DE3541775A1 - METHOD FOR REMOVING SULFUR HYDROGEN FROM GAS MIXTURES - Google Patents
METHOD FOR REMOVING SULFUR HYDROGEN FROM GAS MIXTURESInfo
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Verfahren zum Entfernen von Schwefel-Procedure for removing sulfur
wasserstoff aus Gasgemischenhydrogen from gas mixtures
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Abscheidung von Schwefelwasserstoff aus Gasgemischen enthaltend Kohlendioxid mit Hilfe eines Gemischs von einem tertiären Amin und einem organischen Lösungsmittel in wässriger Lösung.The invention relates to a method for the selective separation of hydrogen sulfide from gas mixtures containing Carbon dioxide with the help of a mixture of a tertiary amine and an organic solvent in aqueous solution.
Aus der DE-OS 31 26 136 ist die Verwendung eines Gemischs eines tertiären Amins mit einem organischen Lösungsmittel mit einem Wassergehalt von maximal 10 Gew.-% für die Absorption von Schwefelwasserstoff bekannt. Dieses bekannte Verfahren wird anhand der beiliegenden Fig. 1 erläutert. Das Rohgas tritt über Leitung 1 in den Absorber 2 ein, in welchen über Leitung 3 die Absorptionslösung eingespeist wird. Aus dem Kopf des Absorbers 2 wird über Leitung 4 Reingas ausgetragen.From DE-OS 31 26 136 the use of a mixture is a tertiary amine with an organic solvent with a maximum water content of 10% by weight for absorption known from hydrogen sulfide. This known method is explained with reference to the accompanying FIG. The raw gas enters the absorber 2 via line 1, into which the absorption solution is fed via line 3 will. From the head of the absorber 2, clean gas is discharged via line 4.
Die ausgebrauchte Absorptionslösung verlässt den Absorber über Leitung 3, wird im Ventil 6 entspannt, im Wärmeaustauscher 7 aufgewärmt und gelangt in die Regenerationskolonne 8 mit Wiedererhitzer 9. Die regenerierte Lösung verläßt die Kolonne 8 über Leitung 10 und wird mit Hilfe der Pumpe 11 nach Kühlen im Wärmeaustauscher 7 mit Hilfe eines Ventilators 12 in den Absorber rückgespeist.The used absorption solution leaves the absorber via line 3, is expanded in valve 6, in the heat exchanger 7 warmed up and enters the regeneration column 8 with reheater 9. The regenerated solution leaves the column 8 via line 10 and is with the help of the pump 11 after cooling in the heat exchanger 7 with the help a fan 12 fed back into the absorber.
Aus dem Kopf der Kolonne 8 treten saure Gase 13 enthaltend H2S , der von der Lösung mitgenommen worden ist.über eineAcid gases 13 containing H 2 S, which has been entrained by the solution, emerge from the top of the column 8 via a
Leitung 13 in einen Kühler 14 und in einen Abscheider 15, in welchem die Trennung in Schwefelwasserstoffgas, das über die Leitung 18 austritt und eine flüssige Phase stattfindet, welche über Leitung 16 und Pumpe 17 in die Kolonne 18 rückgeführt wird.Line 13 in a cooler 14 and in a separator 15, in which the separation into hydrogen sulfide gas, which exits via line 18 and takes place in a liquid phase, which are returned to the column 18 via line 16 and pump 17 will.
Bei diesem bekannten Verfahren erhält man im wesentlichen HS freies Reingas sowie ein Abgas bestehend in der Hauptsache aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid, wobei der Schwefelwasserstoffgehalt im Vergleich zu den Anteilen des Rohgases an Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid erhöht ist.In this known method, pure gas essentially free of HS and an exhaust gas consisting mainly of pure gas are obtained of hydrogen sulfide and carbon dioxide, the hydrogen sulfide content being compared to the proportions of the Crude gas increased in hydrogen sulfide and carbon dioxide is.
