DE3709261A1

DE3709261A1 - Process for producing machineable ceramic

Info

Publication number: DE3709261A1
Application number: DE19873709261
Authority: DE
Inventors: Mikio Iwasa; Makoto Kinoshita; Takashi Watanabe; Keizo Sakaguchi
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology; Kurimoto Ltd
Current assignee: Kurimoto Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1987-03-20
Filing date: 1987-03-20
Publication date: 1988-09-29

Abstract

Ceramics produced by the process of the present invention do not have the disadvantages of conventional ceramics which can be machined only with relative difficulty and whose use on a larger scale is ruled out despite the great hardness and the excellent abrasion (wear) resistance. A remarkably good machineability is achieved by the addition of a specified iron content to pure aluminium oxide. Although this process reduces the hardness, the abrasion resistance and the physical strength remain in an acceptable range. The good machineability is achieved according to the invention without adverse effects on the properties and advantages of the ceramic, apart from the heat resistance. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von spangebend bearbeitbarer Keramik (Automaten-Keramik) und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von gut spangebend bearbeitbarer Keramik.The invention relates to a method for producing machinable ceramics (automatic ceramics) and in particular on a method of making good cutting machinable ceramics.

Bei keramischen Werkstoffen sind große Fortschritte erzielt worden, so daß derartige Werkstoffe heute in breitem Umfang bei elektronischen Bauelementen, Automobilen, industriellen Maschinen, in den menschlichen Körper inplantierbaren Materialien usw. verwendet werden. Die Eigenschaften keramischer Werkstoffe sind heute zufriedenstellend und übersteigen in bezug auf die Hitzebeständigkeit, die Korrosionsbeständigkeit sowie die Verschleißfestigkeit bei weitem die von konventionellen Materialien, wie z. B. Metallen, bekannten Werte.Great progress has been made with ceramic materials been made, so that such materials are widely used today in electronic components, automobiles, industrial Machines, materials implantable in the human body etc. can be used. The properties of ceramic Materials are satisfactory today and exceed in in terms of heat resistance, corrosion resistance as well as wear resistance by far that of conventional Materials such as B. metals, known values.

Gleichzeitig weisen keramische Werkstoffe jedoch auch Nachteile, wie z. B. Sprödigkeit und schlechte spangebende Bearbeitbarkeit auf, die den weiteren Einsatz von keramischen Werkstoffen auf anderen Gebieten behindern. Hauptsächlich zur Verbesserung dieser beiden Eigenschaften sind eine Vielzahl von Forschungs- und Entwicklungsarbeiten durchgeführt worden, doch haben diese, wie als bekannt vorausgesetzt werden kann, noch keine zufriedenstellenden Ergebnisse erbracht.At the same time, ceramic materials also have disadvantages, such as B. brittleness and poor machinability on the further use of ceramic Hinder materials in other areas. Mainly for Improving these two properties is a multitude of research and development work yet, as can be assumed to be known, these unsatisfactory results.

Was den Nachteil der schlechteren mechanischen Bearbeitbarkeit der keramischen Werkstoffe anbetrifft, ist man der Auffassung, daß dieser aufgrund der großen Härte, die den keramischen Werkstoffen eigen ist und die der Grund für ihre hohe Abriebbeständigkeit ist, eine unvermeidbare, natürliche Eigenschaft dieser Werkstoffe ist. What is the disadvantage of poorer machinability of ceramic materials, it is believed that this due to the great hardness that the ceramic Materials and which is the reason for their high Abrasion resistance is an inevitable, natural The property of these materials is.

