DE3716117A1 - METHOD FOR STORING WHISKERS IN A METAL MATRIX - Google Patents
METHOD FOR STORING WHISKERS IN A METAL MATRIXInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einlagerung von Whiskern in eine metallische Matrix zwecks Herstellung von faserverstärkten, auch kompliziert geformten Bau teilen in einem Arbeitsgang.The invention relates to a method for storage of whiskers in a metallic matrix for the purpose of production of fiber-reinforced, also complex shaped construction share in one operation.
Fadenförmig gewachsene perfekte Kristalle, auch Whisker genannt, erreichen oft die theoretische Zugfestigkeit von σ max=G/30, wobei G der Schubmodul und δ die Zugfestigkeit darstellen. β -SiC-Whisker mit einem Durch messer von 0,2 bis 1 µm und einer Länge bis zu 50 µm er reichen beispielsweise eine Zugfestigkeit von 1300 kp/mm2 (13 GPa). Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, der artige hochfeste Fasern in eine metallische Matrix einzu lagern, um damit einen hochfesten Verbundwerkstoff herzustellen.Thread-like perfect crystals, also called whiskers, often reach the theoretical tensile strength of σ max = G / 30, where G is the shear modulus and δ is the tensile strength. β- SiC whiskers with a diameter of 0.2 to 1 µm and a length of up to 50 µm, for example, have a tensile strength of 1300 kp / mm 2 (13 GPa). There has been no shortage of attempts to store the like high-strength fibers in a metallic matrix in order to produce a high-strength composite material.
Die heute bekannten Verfahren zur Inkorporation von Whiskern in eine metallische Matrix sind in der Regel pulvermetallurgische Verfahren. Bei diesen Verfahren wird in einem ersten Schritt eine möglichst homogene Mischung aus Whiskern und einem Metallpulver hergestellt. In einem zweiten Schritt wird diese Mischung zu einem Formkörper verpreßt und gesintert. Das Pressen kann u.a. nach dem Verfahren des Cold Isostatic Pressing (kurz CIP genannt) erfolgen; das Sintern kann durch Normaldrucksintern, Heißpressen oder Heiß-Isostatisches Pressen (kurz HIP genannt) erfolgen.The methods known today for incorporating Whiskers in a metallic matrix are usually powder metallurgical processes. With these procedures in the first step, a mixture that is as homogeneous as possible made from whiskers and a metal powder. In one second step, this mixture becomes a shaped body pressed and sintered. The pressing can include after this Cold Isostatic Pressing (CIP) respectively; sintering can be done by normal pressure sintering, Hot pressing or hot isostatic pressing (short HIP called) take place.
Eine Orientierung der Fasern in der Matrix kann nur durch einen nachträglich durchgeführten Umformvorgang, z.B. Ziehen, Walzen oder Strangpressen, erreicht werden. The fibers can only be oriented in the matrix by a subsequent forming process, e.g. Drawing, rolling or extrusion.
Prinzipiell sind bei dem pulvermetallurgischen Verfahren zwei Arten von Faserbeschädigungen zu beobachten:In principle, are in the powder metallurgical process to observe two types of fiber damage:
- - mechanische Schädigung durch die genannten Misch-, Preß- und Umformungsverfahren;- mechanical damage caused by the mixing, Pressing and forming processes;
- - thermochemische Schädigung bei Reaktion der Faser stoffe mit dem Matrixmaterial bei dem Sinterprozeß, wenn eine solche Reaktion unter den Temperaturbedin gungen des Heißpressens bzw. heißisostatischen Pressens möglich ist.- Thermochemical damage when the fiber reacts substances with the matrix material in the sintering process, if such a reaction under the temperature conditions hot pressing or hot isostatic Pressing is possible.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, auch komplizierte Formkörper in einem Arbeitsschritt so her stellen zu können, daß weder auf mechanischem noch auf thermischem Wege die Gefahr einer fühlbaren Faserschädi gung gegeben ist.The invention is therefore based on the object complicated moldings in one step to be able to put that neither on mechanical nor on thermal way the danger of noticeable fiber damage is given.
Erfindungsgemäß werden dazu entsprechend dem Kennzeichen von Patentanspruch 1 die einzulagernden Whisker in der Elektrolytlösung suspendiert und Matrixwerkstoff wird auf galvanotechnischem Wege auf einer elektrisch leit fähigen Unterlage abgeschieden, wobei die Whisker bei der Abscheidung in die Matrix eingebaut werden.According to the invention, according to the indicator of claim 1, the whiskers to be stored in the Electrolyte solution is suspended and the matrix material by electroplating on an electrically conductive capable pad, with the whiskers at the deposition into the matrix.
