DE3128474A1 - Process for countercurrent washing of finely divided crude terephthalic acid - Google Patents
Process for countercurrent washing of finely divided crude terephthalic acidInfo
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Abstract
Description
VERFAHREN ZUR GEGENSTROMWASCHE FEIN METHOD FOR COUNTERCURRENT WASHING FINE
VERTEILTER ROHER TEREPHTHALSÄURE Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der Terephthalsäure. DISTRIBUTED CRUDE TEREPHTHALIC ACID The invention relates to a method for cleaning terephthalic acid.
Terephthalsäure ist eine wichtige Handelschemikalie.Terephthalic acid is an important commercial chemical.
Sie wird in Tonnage-Mengen zur Herstellung von Polyester-Polymerisaten verwendet, aus denen Polyesterfasern, Folien und Flaschen hergestellt werden. Sie wird industriell aus p-Xylol hergestellt. Bei einem üblichen Verfahren zur Erzeugung von Terephthalsäure wird p-Xylol unmittelbar zu Terephthalsäure oxidiert. Der Oxidationsschritt liefert eine Reaktionsmischung, die nicht nur die Säure, sondern auch Zwischenprodukte der Oxidation enthält, wie beispielsweise Paratoluylsäure, 4-Carboxybenzaldehyd und dergleichen, die für viele, wenn nicht die meisten Verwendungszwecke gewisse Höchstkonzentrationen im Endprodukt nicht überschreiten dürfen.It is used in tonnage quantities for the production of polyester polymers used to make polyester fibers, foils and bottles. she is manufactured industrially from p-xylene. In a common method of generation p-xylene is oxidized directly by terephthalic acid to terephthalic acid. The oxidation step provides a reaction mixture that contains not only the acid but also intermediates the oxidation contains, such as paratoluic acid, 4-carboxybenzaldehyde and the like, which have certain for many, if not most, uses May not exceed maximum concentrations in the end product.
Infolgedessen ist es notwendig, Terephthalsäure aus der Reaktionsmischung abzutrennen und sie einer weiteren Behåndluny zu unterziehen, um die verbleibenden Verunreinigungen abzutrennen, von denen mindestens eine, 4-Carboxybenzaldehyd, dazu neigt, von den festen Teilchen der Terephthalsäure okkludiert zu werden. Aus diesen Gründen hat man in der Fachwelt beträchtliche Anstrengungen aufgewandt, um Mittel und Wege zur Reinigung der rohen Terephthalsäure zu finden und weiter zu entwickeln.As a result, it is necessary to remove terephthalic acid from the reaction mixture separate them and subject them to another Behåndluny to remove the remaining ones Separate impurities, at least one of which, 4-carboxybenzaldehyde, do so tends to be occluded by the solid particles of terephthalic acid. From these Reasons one has expended considerable effort in the professional world to funds and to find and develop ways of purifying crude terephthalic acid.
Eine frühe Entwicklung zur Reinigung der rohen Terephthalsäure ist das Verfahren in einem senkrechten Waschturm, siehe die GB-PS 557,996. Bei diesem Verfahren wird eine Aiifsclilämmung von Teilchen der rohen Terephthalsäure in lssiqsällre, Wasser oder einer anderen Flüssigkeit, die eine wesentlich niedrigere Dichte als Terephthalsäure besitzt, und in der unter den vorherrschenden Bedingungen Terephthalsäure relativ unlöslich ist, in den Kopfraum eines eine Waschflüssigkeit enthaltenden Turms eingeführt, die im allgemeinen die gleiche Flüssigkeit, jedoch in einem reineren Zustand, ist wie die Aufschlämmungsflüssigkeit. Die Waschflüssigkeit wird in den Bodenraum des Turms eingeleitet, die den Kopfraum des Turms erreichende Flüssigkeit wird abgezogen, und eine Aufschlämmung aus Waschflüssigkeit und Terephthalsäure-Teilchen, die den Boden erreicht, wird entfernt. Auf diese Weise wird die mit der Aufschlämmung in den Turm eingespeiste Flüssigkeit verdrängt, und die Terephthalsäure-Teilchen werden durch die Waschflüssigkeit gewaschen. Die Leistungsfähigkeit dieser Methode ist jedoch nicht so gut, wie erwünscht, da in dem Turm Kanalbildung oder Rückvermiscuny der Flüssigkeit auftritt.An early development for purifying crude terephthalic acid is the method in a vertical washing tower, see GB-PS 557,996. With this one The process involves the isolation of particles of the crude terephthalic acid in water or another liquid that has a much lower density than terephthalic acid possesses, and in which under the prevailing conditions terephthalic acid is relative is insoluble, introduced into the headspace of a tower containing a washing liquid, which is generally the same liquid but in a purer state like the slurry liquid. The washing liquid is in the floor space of the Introduced into the tower, the liquid reaching the headspace of the tower is withdrawn, and a slurry of washing liquid and terephthalic acid particles that form the Reaches ground is removed. In this way, the one with the slurry in the tower displaced liquid fed, and the terephthalic acid particles are washed by the washing liquid. The power of this method is however, not as good as desired because of channeling or back vermiscuny in the tower the liquid occurs.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zur Behandlung einer rohen Terephthalsäure in einem senkrechten Waschturm.The present invention relates to an improvement in the method for the treatment of a crude terephthalic acid in a vertical washing tower.
Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird der Turm in-Querrichtung durch mindestens einen Zwischenboden mit einer Vielzahl von Löchern darin unterteilt. Jedes dieser Löcher ist so dimensioniert, daß, wenn ein nicht-fluidisiertes Bett von Terephthalsäure-Teilchen in der Nachbarschaft des Zwischenbodens vorliegt, nur eine Minderheit von Teilchen, -falls überhaupt, durch das Loch sich absetzt (oder aufsteigt), das aber mit einem Flüssigkeitsstrom in der allgemeinen Wanderungsrichtung der Terephthalsäure-Teilchen durch den Turm, nämlich mit einem gleichgerichteten Flüssigkeitsstrom, und bei einer Geschwindigkeit, die zu einer Fluidisierung des Bettes ausreicht, ein freier Transport der Teilchen durch das Loch stattfindet. Darüber hinaus umfaßt das Verfahren die hydraulische und kontinuierliche Durchführung einer Folge von Schritten, worin in einem Schritt unter dem Einfluß der Schwerkraft ein Absetzen (oder ein Aufsteigen , falls die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure ist) während einer Zeitdauer stattfindet, die ausreicht, daß die festen Teilchen sich sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes Bett in der Nachbarschaft des Zwischenbodens bilden, dies alles durch Schwerkraft-Absetzen (oder -Auüsteigen), und worin dann ein Schritt des Teilchen-Transports aufgrund eines gleichgerichteten Flüssigkeitsstroms durch die Löcher mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer stattfindet, die ausreichen, daß das Bett fluidisiert wird, und die fluidisierten Terephthalsäure-Teilchen mittels der Flüssigkeit durch die Löcher des Zwischenbodens transportiert werden. In dieser Folge von Schritten findet, entweder während des Absetzens (oder All rsteigens) der Teilchen oder in einem getrennten Scliritt, ein Gegenstrom der Flüssigkeit durch die Löcher des ZwisclauntJodens und durch das dem'Zwischenboden benachbarte Teilchenbet statt. Falls dieser während des Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindet, wird die Strömungsgeschwindigkeit so gewählt, daß die Flüssigkeit aus dem Bett verdrängt wird, jedoch kleiner als die Absetz- (oder Aufsteige-)-Geschwindigkeit der festen Teilchen einer erwarteten minimalen Größe oder einer gewählten Größe ist, wenn' eine Klassierung der Teilchen in der Kolonne durchgeführt werden soll. Wenn dieser jedoch als ein getrennter Schritt erfolgt, kann die Geschwindigkeit des Gegenstroms größer sein, jedoch werden sie und die Strömungsdauer so gewählt, daß das Bett fluidisiert wird, die Teilchen jedoch höchstens eine kurze Entfernung von diesem in Gegenstromrichtung transportiert werden.According to the method of the present invention, the tower is transverse divided by at least one intermediate floor with a plurality of holes therein. Each of these holes is sized so that if a non-fluidized bed of terephthalic acid particles is present in the vicinity of the false floor only a minority of particles, if any, settle through the hole (or rises), but with a flow of liquid in the general direction of migration the terephthalic acid particles through the tower, namely with a rectified Liquid flow, and at a rate that fluidizes the Bed is sufficient for the particles to be transported freely through the hole. Furthermore the process includes hydraulic and continuous Carrying out a sequence of steps wherein in one step under the influence gravity settling (or rising if the washing liquid is more dense than terephthalic acid) takes place for a period of time sufficient that the solid particles collect, agglomerate and form a non-fluidized bed in the vicinity of the false floor, all this by gravity settling (or -Auesteigen), and in which then a step of the particle transport due to a rectified flow of liquid through the holes at one velocity and occurs for a period of time sufficient to cause the bed to fluidize is, and the fluidized terephthalic acid particles by means of the liquid the holes in the false floor are transported. In this sequence of steps takes place, either during the settling (or rising) of the particles or in a separate passage, a countercurrent of the liquid through the holes of the interstitial iodine and through the particle bed adjacent to the intermediate floor. If this is during the step of settling (or ascending) under the influence of gravity takes place, the flow rate is chosen so that the liquid out is displaced from the bed, but less than the descending (or ascending) speed of solid particles of an expected minimum size or a chosen size is when 'a classification of the particles in the column is to be carried out. However, when this is done as a separate step, the speed can of the countercurrent, however, they and the duration of the flow are chosen so that that the bed is fluidized, but the particles no more than a short distance away be transported by this in the countercurrent direction.
Eine allgemeine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt lediglich zwei Schritte.A general embodiment of the method according to the present invention Invention comprises only two steps.
In dieser Ausführunysform wird der Gegenstrom der Flüssigkeit in dem Turm hydraulisch während mindestens eines Teils und vorzugsweise der gesamten Dauer des Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter der Einwirkung der Schwerkraft bewirkt. Die Geschwindigkeit des Flüssigkeits-Gegenstroms wird im Gebiet des Zwischenbodens auf einen Wert eingestellt und auf diesem gehalten, der kleiner ist, als die Geschwindigkeit des unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindenden Absetzens (oder Aufsteigens) der festen Teilchen der erwarteten minimalen Teilchengröße oder einer anderen ausgewählten Teilchengröße, wenn eine Klassierung der festen Teilchen in dem Turm durchgeführt werden soll. In dieser Ausführungsform wird der Flüssigkeitsgegenstrom hydraulisch durch die Einführung der Waschflüssigkeit in die Kolonne von dem Ende her bewirkt, von dem die gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen abgezogen werden, und durch das Abziehen der Flüssigkeit vom entgegengesetzten Ende des Turms. Außerdem wird in dieser Ausführungsform der gleichgerichtete Flüssigkeitsstrom in dem Turm hydraulisch durch Abziehen der Flüssigkeit vom Boden des Turms, und vorzugsweise durch gleichzeitige Zufuhr von Flüssigkeit in den Kopfraum des Turms bewirkt, wenn die Terephthalsäure dichter ist als die Waschflüssigkeit, und wenn die Waschflüssigkeit dichter ist als die Terephthalsäure, durch Abziehen der Flüssigkeit vom Kopf des Turms und gleichzeitige Zufuhr von Waschflüssigkeit in den Bodenraum des Turms.In this embodiment, the countercurrent flow of the liquid in the Tower hydraulically for at least part and preferably all of the duration the step of settling (or ascending) under the action of gravity causes. The speed of the liquid countercurrent is in the area of the false floor is set to and held at a value that is less than the speed settling (or rising) under the influence of gravity the solid particles of the expected minimum particle size or another selected Particle size when classifying the solid particles in the tower shall be. In this embodiment the countercurrent flow of liquid becomes hydraulic caused by the introduction of the washing liquid into the column from the end, from which the washed terephthalic acid particles are withdrawn, and through the Draw off the liquid from the opposite end of the tower. In addition, in In this embodiment, the rectified flow of liquid in the tower is hydraulic by withdrawing the liquid from the bottom of the tower, and preferably by simultaneous Supply of liquid into the headspace of the tower causes when the terephthalic acid is denser than the washing liquid, and if the washing liquid is denser than the terephthalic acid, by withdrawing the liquid from the top of the tower and simultaneous Supply of washing liquid into the bottom space of the tower.
