DE3413200A1 - Vorrichtung zur herstellung von koernigem gut mit einstellbarer korngroesse aus fluessigen ausgangsprodukten - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Herstellung von körnigem Gut mit ein-
• stellbarer Korngröße aus flüssigen Ausgangsprodukten Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Granulat mit einstellbarer Korngröße aus flüssigen Ausgangsprodukten. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Wirbelschichtapparatur mit in das Wirbelbett gerichteten Sprühdüsen und einem am Austrag angeordneten Windsichter zum Klassieren des Granulats und zur Rückführung des Feingutes in die Wirbelschichtapparatur. Die Bildung des Granulats erfolgt dabei in einem Fließbett nach dem Prinzip der kontinuierlichen Wirbelschichtgranulation.
• Die kontinuierliche Wirbelschichtgranulation ist ein Granulationsverfahren bei dem der Feststoff in einer sprühfähigen Konsistenz als Suspension, Lösung oder Schmelze in ein Wirbelbett eingesprüht wird. Der Feststoff benetzt zunächst die Oberfläche der im Bett befindlichen Partikel und verfestigt sich anschließend durch Abtrocknen oder Kühlen. Auf diese Weise wachsen die Partikel schalenartig, wobei bei gut spreitenden Tröpfchen nahezu kugelförmige, bei weniger gut spreitenden Tröpfchen eher himbeerartig aussehende Granulate entstehen.
• Bei den fortgeschrittenen Verfahren wird das fertige Granulat sichtend ausgetragen. In OS 2 231 445 ist eine Methode beschrieben, bei der über eine Füllstandsregelung des Bettinhaltes (RegelgröBe ist der Bettdruckverlust) der Granulataustritt in keine Windsichtkammer geregelt wird. In der Windsichtkammer wird das Granulat entstaubt.
• Der abgeschiedene Staub wird in den Granulator zurUckgeführt. Die Größe des entstehenden Granulates hängt von den Produkteigenschaften, der Besprhungsintensität und den Trocknungsbedingungen- ab, wie in Chemie-Ing.-Technik 45, 1973, 736/739 beschrieben ist. Sie ist damit nur bedingt frei einstellbar.
• In den Offenlegungsschriften 2 941 637 und 2 555 917 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem in ein Wirbelbett Keime eingegeben werden, die dann durch Besprühen zu größeren Granulaten anwachsen. Die fertigen Granulate werden über einen an der tiefsten Stelle des Anströmbodens angebrachten Steigrohrsichter gesichtet ausgetragen.
• Die Abluft wird direkt einem Naßentstauber zugeführt.
• In der OS 0 087 039 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die in OS 2 231 445 angegebene Vorrichtung verbessert worden ist, in dem an der tiefsten Stelle des Anströmbodens ein sichtender Austrag angeordnet ist, der aus einem Rohr mit einem abschließenden Ablaßboden besteht. Die gewünschte Kornverteilung wird u.a. durch Festlegung der Betthöhe erzielt.
• Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, durch apparative Maßnahmen die kontinuierliche Wirbelschichtgra- nulation so zu verbessern, daß man am Austrag ein Granulat mit einer engen Korngrößenverteilung erhält, wobei die Korngröße in einem weiten Bereich eingestellt werden kann. Außerdem soll im stationären Betrieb auf die Zuführung von feinkörnigem Gut (Zugabe von Keimen) in das Wirbelbett verzichtet werden können. Eine weitere Forderung besteht darin, daß Regelschwankungen, wie sie bisher beim füllstandsabhängigen öffnen und Schließen des Austrages auftraten, vermieden werden.
• Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß am Austrag der Wirbelschichtapparatur ein Zick-Zack-Sichter zur Klassierung des Granulats und zur Rückführung des Feingutes in die Wirbelschichtapparatur angeordnet ist.
• Eine Weiterentwicklung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter und damit der Sichterquerschnitt durch kammartig miteinander verbundene, dem Zick-Zack-Profil angepaßte und senkrecht zur Sichterachse verschiebbare Stege einstellbar ist. Vorteilhaft ist dabei eine Verstelleinrichtung für die Stege vorgesehen, die mit einer Regelvorrichtung verbunden ist, welche den Sichtgasstrom in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Sichter trotz des veränderlichen Querschnitts konstant bleibt.
• Mit dieser Einrichtung kann die Korngröße des Granulats in weiten Grenzen eingestellt werden.
• Am Ausgang des Zick-Zack-Sichters sollte stets Atmosphärendruck herrschen. Anderenfalls wären Schleusen erfor- derlich. Zu diesem Zweck ist zwischen einen am oberen Ende der Wirbelschichtapparatur befindlichen Abluftventilator und den Ausgang am Sichter ein den Abluftventilator nachstehender Druckregler geschaltet, der den Druck am Sichterausgang stets dem Umgebungsdruck angleicht.
