasrohres 3 befindet sich ein Heißlufterzeuger 4, der aus der Umgebung angesaugte Luft erhitzt und von unten her zentral in das Glasrohr 3 ein bläst, so daß die Heißluft das Glasgefäß 1 allseitig um strömt und dadurch gleichmäßig erwärmt.The device shown in the drawing comprises a spherical glass vessel 1 with a cylindrical neck 2 , which is held in the middle in a vertical glass tube 3 . The glass tube 3 is open at its lower and at its upper end, below the glass tube 3 is a hot air generator 4 , which heats air drawn in from the environment and blows centrally into the glass tube 3 from below, so that the hot air causes the glass vessel 1 flows around on all sides and is therefore evenly heated.

Die gesamte Anordnung wird von einem weiteren Glasmantel 5 umgeben.The entire arrangement is surrounded by a further glass jacket 5 .

In das Glasgefäß 1 ragt eine Dosiervorrichtung 6 für die zu untersuchende Flüssigkeit hinein, beispielsweise eine soge nannte Mikroliterspritze, mit der kleine Mengen (z.B. 50 bis 100 µl) der zu untersuchenden Flüssigkeit genau dosiert in das Innere des Glasgefäßes 1 eingeführt werden können.A dosing device 6 for the liquid to be examined protrudes into the glass vessel 1 , for example a so-called microliter syringe, with which small amounts (for example 50 to 100 .mu.l) of the liquid to be examined can be introduced into the interior of the glass vessel 1 in a precisely metered manner.

Im Inneren des Glasgefäßes ist an dessen Boden ein erstes Thermoelement 7 angeordnet, und zwar genau unter dem Auslaß der Dosiervorrichtung 6, so daß aus der Dosiervorrichtung 6 in das Glasgefäß eingefüllte Flüssigkeit auf das Thermoele ment 7 auftrifft. Weiterhin ist ein Thermoelement 8 in der Nähe des Bodens des Glasgefäßes 1 so angeordnet, daß es sich bei eingefüllter Flüssigkeit im Randbereich des sich am Gefäßboden ausbildenden Flüssigkeitssees 9 befindet. Schließlich ist ein weiteres Thermoelement 10 oberhalb des Flüssigkeitssees 9 vorzugsweise in der Mitte des Glasge fäßes 1 angeordnet.Inside the glass vessel, a first thermocouple 7 is arranged on the bottom thereof, precisely below the outlet of the metering device 6 , so that liquid filled into the glass vessel from the metering device 6 strikes the thermocouple element 7 . Furthermore, a thermocouple 8 is arranged in the vicinity of the bottom of the glass vessel 1 so that when the liquid is filled in, it is located in the edge region of the liquid lake 9 forming on the bottom of the vessel. Finally, another thermocouple 10 above the liquid lake 9 is preferably arranged in the middle of the glass vessel 1 .

Alle Thermoelemente sind über Signalleitungen 11, 12 bezie hungsweise 13 mit einer Meßeinrichtung 14 verbunden, in der die von den Thermoelementen gelieferten Temperatursignale registriert werden. Sie können auf einem Hochgeschwindig keitsrekorder 15 aufgezeichnet werden, der über eine Steuer leitung 16 mit der Meßeinrichtung 14 verbunden ist.All thermocouples are connected via signal lines 11 , 12 and 13 respectively to a measuring device 14 in which the temperature signals supplied by the thermocouples are registered. They can be recorded on a high-speed recorder 15 , which is connected via a control line 16 to the measuring device 14 .

Zur Bestimmung der Selbstentzündung von organischen Flüssig keiten wird das Glasgefäß 1 mittels eines Heißluftstroms auf eine gewünschte Temperatur aufgeheizt. Dann wird die zu untersuchende Flüssigkeit über die Dosiervorrichtung 6 in das Glasgefäß 1 eingegeben. Der genaue Zeitpunkt des Einfül lens ergibt sich aus einem entsprechenden Temperaturabfall des Thermoelementes 7, so daß der Versuchsbeginn genau fest stellbar ist. Das entsprechende Startsignal kann beispiels weise den Hochgeschwindigkeitsrekorder einschalten. Alle Thermoelemente gemeinsam bestimmen nunmehr das Temperatur verhalten der Flüssigkeit im Mittelpunkt des Flüssigkeits sees 9 sowie am Rand desselben und außerdem oberhalb der Flüssigkeit im Dampfraum des Glasgefäßes. Diese Tempera turverläufe können mittels des Hochgeschwindigkeitsrekor ders 15 genau aufgenommen werden.To determine the autoignition of organic liquids, the glass vessel 1 is heated to a desired temperature by means of a hot air stream. The liquid to be examined is then introduced into the glass vessel 1 via the metering device 6 . The exact time of the filling lens results from a corresponding drop in temperature of the thermocouple 7 , so that the start of the experiment can be determined exactly. The corresponding start signal can, for example, switch on the high-speed recorder. All thermocouples together now determine the temperature behavior of the liquid in the center of the liquid lake 9 and at the edge of the same and also above the liquid in the vapor space of the glass vessel. This temperature courses can be recorded by means of the high-speed recorder 15 .