Eine andere bevorzugte allgemeine Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung umfaßt diese beiden Schritte folgend auf eine Kombination eines ersten Schrittes des Absetzens (oder Aufsteigens) unter dem Einfluß der Schwerkraft und eines anschließenden Schrittes der Fluidisierung des Betts durch einen Gegenstrom. Somit umfaßt diese Ausführungsform die hydraulische und kontinuierliche Durchführung der nachstehenden Folge von Schritten: (1) Auslösung und Aufrechterhaltung des Absetzens (oder Aufsteigens, falls die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure ist) der Terephthalsäure-Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft während einer Zeitdauer, die ausreicht, daß die Teilchen sich sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes Bett in der Nachbarschaft des Zwischenbodens bilden; (2) Auslösung und Aufrechterhaltung eines Flüssigkeitsgegenstroms durch die Löcher des Zwischenbodens mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer, die ausreichen, um das Bett zu fluidisieren und die Flüssigkeit zu verdrängen und die Teilchen von ihr fort zu transportieren; (3) Auslösung und Aufrechterhaltung des Absetzens (oder Aufsteigens, falls die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure ist) der festen Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft während einer Zeitdauer, di ausreicht, daß die festen Teilchen sich wiederum sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes Bett in der Nach barschaft des Zwischenbodens bilden; und (4) Auslösung und Aufrechterhaltung eines gleichgerichteten Flüssigkeitsstroms durch die Löcher des Zwischenbodens mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer, die ausreichen, daß das Bett fluidisiert wird und die fluidisierten Teilchen durch die Löcher transporticrt werden.Another preferred general embodiment of the method according to FIG the invention comprises these two steps following a combination of a first Step of settling (or ascending) under the influence of gravity and a subsequent step of fluidizing the bed by countercurrent flow. Thus, this embodiment includes hydraulic and continuous operation the The following sequence of steps: (1) Triggering and maintaining of settling (or rising if the wash liquid is denser than terephthalic acid is) the terephthalic acid particles under the influence of gravity during a Time sufficient for the particles to collect, agglomerate and collapse forming a non-fluidized bed in the vicinity of the false floor; (2) tripping and maintaining a countercurrent flow of liquid through the false floor holes at a rate and for a length of time sufficient to keep the bed to fluidize and displace the liquid and move the particles away from it to transport; (3) Triggering and maintaining the lowering (or ascending, if the washing liquid is denser than terephthalic acid) of the solid particles under the influence of gravity for a period of time that is sufficient that the solid particles in turn collect, agglomerate and a non-fluidized one Form a bed in the vicinity of the false floor; and (4) triggering and maintaining a rectified flow of liquid through the holes in the false floor at a rate and for a period of time sufficient to hold the bed is fluidized and the fluidized particles are transported through the holes.
Diese Folge von Schritten wird hydrauliscli und kontin@i@@@ 1 t'Ii bewirkt durch die gesteuerte und regulierte Zufuhr von Plssigkeit in beide Endräume des Turms und durch Abziehen von flüssigem Material von beiden Enden des Turms.This sequence of steps becomes hydrauliscli and kontin @ i @@@ 1 t'Ii caused by the controlled and regulated supply of fluid into both end spaces of the tower and by pulling off liquid material from both Ends of the tower.
Die Anzahl der Löcher in jedem waagerechten Zwischenboden kann über einen breiten Bereich variiert werden. Die Anzahl der Löcher sollte groß genug sein, um eine insgesamt praktikable Wanderungsgeschwindigkeit der Terephthalsäure-Teilchen und der Waschflüssigkeit durch den Turm zu ermöglichen.The number of holes in each horizontal shelf can be over can be varied over a wide range. The number of holes should be large enough an overall practicable migration speed of the terephthalic acid particles and to allow the washing liquid through the tower.
Andererseits sollte sie diejenige Zahl nicht überschreiten, bei der in einer signifikanten Entfernung von den Löchern Kanalbildung der Waschflüssigkeit'und ein nennenswertes Rückvermischen der verdrängten Flüssigkeit stattfindet, d.h., ein Strom der Waschflüssigkeit in Strömungen, die feste Teilchen aussparen, und ein Strom der Waschflüssigkeit durch einen Teil der Löcher eines Zwischenbodens in der gewünschten Richtung, wobei ein Teil des Stroms seine Richtung ändert und zusammen mit verdrängter Flüssigkeit durch andere Löcher auf die andere Seite des Zwischenbodens zurückkehrt. In dieser Beziehung arbeitet bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung der Zwischenboden unter normalen Bedingungen in der Weise, daß unerwünschte Kanalbildung und "Rückvermischung" der Flüssigkeit in dem Turm unter normalen Betriebsbedingungen auf ein Mindestmaß verringert werden.On the other hand, it should not exceed the number where at a significant distance from the holes channeling of the washing liquid'und significant back-mixing of the displaced liquid takes place, i.e. a stream of the washing liquid in streams sparing solid particles, and a flow of the washing liquid through part of the holes of a false floor in the desired direction, with part of the current changing direction and together with displaced liquid through other holes to the other side of the Returns to the intermediate floor. In this regard, works in practical implementation the present invention the false floor under normal conditions in such a way, that undesirable channeling and "back-mixing" of the liquid in the tower reduced to a minimum under normal operating conditions.
In bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Turm in Querrichtung durch eine Vielzahl von in senkrechten Abständen übereinander angeordneten, mit Löchern versehenen Zwischenböden unterteilt, wodurch eine Vielzahl von Stufen gebildet wird, und der vorbeschriebene Arbeitszyklus wird hydraulisch und kontinuierlich gleichzeitig auf jeder Stufe durchgeführt. Die Anzahl der Stufen hängtsb von der Leichtiykeit, mit der sich die in der eingespeisten Aufschlämmung der rohen Terephthalsäure vorhandenen Verunreinigungen entfcrnen lassen, der Art der Verunreinigungen, ihrer Konzentration, der Waschflüssigkeit, der gewünschten Arbeitsleistung, der gewünschten Endresultate und dergleichen. Dementsprechend- werden hinsichtlich der Anzahl der Stufen keine allgemeinen Angaben gemacht, außer der, daß die Anzahl der Stufen in jeder speziellen Situation leicht experimentell bestimmt werden kann. Der senkrechte Abstand zwischen den Zwischenböden hängt. gleicherweise von einer Anzahl von Variablen ab, wozu die Strömungsgeschwindigkeiten, die Tiefen der nicht fluidisierten Betten und dergleichen gehören. Hierzu wird lediglich verallgemeinernd angegeben, daß bei gewählten Strömungsgeschwindigkeiten und -dauern die Zwischenböden nicht in einem so engen Stand angeordnet werden sollten, daß während des Schrittes der Fluidisierung des Bettes im (;cgenstrom der Fltissigkeitsstrom Teilchen durch die Löcher e es Zwischenbodens zurück auf eine vorhergehende Stufe transportiert, oder daß während des Schrittes des Transports der festen Teilchen im Gleichstrom der Flüssigkeitsstrom Teilchen über die folgende Stufe hinaus transportiert. Andererseits brauchen die Zwischenböden senkrecht nicht so weit voneinander entfernt zu sein, daß die Gesamthöhe des Turms unpraktisch wird, und in dieser Beziehung werden für einen vorgegebenen senkrechten Abstand der Zwischenböden bei der betreffenden Ausführungsform des Verfahrens die Geschwindigkeit und Dauer der Strömungen so gewählt, daß der das Bett fluidisierende Gegenstrom das Bett fluidisiert und diebe Flüssigkeit und feste Teilchen aus diesem verdrängt, ohne dabei eine nennenswerte Menge fester Teilchen durch dietöcher des vorhergehendcn Zwischenbodens zurückzutransportieren, und daß der das Bett fluidisierende Gleichstrom das Bett fluidisiert und feste Teilchen durch die Löcher des benachbaren Zwischenbodens transportiert, nicht aber eine nennenswerte Menge durch die Löcher des nächsten darauf folgenden Zwischenbodens.In preferred embodiments of the method according to the invention is the tower in the transverse direction by a multitude of vertically spaced one above the other arranged, perforated shelves divided, creating a variety is formed by steps, and the above duty cycle becomes hydraulic and carried out continuously at each stage at the same time. The number of levels depends on the ease with which the in the fed slurry remove any impurities present from the crude terephthalic acid, of the type the impurities, their concentration, the washing liquid, the desired Work performance, the desired end results and the like. Accordingly- will no general information was given with regard to the number of stages, except for that the number of stages in any particular situation is easily determined experimentally can be. The vertical distance between the intermediate floors depends. equally on a number of variables, including flow velocities, depths the non-fluidized beds and the like. This is only a generalization indicated that the intermediate floors at selected flow speeds and durations should not be placed in such a narrow stance that during the stride the fluidization of the bed in the (; cgenstrom of liquid flow particles through the holes e of the intermediate floor transported back to a previous step, or that during the step of transporting the solid particles in cocurrent the liquid flow transports particles beyond the next stage. on the other hand the intermediate floors do not need to be so far apart vertically, that the total height of the tower becomes impractical, and in this regard it will be for a predetermined vertical distance between the intermediate floors in the embodiment in question of the method, the speed and duration of the currents chosen so that the the bed fluidizing countercurrent fluidizes the bed and thieves liquid and solid particles are displaced from this without losing a significant amount of solid particles to be transported back through the holes of the previous intermediate floor, and that the cocurrent fluidizing the bed fluidizes the bed and solid particles transported through the holes in the adjacent intermediate floor, but not a significant one Amount through the holes of the next intermediate shelf.
In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden die Teilchen der rohen Terephthalsäure und der Gleichstrom-Flüssigkeit gemeinsam in Form einer Aufschlämmung in den Turm eingespeist. Die Gleichstrom-Flüssigkeit in derartigen Ausführungsformen kann die Reaktionsflüssigkeit (das flüssige Melium, in dem die Terephthalsäure gebildet wird), die Mutterlauge (die Flüssigkeit, aus der die rohe Terephthalsäure kristallisiert wird), die Waschflüssigkeit (wie wenn Teilchen der rohen Terephthalsäure in einer Flüssigkeit suspendiert werden) und dergleichen sein. In den meisten Ausführungsformen der Erfindung werden gewaschene Terephthalsäure-Teilchen und das Waschflüssigkeits-Material aus dem Turm zusammen in Form einer pumpbaren Aufschlämmung gezogen.In preferred embodiments of the invention, the particles the crude terephthalic acid and the co-current liquid together in the form of a Slurry fed into the tower. The direct current liquid in such Embodiments can be the reaction liquid (the liquid Melium, in which the terephthalic acid is formed), the mother liquor (the liquid from which the crude terephthalic acid is crystallized), the washing liquid (as if Particles of the crude terephthalic acid are suspended in a liquid) and be like that. In most embodiments of the invention, laundered Terephthalic acid particles and the washing liquid material from the tower together drawn in the form of a pumpable slurry.
In einigen Ausführungsformen werden jedoch die gewaschenen Teilchen in einem eingedickten Zustand abgezogen.In some embodiments, however, the washed particles peeled off in a thickened state.
Bei einigen Ausführungsformen, bei denen die fein verteilte rohe Terephthalsäure gemeinsam mit Flüssigkeit in Form einer Aufschlämmung in den Turm eingespeist wird, wird Flüssigkeit von dem Ende des Turms in der Region kontinuierlich abgezogen, in der die Aufschlämmung zugeführt wird. In einer solchen Ausführungsform kann die Geschwindigkeit des Abziehens des Schlammes aus dem Turm groß genug sein, um einen Flüssigkeitsgleichstron durch den Turm mit einer solchen Geschwindigkeit zu bewirken, daß eine beträchtliche Menge der Teilchen des festen Materials während des Gleichstrom-Schrittes in der Abfolge der Schritte über mehrere Stufen hinweg transportiert wird, wobei für solche Teilchen der Nutzen dieser Reinigungsstufen entfällt. Bei einer solchen Ausführungsform wird die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsgleichstroms durch den Turm vorzugsweise während des Abziehens der Aufschlämmung aus dem Turm dadurch vermindert, daß während eines solchen Abziehens mit einer ausgewählten Geschwindigkeit eine Flüssigkeit (Waschflüssigkeit oder, weniger bevorzugt, zurückgeführte Waschflüssigkeit) in die Region desjenigen Endes des Turms eingespeist wird, von dem die Aufschlämmung abgezogen wird.In some embodiments where the finely divided crude terephthalic acid is fed into the tower together with liquid in the form of a slurry, fluid is continuously withdrawn from the end of the tower in the region, in which the slurry is fed. In such an embodiment, the Speed of withdrawing the sludge from the tower must be large enough to accommodate one To cause liquid equilibrium through the tower at such a rate that a significant amount of the particles of solid material during the cocurrent step is transported over several stages in the sequence of steps, wherein for such particles the benefit of these cleaning stages is not applicable. With such a Embodiment is the speed of the liquid cocurrent through the Tower preferably reduced during the withdrawal of the slurry from the tower by that during such stripping at a selected speed a Liquid (washing liquid or, less preferred, recycled washing liquid) is fed into the region of that end of the tower from which the slurry is deducted.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung ist die Waschflüssigkeit dichter als Terephthalsäure. Dementsprechend werden die fein verteilten Teilchen der rohen Terephthalsäure in den Bodenraum des Turms eingespeist, und die Gegenstrom-Waschflüssigkeit wird dem Kopfraum des Turms zugeführt.In some embodiments of the invention, the wash is liquid denser than terephthalic acid. Accordingly, the finely divided particles become of the crude terephthalic acid fed into the floor space of the tower, and the Countercurrent washing liquid is fed to the headspace of the tower.
