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DE3702190A1 - Adsorptionsverfahren - Google Patents

Adsorptionsverfahren

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DE3702190A1
DE3702190A1 DE19873702190 DE3702190A DE3702190A1 DE 3702190 A1 DE3702190 A1 DE 3702190A1 DE 19873702190 DE19873702190 DE 19873702190 DE 3702190 A DE3702190 A DE 3702190A DE 3702190 A1 DE3702190 A1 DE 3702190A1
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Ulrich Von Dipl Phys Gemmingen
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Linde GmbH
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Linde GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Wasserdampf und einer oder mehrerer anderer Komponenten, insbesondere Kohlendioxid, aus Gasgemischen durch Druckwechseladsorption in Adsorbern mit einer oder mehreren Schüttungen, wobei die Adsorption der zu entfernenden Komponenten bei höherem Druck und die anschließende Desorption dieser Komponenten bei niedrigerem Druck erfolgen und die Desorption durch Überleiten eines Spülgases unterstützt wird.
In den bisher bekannten Verfahren mit Druckwechseladsorption wird das zu trennende Einsatzgas häufig vorgekühlt. Dies geschieht einerseits, um die Adsorbierbarkeit einer oder mehrerer Komponenten jenes Gases zu erhöhen, und andererseits, um eventuell vorhandenen Wasserdampf zu kondensieren und vor Einleitung in den Adsorber abzuscheiden. Das Gasgemisch wird dann bei erhöhtem Druck durch den Adsorber geleitet, wo ein oder mehrere Anteile des Gasstroms an eine oder mehrere Schüttungen bestimmter Adsorbentien gebunden werden und ein gereinigter Gasstrom das Adsorberbett verläßt. Der Adsorptionsvorgang wird abgebrochen, wenn der Adsorber beladen ist. Es folgt eine Druckabsenkung in Gegen- oder Gleichstromrichtung und eine Spülung bei niedrigem Druck, häufig in Gegenstromrichtung und gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur. Bereits mit der Druckabsenkung werden adsorbierte Bestandteile desorbiert, und durch die Spülung wird ein Ungleichgewicht der Partialdrücke von gebundenen zu ungebundenen Komponenten hergestellt, welches zu einer Reinigung des Adsorbens durch Desorption führt. Dem Spülen folgt bei den bekannten Verfahren wieder das Aufdrücken des Rohgasgemisches. Um einen ständigen Produktstrom zu gewährleisten, arbeiten als kleinste Einheit zwei Adsorber in wechselseitigem Takt. Je ein Adsorber eines Paares ist in der Adsorptions-, der andere in der Desorptionsphase. Die Taktzeiten betragen dabei wenige Minuten bis mehrere Stunden, entsprechend den Verfahrensparametern und dem Anwendungsgebiet des Verfahrens.
Bei der Adsorption von Stoffen an einem Adsorbens oder an Schüttungen mehrerer unterschiedlicher Adsorbentien wird Adsorptionswärme frei. Dies äußert sich in einer Erwärmung der Schüttung bzw. der Schüttungen und einem Temperaturanstieg des austretenden Produktgasstroms gegenüber dem eingeleiteten Rohgastrom. In Druckwechseladsorptionsverfahren, insbesondere aber bei Temperaturwechselverfahren, wird diese frei gewordene Adsorptionswärme ohne besondere Maßnahmen in der Regel durch das ausströmende Gas nahezu vollständig aus dem Adsorber ausgetragen.
Zur Abhilfe sind aus der DE-PS 8 82 541 verschiedene Verfahren bekannt. So wird dort vorgeschlagen, die abgeführte Adsorptionswärme am vollständigen Verlassen des Verfahrenskreislaufs durch den Einsatz von Wärmetauschern oder Wärmespeichern zu hindern. Die dafür notwendigen apparativen Einrichtungen haben den Nachteil, daß sie aufwendig sind und je nach dem Verhältnis von Gasstrom zu Spülgas nur ein Teil der Wärme zurückgewonnen wird. Bei der Verwendung von Wärmespeichern ist z.B. vor und hinter jedem Adsorber je ein Speicher angeordnet, im Fall der Verwendung von Wärmetauschern sind immer noch pro Adsorberpaar je ein Wärmetauscher vor und hinter dem Paar notwendig.