Während für die meisten Gebiete die Anreicherung des Abgases mit H„S mehr als ausreichend ist, gibt es doch Fälle, wo eine höhere Selektivität wünschenswert ist. Höhere Selektivität ist besonders dann von Vorteil, wenn die sauren Abgase in einer Claus-Anlage zur Schwefelgewinnung dienen sollen und es wünschenswert ist, das der Claus-Anlage zuzuführende Gasvolumen gering zu halten. Die Selektivität ist ebenfalls von besonderer Bedeutung, wenn Kohlendioxid weiterverwendet werden soll z.B. als chemisches Produkt in der Nahrungsmittelindustrie» also ein Wertprodukt darstellt,für welches sich an die Anlage für die Abscheidung von Schwefelwasserstoff noch eine übliche Anlage für die Kohlendioxidgewinnung anschließt. In diesem Fall ist es wesentlich^CO„-Verluste im Rahmen der H„S-Abscheidung weitgehend zu vermeiden.While the enrichment of the exhaust gas with H „S is more than sufficient for most areas, there are cases where a higher selectivity is desirable. Higher selectivity is particularly advantageous when the acidic exhaust gases are in a Claus plant for sulfur production and it is desirable to keep the volume of gas to be supplied to the Claus plant low. The selectivity is also of particular importance if carbon dioxide is to be reused, e.g. as a chemical product in the food industry » thus represents a product of value for which refer to the facility for the separation of hydrogen sulphide a conventional system for the production of carbon dioxide is connected. In this case it is essentially ^ CO 2 losses largely to be avoided in the context of H "S separation.
Eine Erhöhung der Selektivität erreicht man im allgemeinen in Anlage unter Verwendung wässriger, tertiärer Amine mit einer zweiten selektiven Behandlung d.h. einer sogenannten Konzentrierung und dabei wird das saure Abgas auf einen Schwefelwasserstoffstrom höherer Konzentration aufgearbeitet. Dazu sind zusätzliche Investitionskosten und ein beträchtlicherAn increase in selectivity is generally achieved in the system using aqueous, tertiary amines a second selective treatment, i.e. a so-called concentration, where the acidic exhaust gas is reduced to one Worked up hydrogen sulfide stream of higher concentration. In addition there are additional investment costs and a considerable one
Aufwand für die Betriebsführung und an Energie erforderlich.Effort for operational management and energy required.
Einer der Gründe, warum eine derartige Konzentrierstufe besonders belastend ist, ist die Tatsache, daß die sauren Abgase mit einem gewissen Überdruck anfallen, so daß die neuerliche Absorption des Schwefelwasserstoffs in der Konzentrierstufe bei etwas erhöhtem Druck stattfinden muß oder mit anderen Worten unter besonders unvorteilhaften Bedingungen. Andererseits würde ein nochmaliges Komprimieren des gesamten sauren Abgases zu aufwendig sein.One of the reasons why such a concentration step is particularly burdensome is the fact that the acidic exhaust gases with a certain excess pressure, so that the renewed absorption of the hydrogen sulfide in the concentration stage must take place at slightly increased pressure or in other words under particularly unfavorable conditions. On the other hand, compressing all of the acidic exhaust gas again would be too costly.
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Verfahren erhöhter Selektivität für die H2S-Entfernung aus C0„-enthaltenden Gasgemischen. Das erfindungsgemäße Verfahren geht aus los von der Absorption mit Hilfe einer Lösung enthaltend ein tertiäres Amin, ein organisches Lösungsmittel und nicht mehr als 25 Gew.-% Wasser und anschließender regenerativer Destillation der ausgebrauchten Absorptionslösung und ist dadurch gekennzeichnet, daß die ausgebrauchte Absorptionslösung vor dem Regenerieren in der Destillisationskolonne eine teilweise Regeneration in einer oder mehreren Stufen) erfährt, wobei die Trennung derart erfolgt, daß das Verhältnis C0_ : HS im Gas größer ist als in der die Absorptionskolonne verlassenden Lösung. Das die teilweise Regenerierung verlassende Gas kann in die Hauptabsorptionskolonne oder in eine andere Absorptionskolonne rückgeführt werden.The object of the invention is now a method of increased selectivity for the H 2 S removal from CO 2 -containing gas mixtures. The method according to the invention starts with the absorption with the aid of a solution containing a tertiary amine, an organic solvent and not more than 25 wt .-% water and subsequent regenerative distillation of the used absorption solution and is characterized in that the used absorption solution prior to regeneration in the distillation column undergoes partial regeneration in one or more stages), the separation taking place in such a way that the ratio C0_: HS in the gas is greater than in the solution leaving the absorption column. The gas leaving the partial regeneration can be returned to the main absorption column or to another absorption column.