Es sind verschiedene Versuche unternommen worden, keramische Werkstoffe mechanisch bearbeitbar zu machen, wie am Beispiel der japanischen Patentschrift 54-34 775, die unter dem Titel "Glas-Keramik-Produkte und Herstellungsverfahren hierfür" veröffentlicht wurde, zu sehen ist. Kernpunkt dieser früheren Veröffentlichung ist, daß 50 Volumenprozent Glimmerkristalle KMg₃ (AlSi₃ O₁₀) (OH)₂ in fester Lösung in einer glasartigen Matrix verteilt sind. Gemäß dieser Veröffentlichung wird der keramische Werkstoff hergestellt, indem man ein glasartiges Material an seiner Position auskristallisieren läßt, wobei das glasartige Material im wesentlichen aus 25-60% SiO₂, R₂O₃, MgO+Li₂O auf der Basis des Oxid-Gewichts besteht. Wie in dieser Veröffentlichung ausgeführt wird, wurden ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften, gute mechanische Bearbeitbarkeit sowie ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Temperatur-Schocks erzielt. Obwohl Glimmer ein Silikat-Mineral mit einer charakteristischen zwei-dimensionalen oder Platten-Struktur ist und als natürliches Kristall wohl bekannt ist, wird berichtet, daß sich nach dem angegebenen Verfahren im Rahmen der angegebenen Zusammensetzung qualitativ hochwertige Glas-Keramik-Produkte herstellen lassen. Ferner ist in der erwähnten Veröffentlichung eine Tabelle enthalten, in der Eigenschaften wie Bearbeitbarkeit, Biegefestigkeit und Isolationswiderstand verschiedener Muster, die durch Kombination verschiedener Komponenten der oben erwähnten Glas-Keramik erzielt wurden, aufgeführt sind. Die Bearbeitbarkeit ist dabei nicht in numerischen Werten sondern in allgemeinen Ausdrücken wie "gut", "sehr gut" und "ausgezeichnet" angegeben. Nach dem Stand der Technik ist davon auszugehen, daß die Zerspanbarkeit in hohem Maße vom Anteil der Kristalle abhängt. Es ist daher erforderlich, hochkristallinen Glimmer mit einem großen Längenverhältnis (z. B. mindestens 5 : 1) zu verwenden, um eine gute Zerspanbarkeit zu erreichen. Weiterhin wird darauf hingewiesen, daß sich Fluorrohrglas-Keramiken, deren Zusammensetzung im angegebenen Bereich liegen, gut perforieren, mit der Bügelsäge sägen sowie mit Drehmaschinen bearbeiten lassen. Man kann also sagen, daß Keramiken gemäß dieser älteren Veröffentlichung verglichen mit konventionellen Keramiken über eine ausgezeichnete Zerspanbarkeit verfügen.Various attempts have been made, ceramic To make materials mechanically machinable, as in the example Japanese Patent 54-34,775, entitled "Glass-ceramic products and manufacturing processes therefor" published, can be seen. Crux of this earlier Publication is that 50 volume percent mica crystals KMg₃ (AlSi₃ O₁₀) (OH) ₂ in solid solution in a glass-like Matrix are distributed. According to this publication, the ceramic material made by using a glassy Allows material to crystallize in position, whereby the vitreous material consists essentially of 25-60% SiO₂, R₂O₃, MgO + Li₂O based on the oxide weight. How running in this publication excellent dielectric properties, good mechanical Machinability as well as excellent resistance to Temperature shocks achieved. Although mica one Silicate mineral with a characteristic two-dimensional or is plate structure and as a natural crystal is well known, it is reported that after the specified procedures within the specified composition high quality glass ceramic products have it made. Furthermore, in the mentioned Publication included a table in the properties such as machinability, flexural strength and insulation resistance different patterns by combining different Components of the glass-ceramics mentioned above were achieved are listed. The editability is not numerical Values but in general terms like "good", "very good" and "excellent" stated. According to the state of the Technology can be assumed that the machinability in high Dimensions depends on the proportion of crystals. It is therefore necessary highly crystalline mica with a large aspect ratio (e.g. at least 5: 1) to use to get a good one Achieve machinability. It is also pointed out that there are fluorotube glass ceramics, their composition lie in the specified area, perforate well with saw the hacksaw and have it machined with lathes. So one can say that ceramics according to this older one Publication compared to conventional ceramics have excellent machinability.

Gleichzeitig ist jedoch unbedingt abzuwägen, inwieweit wichtige, übergeordnete Eigenschaften einer Keramik durch die Verbesserung solcher untergeordneter Werte beeinträchtigt werden. Zum Beispiel geht man im allgemeinen davon aus, daß zum Zwecke der Erreichung einer guten Zerspanbarkeit die Schwachstellen bzw. die schwächeren Elemente gleichmäßig in der Struktur der Keramik verteilt werden müssen; aus diesem Grunde ist es erforderlich abzuwägen, in welchem Maße der Vorteil der hohen Abriebbeständigkeit einer Keramik, die in der hohen Härte des Materials begründet liegt, durch die gleichmäßige Verteilung derartiger Schwachstellen negativ beeinflußt wird oder sogar ganz verlorengeht.At the same time, however, it is imperative to weigh up to what extent important, superior properties of a ceramic through the Impairment of such minor values is impaired will. For example, it is generally believed that for the purpose of achieving good machinability Weak points or the weaker elements evenly in the structure of the ceramics must be distributed; out of this Basically, it is necessary to weigh up to what extent the Advantage of the high abrasion resistance of a ceramic, which in is due to the high hardness of the material even distribution of such weak points negative is influenced or even completely lost.