In den meisten Ausführungsformen der Erfindung ist jedoch Terephthalsäure dichter als die Waschflüssigkeit. Bei derartigen Ausführungsformen wird die rohe Terephthalsäure dem Turm in den Kopfraum zugeführt, vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung, und das den Boden des Turms erreichende feste Material wird abgezogen, vorzugsweise in Form einer Aufschlämmung, und während eines Teils der Abfolge der Schritte, wird Waschflüssigkeit in den Bodenraum des Turms eingeführt, und Flüssigkeit wird vom Kopfraum der Kolonne abgezogen, Die derzeit als beste Methode zur Ausführung der vorliegenden Erfindung angesehene Verfahrensweise wird, durch die Ausführungsformen des Verfahrens erläutert, die in den beigefügten Zeichnungen abgebildet sind. Diese Zeichnungen bilden inhaltlich einen Teil der Offenbarungen dieser Beschreibung.In most embodiments of the invention, however, it is terephthalic acid denser than the washing liquid. In such embodiments, the raw Terephthalic acid fed to the tower in the headspace, preferably in the form of a slurry, and the solid material reaching the bottom of the tower is withdrawn, preferably in the form of a slurry, and during part of the sequence of steps, will Washing liquid is introduced into the bottom space of the tower, and liquid is drawn off from the Headspace of the column withdrawn, currently considered the best method of carrying out the The present invention is considered by the embodiments of the process illustrated in the accompanying drawings. These The content of drawings forms part of the disclosures in this description.
Fig. 1 zeigt eine Grundansicht, teilweise in Diagrammnorm, einer Ausführungsform einer Apparatur zur Dtirclwführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, in der Terephthalsäure das dichtere Material ist, wobei diese Apparatur einen Waschturm 10 enthält, von dem in der Darstellung Teile der äußeren Konstruktion fortgelassen wurden, um die innere Konstruktion erkennbar zu machen; Fig. 2 zeigt eine Grundrißansicht, gezeichnet in der in Fig. 1 angegebenen Schnittebene 2-2, der Ablenkblech-Konstruktion am Auslaß der Speiseleitung für die Aufschlämmung zum Waschturm 10; i?i(j. 3 zeit eine verclrößerte Seitenrißansicht Ic10t"gezeichr,*te 3 !s der Fig. l angege@@@@@ @@@@@@@@@@@@ @@@ z in vergrößerter Sinzeldarstellung einen Ausscbni L L eines in dem Waschturm 10 in Querrichtung angeordneten Zwischenbodens wieder; Fig. 4 zeigt eine vergrößerte Grundrißansicht eines Teils eines im Waschturm 10 in Querrichtung angeordneten Zwischenbodens, die gezeichnet wurde, wie in Fig. 1 durch die Rißebene 4-4 angegeben; Fig. 5 zeigt in Grundrißansicht einen vergrößerten Schnitt durch. den unteren Endraum des Waschturms von Fig. 1, die gezeichnet wurde, wie in Fig-. 1 durch die Schnittebene 5-5 angegeben; Fig. 6, 7, und 8 zeigen Durchflußgeschwindigkeits-Zeit-Diagramme, die verschiedene Betriebsweisen der Apparatur der Fig. 1 entsprechend drei verschiedenen Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung, erläutern. Fig. 1 shows a basic view, partly in diagram standard, a Embodiment of an apparatus for carrying out the method according to the invention, in which terephthalic acid is the denser material, this apparatus having a washing tower 10 contains, from which parts of the external construction are omitted in the illustration to make the inner construction recognizable; Fig. 2 shows a plan view, drawn in the section plane 2-2 indicated in Fig. 1, the baffle construction at the outlet of the feed line for the slurry to the washing tower 10; i? i (j. 3 time an enlarged side elevation view Ic10t "drawn, * te 3! s of Fig. 1 angege @@@@@ @@@@@@@@@@@@ @@@ z in an enlarged single representation a detail L L of an in the washing tower 10 arranged in the transverse direction Intermediate floor again; FIG. 4 shows an enlarged plan view of part of one in the washing tower 10 in the transverse direction arranged intermediate floor, which was drawn as in Fig. 1 indicated by the crack plane 4-4; Fig. 5 shows an enlarged plan view Cut through. the lower end space of the washing tower of Fig. 1, which was drawn, as in Fig-. 1 indicated by the section plane 5-5; 6, 7 and 8 show flow rate-time diagrams, the various modes of operation of the apparatus of FIG. 1 correspond to three different ones Illustrate embodiments of the method according to the invention.