Die teilweise Regeneration wird vorgenommen durch Expansion, Erwärmen, Abstreifen oder mit Hilfe einer oder mehreren Abtreibkolonne^ bzw. einer Kombination dieser Maßnahmen und kann entsprechend oft wiederholt werden. Die Regenerationsstufen können gleich oder unterschiedlich sein. The partial regeneration is carried out by expansion, heating, stripping or with the aid of one or more Stripping column ^ or a combination of these measures and can be repeated accordingly often. The regeneration levels can be the same or different.
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Die Teil-Regeneration durch Entspannen erfolgt derart, daß die ausgebrauchte Lösung auf einen Druck zwischen dem Absorptionsdruck und dem Regenerationsdruck entspannt wird und die freigesetzten Gase abgetrennt werden. Dies kann wiederholt werden. Die Selektivität steigt an mit zunehmender Anzahl an Entspannungsstufen.The partial regeneration by relaxation takes place in such a way that the used solution is at a pressure between the Absorption pressure and the regeneration pressure is relaxed and the released gases are separated. This can be repeated. The selectivity increases with an increasing number of relaxation stages.
Es wurde jedoch festgestellt, daß die Selektivitätserhöhung geringer wird von der zweiten zur dritten Expansionsstufe, so daß für die Praxis mehr als 3 Expansionsstufen hintereinander zwischen Absorber und Regeneration nicht zweckmäßig sind.It was found, however, that the increase in selectivity is less from the second to the third expansion stage, so that in practice more than 3 expansion stages in a row between absorber and regeneration are not advisable.
Die Teil-Regeneration durch Erwärmen besteht darin, daß die ausgebrauchte Lösung z.B. mit der Abwärme aus der Regenerationskolonne aufgeheizt wird, worauf die freigesetzten Gase abgetrennt werden. Das Erwärmen geschieht unter dem Druck der Absorptionskolonne oder einem Druck zwischen Absorptionsdruck und Regenerationsdruck.The partial regeneration by heating consists in the fact that the used up solution e.g. with the waste heat from the Regeneration column is heated, whereupon the released gases are separated. The heating happens under the pressure of the absorption column or a pressure between absorption pressure and regeneration pressure.
Die Teil-Regeneration mit einer oder mehrerer Abtreibkolonne(n) findet bei dem Absorptionsdruck oder einem Druck zwischen Absorptionsdruck und Regenerationsdruck statt.Partial regeneration with one or more stripping columns takes place at the absorption pressure or a pressure between absorption pressure and regeneration pressure.
Eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in einem leichten Aufheizen zwischen Expansion und Gasabscheidung, so daß man eine weitere Verbesserung der Selektivität oder Abscheiderate erreicht. Dieses Aufheizen ist in der Größenordnung von 5 bis 25° C1 je nach angestrebter Selektivitätsverbesserung und der Anzahl an Expansionsstufen. Bei mehr als einer Stufe ist es zweckmäßig, vor der ersten Stufe ein stärkeres Aufheizen vorzunehmen und die folgenden Aufwärmstufen kleiner und kleiner zu halten.Another embodiment of the process according to the invention consists in slight heating between expansion and gas separation, so that a further improvement in the selectivity or separation rate is achieved. This heating is of the order of 5 to 25 ° C 1 depending on the desired improvement in selectivity and the number of expansion stages. If there is more than one level, it is advisable to heat up more intensely before the first level and to keep the subsequent warm-up levels smaller and smaller.
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Die Teil-Regeneration durch Abstreifen besteht darin, daß die ausgebrauchte Lösung mit einem Schwefelwasserstofffreien Gasgemisch abgestreift wird und zwar bei Absorptionsdruck oder einem Druck zwischen Absorptions- und Regenerationsdruck. The partial regeneration by stripping consists in that the spent solution with a hydrogen sulfide-free one Gas mixture is stripped off at absorption pressure or a pressure between absorption and regeneration pressure.