Es ist demzufolge die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, welches es gestattet, Druckwechseladsorber ohne Zuhilfenahme von wärmespeichernden Massen oder Wärmetauschern hinsichtlich ihrer Wärmebilanz optimal zu betreiben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Adsorptionsphase beendet und die Desorptionsphase durch Drucksenkung und Überleitung des Spülgases eingeleitet wird, bevor nennenswerte Mengen der während der Adsorption entstehenden Adsorptionswärme durch den gereinigten Gasstrom aus der Adsorptionsschüttung herausgetragen werden.
Die auf optimale Ausnutzung der Adsorptionswärme für Desorptionszwecke abzielende erfindungsgemäße Verfahrensführung bedingt im Vergleich zu herkömmlichen Temperatur- und Druckwechsel-Adsorptionsverfahren eine kürzere Taktzeit. Dies erklärt sich daraus, daß nach dem Beginn der Adsorption die frei werdende Adsorptionswärme zusammen mit dem Gasstrom eine Wärmefront ausbildet, die den Adsorber wesentlich schneller als die Adsorptionsfront selbst durchquert.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren der Druckwechselregenerierung wird keine Vorkühlung des komprimierten Einsatzgases benötigt. Das Einsatzgas kann bei Drücken von 6 bis 9 bar und Temperaturen von 35 bis 40°C Wassergehalte von 1 bis 10 g pro Nm3 Gas haben. Bei einer spezifischen Adsorbensmenge von 0,15 bis 0,25 kg Adsorptionsmittel pro Nm3/h Gas würde die reine Adsorptionskapazität eine Laufzeit von 1,5 bis 2,5 h erlauben. Die Wärmefront erreicht jedoch das Austrittsende der Schüttung schon nach etwa 12 bis 20 min, was der bestimmende Faktor für die Adsorptionszeit ist. Bei einer derartigen Dauer der Adsorptionszeit beträgt die Desorptionszeit 8 bis 16 min, und die Zeiten für Druckauf­ und -abbau betragen 4 min. Für den Druckaufbau werden 3 min und für den Druckabbau 1 min benötigt.
Diese beim erfindungsgemäßen Verfahren relativ kurzen Taktzeiten haben den außerordentlichen Vorteil, daß im Rohgas ein hoher Wassergehalt zugelassen werden darf. Der Taupunkt kann dabei zwischen 5 und 40°C liegen.
Erfindungsgemäß wird die Adsorption dann abgebrochen, wenn die Adsorptionswärme noch zu mindestens 80% in der Schüttung gespeichert ist, so daß sie bei der nachfolgenden Spülung im Gegenstrom zur Desorption genutzt werden kann. Die sonst üblicherweise notwendige Erhitzung des Spülgases auf 120 bis 200°C entfällt hierdurch.
Die Adsorptionsphase wird abgebrochen, bevor die Wärmefront den Adsorber ganz durchquert hat. Ein letztes Stück der Schüttung bleibt dadurch relativ zur übrigen Schüttung kalt. Da die Adsorptionsfähigkeit mit steigender Temperatur abnimmt, wirkt die, der relativ "heißen" folgende, noch "kalte" Schicht der Adsorberschüttung als Filter, das die Verunreinigungen aus dem Produktgasstrom zurückhält.
Die Zeit für den Durchbruch der Wärmefront ergibt sich dabei aus dem Verhältnis der Wärmeinhalte der Schüttungen einschließlich der Rest- und Wechselbeladungen mit adsorbierbaren Komponenten des Gasgemisches und des Wärmeinhaltes des Gasstromes.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Temperatur des austretenden Gases laufend mitverfolgt und das Zeitschema der Adsorptionstaktsteuerung der Anlage dem Temperaturverhalten angepaßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist geeignet zum Trocknen und Reinigen von Gasgemischen, insbesondere für die Aufbereitung von Luft für die Tieftemperaturzerlegung durch Rektifikation, die vor Erreichen der Zerlegungstemperatur praktisch vollständig von Wasser, CO2 und Kohlenwasserstoffen befreit sein muß.
