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DE3415323A1 - Verfahren zur herstellung von sinterfaehigem pulver aus lithiummetasilikat li(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)sio(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und dessen verwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von sinterfaehigem pulver aus lithiummetasilikat li(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)sio(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und dessen verwendung

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DE3415323A1
DE3415323A1 DE19843415323 DE3415323A DE3415323A1 DE 3415323 A1 DE3415323 A1 DE 3415323A1 DE 19843415323 DE19843415323 DE 19843415323 DE 3415323 A DE3415323 A DE 3415323A DE 3415323 A1 DE3415323 A1 DE 3415323A1
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DE
Germany
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sio
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sinterable powder
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lithium metasilicate
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DE19843415323
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DE3415323C2 (de
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Elmar 7513 Stutensee Günther
Dieter Dr. 7513 Stutensee Vollath
Horst Dr. 7515 Linkenheim Wedemeyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Original Assignee
Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Publication date
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Priority to FR8505316A priority patent/FR2563510B1/fr
Priority to GB08509433A priority patent/GB2159807B/en
Priority to BE1/11236A priority patent/BE902192A/fr
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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    • C01B33/32—Alkali metal silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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    • G21B1/00—Thermonuclear fusion reactors
    • G21B1/11—Details
    • G21B1/13—First wall; Blanket; Divertor
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

Kernforschungszentrum ti/-> Karlsruhe, 19.04.1984 Karlsruhe GmbH PLA 8422 Gl/hr
ANR 1 002 597
Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus Lithiuminetasilikat Li3SiO3 und dessen Verwendung.
Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus Lithiummetasilikat Li3SiO und dessen Verwendung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus Litiummetasilikat Li SiO., mit einer Phasenreinheit von größenordnungsmäßig 99 %, bei welchem amorphes SiO2 in eine wäßrige Lithiumhydroxid-Lösung eingebracht und die entstehende Suspension einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wird.
Lithiumhaltige, oxidische Keramik-Materialien, beispielsweise Lithiummetasilikat, wurden als Brutstoffe für Fusionsreaktoren zur Gewinnung von Tritium bereits vorgeschlagen. Zur Herstellung von Li2SiO3 wurden meist feste Pulver von Li2CO3 und SiO2 oder H3SiO3 · nH 20 auf hohe Temperaturen erhitzt bzw. geschmolzen. Die zur Reaktion verwendeten Temperaturen lagen im Bereich von mehr als 700°c bis 1500°c und die Wärmebehandlungsdauer zwischen 3 bis 5 Stunden bei 1400°C bis 1500°C bis 8 Tage bei 700°C, wonach 3 Tage bei 800°C und 4 Tage bei 900°C weiter erhitzt wurde. Über die Reinheit der Produkte und über ihre Partikelgröße wurde nichts bekannt. Im allgemeinen aber müssen die Verfahrensprodukte vor ihrer Weiterverarbeitung gemahlen werden. Bei den Feststoffreaktionen der bekannten Herstellungsverfahren bei den hohen Temperaturen oder in der Schmelze ist mit Verunreinigungen zu rechnen, sodaß nur ein Anteil von 90 bis 95 % der gewünschten Phase im Endprodukt vorhanden ist.
Es wurde als wünschenwert erachtet, ein Verfahren zur Herstellung von Li2SiO-, zu schaffen, mit welchem die Verunreingungen im Endprodukt sowie der große Aufwand
an Zeit und Energie bei den bekannten Verfahren vermieden werden können. Gleichzeitig sollte das Verfahren wirtschaftlicher sein als die bisher bekannten Herstellungsverfahren. Aus "Gmelin's Handbuch der Anorganischen Chemie", System Nr. 20, Lithium, (1927) Seite 241 ist bekannt, daß amorphe, bei 100°C getrocknete Kieselsäure in warmerLiOH-Lösung sehr wenig löslich ist, in kalter, etwa 2N LiOH-Lösung jedoch 1 Mol Li2O wenigstens 3,4 Mol SiO2 lösen kann. Beim Erhitzen soll aus dieser Lösung Li„SiO-, · Hn ausfallen. Die Herstellung von sinterfähigem Pulver aus Li9SiO wird dort nicht ange-
^ 3
sprochen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und verbessertes Verfahren zur Herstellung von Li-SiO-, zu schaffen,bei welchem ein möglichst großer Anteil des Verfahrens in einer wäßrigen Lösung abläuft und bei geringem Zeitaufwand und bei verhältnismäßig geringem Energieaufwand ein gut sinterfähiges Pulver des ge- ■ wünschten Li3SiO praktisch phasenrein erhalten wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
a) eine stöchiometrische Menge an SiO zur Bildung der Suspension vewendet wird, bezogen auf das gelöste LiOH,
b) die Suspension ohne weitere Zwischenbehandlung direkt mit Hilfe von Luft bei einer Temperatur zwischen 2000C und 45O°C sprühgetrocknet wird und
c) anschließend der pulverförmige Trockenrückstand bei einer Temperatur im Bereich von 500 C bis iOÖt> C erhitzt und kalziniert wird.
In der Lithiumhydroxid-Lösung findet folgende Reaktion statt:
2 LiOH + aq + SiO2 (amorph) =^ Li3SiO3 · xH 0 + aq
Die entstehende Suspension wird ohne weitere Zwischenbehandlung durch Sprühtrocknen in ein· Pulver umgearbeitet. Das sprühgetrocknete Pulver wurde durch eine Kalzinationsglühung bei vorzugsweise 600PC innerhalb von 2 Stunden in das gewünschte Li2SiO3 übergeführt. Bei geeigneten Sinterbedingungen kann eine Dichte von 95 % TD erreicht werden.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Lithiummetasilikat ist wegen seiner hohen Reinheit als Brutstoff für Fusionsreaktoren zur Gewinnung von Tritium besonders gut geeignet.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Durchführungsbeispiels näher erläutert.
Beispiel:
Entsprechend der Reaktionsgleichung
2 LiOH + SiO-, + aa —*- Li0SiO0 · xH„0 + aa
wurde eine wäßrige Suspension von amorphem SiO,, (AEROSIL der Fa. DEGUSSSA) unter ständigem Rühren in eine wäßrige Lösung von Lithiumhydroxid eingebracht. Unter weiterem ständigem Rühren bei Zimmertemperatur (etwa 1 Stunde) wurde dabei in der Suspension das Lithiummetasilikat
gebildet. Es wurde angenommen, daß das Li9SiO- zum Teil als Monohydrat vorlag und zum Teil gelöst war.
Tabelle: Ansätze zum Sprühtrocknen von Lithiummetasilikat
Nr. in Lösung: H9O als Suspension: ,18 H9O Li2SiO3 Zahl der
LiOH 3
(cm )		 SiO 2-, ,81 (cm"3) (g/i) Ansätze
(g) 1200 (cm3) 800 -v 90 8
1 95,80 500 120 1000 rO 65 12
2 53,26 66
Bei den Ansätzen Nr. 1 wurde wasserfreies Lithiumhydroxid, bei den Ansätzen der Nr. 2 kristallwasserhaltiges Lithiumhydroxid (LiOH · H9O) zur Herstellung der LiOH-Lösungen eingesetzt. Das Sprühtrocknen der Suspensionen erfolgte im Temperaturbereich von 200 - 37O°C. Die Ausbeute an sprühgetrocknetem Li9SiO., · xH2° t)etru5 jeweils mehr als 90 %. Der Feuchtigkeitsgehalt der Pulver war unterschiedlich und hing von der Temperatur des Sprühtrocknens ab. Höhere Sprühtemperaturen führten zu etwas geringeren Feuchtegehalten (etwa 2 %). Durch die Handhabung der Lithiumhydroxid-Lösungen und der Suspensionen an Luft enthielten die Pulver bis zu 6 Gew.-% Karbonatanteile, die während des Kalzinierungsschrxttes entfernt wurden.
Die Pulverteilchen hatten die Form kleiner Hohlkügelchen mit einer durchschnittlichen Größe zwischen 3 und 5 ,um.
Nach dem Kalzinieren bei 600°C ließen sich die Pulver
:n bei
- 6 -
durch Pressen und Sintern bei 1100°C/6Stunden bis zu 95 %
•f'
der theoretischen Dichte verdichten. Die Sinterproben ergaben jeweils einphasiges Li3SiO3.