Die Whisker werden in der Suspension durch Rühren, Ein blasen von Luft, durch Umpumpen, durch Schwerelosigkeit, durch Einwirkung von Ultraschall und/oder durch Zugabe von Netzmitteln in Schwebe gehalten.The whiskers are in the suspension by stirring, A blowing air, by pumping, by weightlessness, by the action of ultrasound and / or by addition kept in suspension by wetting agents.
Durch strömungstechnische Maßnahmen läßt sich eine Orientierung der Whisker in der Matrix erreichen, so daß gezielt eine Anisotropie auch in den mechanischen Eigen schaften des Bauteils erreicht werden kann.Through fluidic measures one can Orientation of the whiskers in the matrix so that targeted anisotropy also in the mechanical properties properties of the component can be achieved.
Dieses Verfahren eröffnet Möglichkeiten zur Herstellung auch kompliziert geformter Bauteile, wobei die Form des Bauteils durch die Geometrie der Kathode vorgegeben wird.This process opens up manufacturing possibilities also complex shaped components, the shape of the Component is specified by the geometry of the cathode.
Weiterhin eröffnet das erfindungsgemäße Verfahren die Mög lichkeit der Nutzung des Prinzips der Faserverstärkung auch für solche Whisker/Metall-Kombinationen, bei denen unter den thermischen Bedingungen bei pulvermetallur gischer Herstellung durch chemische Reaktion zwischen den Komponenten eine Faserschädigung und damit Abnahme der Festigkeitseigenschaften resultieren würde.Furthermore, the method according to the invention opens up the possibility possibility of using the principle of fiber reinforcement also for those whisker / metal combinations where under the thermal conditions of powder metallurgy production by chemical reaction between the components a fiber damage and thus decrease the strength properties would result.
Darüber hinaus wird bei der Herstellung von Bauteilen auf diesem Wege auch die mechansiche Faserschädigung weitgehend vermieden.In addition, in the manufacture of components in this way also mechanical fiber damage largely avoided.
Es ist bekannt, daß partikelförmige elektrisch nicht leitende Materialien, die in einem galvanischen Bad sus pendiert werden, bei der Abscheidung der Metallschichten miteingebaut werden, wenn sie bestimmte Größen nicht über schreiten, in der Regel <30 µm. Auch Agglomerate aus diesen Partikeln können - wie sich aus Untersuchungen unter Schwerelosigkeit zur Klärung des Mechanismus dieses Einbaus ergeben hat - nicht eingebaut und umwachsen werden. Insoweit war es aus den o.a. bekannten Tatsachen nicht abzuleiten, daß sich Faserstoffe einbauen lassen. Diese weisen zwar Durchmesser auf, die denen der einge lagerten Partikel vergleichbar sind, jedoch Längenab messungen, die nach bisherigen Erfahrungen mit Partikeln einen Einbau nicht ermöglichen.It is known that particulate is not electrically conductive materials in a galvanic bath sus be oscillated during the deposition of the metal layers can be installed if they do not have certain sizes step, usually <30 µm. Even agglomerates these particles can - as can be seen from studies under zero gravity to clarify the mechanism of this Installation has resulted - not installed and overgrown will. In so far it was from the above known facts not to be deduced that fiber materials can be incorporated. Although these have diameters that those of the stored particles are comparable, but lengths measurements based on previous experience with particles not allow installation.
Anders als SiC-Partikel, die eingelagert in Nickel schichten für Verschleißschutzzwecke Anwendung finden, lassen sich SiC-Whisker (offenbar bedingt durch unter schiedliches Verhalten hinsichtlich der elektrischen Leitfähigkeit) ohne weitere Behandlung in Nickelschichten nur unvollkommen einlagern. Hier kann der Einbau durch Aufbringen von sehr dünnen elektrisch isolierenden Schichten aus z.B. TiO2 oder SiO2 wesentlich begünstigt werden.Unlike SiC particles, which are used in nickel layers for wear protection purposes, SiC whiskers (apparently due to different behavior regarding electrical conductivity) can only be imperfectly stored in nickel layers without further treatment. Here, the installation can be significantly favored by applying very thin, electrically insulating layers of, for example, TiO 2 or SiO 2 .