Dies soll an einem Beispiel erläutert werden. Gemäß einem Anspruch der oben erwähnten Vorveröffentlichung, die sich mit besagter Glas-Keramik befaßt, ergibt sich ein Produkt mit einer Biegefestigkeit von gerade 700 kg/cm², wenn die Korngröße nicht zu klein ist. Und auch diese Biegefestigkeit wird nur dann erreicht, wenn die Kristalle sorgfältig ausgesucht sind. Das heißt, im Erfolgsfalle liegt die Biegefestigkeit immer noch nur im Bereich von 700-1400 kg/cm². Vergegenwärtigt man sich, daß die Biegefestigkeit von dicht gesintertem Silizium-Nitrit bei 10 000 kg/cm² und die von dicht gesinterter Aluminium-Oxid-Keramik bei 4000 kg/cm² liegt, um nur zwei häufig verwendete Keramiken zu nennen, so ist die Biegefestigkeit des vorerwähnten Produktes durchaus unzureichend, so daß diese Keramik, zumindest für den allgemeinen Gebrauch als minderwertig bezeichnet werden könnte. Trotzdem düfte dieses Produkt bei gewissen Anwendungsfällen aufgrund seiner guten Zerspanbarkeit trotz der niedrigen Biegefestigkeit von Bedeutung sein, z. B. weil sich das Material durch gute dielektrische Eigenschaften auszeichnet. Doch könnte der Anwendungsbereich von Keramiken ganz erheblich ausgeweitet werden, wenn die Zerspanbarkeit von Keramik, d. h. ihr bisher schwächster Punkt, verbessert werden könnte, ohne gleichzeitig die wichtigen Eigenschaften negativ zu beeinflussen, die sie gegenüber anderen Materialien auszeichnen.This will be explained using an example. According to a claim the above-mentioned prior publication dealing with deals with said glass-ceramic, results in a product with a bending strength of just 700 kg / cm² if the Grain size is not too small. And also this bending strength is only achieved if the crystals are carefully selected are. In other words, in the event of success, the flexural strength lies still only in the range of 700-1400 kg / cm². Presented one thinks that the bending strength of densely sintered Silicon nitrite at 10,000 kg / cm² and that of dense sintered aluminum oxide ceramic is around 4000 kg / cm² to name just two commonly used ceramics Bending strength of the aforementioned product is inadequate, so this ceramic, at least for the general Use could be described as inferior. Nevertheless this product would appear in certain applications its good machinability despite its low bending strength be of importance, e.g. B. because the material has good dielectric properties. But it could Application area of ceramics expanded considerably if the machinability of ceramics, i.e. H. her so far weakest point that could be improved without at the same time the important properties negatively influence that distinguish them from other materials.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend diskutierten Probleme zu lösen und ein neues Herstellungsverfahren für Keramiken zu schaffen, bei dem die überlegenen Eigenschaften von Keramiken sowie die darin begründeten Nachteile in einem ausgewogenen Verhältnis zueinander stehen.The invention is based on the object discussed above Solve problems and a new manufacturing process for creating ceramics where the superior Properties of ceramics and the disadvantages based on them stand in a balanced relationship to each other.

Diese Aufgabe wird durch ein Herstellungsverfahren gelöst, bei dem eine Mischung aus zwei Hauptkomponenten, einerseits pulverisiertem Aluminium-Oxid mit mindestens 60% des Gesamtgewichtes und andererseits pulverisiertem Eisen oder dem Pulver einer Eisen-Legierung mit mindestens 5% des Gesamtgewichtes gebildet wird, wobei diese Hauptkomponenten sorgfältig gemischt werden und bei dem diese Mischung aus den beiden Hauptkomponenten bei Temperaturen zwischen 1400 und 1700°C in einer nicht oxidierenden Atmosphäre gesintert wird. Die untere Grenze des Aluminium-Oxid-Gehalts ist auf 60% festgelegt, die des Eisens auf 5%, da es erforderlich ist, 5% Eisen zuzufügen, um den Schneid-Widerstand herabzusetzen. Übersteigt der Eisen-Gehalt jedoch 40%, so steigt der proportionale Abrieb auf ein solches Maß steil an, daß die keramischen Eigenschaften beeinträchtigt werden.This problem is solved by a manufacturing process, where a mixture of two main components, on the one hand powdered aluminum oxide with at least 60% of the total weight and on the other hand powdered iron or the Powder of an iron alloy with at least 5% of the total weight is formed, taking these main components carefully are mixed and in which this mixture of the two main components at temperatures between 1400 and Sintered at 1700 ° C in a non-oxidizing atmosphere becomes. The lower limit of the aluminum oxide content is up 60% set that of iron at 5% as required is to add 5% iron to reduce the cutting resistance. However, if the iron content exceeds 40%, it increases the proportional abrasion steeply to such a degree that the ceramic properties are impaired.