Claims (2)

Kernforschungszentrum !Karlsruhe, 19.04.1984 Karlsruhe GmbH PLA 8422 Cl/hr ANR 1 002 597 Patentansprüche:
1.Verfahren zur Herstellung von sinterfähigem Pulver aus Lithium-metasilikat Li3SiO3 mit einer Phasenreinheit von größenordnungsmäßig 99 %, bei welchem amorphes SiO2 in eine wäßrige Lithiumhydroxid-Lösung eingebracht und die entstehende Suspension einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
a) eine stöchiometrische Menge an SiO9 zur Bildung der Suspension verwendet wird, bezogen auf das gelöste LiOH,
b) die Suspension ohne v/eitere Zwischenbehandlung direkt mit Hilfe von Luft bei einer Temperatur zwischen 200 C und 450 C sprühgetrocknet wird und
c) anschließend der pulverförmige Trockenrückstand bei einer Temperatur im Bereich von 500 C bis 1000 C
erhitzt und kalziniert wird.
2. Verwendung des gemäß Anspruch 1 hergestellten sinter fähigen Pulvers aus reinem Li-SiO., als Brutstoff für Fusionsreaktoren zur Herstellung von Tritium.
DE19843415323 1984-04-25 1984-04-25 Verfahren zur herstellung von sinterfaehigem pulver aus lithiummetasilikat li(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)sio(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und dessen verwendung Granted DE3415323A1 (de)

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DE19843415323 DE3415323A1 (de) 1984-04-25 1984-04-25 Verfahren zur herstellung von sinterfaehigem pulver aus lithiummetasilikat li(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)sio(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) und dessen verwendung
FR8505316A FR2563510B1 (fr) 1984-04-25 1985-04-09 Procede pour la fabrication de poudre frittable de metasilicate de lithium li2sio3, et son utilisation
GB08509433A GB2159807B (en) 1984-04-25 1985-04-12 Method of producing a sinterable lithium metasilicate li2si03 powder
BE1/11236A BE902192A (fr) 1984-04-25 1985-04-15 Procede pour la fabrication de poudre frittable de metasilicate de lithium li2sio3 et son utilisation.

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