• Es wurde gefunden, daß aufgrund der erfindungsgemäßen Maßnahmen ein sich selbst regelnder Granulationsprozeß aufrecht erhalten werden kann, bei dem durch Einstellung der Sichtgasmenge am Austrag ein Granulatkorn mit der gewünschten Größe zu erzielen ist. Der interne Zustand des Granulators, gekennzeichnet durch Bettfüllung und Feingutumlauf, stellt sich dabei im Wechselspi-el von Granulatwachstum und Keimbildung selbsttätig ein.
• Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigen \ Fig. 1 ein Diagramm zur ERläuterung des dynamischen Gleichgewichtes zwischen dem Anwachsen des Granulates und der Keimbildung bei einem abriebfesten Produkt Fig. 2 eine schematische Darstellung der gesamten Apparatur Fig. 3 eine perspektivische Darstellung des Zick-Zack-Sichters Fig. 4 einen Querschnitt durch den Zick-Zack-Sichter Fig. 5 die Verstelleinrichtung am Zick-Zack-Sichter zur Einstellung des Austragsquerschnittes und Fig. 6 die am Sichterausgang erzielte Korngrößenverteilung für die 3 Ausführungsbeispiele Die in Figur 1 dargestellte Abhängigkeit der Granulatgröße und -anzahl vom Bettinhalt entspricht den Verhältnissen wie sie bei einem abriebfesten Produkt zu erwarten sind.
• Die von der Düse erzeugten Tröpfchen treffen zum Teil die im Bett zirkulierenden Partikel und führen damit zum Wachstum. Die nichttreffenden Tröpfchen verfestigen sich. Sie erstarren, wenn es sich um eine Schmelze handelt und trocknen bei einer Suspension ab oder kristallisieren in kleinen Partikeln aus, wenn eine Lösung versprüht wird. Sie werden damit zu Keimen, an die sich neue Partikel anlagern können. Mit zunehmendem Bettinhalt (der Start entspricht der Sprühtrocknung) wird das Wachstum der Partikel zu Lasten der Keimbildung begünstigt. Die Größe der ausgetragenen Granulate hängt im stationären Zustand unmittelbar von der Zahl der gebildeten Keime ab, denn es müssen ebenso viele Fertiggranulate ausgetragen werden, wie Keime entstehen. Auf die Zahl der Fertiggranulate muß sich die zugespeiste Trokkenmasse verteilen. Damit ist die Granulatgröße vorgegeben, wobei wir hier zur Vereinfachung unter der Granulatgröße die Masse eines Granulatkornes verstehen wollen.
• Mit einer hohen Keimzahl und entsprechend geringem Bettinhalt können daher viele kleine Granulate erzeugt werden - was in der oberen Graphik dargestellt ist -, während bei hohem Bettinhalt unter sonst gleichen Bedingungen wenige große Granulate entstehen. Wird nun die Sollgröße des Fertiggranulates durch die Einstellung des Sichters festgelegt, so gehört dazu über die erwähnten Zusammenhänge - wie in Fig 1 eingezeichnet - im stationasen Zustand ein Bettinhalt, der gerade die zugehörige Keimzahl liefert. Dieser Bettinhalt stellt sich ohne äußere Eingriffe selbständig ein.
• Bei dieser Betrachtung ist ein weiterer Effekt, der zur Keimbildung beiträgt bewußt vernachlässigt, nämlich der Abrieb. Durch den Abrieb der stark produktabhangig ist, werden die Verhältnisse etwas verwickelter.
• Der beschriebene Granulationsprozeß wird in einer Wirbelschichtapparatur durchgeführt, wie sie schematisch in Figur 2 dargestellt ist. Sie besteht aus einem vertikal aufgestellten Kessel 1 mit einem Lochboden 2 am unteren Ende und einem Abluftventilator 3 am oberen Ende. Durch den Lochboden wird Luft eingeblasen, so daß sich darüber in bekannter Weise ein Fließbett ausbildet, sofern genügend Feststoff vorhanden ist. Um zu vermeiden, daß Feingut bzw. Produktstaub in die Abluft gelangt, sind im oberen Teil des Kessels 1 Filterschläuche 4 angeordnet. Das Feingut agglomeriert an deren Oberfläche und fällt beim Abreinigen mit aus- reichender Sinkgeschwindigkeit in das Fließbett zurück.
• Anstelle der hier beschriebenen internen Abscheidung kann das Feingut auch extern abgeschieden und über eine separate Leitung in das Fließbett (in den Sprühbereich der Düsen) zurückgeführt werden.