Dafür geeignete Gasströme können Heizgas oder Stickstoff aus der Luftzerlegungsanlage, die für die Herstellung von Synthesegas zur Teiloxidation dient, stammen. Diese Gasströme können sowohl in den Abstreifern als auch in der Abtreibkolonne zusätzlich zur Wärmeeinwirkung in der Nähe des Rückkochers oder unmittelbar darüber oder einige BödenSuitable gas streams can be heating gas or nitrogen from the air separation plant, which is used for the production of Synthesis gas is used for partial oxidation, originate. These gas flows can be in the scrapers as well as in the Stripping column in addition to the action of heat in the vicinity of the reboiler or immediately above it or some trays
unterhalb des gleichen Rückkochers in einer zusätzlichen adiabatischen Abstreifkolonne verwendet werden.can be used below the same reboiler in an additional adiabatic stripping column.
Die Teil-Regeneration kann auch ein Zwischenaufheizen zwischen Abtreibkolonne und/oder Abstreifkolonne umfassen.The partial regeneration can also include intermediate heating between the stripping column and / or stripping column.
All diese Systeme haben außer der Selektivität für Schwefelwasserstoff gegenüber Kohlendioxid weitere Vorteile, nämlich schwere Kohlenwasserstoffe sind beträchtlich verringert, da sie von der Absorptionslösung zusammen mit Schefelwasserstoff aus dem Rohgas aufgenommen werden. Bekanntlich beeinträchtigen diese schweren Kohlenwasserstoffe die Qualtiät des in einer Claus-Anlage hergestellten Schwefels insbesondere was dessen Farbe anbelangt.In addition to the selectivity for hydrogen sulfide, all of these systems have further advantages over carbon dioxide, namely heavy hydrocarbons are considerably reduced, because they are taken up by the absorption solution together with hydrogen sulfide from the raw gas. As is well known These heavy hydrocarbons affect the quality of the sulfur produced in a Claus plant especially when it comes to its color.
Nach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die aus den Entspannungsstufen für die Teilregeneration erhaltenen Gase auf den höchsten Druck der Regenerationsstufe verdichtet und Schwefelwasserstoff von einem Teil der regenerierten Lösung neuerlich aufgenommen, Es steht dann für weitere Verwendung ein im wesentlichenAccording to another embodiment of the invention In the process, the gases obtained from the expansion stages for partial regeneration are brought to the highest pressure the regeneration stage is compressed and hydrogen sulfide from a part of the regenerated solution taken up again, it is then essentially available for further use
schwefelwasserstoffreien Kohlendioxidstrom zur Verfügung.Hydrogen sulfide-free carbon dioxide stream is available.
Es kann ein oder mehrere tertiär^)Amin(e) verwendet werden und zwar Dimethylethanolamin, Ethyldiethanolamin, Propyldiethanolamin, Dipropy!ethanolamin, Isopropy!diethanolamin, Diisopropy!ethanolamin, Methyldiisopropanolamin, Ethyldiisopropanolamin, propyldiisopropanolamin, Isopropyldiisopropanolamin, N-Methylmorpholin. Das oder die verwendbare^) Lösungsmitte]£)sind SuIfolan ., N-Methy!pyrrolidon, N-Methyl-3-morpholon, Dialkylethermonoethylenglykol, Dialkyletherpolyethylenglykol, C, - C. -Alkylgruppen, N-N-Dimethylformamid, N-Formylmorpholin, N-N-Dimethylimidazolin-2-on und N-Methylimidazole.One or more tertiary amines can be used namely dimethylethanolamine, ethyldiethanolamine, propyldiethanolamine, Dipropy! Ethanolamine, isopropy! Diethanolamine, Diisopropanolamine, methyldiisopropanolamine, ethyldiisopropanolamine, propyldiisopropanolamine, isopropyldiisopropanolamine, N-methylmorpholine. That or the usable ^) Solvents] £) are SuIfolan., N-Methy! Pyrrolidon, N-Methyl-3-morpholon, Dialkyl ether monoethylene glycol, dialkyl ether polyethylene glycol, C, -C -alkyl groups, N-N-dimethylformamide, N-formylmorpholine, N-N-dimethylimidazolin-2-one and N-methylimidazoles.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun an den Fließschemata der Fig. 2 bis 8 weiter erläutert.The inventive method is now based on the flow sheets 2 to 8 further explained.