Im einzelnen veranschaulicht Fig. 1 eine Ausführungsform einer Apparatur zur Durchführung eines Arbeitsgangs der Verdrängung einer Flüssigkeit und des Waschens von Feststoffen gemäß der vorliegenden Erfindung, in der die rohe Terephthalsäure dichter als die Waschflüssigkeit ist. Die Apparatur umfaßt einen Waschturm 10, eine Aufschlämmungs-Speiseleitung 12, die in den Kopfraum des Waschturms mündet, eine Waschflüssigkeits-Speiseleitung 14, die am Boden es Waschturms in diesen mündet, sowie eine Leitung 18 zum Abziehen der abströmenden Flüssigkeit aus dem Kopf des Waschturms. Die Apparatur umfaßt außerdem eine Zeitschalteinrichtung 20, die betriebsmäßig mit den Ventilen jeder dieser Rohrleitungen verbunden ist, um in Übereinstimmung mit den Zielen der vor-: liegenden Erfindung den Durchfluß durch diese Rohrleitungen zu steuern und die Durchflußgeschwindigkeit in jeder Rohrleitung zu regulieren.In detail, Fig. 1 illustrates an embodiment of an apparatus for performing an operation of displacing a liquid and washing of solids according to the present invention in which the crude terephthalic acid is denser than the washing liquid. The apparatus includes a washing tower 10, one Slurry feed line 12 which opens into the head space of the wash tower, a Washing liquid feed line 14, which opens into the washing tower at the bottom, and a line 18 for withdrawing the flowing liquid from the head of the Washing tower. The apparatus also includes a timer 20 which is operative with the valves each of these pipelines is connected to in compliance With the objectives of the present invention, the flow through these pipelines to control and regulate the flow rate in each pipeline.
Der Waschturm 10 besteht im allgemeinen aus einer senkrechten, zylindrischen Konstruktion und umfaßt einen mittleren, Trennstufen enthaltenden Teil 22, einen Kopfraum 24 und einen Bodenraum 26.The washing tower 10 generally consists of a vertical, cylindrical one Construction and comprises a central part 22 containing separation stages, a Headspace 24 and one Floor space 26.
Der die Trennstufen enthaltende mittlere Teil 22 in der gezeigten Ausführungsform umfaßt eine Vielzahl senkrecht übereinander gestapelter zylindrischer Mantelelemente 27, die den gleichen inneren Durchmesser besitzen und sich auf derselben vertikalen Achse befinden. Eingebaut zwischen die Enden der Mantelelemente 27, die miteinander flüssligkeitsdicht verbunden sind, sind waagerecht querlaufende Zwischenböden 28 angeordnet. Jeder dieser Zwischenboden besitzt eine Vielzahl durchgehender zylindrischer Bohrungen oder Löcher 30.The middle part 22 containing the separation stages in FIG Embodiment comprises a plurality of vertically stacked cylindrical Shell elements 27 which have the same inner diameter and are located on the same vertical axis. Installed between the ends of the jacket elements 27, the are connected to each other in a liquid-tight manner, are horizontally transverse intermediate floors 28 arranged. Each of these intermediate floors has a plurality of continuous cylindrical ones Holes or Holes 30.
Siehe Fig. 3 und Fig. 4. Diese Löcher besitzen einen inneren Durchmesser, der ein Vielfaches größer ist als die maximale Abmessung der größten Teilchen demgemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu waschenden Feststoffe. Der innere Durchmesser der Löcher 30 wird so gewählt, daß unter normalen Betriebsbedingungen, ohne einen Flüssigkeitsgleichstrom oder einen Flüssigkeitsgegenstrom, deren Geschwindigkeiten der Absetzgeschwindigkeit von Terephthalsäure-Teilchen der kleinsten erwarteten Teilchengröße gleich sind oder diese überschreiten, die Teilchen der Terephthalsäure in der Nachbarschaft der Zwischenböden 28 sich sammeln, zusammenballen und sich gegenseitig am Hindurchtreten durch die Löcher hindern.See Figs. 3 and 4. These holes have an inner diameter that is which is many times larger than the maximum dimension of the largest particles accordingly solids to be washed according to the method of the present invention. The inner diameter the holes 30 is chosen so that under normal operating conditions, without one Liquid co-current or a liquid counter-current, their velocities the settling rate of terephthalic acid particles was the smallest expected Particle size are the same or exceed this, the particles of terephthalic acid in the vicinity of the intermediate floors 28 collect, agglomerate and become prevent each other from stepping through the holes.
Der Kopfteil 24 des Waschturms 10 umfaßt ein zylindrisches Mantelelement 32 von, vergrößertem inneren Durchmesser, ein verbindendes Mantelelement 34 in Form eines umgekehrten stumpfen Kegels und einen Kopfverschlußdeckel 36. Der innere Durchmesser des zylindrischen Elements von vergrößertem Durchmesser ist signifikant größer als der innere Durchmesser des Mantels des mittleren, die Trennstufen umfassenden Teils 22. Er wird so gewählt, daß unter normalen Betriebsbedingungen der Kopfteil der Flüssigkeitssäule in dem Waschturm 10 als Klärvorrichtung arbeitet. Bei anderen AusfUhruncsform(il W rl der @@@@@@ Durchmesser so gewählt, daß t}atd t J; ttrX l cß I' , bedingungen der Kopfteil der Flüssigkeitssäule als Klassierer arbeitet; d.h., er arbeitet in der Weise, daß er Terephthalsäure-Teilchen aufgrund ihrer Teilchengröße trennt, wobei diejenigen Teilchen, die feiner sind als einer ausgewählten Teilchengröße entspricht, mit der abströmenden Flüssigkeit zum Zwecke der Rückführung in den Kreislauf oder einer anderen Behandlung abgezogen werden. Der zylindrische Teil mit vergrößertem inneren Durchmesser 32 geht an seinem unteren Ende in den Maritelteil mit der Form eines umgekehrten stumpfen Kegels 34 über, an dessen unterem Ende sich das Oberteil des zylindrischen Mantels des mittleren, die Trennstufen umfassenden Teils 22 anschließt. Der Anstieg der inneren Wandung des Mantelteils mit der Form eines umgekehrten stumpfen Kegels 34 wird so gewählt, daß er größer als der Reibungswinkel der Teilchen der rohen Terephthalsäure ist, so daß dadurch eine Ansammlung dieser Teilchen an der geneigten Oberfiäche vermieden wird. Der Verschlußdeckel 36 schließt den Kopfraum des Turms 10 ab. Er ist mit einer Öffnung 38, durch die die Speiseleitung für die Aufschlämmung 12 hindurchgeführt ist, und einer Öffnung 42, auf der der Einlaß des Abflußrohrs für die abströmende Flüssigkeit 18 aufsitzt, versehen. In anderen Ausführungsformen wird der obere Deckel fortgelassen, und der Einlaß des Abflußrohrs 18 befindet sich an der oberen Seitenwand des zylindrischen Teils 32 oder am Boden einer Uberlaufrinne oder eines Uberlaufkastens am oberen Ende, des zylindrischen Teils 32. Die vorliegende Ausführung mit einem Deckel 36 ist