DE3741292A1 - Verfahren zur herstellung harter mehrlagiger schichten - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Schichten auf einem Substrat mittels des CVD-(Chemical
Vapour Deposition) oder PVD-(Physical Vapour Deposition)
Verfahrens.
Die Herstellung von Schichten, insbesondere Verschleiß-
Schutzschichten unter Anwendung der bekannten PVD/CVD
Verfahren ist seit langem bekannt und wird in allen mög
lichen Bereichen zur Verschleißminderung von Werkzeugen,
Bauteilen und auch zur Verhinderung von deren Korrosion
durchgeführt. Generell kann gesagt werden, daß Verschleiß
überall dort stattfindet, wo in Berührung befindliche
Flächen reibend gegeneinander bewegt werden und/oder wo
korrosive Medien auf ungeschützte Flächen einwirken.
Die mittels den vorerwähnten bekannten Verfahren herge
stellten Verschleiß- bzw. Korrosionsschutzschichten wei
sen bestimmte physikalische und chemische Eigenschaften
auf, die grundsätzlich bekannt sind, ebenso wie deren
spezielle Nachteile, die bisweilen das eine, das andere
oder beide Verfahren ausschließen, wenn es um bestimmte
physikalische und chemische Eigenschaft geht, die diese
Schichten für bestimmte Anwendungen haben müssen. Ein
gesondert zu erwähnender wesentlicher Nachteil der Schich
ten, die mit den bekannten CVD-/PVD Verfahren hergestellt
werden, besteht darin, daß die damit hergestellten Schich
ten zwar hartfest sind, jedoch den erheblichen Nachteil
haben, daß diese nicht porenfrei sind.
Es ist offensichtlich, daß für bestimmte Anwendungsfälle,
in denen neben der hochharten Eigenschaft der Oberfläche
auch noch deren absolute Geschlossenheit gewünscht wird,
Poren in der Oberfläche unakzeptabel sind, so daß die
bekannten Verfahren grundsätzlich für die Herstellung
solcher Schichten ausgenommen sind.
Ein weiterer Nachteil der nach den vorgenannten bekannten
Verfahren hergestellten Schichten besteht darin, daß die
se grundsätzlich eine verhältnismäßig geringe Standzeit
aufweisen, wenn diese Schichten aus einer Mehrzahl von
einzelnen Teilschichten bestehen, die nach- bzw. aufein
ander auf einen Substrat (Werkstück) aufgebracht sind. Es
hat sich nämlich gezeigt, daß die Hafteigenschaften die
ser Schichten bei unterschiedlichen Schichtenzusammen
setzungen, obwohl sie mittels des gleichen bekannten Ver
fahrens nacheinander aufgebracht worden sind, sehr gering
sind, so daß immer wieder Schichtenablösungen nach ver
hältnismäßig kurzer Zeit beobachtet wurden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung von Schichten zu schaffen, die einerseits
eine porenfreie Oberfläche und andererseits gute Haftei
genschaften der einzelnen Schichten untereinander bei
großer Standzeit der Gesamtschicht aufweisen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß
zur Ausbildung einer mehrlagigen Schicht zunächst mittels
des CVD-/PVD Verfahrens auf dem Substrat wenigstens eine
hochharte Schicht aufgebracht und nachfolgend darauf mit
tels anodischer Oxidation wenigstens eine Oxidschicht
erzeugt wird.
Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die sich
ausbildende Gesamtschicht extrem haftfest und porenfrei
ist. Dieses Ergebnis wird dadurch erzielt, daß im Gegen
satz zu herkömmlichen Oxidationsverfahren, bei denen das
elementare Metall oxidiert wird, hier beispielsweise eine
Metall-Kohlenstoff oder Metall-Stickstoffschicht, die die
erste hochharte Schicht bildet, die mittels der bekannten
Verfahren aufgebracht ist, oxidiert wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens
wird die erste hochharte Schicht durch eine Metall-Ni
trid, Metall-Carbid oder Metall-Carbonnitridschicht ge
bildet, wobei als Metall beispielsweise Titan verwendet
werden kann.
Die anodische Oxidation zur Ausbildung der zweiten
Schicht kann vorzugsweise in einem wäßrigen Elektrolyten,
beispielsweise Schwefelsäure erfolgen, es kann jedoch
auch in einer Salzschmelze ausgeführt werden.
Die gemäß dem Verfahren vorzugsweise hergestellten hoch
harten ersten Schichten sind zwischen 5×10-4 bis 10-1 mm
dick, vorteilhafterweise ist diese Schicht doch 3×
10-3 mm dick.
Die mittels der anodischen Oxidation erzeugte Schicht ist
vorzugsweise bis zu 2×10-3 mm dick, vorzugsweise
zwischen 10-4 bis 7×10-3 mm.
Die Erfindung wird nun anhand eines Ausführungsbeispieles
eingehend beschrieben.
Die Herstellung von Schichten mittels des CVD-/PVD Ver
fahrens ist allgemein bekannt und wird nachfolgend nur
des besseren Verständnisses wegen kurz erläutert. Beim
CVD- Verfahren (Chemical Vapour Deposition) ist das die
Schicht bildende Ausgangsmaterial eine leicht zu verflüch
tigende chemische Verbindung, die über Düsen in eine Re
aktionskammer, welche die zu beschichtenden Teile ent
hält, eingebracht wird. Die chemischen Reaktionen zur
Schichtbildung laufen als heterogene Reaktion direkt am
Substrat ab. Um die Reaktion zu aktivieren, wird das Sub
strat bis auf 1000°C erwärmt, was auf verschiedenste Wei
se erfolgen kann. Beim PVD-Verfahren wird die Schicht
durch aufdampfen oder aufstäuben sowie ionenplattieren
(arc-ionplating) erzeugt. Das Aufbringen der Schicht er
folgt dabei in 3 Phasen, nämlich die Überführung des
Schichtmaterials in den gasförmigen Zustand, den Trans
port des Dampfes von der Quelle zum Substrat und schließ
lich die Kondensation des vor dem Substrat angelangten
Dampfes auf dessen Oberfläche zur Ausbildung der Schicht.