Die keramischen Materialien der vorliegenden Erfindung werden durch Formen einer festen Mischung aus pulverförmigem Aluminium-Oxid und Eisen (oder einer Eisen-Legierung) bei normalen Temperaturen und anschließendem Sintern der geformten Mischung bei hohen Temperaturen im Bereich von 1400°C-1700°C oder Formen der Mischung unter Druck im selben Temperaturbereich hergestellt. Während dieses Verfahrens schmelzen die einzelnen Partikel der Pulvermischung an ihren Berührungspunkten leicht an und sintern zu einem festen Körper hoher Dichte zusammen. Bei den hohen Temperaturen erreichen sowohl das pulverisierte Aluminium-Oxid als auch das pulverisierte Eisen die gleiche Temperatur und dehnen sich entsprechend ihren Ausdehnungs-Koeffizienten aus. Durch Aufbringen eines hohen Kompressions-Drucks auf die erwärmte Mischung werden die Abstände zwischen den Pulver-Partikeln verringert und die Kontaktfläche zwischen den einzelnen Partikeln vergrößert, so daß ein Festkörper hoher Dichte entsteht, wobei jedoch der thermische Ausdehnungszustand der einzelnen Teilchen erhalten bleibt.The ceramic materials of the present invention are by forming a solid mixture of powder Aluminum oxide and iron (or an iron alloy) normal temperatures and then sintering the shaped Mixing at high temperatures in the range of 1400 ° C-1700 ° C or molding the mixture under pressure in the manufactured in the same temperature range. During this procedure melt the individual particles of the powder mixture lightly at their points of contact and sinter to one solid high density body together. At the high Temperatures both reach the powdered aluminum oxide as well as the powdered iron the same Temperature and expand according to their coefficient of expansion out. By applying a high Compression pressure on the warmed mixture becomes the gaps between the powder particles decreased and the Contact area between the individual particles increased, see above that a solid of high density is formed, but the thermal expansion state of the individual particles obtained remains.

Wird die Temperatur nun wieder gesenkt, so ziehen sich die Bestandteile der Mischung entsprechend ihrem thermischen Aus dehnungs-Koeffizienten wieder zusammen. An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß der thermische Ausdehnungs-Koeffizient von Aluminium-Oxid bei 7-8×10^-6/°C und der von Eisen bei 10-12×10^-6/°C liegt, was bedeutet, daß ersterer nur etwa 60-70% des letzteren beträgt.If the temperature is now lowered again, the components of the mixture contract again according to their thermal expansion coefficient. At this point it should be noted that the thermal expansion coefficient of aluminum oxide is 7-8 × 10 ^-6 / ° C and that of iron is 10-12 × 10 ^-6 / ° C, which means that the former is only about 60-70% of the latter.

Entsprechend zieht sich das pulverisierte Eisen, das in dem gesinterten Körper verteilt ist, mehr zusammen, wodurch das Gleichgewicht zwischen ihm und dem pulverisierten Aluminium-Oxid im Sinne einer Volumenveränderung verlorengeht und sich als Konsequenz hieraus mikroskopisch kleine Zwischenräume an den Grenzflächen zwischen dem pulverisierten Aluminium-Oxid und dem pulverisierten Eisen im auf Normaltemperatur abgekühlten Zustand ergeben. Dieser Effekt ist eine der Haupteigenschaften der vorliegenden Erfindung.Accordingly, the powdered iron that is in the sintered body is distributed more together, making that Balance between it and the powdered aluminum oxide lost in the sense of a volume change and as a consequence microscopic ones Gaps at the interfaces between the powdered Aluminum oxide and the powdered iron at normal temperature cool state. This effect is one of the main features of the present invention.

Werden nun die mikroskopisch kleinen Zwischenräume in der Keramik gemäß dieser Erfindung angeschnitten, so wird die Trennung des Spanes aufgrund der Kerbwirkung beschleunigt, wodurch sich die Zerspanbarkeit der Keramik beträchtlich verbessert.Now the microscopic gaps in the Ceramics cut according to this invention, so the Separation of the chip accelerated due to the notch effect, which significantly increases the machinability of the ceramic improved.

Im weiteren werden einige relative physikalische Eigenschaftswerte beschrieben, die sich bei der Überprüfung der Zerspanungseigenschaften ergeben können.Below are some relative physical property values described in the review of the Machining properties can result.

Ganz allgemein sinkt die Härte des Werkstoffes (ausgedrückt in Vickers-Härte) mit steigendem Eisen-Gehalt stark ab. Da sich eine Verringerung der Härte ergibt, kann auch eine Verschlechterung der Abriebbeständigkeit erwartet werden. Aus diesem Grunde wurde ein Reibungs- und Abrieb-Versuch mit der erfindungsgemäßen Keramik im Vergleich zu konventionellen Keramiken durchgeführt. Bei diesem Versuch wurden zwei fest gegeneinander gedrückte Prüflinge gegeneinander gerieben.In general, the hardness of the material decreases (expressed in Vickers hardness) decreases sharply with increasing iron content. There if there is a reduction in hardness, one can Deterioration in abrasion resistance can be expected. Out for this reason a friction and abrasion test with the ceramics according to the invention compared to conventional Ceramics performed. In this attempt, two were found specimens pressed against each other rubbed against each other.