Hierfür werden die Adsorber mit zwei Schüttungen unterschiedlicher Adsorbentien versehen. Auf der Seite des Gaseinlasses befindet sich eine Schicht eines leicht regenerierbaren Adsorptionsmittels, vorzugsweise aktiviertes Aluminiumoxid oder Silicagel. Die zweite Schicht besteht aus einer Schüttung eines zeolithischen Molsiebes, insbesondere Zeolith 13X.
Wird in der Adsorptionsphase ein komprimiertes Gasgemisch mit hohem Wassergehalt durch die Schüttungen geleitet, bindet die erste Schicht, bestehend aus aktiviertem Aluminiumoxid oder Silicagel, den Wasserdampf, worauf das getrocknete Gasgemisch in die zweite Schicht, bestehend aus einem Molsieb, übertritt, in der weitere Komponenten des Gasgemisches adsorbiert werden.
Es ist dabei zweckmäßig, die Schüttungen so anzuordnen, daß die wasserbindende Schicht unter dem Molsieb liegt, um eine Verunreinigung des letzteren durch sich eventuell bildendes Kondenswasser zu verhindern.
Bei einem Druckwechsel von 6 auf 1 bar für Ad- und Desorption stellen sich in der Schüttung typischerweise Temperaturwechsel von ± 15°C bis ± 20°C um die mittlere Gaseintrittstemperatur ein. In einer speziellen Ausgestaltung mit einer Gaseintrittstemperatur von 40°C steigt die Schüttemperatur bei der Adsorption auf 55°C und fällt bei der darauffolgenden Desorption auf 25°C ab.
Diese niedrige Regeneriertemperatur bedingt neben einer relativ großen Spülgasmenge von etwa 25 bis 50%, vorzugsweise 40%, der Rohgasmenge den Einsatz eines leicht regenerierbaren Adsorptionsmittels wie aktiviertem Aluminiumoxid oder Silicagel als der wassertragenden Schicht im Adsorber. Hier ist das üblicherweise verwendete Molekularsieb 4A, 5A oder 13X nachteilig, da es schlechter regenerierbar ist und zudem eine geringere Adsorptionskapazität als die beiden Gele besitzt. Zur Entfernung des CO₂ und von C₂H₂, C₂H₄ sowie C₃H₆-Verunreinigungen, wie sie vor Luftzerlegern notwendig sind, sind wiederum die Gele wegen ihrer zu geringen Kapazität ungeeignet. Hier wird erfindungsgemäß eine Schicht mit Molekularsieb 13X vorgeschlagen. Die optimale Schichtbettzusammensetzung liegt bei einem Mengenanteil von 30 bis 50%, vorzugsweise 39% Gel, an der Gesamtschüttung.
Die relativ große Spülgasmenge, die zur Einhaltung geringer Temperaturdifferenzen zwischen Ad- und Desorption und damit zur optimalen Wärmeausnutzung bei der erfindungsgemäßen Druckwechseladsorption vonnöten ist, läßt sich bei der Vorbehandlung von Zerlegungsluft mit Leichtigkeit bereitstellen, indem als Spülgas ein Zerlegungsprodukt, z.B. Stickstoff, eingesetzt wird.
Bei einer Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in Vortrocknern und CO2-Abscheidern vor Luftzerlegungsanlagen kann nach den Adsorbern ein Wärmetauscher zur Anpassung der Temperaturen der in die Coldbox für die Luftzerlegung ein­ und austretenden Gasströme an die sehr unterschiedlichen Temperaturniveaus von Trockner und Coldbox angeordnet sein. Über ihn läßt sich zusätzlich je nach Spülgasmenge/Luftmenge ein Teil der Überschußwärme (0 bis 10%), die bei einer nicht ganz vollständigen Wärmespeicherung in der Schüttung vom Gasstrom mitgetragen wird, zurückgewinnen.
Die Erfindung sei weiterhin anhand eines speziellen Ausführungsbeispiels und einer schematischen Darstellung einer Druckwechseladsorptionsanlage mit zwei Adsorbern näher erläutert.