Ein Verfahren dieser Art, beispielsweise das zum PVD-Ver
fahren gehörende Magnetronzerstäuben oder die Lichtbogen
inonenplattiertechnik (arc ironplating) wird zur Ausbil
dung der ersten hochharten Schicht verwendet, um eine 3×
10-3 mm dicke Zirkoniumnitridschicht auf einem Substrat
aufzubringen. Nachfolgend wird diese gebildete Zirkonium
nitridschicht (Werkstück bzw. Substrat mit Schicht) in
ein Elektrolysebad, das beispielsweise Schwefelsäure
(H 2SO 4) enthält, gebracht und dort auf bekannte Weise
anodisch oxidiert. Die so erzeugte Oxidschicht weist im
Gegensatz zu den herkömmlichen Oxidationsverfahren den
Vorteil auf, daß nicht das elementare Metall, im vorlie
genden Beispiel das Zirkonium, oxidiert wird, sondern das
Zirkoniumnitrid, das mittels dem zuvor genannten
bekannten Verfahren zunächst als hochharte Schicht auf
dem Substrat ausgebildet wurde.
Die erzeugte Oxidschicht ist vorzugsweise 10-4 bis 7×
10-3 mm dick.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß auch ein gegenüber dem herkömmlichen
Verfahren dichtes Oxidschichtwachstum generell sowie die
Herstellung dickerer Oxidschichten möglich ist. Die er
haltenen Schichten sind elektrisch hoch isolierend, che
misch hoch korrosionsbeständig, sehr reibarm und, wenn
die erste hochharte Schicht eine Metall-Nitridschicht
ist, zudem noch verschleißfest.
Es sie in diesem Zusammenhang erwähnt, daß die Ausbildung
der Schichten gemäß der Erfindung sich nicht auf 2-lagige
Schichten beschränkt, denn es sind gemäß dem Verfahren
Schichten herstellbar, die aus beliebig vielen Einzel
schichten aufgebaut sind, die in beliebiger Reichenfolge
durch Anwendung der Verfahrenschritte gemäß der Erfindung
erzeugt werden können.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
liegt darin, daß die auf diese Weise hergestellten Schic
hten untereinander eine extreme Haftfestigkeit besitzen
und ein sehr gutes Langzeitverhalten aufweisen.
Schichten, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren her
gestellt sind, bieten vielfältige Anwendungsmöglichkei
ten, beispielseise in der Elektromechanik für bewegte
Stifte, die elektrisch hoch isolierend sein müssen, für
Gleit- und Reibpaarungen, die hohe Korrosionsbeständig
keit erfordern bei gleichzeitig hoher Reib- und Gleitbe
anspruchung, und in der Medizintechnik beispielsweise bei
Batterie- und Membrangehäusen für Herzschrittmacher. Es
sei in diesem Zusammenhang erwähnt, daß als letzte
Schicht d.h. als der Schicht, die mittels anodischer
Oxidation erzeugt wird, Titanoxid, Zirkonoxid oder Misch
oxide aus Zirkoniumtantaloxid sich als besonders physio
logisch verträgliche Stoffe gezeigt haben, die in der
zuvor genannten medizinischen Anwendung von großer Bedeu
tung sind.
Schließlich sei darauf verwiesen, daß gemäß dem erfin
dungsgemäßen Verfahren auch Abdeckungen, wie sie bei
spielsweise in der Halbleiterindustrie erforderlich sind,
ausgeführt werden können, um gezielt elektrisch leitende
und nichtleitende Oberflächen erzeugen zu können.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Schichten auf einem
Substrat mittels des CVD-(Chemical Vapour Deposition)
oder PVD-(Physical Vapour Deposition) Verfahrens, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung einer mehrlagigen
Schicht zunächst mittels des CVD/PVD-Verfahrens auf dem
Substrat wenigstens eine hochharte Schicht aufgebracht
und nachfolgend darauf mittels anodischer Oxidation we
nigstens eine Oxidschicht erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die hochharte Schicht eine Metall- Nitrid-, Metall-
Carbid-, oder eine Metall-Carbonnitridschicht ist.
3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Oxidation in
einem wäßrigen Elektrolyten erfolgt.
4. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Oxidation in
einer Salzschmelze erfolgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hochharte Schicht
zwischen 5×10-4 bis 10-1 mm dick ist.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mittels anodischer
Oxidation erzeugte Schicht bis 2×10-3 mm dick ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die hochharte Schicht 3×10-3 mm dick ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine durch Oxidation erzeugte Schicht zwischen 10-4
bis 7×10-3 mm dick ist.
Priority Applications (1)
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| DE19873741292 DE3741292A1 (de) | 1987-12-05 | 1987-12-05 | Verfahren zur herstellung harter mehrlagiger schichten |
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Publications (2)
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| DE3741292C2 DE3741292C2 (de) | 1989-11-23 |
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|---|---|---|---|
| DE19873741292 Granted DE3741292A1 (de) | 1987-12-05 | 1987-12-05 | Verfahren zur herstellung harter mehrlagiger schichten |
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| Publication number | Publication date |
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| DE3741292C2 (de) | 1989-11-23 |
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