In Fig. 2 ist das Verfahrensschema mit 3 Teil-Regenerationsstufen gezeigt und zwar mit einer Expansion in einem Ventil auf eine.n Druck zwischen Absorberdruck und Regenerationsdruck und anschließende Abtrennung der freigesetzten Gase, die in den Absorber rückgeführt werden.In Fig. 2 is the process scheme with 3 partial regeneration stages shown with an expansion in a valve to a pressure between absorber pressure and regeneration pressure and subsequent separation of the released gases, which are returned to the absorber.
Rohgas gelangt über Leitung 1 in den Absorber 2, in welchen über Leitung 3 die Absorptionslösung eingespeist wird. Der Absorber kann eine Boden- oder Füllkörperkolonne üblicher Konstruktion sein. Rohgas und Absorptionslösung bewegen sich im Gegenstrom zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff.Raw gas reaches the absorber 2 via line 1, in which The absorption solution is fed in via line 3. The absorber can be a tray column or a packed column usual construction. Raw gas and absorption solution move in countercurrent to the selective removal of Hydrogen sulfide.
Am Kolonnenkopf wird Reingas (Kohlenwasserstoffe und CO-) über Leitung 4 ausgetragen.Clean gas (hydrocarbons and CO-) is released at the top of the column discharged via line 4.
Die ausgebrauchte Absorptionslösung verläßt den Absorber 2The used absorption solution leaves the absorber 2
Leitung 3 und wird 3-stufig teilweise regeneriert und zwar durch Entspannungen in den Ventilen 19, 20 und 21 und Phasentrennung in den Abscheidern 22, 23 und 24.Line 3 and is partially regenerated in 3 stages, namely by expansion in the valves 19, 20 and 21 and Phase separation in separators 22, 23 and 24.
Vom Kopf der Abscheider 22, 23 und 24 werden Gasströme 25, 26 und 27 abgezogen, deren Verhältnisse GO./H,S größer sind als das entsprechende Verhältnis in der Lösung in LeitungFrom the top of the separators 22, 23 and 24 gas flows 25, 26 and 27 are withdrawn, the ratios of which GO./H,S are greater are in line as the corresponding ratio in the solution
und welches fortschreitend im Hinblickaif die vorhergehende Stufe wenigersteigt.and which progressively increases less with respect to the previous stage.
Die Gasphase aus dem Abscheider 24 gelangt über Leitung in einen Kompressor 28, wo sie auf den gleichen Druck gebracht wird wie die aus dem Abscheider 23 über Leitung 2 ankommende Gasphase. Die vereinigten Gasphase! gelangen über Leitung 29 in einen Kompressor 30, in welchem sie auf den Druck der aus dem Abscheider 22 über Leitung 25 herangebrachten Gasphase gebracht wird. Die gesammelten Gasphasen werden schließlich im Kompressor 22 auf den Absorberdruck gebracht und über Leitung 33 in diesen rückgespeist.The gas phase from the separator 24 reaches a compressor 28 via a line, where it is brought to the same pressure becomes like the gas phase arriving from the separator 23 via line 2. The united gas phase! reach via line 29 into a compressor 30, in which it is subjected to the pressure of the gas phase brought from the separator 22 via line 25 is brought. The collected gas phases are finally brought to the absorber pressure in the compressor 22 and fed back into this via line 33.
Die flüssigen Phasen aus den Abscheidern 22 und 23 gelangen über die Leitungen 34, 35 mit Entspannungsventil 20 bzw. 21 schließlich in den Abscheider 24 und über Leitung 36 und das Entspannungsventil 37 in einen Wärmeaustauscher und von dort schließlich in eine Destillationskolonne 8 mit Rückkocher 9 zur Vervollständigung der Regeneration.The liquid phases from the separators 22 and 23 pass through the lines 34, 35 with the expansion valve 20 and 21 finally into the separator 24 and via line 36 and the expansion valve 37 into a heat exchanger and from there finally into a distillation column 8 with a reboiler 9 to complete the regeneration.