• In Höhe des Fließbettes sind Sprühdüsen 5 angebracht, durch die das flüssige Produkt in fein verteilter Form in das Wirbelbett eingespeist wird. Der Bettdruckverlust stellt sich selbständig ein. Er wird von dem Druckrilessgerät 6 angezeigt und registriert. Abweichungen vom Normalwert sind ein Indiz für Störungen des Granulationsprozesses. An dem Lochboden 2 ist zentral ein Austragsrohr 7 angebracht, in dessen oberen, an den Lochboden 2 angrenzenden Teil ein Zick-Zack-Sichter 8 eingebaut ist.
• Er wird im folgenden noch ausführlich beschrieben. Ein weiterer Druckregler 9 ist zwischen dem Ausgang des Zick-Zack-Sichters 8 und dem Abluftventilator 3 vorgesehen. Der Regler 9 stellt den Abluftventilator 3 in der Weise nach, daß am Ausgang des Zick-Zack-Sichters stets nur ein geringfügig unter Atmosphärendruck liegender Druck herrscht. Auf diese Weise kann auf ein weiteres, den Zick-Zack-Sichter abschließendes Organ (Schleuse) verzichtet werden. Das fertige Granulat fällt unbehindert aus dem Austrag 7 heraus und wird in einem Vorratsbehälter 10 aufgefangen.
• Der Zick-Zack-Sichter 8 besteht gemäß Figur 3 und Figur 4 aus einer Vielzahl von geraden, rechteckigen Kanälen 11, die unter einem Winkel von etwa 1200 aufeinanderstoßen. Die Kanäle 11 werden durch zick-zack-förmig gebogene Riffelbleche 12 begrenzt. Am unteren Ende des Zick-Zack-Sichters 8 ist ein Luftverteiler 13 angeord- net um im ganzen Querschnitt gleiche Strömungsbedingungen zu schaffen. In jedem Sichterelement (Strecke zwischen zwei benachbarten Sichtstellen) bildet sich eine Wirbelwalze aus. Das zu sichtende Gut rutscht auf der jeweils unteren Flache herab, durchquert den Sichtgasstrom, bewegt sich dann auf der jeweils oberen Fläche aufwärts und durchquert hier erneut erneut den Sichtgasstrom. Bei jedem Durchqueren erfolgt eine Sichtung, so daß trotz geringer Trennschärfe in den einzelnen Sichterelementen infolge der Wiederholung insgesamt eine hohe Trennschärfe erreicht wird.
• Das einwandfreie Funktionieren des Austrages im Dauerbetrieb hängt davon ab, ob es gelingt den Bettinhalt ausreichend zu durchmischen. Zu diesem Zweck wird beim Anfahren das Bett kräftig durchwirbelt (Leerrohrgeschwind=keit etwa 1 m/s). Außerdem ist der Granulationsboden, wie in Figur 5 gezeigt, zum Austrag hin um ca 10° geneigt und besteht aus Lochblechen mit schräggestellten Löchern, so daß eine Zirkulationsbewegung der wachsenden Granulate in Richtung Austrag zustande kommt.
• Die Festlegung des erforderlichen Mindest-Durchtrittsquerschnittes der Sichtstrecke im Zick-Zack-Sichter muß experimentell erfolgen, weil er von der Kornverteilung des Bettes und dem auszutragenden Granulatstrom abhängt. Ist der Durchtrittsquerschnitt zu klein, dann ist ein stationärer Betrieb gemäß Figur 1 nicht möglich, da keine ausreichende Granulatmenge ausgetragen wird und in diesem Fall Bettinhalt und Korngröße unkontrol- liert anwachsen. Ist der Durchtrittsquerschnitt hingegen zu groß, dann ergeben sich zwar keine Störungen der Granulatbildung. Dafür ist aber die Betriebsweise unter energetischen Aspekten ungünstig.
• Aus diesem Grund wurde eine Verstelleinrichtung 14 entwickelt, mit der die Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter und damit der Sichterquerschnitt verändert werden kann. Die Verstelleinrichtung besteht aus kammartig miteinander verbundenen, dem-Zick-Zack-Profil angepaßten Stegen, die mittels eines Vortriebes 15 quer, d.h. senkrecht zur Sichterachse, verschiebbar sind. Die Verstelleinrichtung 14 ist mit einer Regelvorrichtung-16 verbunden, welche den Sichtgasstrom über das Ventil 17 in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Zick-Zack-Sichter 8 trotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt. Die optimale Einstellung der Verstelleinrichtung wird empirisch ermittelt, indem zunächst im voll geöffneten Zustand der für die gewünschte Granulatgröße erforderliche Sichtgasdurchsatz gesucht wird.