Es konnte festgestellt werden, daß trotz der geringeren Härte, die um die Hälfte und mehr niedriger ist als die von reiner Keramik, die gleiche zufriedenstellende Abriebbeständigkeit erzielt wird. Es wird angenommen, daß, da die Reibungs- und Abriebphänomene in starkem Maße davon abhängen, welche Partner aufeinander reiben, die Härte der geeignetste Wert ist, der genau gemessen werden kann, und zwar auch bei relativ niedrigen Vickers-Werten, bei denen ein Diamant-Prüfkörper verwendet wird. Wird der Vergleichstest ausgeführt unter Verwendung irgendwelcher anderer Keramik als Material, das direkt mit der erfindungsgemäßen Keramik gerieben wird, ohne daß ein Diamant-Prüfkörper verwendet wird, so ist das Ergebnis, daß der Abrieb nicht groß ist. It was found that despite the lesser Hardness that is half or more lower than that of pure ceramic, the same satisfactory abrasion resistance is achieved. It is believed that since the Friction and abrasion phenomena depend to a large extent on which partners rub against each other, the hardness the most suitable Is a value that can be measured precisely, including at relatively low Vickers values using a diamond specimen is used. The comparison test is carried out using any other ceramics as material, which is rubbed directly with the ceramic according to the invention, without using a diamond test piece, that is it Result that the abrasion is not great.

Es wurde auch die physikalische Festigkeit der erfindungsgemäßen Keramik im Hinblick auf die Tatsache überprüft, daß im Falle der oben erwähnten älteren Erfindung die Biegefestigkeit auf 20-30% derjenigen herkömmlicher, reiner Keramik abfällt.There was also the physical strength of the invention Ceramics checked for the fact that in the case of the older invention mentioned above, the flexural strength to 20-30% of those more conventional, purer Ceramic drops.

Als Ergebnis der Festigkeitsversuche ergab sich, daß die physikalischen Eigenschaften der Keramiken gemäß dieser Erfindung denen von Aluminium-Oxid-Keramik in bezug auf die Bruchfestigkeit KIC und die Festigkeit gekerbter Prüflinge s _f ist. Dies bedeutet, daß die erfindungsgemäße Keramik für die gleichen Zwecke wie herkömmliche, reine Keramik eingesetzt werden kann, weil ein zufriedenstellendes Verhalten zu erwarten ist. Da darüber hinaus auch ein ziemlich hoher Weibull-Modul erzielt wurde, mit dem die Zuverlässigkeit von spröden Materialien im Hinblick auf die mechanische Festigkeit gemessen wird, kann die erfindungsgemäße Keramik auch vorteilhaft als Werkstoff für verschiedene Apparate verwendet werden. Der Grund hierfür ist darin zu sehen, daß äußere Kräfte aufgrund der Verformbarkeit der pulverisierten Eisen-Partikel sowie der mikroskopisch kleinen Zwischenräume zwischen den einzelnen Partikeln gleichmäßig verteilt werden. Auf diese Weise wird der Einfluß der Eisen-Partikel in der Keramik sehr deutlich, indem er für vorteilhafte physikalische Eigenschaften sorgt, die ein weiteres Charakteristikum der vorliegenden Erfindung sind.As a result of the strength tests, it was found that the physical properties of the ceramics according to this invention are those of aluminum oxide ceramics with respect to the breaking strength KIC and the strength of notched specimens s _f . This means that the ceramic according to the invention can be used for the same purposes as conventional, pure ceramic, because satisfactory behavior can be expected. In addition, since a rather high Weibull modulus was also achieved, with which the reliability of brittle materials with regard to the mechanical strength is measured, the ceramic according to the invention can also be used advantageously as a material for various apparatus. The reason for this is that external forces are evenly distributed due to the deformability of the powdered iron particles and the microscopic spaces between the individual particles. In this way, the influence of the iron particles in the ceramic becomes very clear by providing advantageous physical properties which are a further characteristic of the present invention.

Weitere Ziele, Eigenschaften und Vorteile der Erfindung werden im Laufe der folgenden Beschreibung sowie durch die beigefügten Bilder deutlich.Other objects, features and advantages of the invention are described in the course of the following description and by the attached pictures clearly.

In den Bildern bzw. Diagrammen, die Teil der vorliegenden Anmeldung sind, zeigt: In the pictures or diagrams that are part of the present Registration shows:

Fig. 1 die Fotografie eines Metallteilchens in einem Ausschnitt aus einem erfindungsgemäßen Werkstoff, aufgenommen mit einem Scanning-Elektronenmikroskop, Fig. 1, the photograph of a metal particle in a section of an inventive material, taken with a scanning electron microscope,

Fig. 2 das Foto eines Metallteilchens in einem Ausschnitt eines Vergleichsmusters nach dem Stand der Technik (Scanning-Elektronenmikroskop-Aufnahme), Fig. 2 shows the photo of a metal particle in a section of a comparative sample of the prior art (scanning electron micrograph)

Fig. 3A + 3B Diagramme, die die Ergebnisse von Schneid kraft-Versuchen an der erfindungsgemäßen Keramik und dem Vergleichsmuster wiedergeben. Fig. 3A + 3B are diagrams that represent the results of cutting force tests on the inventive ceramic and the comparison sample.