Vom Boden der Kolonne 8 gelangt die regenerierte Lösung über Leitung 10 mit Hilfe der Pumpe 11 nach Abkühlen im Wärmeaustauscher 7 und weiterer Kühlung mit Luft durch ein Gebläse 12 in den Absorber 2.From the bottom of the column 8, the regenerated solution passes via line 10 with the aid of the pump 11 after cooling in Heat exchanger 7 and further cooling with air by a fan 12 in the absorber 2.
Vom Kopf der Kolonne 8 treten die sauren Gase enthaltend Schwefelwasserstoff über Leitung 13 und Kühler 14 in den Abscheider 15, dessen flüssige Phase über Leitung 16From the top of the column 8, the acidic gases containing hydrogen sulfide enter via line 13 and cooler 14 the separator 15, its liquid phase via line 16
und Pumpe 17 in die Kolonne 8 rückgeführt und dessen Gasphase als schwefelwasserstoffhaltiges Abgas über Leitung 18 ausgetragen wird.and pump 17 returned to the column 8 and its Gas phase is discharged as exhaust gas containing hydrogen sulfide via line 18.
In Fig. 3 ist ein Verfahrenschema mit 3 TeiHRegenerationsstufen durch Aufheizen,Entspannen und Abtrennen des freigesetzten Gases und Rückgleiten in den Absorber gezeigt. Gegenüber dem Fließschema der Fig. 1 sind zusätzlich Wärmeaustauscher 38, 39 und 40 vorgesehen, die zur Aufwärmung der durch die Leitungen 5, 34 und 35 strömmenden entspannten Gase dienen. Die Wärmeenergie wird aufgebracht durch die regenerierte Lösung in Leitung 10 vor Rückleiten in den Absorber 2.In Fig. 3 is a scheme with 3 partial regeneration stages by heating up, relaxing and separating the released Gas and sliding back into the absorber shown. Compared to the flow diagram of FIG. 1 are additional Heat exchangers 38, 39 and 40 are provided, which are used to heat the flowing through lines 5, 34 and 35 are used for relaxed gases. The heat energy is applied by the regenerated solution in line 10 before it is returned into the absorber 2.
In Fig. 4 ist eine Teil-Regenerationsstufe unter Verwendung einer Abtreibkolonne gezeigt. Die ausgebrauchte Lösung tritt über Leitung 5 in eine Abtreibkolonne 41 ein; von deren Boden wird die flüssige Phase über Leitung 42 abgezogen. Ein Teil davon geht zum Aufheizen in einen Wärmeaustauscher 44, worin die regenerierte Lösung aus Leitung 10 abgekühlt wird. Der restliche Teil der flüssigen Phase gelangt über Leitung in eine zweite Teil-Regenerationsstufe oder in die Regenerationskolonne. Vom Kopf der Kolonne 41 wird über Leitung 6 ein mit Kohlendioxid angereicherter Gasstrom über Leitung 46 ausgetragen.4 shows a partial regeneration stage using a stripping column. The spent solution enters a stripping column 41 via line 5; the liquid phase is drawn off via line 42 from the bottom thereof. A portion of this goes to a heat exchanger 44 for heating, in which the regenerated solution from line 10 is cooled. The remaining part of the liquid phase reaches a second partial regeneration stage or the regeneration column via a line. From the top of the column 41, a line 6 is a Discharged gas stream enriched with carbon dioxide via line 46.
In Fig. 5 ist eine Teil-Regenerationsstufe unter Verwendung einer Abstreifkolonne 47 gezeigt, in welche die ausgebrauchte Lösung über Leitung 5 eintritt und am Boden die flüssige Phase über Leitung 50 austritt. Über der Leitung wird in den Boden der Kolonne ein Gasstrom zugeleitet.In Fig. 5, a partial regeneration stage is shown using a stripping column 47, in which the spent Solution enters via line 5 and the liquid phase exits via line 50 at the bottom. Over the line a gas stream is fed into the bottom of the column.
Das Fließschema der Fig. 6 zeigt ein Verfahren mit 2 Regenerationsstufen, wobei die erste von einer AbtreibkolonneThe flow diagram of FIG. 6 shows a process with 2 regeneration stages, the first being from a stripping column
und die zweite von einer Entspannungsstufe und Aufwärmen und anschließender Phasentrennung dargestellt wird.and the second is represented by a relaxation stage and warm-up and subsequent phase separation.