Im Adsorptionstakt wird wassergesättigte Luft, vom Kompressor 11 auf den Eintrittsdruck komprimiert, durch Leitung 1 (Ventil 2 a, 3 b geöffnet; Ventile 2 b und 3 a geschlossen) in den Adsorber A geleitet, in dessen erster Schüttung 1 der Wasserdampf durch Silicagel und in dessen zweiter Schüttung II eine oder mehrere Komponenten des Gasstroms, vorzugsweise CO2 und Kohlenwasserstoffe, durch ein Molsieb adsorptiv gebunden werden. Gereinigtes und getrocknetes Produktgas wird durch Leitung 6 (Ventil 5 a, 4 b geöffnet; Ventile 4 a und 5 b geschlossen) abgezogen und durch Leitung 7 weiterer Behandlung zugeleitet, so z.B. in eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage 8. Die durch während der Adsorptionsphase frei werdende Wärme sich ausbildende Wärmefront durchquert mit dem Gasstrom den Adsorber. Hat die Adsorptionswärmefront den Adsorberausgang erreicht, wird die Adsorption abgebrochen. Auf diese Weise bleiben 90 bis 100% der Adsorptionswärme im Adsorber gespeichert.
Parallel zur Adsorption in Adsorber A läuft die Desorption in Adsorber B. In Leitung 9 eingespeistes druckloses Spülgas, dessen Temperatur der Produktgastemperatur am Adsorberausgang entspricht, wird durch Leitung 9 (Ventil 4 b geöffnet; Ventile 4 a und 5 b geschlossen) im Gegenstrom durch Adsorber B geleitet. Die im vorigen Takt in den darin befindlichen Adsorptionsmitteln gespeicherte Adsorptionswärme steht zur Desorption und Regenerierung der Adsorbentien zur Verfügung. Das mit Wasserdampf und Verunreinigungen, wie CO2 und Kohlenwasserstoffen, angereicherte Spülgas verläßt den Adsorber und wird über Leitung 10 (Ventil 3 b geöffnet; Ventile 2 b und 3 a geschlossen) abgezogen. Als Spülgas wird dabei aus der Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage gewonnenes Gas, vorzugsweise Stickstoff, verwendet.
Bei der Adsorption in Behälter A und der Desorption in Behälter B sind die Ventile 2 a, 3 b, 5 a und 4 b geöffnet und 2 b, 3 a, 5 b und 4 a geschlossen. Während der letzten 20% der Dauer der Adsorptionszeit in A wird die Spülung in B abgebrochen, die Ventile 4 b und 3 b geschlossen und durch langsames Öffnen von Ventil 2 b der Druckaufbau durch Rohluft im Gleichstrom, d.h. parallel zur Adsorptionsrichtung in A, in Adsorber B erreicht. Danach wird Adsorber B durch Schließung des Ventils 2 a und Öffnung des Ventils 5 b auf Adsorption geschaltet, und in Adsorber A wird innerhalb 5% der Adsorptionszeit der Druck im Gegenstrom abgesenkt. Die Ventile 5 a und 4 a werden dazu geschlossen und Ventil 3 a langsam geöffnet. Daraufhin wird Adsorber A durch Öffnen des Ventils 4 a gespült, während Adsorber B weiterhin beladen wird. Der weitere Verfahrensablauf erfolgt analog zu den vorher beschriebenen Schritten. Die Desorption in A wird wieder 20% der Zeit vor dem Adsorptionsende in B abgebrochen und A wieder auf Adsorptionsdruck gebracht, indem Ventil 2 a langsam geöffnet wird, während die Ventile 3 a, 4 a und 5 a geschlossen sind.