Fig. 4 ein Diagramm, das die Abhängigkeit zwischen dem Eisen-Gehalt und der Vickers-Härte zeigt, und Fig. 4 is a graph showing the relationship between the iron content and the Vickers hardness, and

Fig. 5 ein Diagramm, das die Abhängigkeit zwischen dem Eisen-Gehalt und den entsprechenden Abrieb-Verlusten zeigt. Fig. 5 is a diagram showing the relationship between the iron content and the corresponding wear losses.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird pulverisiertes Eisen (Stahl mit niedrigem Kohlenstoff-Gehalt, Feinheit: 200-Maschen-Sieb) einem als Grundmasse dienenden pulverisierten Aluminium-Oxid in entsprechenden Gewichts-Prozenten beigefügt: 0% (Vergleichsmuster 1), 5% (Muster Nr. 2), 20% (Muster Nr. 3), 30% (Muster Nr. 4) und 50% (Vergleichsmuster Nr. 5) und dann gleichmäßig gemischt. Anschließend werden die Proben in Grafitbehälter gefüllt und 30 Minuten bei 1500°C unter einem Druck von 300 kg/cm² in einer nicht oxidierenden Atmosphäre (choke damp atmosphere) gesintert.According to the present invention, powdered iron (Steel with low carbon content, fineness: 200 mesh sieve) a pulverized serving as a basic mass Aluminum oxide in corresponding weight percentages attached: 0% (comparative sample 1), 5% (sample No. 2), 20% (sample No. 3), 30% (sample No. 4) and 50% (reference sample No. 5) and then mixed evenly. The samples are then filled into graphite containers and 30 minutes at 1500 ° C under a pressure of 300 kg / cm² in a non-oxidizing atmosphere (choke damp atmosphere) sintered.

Bild 1 zeigt die Scanning Elektronenmikroskop-Aufnahme einer erfindungsgemäßen Keramik, die mit einem Scanning-Elektronenmikroskop bei 3000facher Vergrößerung aufgenommen wurde, und Bild 2 zeigt, ebenfalls mit 3000facher Vergrößerung einen gesinterten Werkstoff aus pulverisiertem Aluminium-Oxid gemäß der früheren Erfindung, die mit Bild 1 verglichen werden soll. Im Vergleich der beiden Aufnahmen ist zu sehen, daß sich ein mikroskopischer Spalt 3 an der Grenze zwischen dem pulverisierten Aluminium-Oxid-Teilchen 1 und dem pulverisierten Eisen-Teilchen 2 in Bild 1 gebildet hat, während in Bild 2 ein solcher Spalt nicht zu sehen ist, was der charakteristische Unterschied zwischen den erfindungsgemäßen Mustern und den Vergleichsmustern ist.Figure 1 shows the scanning electron microscope image of a ceramic according to the invention, which was taken with a scanning electron microscope at 3000 times magnification, and Figure 2 shows, also at 3000 times magnification, a sintered material made of powdered aluminum oxide according to the previous invention, which is shown in Figure 1 to be compared. When comparing the two images, it can be seen that a microscopic gap 3 has formed at the boundary between the powdered aluminum oxide particle 1 and the powdered iron particle 2 in Figure 1, while such a gap cannot be seen in Figure 2 is what is the characteristic difference between the samples according to the invention and the comparison samples.