für die Verwendung in solchen Verfahrensweisen geeignet, bei denen die Temperatur der eingespeisten Aufschlämmung oberhalb ihres Siedepunkts bei atmosphärischem Druck liegt und die Operation unter einem Druck durchgeführt wird, der aus reicht, um die Flüssigkeit im flüssigen Zustand zu halten.The head part 24 of the washing tower 10 comprises a cylindrical shell element 32 of enlarged inner diameter, a connecting jacket element 34 in the form an inverted truncated cone and a head cap 36. The inner diameter of the enlarged diameter cylindrical member is significantly larger than the inner diameter of the shell of the central part comprising the separation stages 22. It is chosen so that under normal operating conditions the head part of the Liquid column in the washing tower 10 works as a clarifier. With others Execution form (il W rl the @@@@@@ diameter chosen so that t} atd t J; ttrX l cß I ', conditions of the head part of the liquid column as a classifier is working; i.e., it works by owing to terephthalic acid particles their particle size separates, with those particles that are finer than one selected particle size corresponds, with the outflowing liquid for the purpose be deducted from recirculation or other treatment. The cylindrical part with enlarged inner diameter 32 goes to its lower End into the maritime part with the shape of an inverted truncated cone 34 over, at the lower end of the upper part of the cylindrical jacket of the middle, the separation stages comprehensive part 22 connects. The rise of the inner wall of the shell part with the shape of an inverted truncated cone 34 is chosen so that it is greater than the angle of friction of the particles of crude terephthalic acid, so that an accumulation of these particles on the inclined surface is avoided will. The closure cover 36 closes off the head space of the tower 10. He's with one Port 38 through which the slurry feed line 12 is passed is, and an opening 42 on which the inlet of the drain pipe for the downstream Liquid 18 is seated, provided. In other embodiments, the top lid omitted, and the inlet of the drain pipe 18 is on the upper side wall of the cylindrical part 32 or at the bottom of an overflow channel or an overflow box at the upper end, the cylindrical part 32. The present embodiment with a Lid 36 is suitable for use in procedures where the temperature of the feed slurry above its atmospheric boiling point Pressure is applied and the operation is performed under a pressure sufficient to to keep the liquid in the liquid state.
Innerhalb des zylindrischen Teils mit vergrößertem inneren t)urchmesser 32 endet die Speiseleitung für die Aufschlämmung 12 in einem Auslaß, der in einer solchen Entfernung vom Linlaß des Abflußrohres 18 angeordnet ist, daß ein kurzschluß- artiger unmittelbarer Strom der Terephthalsäure-Teilchen von jenem Auslaß zu diesem Einlaß auf das mindestmögliche Maß verringert wird. Am Auslaßende der Aufschlämmungs-Speiseleitung 12 befindet sich eine Ablenkblech-Konstruktion 40, siehe Fig. 2. Sie besteht aus einer waagerechten Scheibe 46, die in kurzer Entfernung unterhalb der Auslaßöffnung des Leitungsteils 12 angeordnet ist und an dem Auslaßteil am Ende des Rohres 12 mit Hilfe von Streben 4,8 befestigt ist.Inside the cylindrical part with an enlarged inner diameter 32 ends the feed line for the slurry 12 in an outlet which is in a such a distance from the Linlaß of the drain pipe 18 is arranged that a short-circuit nicer direct flow of terephthalic acid particles from that outlet to that inlet is reduced to the minimum possible. At the outlet end of the slurry feed line 12 is a baffle structure 40, see Fig. 2. It consists of a horizontal disc 46 which is a short distance below the outlet opening of the line part 12 is arranged and at the outlet part at the end of the tube 12 is attached with the help of struts 4.8.
Der Abstand dieser Scheibe oder dieses Ablenkbleches 46 von der Auslaßöffnung der Aufschlämmungs-Speiseleitung 12 wird so gewählt, daß die Ströme der aus der Auslaßöffnung in die Flüssigkeit des Turms 10 fließenden Aufschlämmung in größtmöglicher Weise verteilt werden und der kurzschlußartige Fluß der Terephthalsäure-Teilchen zu der Einlaßöffnuncj der Abflußleitung 18 auf ein Mindestmaß begrenzt wird.The distance of this disc or baffle 46 from the outlet opening the slurry feed line 12 is chosen so that the flows from the Outlet opening into the liquid of the tower 10 flowing slurry in the largest possible Wise distributed and the short-circuit-like flow of the terephthalic acid particles to the inlet opening of the drain line 18 is limited to a minimum.
Der Bodenteil 26 des Waschturms 10 besteht aus einem senkrechten zylindrischen Teil 50, der an seinem oberen Ende mit dem unteren Ende des Mantels des mittleren, die Trennstufen umfassenden Teils 22 verbunden ist, und an dessen unterem Ende sich ein Bodenteil 52 in Form eines umgekehrten Kegels anschließt. An der unteren Kegelspitze des Bodenteils 52 befindet sich ein Bodenauslaß 54 für das Abziehen einer Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen, mit dem das Einlaßende des Aufsdhlämmungs-Ableitungsrohres 16 verbunden ist. Der Bodenteil in Form eines umgekehrten Kegels 5' ellthält ebenfalls einen Einlaß 56, durch den die Speiseleitung 14 für die Waschflüssigkeit hindurchgeführt ist. Innerhalb des Bodenteils 26 endet die Waschflüssigkeits-Speiseleitung> in einem waagerechten, coachsial angeordneten Sprinklerring 62. An der Oberseite des Rings (siehe Fig. 5) befindet sich eine Vielzahl von praktisch im gleichen Abstand an(leor(3neten Löchern 64 (Fig. 9), durch G4 (j?1 Wd: Jx 1t " die die wasch@@@ss@gke@@ @@ @@@ Bodenraum des Turms eingeführt wird.The bottom part 26 of the washing tower 10 consists of a vertical cylindrical Part 50, which at its upper end with the lower end of the mantle of the middle, the part 22 comprising the separation stages is connected, and at the lower end thereof adjoins a bottom part 52 in the form of an inverted cone. At the lower point of the cone of the bottom portion 52 is a bottom outlet 54 for withdrawing a slurry of the washed terephthalic acid particles with which the inlet end of the slurry discharge pipe 16 is connected. The bottom part in the form of an inverted cone 5 'also holds an inlet 56 through which the feed line 14 for the washing liquid is passed is. The washing liquid feed line ends within the base part 26 a horizontal, coaxially arranged sprinkler ring 62. At the top of the Rings (see Fig. 5) are a plurality of practically the same distance to (leor (3neten holes 64 (Fig. 9), through G4 (j? 1 Wd: Jx 1t "which the wasch @@@ ss @ gke @@ @@ @@@ floor space of the tower is introduced.