• Dabei stellt sich der Bettinhalt selbsttätig ein. Sodann wird der freie Sichterquerschnitt über die Verstelleinrichtung soweit reduziert, bis sich der Bettinhalt (gemessen über den Bettdruckverlust) erhöht. Damit ist der für den Granulationsprozeß mindestens erforderliche Sichtgasquerschnitt gefunden. Für den stationären Betrieb wird der Sichterquerschnitt etwas größer gewählt als unbedingt erforderlich, m stabile Betriebsbedingungen zu gewährleisten.
• Ausfuhrungsbeispiele: In einer Versuchsapparatur mit folgenden Abmessungen Durchmesser Anströmboden 250 mm Durchmesser Beruhigungsgraum 500 mm Gesamthöhe des Granulators ca. 2 m Sprühdüsen 1 Zweistoffdüse Sichterquerschnitt 880 mm2 Zick/Zack-Sichter 10 Glieder wurden u.a. folgende Granulierungen ausgeführt.
• Beispiel 1 Als Beispiel für die Granulation aus einer Lösung wurde Kochsalz ausgewählt.
• Produktzufuhr: wäßrige Lösung mit 23 % Feststoffgehalt, Temperatur 200C Fluidisierung: Durchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur 1 800C Austrittstemperatur 800C Sichtung: Gasdurchsatz 18 kg/h Gastemperatur 20°C Bettinhalt: 3 kg Granulationsleistung: 1,5 kg/h Granulationseigenschaften: Schüttgewicht 1075 kg/m3 Korngröße d50 = 1,5 mm Die Siebanalyse ergab die Korngrößenverteilung gemäß Kurve 1 in Fig. 6.
• Beispiel 2 Ein wasserdispergierbares Pflanzenschutzmittel bestehend aus 50 % eines fungiziden Wirkstoffes, 2 % Magnesiumoxid, 4 % hochdisperse Kieselsäure, 10 % Alkylarylsulfonat und Gesteinsmehl (Rest) wurde in eine wäßrige Suspension überführt und anschließend granuliert.
• Produktzufuhr: wäßrige Suspension mit 60 % Feststoffgehalt, Temperatur 200C Fluidisierung: Durchsatz 127,5 kg/h Eintrittstemperatur 950C Austrittstemperatur 35 ob Sichtung: Gasdurchsatz 12 kg/h Gastemperatur 20QC Bettinhalt: 1,2 kg Granulationsleistung: 4 kg/h Granulationseigenschaften: Schüttgewicht 785 kg/m3 Korngröße d50 = 0,7 mm Die Siebanalyse ergab eine Korngrößenverteilung gemäß Kurve 2 in Fig. 6.
• Beispiel 3 Ein Alkylpolyglykolether schmilzt bei 600C. Die Schmelze wurde granuliert.
• Produktzufuhr: Schmelze, Temperatur 700C Fluidisierung Durchsatz 129,5 kg/h Eintrittstemperatur 1 80C Austrittstemperatur 25 0C Sichtung: Gasdurchsatz 8 kg/h Gastemperatur 20 0C Bettinhalt: 1,8 kg Granulationsleistung: 3 kg/h Granulationseigenschaften: Schüttgewicht 535 kg/m3 Korngröße d50 = 0,36 mm Die dadurch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung entspricht der Kurve 3 in Fig. 6.
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Claims (4)

1. Patentansprüche 1. Vorrichtung zur Herstellung von Granulat mit einstellbarer Korngröße aus flüssigen Ausgangsprodukten bestehend aus einer Wirbelschichtapparatur mit in das Wirbelbett gerichteten Sprühdüsen und einem Austrag angeordneten Windsichter zum Klassieren des Granulats und zur Rückführung des Feingutes in die Wirbelschichtapparatur, dadurch gekennzeichnet, daß der Windsichter aus einem Zick-Zack-Sichter (8) besteht.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter (8) und damit der Sichterquerschnitt durch kammartig miteinander verbundene, dem Zick-Zack-Profil angepaßte und senkrecht zur Sichterachse verschiebbare Stege (14) einstellbar ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Eine Verstelleinrichtung (15) für die Stege (14) vorgesehen ist, die mit einer Regelvorrichtung (16, 17) verbunden ist, welche den Sichtgasstrom in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Sichter (8) trotz des veränderlichen Querschnitts konstant bleibt.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen einen am Ausgang der Wirbelschichtapparatur (1) befindlichen Abluftventilator (3) und dem Ausgang am Sichter (8) ein den Abluftventilator (3) nachstellender Druckregler (9i geschaltet ist, der den Druck am Sichterausgang stets dem Umgebungsdruck angleicht.