In den Fig. 3A und B sind die Schneidwiderstände (Schneidkräfte) der erfindungsgemäßen Muster sowie der Vergleichsmuster aufgetragen. In den Diagrammen entsprechen die schwarzen runden Markierungen den an den Mustern Nr. 2, Nr. 3 und Nr. 4 ermittelten Meßwerten, während die weißen runden Markierungen den an den Vergleichsmustern Nr. 1 und Nr. 5 gemessenen Werten entsprechen. Auf der Ordinate in Fig. 3A stellt F′ ⁿ den Schneidwiderstand dar, während F′ ^T dem Schneidwiderstand in Tangentialrichtung entspricht. Beide Widerstände sind in N/mm angegeben. Auf der Abszisse ist in beiden Diagrammen die erzielte Schnittfläche in qmm angegeben, die als Maß für den Fortschritt des Abstech-Schleifens angenommen wird. Wie aus den Fig. 3A und B ersichtlich, bestehen schon beim Schneidbeginn zwischen den Mustern 4 (Eisen-Gehalt 30%) und dem Vergleichsmuster Nr. 1 große Unterschiede im Schneidwiderstand. Besonders deutlich wird dies bei dem Schneidwiderstand in tangentialer Richtung. Wie man sieht, ist der Schneidwiderstand des Musters 4 nur etwa 5% von dem des Vergleichsmusters 1. Zwar verringert sich die Differenz im Verlauf des Schneidens, jedoch bleibt der Schneidwiderstand immer noch auf einem Niveau von etwa der Hälfte bis einem Drittel desjenigen des Vergleichmusters 1. Nach den beim Schneiden gemachten Beobachtungen tritt während der Bearbeitung keine nennenswerte Spitzenbildung auf, so daß dimensionsgenaues Arbeiten und damit die Herstellung genauer Bauteile möglich ist.In Figs. 3A and B, the cutting resistance (cutting forces) of the inventive sample and the comparative sample are plotted. In the diagrams, the black round markings correspond to the measured values determined on samples No. 2, No. 3 and No. 4, while the white round markings correspond to the values measured on comparative samples No. 1 and No. 5. On the ordinate in Fig. 3A, F ' ^{n represents} the cutting resistance, while F' ^T corresponds to the cutting resistance in the tangential direction. Both resistances are given in N / mm. On the abscissa, the cut area achieved in qmm is given in both diagrams, which is taken as a measure of the progress of parting off grinding. As can be seen from FIGS. 3A and B, there are already large differences in the cutting resistance between the patterns 4 (iron content 30%) and the comparative pattern No. 1 when the cutting begins. This becomes particularly clear with the cutting resistance in the tangential direction. As can be seen, the cutting resistance of the sample 4 is only about 5% of that of the comparison sample 1. Although the difference in the course of the cutting decreases, the cutting resistance still remains at a level of approximately half to a third of that of the comparison sample 1 According to the observations made during cutting, no significant point formation occurs during processing, so that dimensionally accurate work and thus the production of precise components is possible.

Im weiteren werden Versuche beschrieben, die sich mit den aufgrund der vorstehend beschriebenen Vorteile voraussehbaren Verschlechterung von physikalischen Eigenschaften befassen.In the following experiments are described that deal with the predictable due to the advantages described above Deal with deterioration of physical properties.

Was den Abfall der Härte anbetrifft, so zeigt Fig. 4 den Abfall der Vickers-Härte entsprechend dem unterschiedlichen Eisen-Gehalt der Muster. Wie in dem Diagramm dargestellt, fällt die Härte steil ab, wenn der Eisen-Gehalt einen Wert von 10% übersteigt, wobei die Härte, verglichen mit einer herkömmlichen reinen Keramik, auf den halben Wert abfällt, wenn der Eisen-Gehalt einen Wert von 20% übersteigt. Dieser Abfall ist nahezu der gleiche im Vergleich mit jeder reinen Keramik einschließlich Zirkon, Silizium-Nitrit sowie Silizium-Carbid.As for the drop in hardness, Fig. 4 shows the drop in Vickers hardness corresponding to the different iron content of the samples. As shown in the diagram, the hardness drops sharply when the iron content exceeds 10%, and when the iron content is 20, the hardness drops to half that of a conventional pure ceramic % exceeds. This drop is almost the same compared to any pure ceramic including zircon, silicon nitrite and silicon carbide.

Um den Einfluß des Härteabfalls auf die Abriebbeständigkeit zu überprüfen, wurden die Muster gemäß dieser Erfindung zusammen mit Mustern gemäß der früheren Veröffentlichung Reib- und Abrieb-Versuchen unterworfen. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Fig. 5 dargestellt. Die Darstellung in Fig. 5 zeigt proportionale Abriebverluste (bei logarithmischer Teilung), wobei das Abriebvolumen je Lasteinheit und Weg-Einheit auf der Ordinate aufgetragen ist, während der Eisen-Gehalt auf der Abszisse aufgetragen ist. Als Ergebnis des Versuchs stellte sich heraus, daß bei Proben mit einem Eisen-Gehalt von nicht mehr als 40% der Abriebwiderstand nahezu in der gleichen Größenordnung lag wie bei herkömmlichen Keramiken, z. B. Aluminium-Oxid-Keramik mit 8.0×10^-9 mm²/kg oder Silizium-Nitrit-Keramik mit 5.0×10^-8 mm²/kg. Überstieg der Eisen-Gehalt jedoch 40%, so stieg der proportionale Abriebverlust steil auf Werte an, die mit dem Ziel dieser Erfindung unvereinbar sind. In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß als Ergebnis des Reibungs- und Abrieb-Versuchs (Stift auf Scheibe: unter einer Last von 1 kg bei einer Gleitgeschwindigkeit von 17.0 cm/s) bei der schon erwähnten zerspanbaren Keramik (Automaten-Keramik) nach der japanischen Patentschrift Nr. 54-34 775 ein proportionaler Abriebverlust von 8.60×10^-5 mm²/kg angegeben wird, was bedeutet, daß hier im Vergleich mit den erfindungsgemäßen Keramiken eine Differenz um den Faktor 10 vorhanden ist. Auch in dieser Hinsicht wird also mit dieser Erfindung ein bedeutender Effekt erzielt.In order to check the influence of the drop in hardness on the abrasion resistance, the samples according to this invention were subjected to rubbing and abrasion tests together with samples according to the earlier publication. The results of these tests are shown in FIG. 5. The illustration in Fig. 5 is proportional wear losses (in logarithmic scale), wherein the abrasion volume per unit load and path unit is plotted on the ordinate, while the iron content is plotted on the abscissa. As a result of the experiment, it was found that in samples with an iron content of not more than 40%, the abrasion resistance was almost of the same order of magnitude as that of conventional ceramics, e.g. B. aluminum oxide ceramic with 8.0 × 10 ^-9 mm² / kg or silicon nitride ceramic with 5.0 × 10 ^-8 mm² / kg. However, if the iron content exceeded 40%, the proportional wear loss rose sharply to values which are inconsistent with the aim of this invention. In this context, it should be mentioned that as a result of the friction and abrasion test (pin on disc: under a load of 1 kg at a sliding speed of 17.0 cm / s) in the above-mentioned machinable ceramic (automatic ceramic) according to the Japanese Patent No. 54-34 775 a proportional wear loss of 8.60 × 10 ^-5 mm² / kg is specified, which means that there is a difference by a factor of 10 compared to the ceramics according to the invention. In this respect too, an important effect is achieved with this invention.