Die den Absorber über Leitung 5 verlassende ausgebrauchte Lösung wird im Ventil 6 entspannt und gelangt dann in die Abtreibkolonne 41«aus deren Boden wird die flüssige Phase über Leitung 42 ausgetragen und gelangt zum Teil wieder in die Kolonne zurück, nach Aufwärmen in den Wärmeaustauscher 44 während der restliche Teil im Ventil 21 im Wärmeaustauscher 40 aufgewärmt und in den Abscheider 24 eingeleitet vird.Dief lüssige Phase verlässt den Abscheider 24 am Boden und gelangt über 36/wieind3i vorhergehenden Fließschemen in die Regenerationskolonne 8. Die Gasphase des Abscheiders 24 geht über Leitung 27 in den Kompressor 28 und wird nach Erreichen des Drucks der Abtreibkolonne wieder in diese rückgeführt.The spent solution leaving the absorber via line 5 is depressurized in valve 6 and then reaches the stripping column 41 'from the bottom of which the liquid phase is discharged via line 42 and partly returns to the column, after being heated up in the heat exchanger 44 during the remaining part in the valve 21 is warmed up in the heat exchanger 40 and introduced into the separator 24. The liquid phase leaves the separator 24 at the bottom and reaches the regeneration column 8 via 36 / as in the previous flow diagrams. The gas phase of the separator 24 enters via line 27 the compressor 28 and is returned to the stripping column after the pressure has been reached.
In der Abtreibkolonne 41 wird HS neuerlich absorbiert und zwar durch einen Teil der regenerierten Lösung, die über Leitung 10 herangeführt wird und über Leitung 41 eingespeist wird, so daß aus dem Kolonnenkopf über Leitung 46 eine CO -haltiges Gas, das im wesentlichen frei von HS ist, abgezogen werden kann.In the stripping column 41, HS is again absorbed namely through part of the regenerated solution, which is brought in via line 10 and fed in via line 41 is, so that from the top of the column via line 46 a CO -containing gas which is essentially free of HS is, can be deducted.
Das Fließschema der Fig. 7 ist bezüglich des vorhergehenden Prozesses vereinfacht und zeigt eine Verfahrensführung mit 2 Regenerationsstufen, wobei die erste Stufe eine Abtreibkolonne ist, die unter gleichem Druck wie der Absorber arbeitet und die zweite Stufe eine Expansion darstellt, worauf nach Erwärmen die Phasentrennung stattfindet.The flow diagram of FIG. 7 is simplified with respect to the preceding process and shows a process management with 2 regeneration stages, the first stage being a stripping column which is under the same pressure as the absorber works and the second stage represents an expansion, whereupon the phase separation takes place after heating.
Die aus dem Absorber über Leitung 5 austretende Lösung wird teilweise in diesen nach Wiederaufwärmen in 44 rückgeführtThe solution emerging from the absorber via line 5 is partially returned to this after rewarming in 44
und der restliche Teil im Ventil 21 entspannt, im Wärmeaustauscher 40 aufgewärmt und gelangt dann in den Abscheider 24, von dessen Boden die flüssige Phase über Leitung 36 entsprechend obiger Verfahrensführung in die Kolonne geleitet wird und vo Kopf die Gasphase nach Verdichten im Kompressor 28 in den Absorber 2 rückgeführt wird.and the remaining part is relaxed in valve 21, in the heat exchanger 40 warmed up and then passes into the separator 24, from the bottom of which the liquid phase over Line 36 according to the above procedure in the Column is passed and from the top, the gas phase is returned to the absorber 2 after compression in the compressor 28 will.
Nach dem in Fig. 8 gezeigten Fließschema sind 2 Absorber und eine teilweise Regenerierstufe bestehend aus Expansion, Aufwärmen und Phasentrennen vorgesehen.According to the flow diagram shown in FIG. 8, there are 2 absorbers and a partial regeneration stage consisting of Expansion, warm-up and phase separation provided.