Die folgenden Zahlenbeispiele belegen die Effizienz des erfindungsgemäßen Verfahrens:
Beispiel 1
  • 1) Eintrittsluft
    600 Nm³/h, 6 bar, 38°C Verunreinigungen:
    H₂O10 g/Nm³ CO₂360 Vppm C₂H₂, C₂H₄, C₃H₆je 1 Vppm Wärmekapazität c v = 0,3 kcal/kg×K
  • 2) Schüttungen I50 kg Silicagel
    Wärmekapazität c p = 0,26 kcal/kg×K II70 kg Zeolith 13X
    Wärmekapazität c p = 0,25 kcal/kg×K
  • 3) Beladung H₂O-Restbeladung11 kg H₂O-Wechselbeladung 1,6 kg Wärmekapazität H₂O c p = 1 kcal/kg×K
  • 4) Regeneriergas
    250 Nm³/h N₂, 1,04 bar, 43°C (Mitteltemperatur)
  • 5) Taktzeiten Adsorption16 min Druckabbau 1 min Regenerierung12 min Druckaufbau 3 min
  • 6) Wärmedurchbruch
    Nach 15 min; Rückgewinnung von 93% der Wärmeenergie aus der Schüttung
  • 7) Produktgas
    598 Nm³/h Luft, 5,99 bar, 43°C (Mitteltemperatur) Verunreinigungen:
    H₂Ounter 20 Vppb CO₂1 Vppm C₂H₄unter 20 Vppb C₂H₃, C₃H₆je unter 10 Vppb
Beispiel 2
  • 1), 2), 3), 5), 6) wie Beispiel 1 4) Regeneriergas
    300 Nm³/h N₂, 1,04 bar, 43°C (Mitteltemperatur)
  • 7) Produktgas
    598 Nm³/h Luft, 5,99 bar, 43°C (Mitteltemperatur) Verunreinigungen:
    H₂Ounter 20 Vppb CO₂20 Vppb C₂H₂, C₂H₄, C₃H₆je unter 10 Vppb
Beispiel 3
  • 1), 3), 5), 6) wie Beispiel 1 2) SchüttungenI54 kg Silicagel II55 kg Zeolith 13X
  • 4) Regeneriergas
    300 Nm³/h N₂, 1,04 bar, 43°C (Mitteltemperatur)
  • 7) Produktgas
    598 Nm³/h Luft, 5,99 bar, 43°C (Mitteltemperatur) Verunreinigungen:
    H₂Ounter 20 Vppb CO₂3 Vppm C₂H₄unter 20 Vppb C₂H₂, C₃H₆je unter 10 Vppb

Claims (11)

1. Verfahren zur Entfernung von Wasserdampf und einer oder mehrerer anderer Komponenten, insbesondere Kohlendioxid, aus Gasgemischen durch Druckwechseladsorption in Adsorbern mit einer oder mehreren Schüttungen, wobei die Adsorption der zu entfernenden Komponenten bei höherem Druck und die anschließende Desorption dieser Komponenten bei niedrigerem Druck erfolgen und die Desorption durch Überleiten eines Spülgases unterstützt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionsphase beendet und die Desorptionsphase durch Drucksenkung und Überleitung des Spülgases eingeleitet wird, bevor nennenswerte Mengen der während der Adsorption entstehenden Adsorptionswärme durch den gereinigten Gasstrom aus der Adsorptionsschüttung herausgetragen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Spülgasmenge 25 bis 50% des Rohgases, vorzugsweise 40%, ausmacht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorption bei 6 bar und die Desorption bei 1 bar durchgeführt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 80% der Adsorptionswärme in der Schüttung gespeichert wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionszeit 12 bis 20 min, vorzugsweise 16 min, beträgt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionstemperatur 30 bis 40°C über der Desorptionstemperatur liegt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die neben Wasser zu entfernenden Komponenten CO₂, C₂H₂, C₂H₄ und/oder C₃H₆ sind.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsbett in zwei Schichten unterteilt ist, wobei in beladenem Zustand in der ersten, der Gaseintrittsseite zugewandten Schicht, Wasserdampf und in der zweiten Schicht die anderen Komponenten adsorbiert sind.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasser adsorbierende Schicht unter der zweiten Schicht angeordnet ist.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht aus feinkörnigem Silicagel oder aktiviertem Aluminiumoxid, vorzugsweise Silicagel besteht, die das Wasser leicht desorbieren kann, und daß die zweite Schicht aus zeolithischem Molekularsieb, vorzugsweise Zeolith 13X, besteht, die eine hohe Kapazität für die anderen Komponenten, insbesondere für CO2, aufweist.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Mengenanteil der Schicht aus Silicagel oder aktiviertem Aluminiumoxid 30 bis 50%, vorzugsweise 39%, beträgt.
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