Ein weiterer Versuch wurde durchgeführt, um die physikalischen Festigkeitswerte der erfindungsgemäßen Keramiken mit denen herkömmlicher Keramiken zu vergleichen.Another attempt was made to find the physical strength values of the invention To compare ceramics with those of conventional ceramics.

In der nachstehenden Tabelle ist die physikalische Festigkeit von 5 erfindungsgemäßen Proben (Eisen-Gehalte von 5, 10, 20, 30, 40 Gewichts-Prozent) sowie die einer Vergleichsprobe (Aluminium-Oxid-Keramik) in Form der Bruchfestigkeit (KICMPa m^1/2 sowie der Festigkeit gekerbter Proben (σ _f kg/mm²) (d. h. die Biegefestigkeit nach dem Kerben mit einem Knoop-Stempel, wobei sich Werte von etwa 60% der normalen Biegefestigkeit ergeben) dargestellt. The table below shows the physical strength of 5 samples according to the invention (iron contents of 5, 10, 20, 30, 40 percent by weight) and that of a comparison sample (aluminum oxide ceramic) in the form of breaking strength (KICMPa m ^{1 / 2} as well as the strength of notched samples ( σ _f kg / mm²) (ie the bending strength after notching with a Knoop stamp, which gives values of about 60% of the normal bending strength).

Wie schon vorstehend beschrieben, liegt der Schneidwiderstand der erfindungsgemäßen spanend bearbeitbaren Keramik (Automaten-Keramik) zu Beginn des Schneidvorganges in tangentialer Richtung bei etwa 5% des bei herkömmlichen Keramiken auftretenden Wertes. Zwar steigt der Widerstand im Laufe des Schneidvorganges an, doch bleibt er immer noch im Bereich von etwa ½-¹/₃ des Wertes der herkömmlichen Keramiken. Trotz dieses guten Schneidverhaltens wird gleichzeitig etwa die gleiche Abriebfestigkeit wie bei herkömmlichen Keramiken erzielt und auch die physikalische Festigkeit ist der herkömmlicher Keramiken vergleichbar. Hieraus ergibt sich, daß bei Verwendung der erfindungsgemäßen Keramiken im normalen Temperaturbereich nicht auf die wesentlichen Eigenschaften von Keramiken verzichtet werden muß. Da die erfindungsgemäßen Keramiken mit Ausnahme der Wärmebeständigkeit unter den gleichen Bedingungen als Bauelemente für die verschiedensten Geräte eingesetzt werden können, haben sie einen breiten Anwendungsbereich.As already described above, the cutting resistance lies the machinable ceramic according to the invention (Automatic ceramic) at the beginning of the cutting process in tangential direction at about 5% of that of conventional Ceramics of occurring value. The resistance in the Course of the cutting process, but it still remains in the Range of about ½-¹ / ₃ of the value of the conventional Ceramics. Despite this good cutting behavior, at the same time about the same abrasion resistance as with conventional ceramics and also the physical Strength is comparable to that of conventional ceramics. It follows from this that when using the invention Ceramics in the normal temperature range do not affect the essential properties of ceramics got to. Since the ceramics according to the invention with the exception of Heat resistance under the same conditions as Components can be used for a wide variety of devices they have a wide range of applications.

Claims

Process for the production of machinable ceramic (automatic ceramic), characterized in that a mixture of two main components, on the one hand powdered aluminum oxide with at least 60% of the total weight and on the other hand powdered iron or the powder of an iron alloy with at least 5% of the Total weight is formed, these main components are carefully mixed, and that this mixture of the two main components is sintered at temperatures between 1400 and 1700 ° C in a non-oxidizing atmosphere.