Die optischen Erscheinungen, die mit den Vorgängen vor der Entzündung und im Augenblick der Entzündung einhergehen, können von Bedienungspersonen oder einer außerhalb des Glas mantels 5 angeordneten Hochgeschwindigkeitskamera 17 ohne Schwierigkeiten verfolgt werden, da das Innere des Glasge fäßes trotz der das Glasgefäß umgebenden Heizeinrichtung frei einsehbar ist.The optical phenomena, which are associated with the processes before the ignition and at the moment of ignition, can easily be followed by operators or a high-speed camera 17 arranged outside the glass jacket 5 , since the interior of the glass vessel is freely visible in spite of the heating device surrounding the glass vessel is.

Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel, das weitgehend gleich aufgebaut ist wie das der Fig. 1, ist im Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 1 im Inneren des Glasgefäßes 1 etwa auf halber Höhe eine Aufnahmeschale 18 angeordnet, in welche die mittels der Dosiervorrichtung 6 eingeführte Flüssigkeit fällt. Dadurch, daß die Flüssig keit nicht auf den Boden des Glasgefäßes auftrifft, son dern auf die Aufnahmeschale 18, ist gewährleistet, daß die verdampfende Flüssigkeit sich mit der umgebenden Atmosphä re vermischt und nicht diese beiseitedrängt. Diese Vermi schung ist notwendig, da bei der Verbrennung Sauerstoff der umgebenden Atmosphäre verbraucht wird. Eine Verdrängung der umgebenden Atmosphäre kann die Entzündungstemperatur ver schieben.In the embodiment shown in FIG. 2, which is largely of the same construction as that of FIG. 1, in contrast to the embodiment of FIG. 1, a receptacle 18 is arranged in the interior of the glass vessel 1 approximately halfway into which the receptacle is placed by means of the metering device 6 introduced liquid falls. The fact that the liquid speed does not hit the bottom of the glass vessel, but son on the receiving tray 18 , ensures that the evaporating liquid mixes with the surrounding atmosphere and does not push it aside. This mixing is necessary because the combustion of oxygen consumes the surrounding atmosphere. A displacement of the surrounding atmosphere can shift the ignition temperature.

Während die Aufnahmeschale 18 üblicherweise aus Glas oder Keramik besteht, kann diese in besonderen Ausführungsfäl len aus einem Metall bestehen, welches die Entzündungsreak tion katalytisch beeinflußt. Auf diese Weise können kata lytische Wirkungen verschiedener Metalle untersucht werden.While the receptacle 18 is usually made of glass or ceramic, in special embodiments it can consist of a metal which catalytically influences the inflammation reaction. In this way, catalytic effects of different metals can be investigated.

Auch im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 sind entsprechende Thermoelemente 7, 8 und 10 vorgesehen, die die Temperatur im Kern des Flüssigkeitssees 9, an dessen Rand und ober halb desselben bestimmen und der Meßeinrichtung 14 zufüh ren.Corresponding thermocouples 7 , 8 and 10 are also provided in the embodiment of FIG. 2, which determine the temperature in the core of the liquid lake 9 , at the edge thereof and above the same, and feed the measuring device 14 .

Claims

1. Device for determining the autoignition of organic liquids, in particular oils, with a spherical and a cylindrical neck for filling the liquid glass vessel, a metering device for introducing a certain amount of the liquid into the glass vessel, with a heater for heating of the glass vessel and with a temperature measuring device for determining the respective temperature of the glass vessel, characterized in that the glass vessel ( 1 ) is arranged centrally in a flow channel ( 3 ) of circular cross-section with a vertical longitudinal axis through which a transparent heating gas flows, which before entry in the flow channel ( 3 ) in a heater ( 4 ) is heated to a desired temperature, and that the wall of the flow channel ( 3 ) consists of a transparent material.

2. Device according to claim 1, characterized in that the heating medium is air.

3. Device according to claim 1, characterized that the heating medium is an inert gas.

4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the heating medium flows around the opening of the glass vessel ( 1 ).

5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a sensor ( 7 ) is arranged in the impact area of the liquid in the glass vessel ( 1 ), which generates a start signal when filling the liquid.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a collecting tray ( 18 ) for the liquid is arranged in the glass vessel ( 1 ) below the filling opening and above the bottom of the vessel.

7. The device according to claim 6, characterized in that the collecting tray ( 18 ) consists of glass.

8. The device according to claim 6, characterized in that the collecting tray ( 18 ) consists of ceramic.

9. The device according to claim 6, characterized in that the collecting tray ( 18 ) consists of metal.

10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the flow channel ( 3 ) is part of a circuit for the heating gas.

11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the glass vessel ( 1 ) is provided on the bottom with a good heat-conducting coating.

12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that in the interior of the glass vessel ( 1 ) temperature sensors ( 7, 8, 10 ) are arranged:

a) at the lowest point of the liquid absorption area ( 9 ),
b) at the edge of the liquid absorption area ( 9 ) and
c) above the liquid absorption area ( 9 ).

13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the metering device ( 6 ) comprises a narrow channel protruding into the glass vessel ( 1 ) which ends just above the liquid intake area ( 9 ).

14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that outside of the flow channel ( 3 ) a high-speed camera ( 17 ) is arranged.