Die den Absorber 2 über 5 verlassende Lösung gelangt nach Entspannen im Ventil 6uid Aufwärmen im Wärmeaustauscher in einen zweiten Absorber 53, von dessen Boden über Leitung 54 die flüssige Phase austritt, im Ventil 23 entspannt, im Wärmeaustauscher 40 aufgewärmt und dann dem Abscheider zur Phasentrennung zugeführt wird. Vom Boden des Abscheiders gelangt über Leitung 36 die flüssige Phase,wie bei den vorhergehenden Verfahren in die Regenerationskolonne 8, während die Gasphase am Kopf des Abscheiders 4 austritt, über Leitung 27 und Kompressor 28 wieder dem Absorber 53 bei Absorberdruck zugeführt wird.The solution leaving the absorber 2 via 5 arrives Relax in valve 6uid warm up in the heat exchanger into a second absorber 53, from the bottom of which the liquid phase exits via line 54, expanded in valve 23, is warmed up in the heat exchanger 40 and then fed to the separator for phase separation. From the bottom of the separator passes through line 36, the liquid phase, as in the previous Process into the regeneration column 8, while the gas phase exits at the top of the separator 4, over Line 27 and compressor 28 are fed back to the absorber 53 at absorber pressure.
In dem Absorber 53 wird Schwefelwasserstoff durch die in Leitung 51 ankommende Phase wieder rauf genommen; diese ist ein Teil der regenerierten Lösung aus Leitung 10» Aus dem Kopf der Kolonne 53 erhält man über Leitung 55 kohlendioxidhaltiges im wesentlichen schwefelwasserstofffreies Gas.In the absorber 53, hydrogen sulfide is absorbed by the in Line 51 incoming phase taken up again; these is part of the regenerated solution from line 10 » From the top of column 53, via line 55, carbon dioxide-containing essentially hydrogen sulfide-free is obtained Gas.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden noch an einem Beispiel und einem Vergleichsbeispiel weiter erläutert.The method according to the invention is also described below an example and a comparative example further explained.
Erdgas mit einem Druck von 56 bar, enthaltend 4,5 Vol.-% H-S und 64 Vol.-% CO2( wird mit einer Lösung von 40 Gew.-% Dimethylethanolamin, 50 Gew.-% N-Methylpyrrolidon und 10 Gew.-% Wasser nach dem in Fig. 8 gezeigten Verfahren behandelt.Natural gas at a pressure of 56 bar, containing 4.5% by volume HS and 64% by volume CO 2 ( is mixed with a solution of 40% by weight dimethylethanolamine, 50% by weight N-methylpyrrolidone and 10% by weight). -% water treated according to the method shown in FIG.
Das Reingas enthielt < 1 ppm H3S uid die sauren Gase 71,93 Vol.-% H-S,* der C02-Strom war mit < 1 ppm H-S bei einem Druck von 15 bar verunreinigt4dis entsprach 11,6 % des im Rohgas enthaltenen CO3.The clean gas contained <1 ppm H 3 S uid the acidic gases 71.93 vol .-% HS, * the C0 2 flow was contaminated with <1 ppm HS at a pressure of 15 bar 4 dis corresponded to 11.6% of the im Raw gas contained CO 3 .
Das gleiche Erdgas wurde nach dem in Fig. 1 gezeigten bekannten Verfahren mit der gleichen Lösung behandelt. Man erhielt ein Reingas mit < 1 ppm H-S; die sauren Gase enthielten etwa 32,65 Vol.-% H2S.The same natural gas was treated with the same solution according to the known method shown in FIG. A clean gas with <1 ppm HS was obtained; the acid gases contained about 32.65% by volume H 2 S.
Es ist daraufhinzuweisen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren man außer einem im wesentlichen H3S freien C02-Strom saure Gase enthaltend 71,93 Vol.-% H3S erhält gleichbedeutend mit einem geringerem Gasvolumen;das in den Claus-Prozess eingeführt wird, nämlich gegenüber dem Stand der Technik um den Faktor 2,2 verringert.It should be pointed out that in the process according to the invention, apart from an essentially H 3 S-free C0 2 stream, acidic gases containing 71.93% by volume of H 3 S are obtained, which is equivalent to a lower gas volume ; which is introduced into the Claus process, namely reduced by a factor of 2.2 compared to the prior art.
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