Es stellte sich heraus, daß auf diese Weise bis zu 30 Vol.-% an Whiskern feindispers in galvanisch abgeschie denen Formkörpern eingelagert werden können. Dabei wird eine gute Bindung der schonend eingelagerten Whisker in der metallischen Matrix erreicht, was zu sehr guten mechanischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffes führt. Auch lassen sich auf diese Weise, wie schon gesagt, ther misch empfindliche Whiskermaterialien unter Beibehaltung ihrer guten mechanischen Eigenschaften in Matrixmetalle mit höheren Schmelztemperaturen einlagern. Ein entschei dender Vorteil dieses Verfahrens gegenüber dem pulver metallurgischen Verfahren besteht darin, daß man durch eine gezielte Elektrolytführung die faserförmigen Whisker ausrichten kann, so daß sie strömungsorientiert auf die Kathode auftreffen und haften und dann von dem abge schiedenen Matrixmetall eingebaut werden. Darüber hinaus lassen sich Schwachstellen in dem Verbundwerkstoff, die bei konventioneller Herstellung durch Oxidanreicherung an den Korngrenzen auftreten können, vermeiden. It turned out that up to 30 Vol .-% of finely dispersed whiskers in electroplated which moldings can be stored. Doing so a good binding of the carefully stored whiskers achieved in the metallic matrix, which is very good mechanical properties of the composite material leads. In this way, as already mentioned, ther mix sensitive whisker materials while maintaining their good mechanical properties in matrix metals store with higher melting temperatures. A decision The advantage of this process over powder metallurgical process is that by A targeted electrolyte guide the fibrous whiskers can align so that it is flow-oriented to the Impact and stick cathode and then removed from the different matrix metal can be installed. Furthermore can weaknesses in the composite material that in conventional production through oxide enrichment avoid occurring at the grain boundaries.
Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich auf einfache Weise somit galvanoplastisch Formkörper mit schonend und orientiert eingelagerten Whiskern her stellen.With the method according to the invention can be simple way with galvanoplastic molded body gently and oriented stored whiskers put.
Solche Formkörper, deren Metallmatrix aus Nickelbasis legierungen besteht, sind für den Einsatz bei höheren Temperaturen, z.B. in Turbinen oder Abgasladern von Verbrennungsmotoren, geeignet.Such moldings, their metal matrix made of nickel alloys are for use with higher Temperatures, e.g. in turbines or exhaust gas chargers from Internal combustion engines, suitable.
Die mannigfaltigen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungs gemäßen Verfahrens sollen durch die angeführten Anwen dungsbeispiele nicht eingeschränkt werden.The varied application possibilities of the invention according to the procedure by the listed users examples are not restricted.
Im folgenden sollen die Einzelheiten an Hand von Bei spielen näher erläutert werden.In the following, the details are to be found on the basis of Bei play will be explained in more detail.
In einem Elektrolyt der ZusammensetzungIn an electrolyte of the composition
300 g Nickelsulfat
37 g Nickelchlorid
20 g Borsäure300 g nickel sulfate
37 g nickel chloride
20 g boric acid
wurden 100 g/l SiC-Whisker suspendiert und bei einer Stromdichte von 3 A/dm2 ein 500 µm dickes Formteil abge schieden. Eine Analyse der Schicht ergab einen Whisker anteil von 12,4 Vol.-%. 100 g / l SiC whiskers were suspended and a 500 μm thick molded part was separated at a current density of 3 A / dm 2 . Analysis of the layer showed a whisker content of 12.4% by volume.
Aus einem nach Beispiel 1 abgeschiedenen Formkörper wurden die Whisker durch chemisches Auflösen der Nickelmatrix wieder zurückgewonnen. Die so isolierten Whisker wurden mit dem Whiskerausgangsmaterial verglichen. Das Ergebnis der Untersuchung ergab, daß das Längen verteilungsspektrum der eingelagerten Whisker und das der Ausgangswhisker völlig gleich war; bedingt durch den Einlagerungsprozeß konnten keine Whiskerbrüche oder sonstige Schäden beobachtet werden.From a molded article deposited according to Example 1 were the whiskers by chemical dissolution of the Nickel matrix recovered. The so isolated Whiskers were compared to the whisker raw material. The result of the investigation showed that the lengths distribution spectrum of the stored whiskers and that the initial whisker was completely the same; due no whisker breaks could occur during the storage process or other damage is observed.
In einem Kobalt-Whisker-Suspensionselektrolyt wurde mittels einer Pumpe und einer Schlitzdüse eine zylinderförmige rotierende Kathode gezielt angeströmt und ein 1 mm dicker Formkörper abgeschieden. Die raster elektronenmikroskopische Untersuchung des sukzessiv aufgelösten Formkörpers ergab, daß etwa 40% der eingelagerten Whisker in Strömungsrichtung bzw. etwa in Strömungsrichtung orientiert in die Kobaltmatrix eingelagert waren.In a cobalt whisker suspension electrolyte by means of a pump and a slot nozzle targeted flow against cylindrical rotating cathode and a 1 mm thick molded body was deposited. The grid Electron microscopic examination of the successive dissolved molded body showed that about 40% of stored whiskers in the direction of flow or approximately oriented in the flow direction into the cobalt matrix were stored.
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