In der Waschturm-Anlage der Fig. 1 sind die Aufschlämmungs-Speiseleitung 12, die Waschflüssigkeits-Speiseleitung 14, die Aufschlämmunys-Abflußleitung 16 und die Flüssigkeitsabflußleitung 18 jeweils mit einem Absperr- und Durchflußsteuer-Ventil der entsprechenden Nummern 66, 68, 70 und 72 ausgerüstet. Geöffnet, geschlossen und während des Öffnens reguliert, werden diese Ventile durch die Ventil-Steuergeräte 74, 76, 78 und 80, die mit der Zeitschalteinrichtung 20 betriebsmäßig verbunden sind. In der Zeichnung sind die Ventilsteuergeräte elektromechanische Konstruktionen, die elektrisch über eine Verdrahtung zu der Zeitschalteinrichtung 20 betätigt werden. Andere Mittel, beispielsweise pneumatische Vorrichtungen, hydraulische Vorrichtungen und dergleichen können in Verbindung mit einer Zeitschalteinrichtung 20 zum Betrieb der Ventile und damit der Steuerung und Regelung der Ströme in den Waschturm 10 hinein und aus diesem heraus verwendet werden.In the scrubbing tower system of Figure 1 are the slurry feed lines 12, the wash liquid supply line 14, the slurry discharge line 16 and the liquid discharge line 18 each with a shut-off and flow control valve the corresponding numbers 66, 68, 70 and 72. Open closed and during opening, these valves are regulated by the valve control devices 74, 76, 78 and 80, which are operatively connected to the time switch device 20 are. In the drawing, the valve control units are electromechanical constructions, which are electrically operated via a wiring to the time switch device 20. Other means, e.g. pneumatic devices, hydraulic devices and the like can be used in conjunction with a timer 20 for operation the valves and thus the control and regulation of the flows in the washing tower 10 used in and out of this.
Bei einer Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung, wie sie in Fig. 6 dargestellt ist, beginnt die Abfolge der Schritte damit, daß das Steuerventil 66 der Aufschlämmungs-Speiseleitung und das betreffende Ventil 72 der Aufschlåmmungs-Abflußleitung geöffnet und das Waschflüssigkeits-Zuflußventil 68 sowie das Ventil 70 der Flüssigkeits-Abflußleitung geschlossen sind. Als Folge davon wird eine zugeführte Aufschlämmung aus fein verteilten Teilchen roher Terephthalsäure in einer Flüssigkeit, wie beispielsweise einer wässrigen Mutterlauge, durch die Aufschlämmungs-Speiseleitung 12 in die Säule der Waschflüssigkeit, wie beispielsweise Wasser, die in dem Turm 10 enthalten ist, hineingeführt, und Terephthalsäure-Teilchen, die den Boden der Waschflüssigkeitssäule erreicht haben, werden ebenso wie die dort befindliche Flüssigkeit gemeinsam in Form einer Aufschlämmung durch die Aufschlämmungs-Abflußleitung 16 abgezogen. Dies bewirkt einen gleichgerichteten oder absteigenden Flüssigkeitsstrom durch die Locher 30 der querlaufenden Zwischenböden 28. Die Geschwindigkeit des Abziehens der Aufschlämmung gewaschener Terephthalsäure-Teilchen, die in dieser Ausführungsform gleich der Zuflußgeschwindigkeit der eingespeisten Aufschlämmung ist, wird so gewählt, daß in dem mittleren, die Trennstufen umfassenden Teil 22 eine Geschwindigkeit des Gleichstroms herrscht, die ausreicht, das Bett der Terephthalsäure-Teilchen zu fluidisieren, das sich in der Nachbarschaft jedes Zwischenbodens in dem voraufgegangenen Verfahrensschritt gebildet hat, und die fluidisierten Teilchen werden abwärts durch die Löcher 30 der Zwischenböden 28 transportiert Ehe eine signifikante Menge der transportierten Teilchen der Terephthalsäure durch den nächst niederen Zwischenboden hindurchtransportiert werden, werden der Zufluß der eingespeisten Aufschlämmung und der Abfluß der Aufschlämmung auf ewaschenen Terephthalsäure-Teilchen mit Hilfe der Zeitschalteinrichtung 20 unterbrochen, die durch Betätigung der Steuergeräte 74 für das Aufschlämmungs-Speiseventil und 80 für das Aufschlämmungs-Auslaßventil das Schließen des Aufschlämmungs-Speiseventils 66 und des Aufschlämmungs-Abflußventils 72 bewirkt.In one embodiment of the method of the present invention, As shown in Fig. 6, the sequence of steps begins with the Slurry feed control valve 66 and the respective valve 72 of FIG Slurry drain line opened and the wash liquid inflow valve 68 and the valve 70 of the liquid discharge line are closed. As a consequence of this becomes a feed slurry of finely divided particles of crude terephthalic acid in a liquid, such as an aqueous mother liquor, by the Slurry feed line 12 into the column of wash liquid, such as Water contained in the tower 10, and terephthalic acid particles, that have reached the bottom of the washing liquid column, as well as that there liquid present together in the form of a slurry through the slurry drain line 16 deducted. This causes a rectified or descending flow of liquid through the holes 30 of the transverse intermediate floors 28. The speed stripping off the slurry of washed terephthalic acid particles contained in it Embodiment equal to the feed rate of the fed slurry is, is chosen so that in the middle, the separation stages comprehensive part 22 a direct current velocity prevails which is sufficient to remove the bed of terephthalic acid particles to fluidize that is in the vicinity of each false floor in the previous one Process step has formed, and the fluidized particles are down through the holes 30 of the intermediate shelves 28 transported a significant amount of the marriage transported particles of terephthalic acid through the next lower intermediate floor are transported therethrough, become the inflow of the fed slurry and draining the slurry onto washed terephthalic acid particles with the aid the timer 20 interrupted by actuation of the control devices 74 for the slurry feed valve and 80 for the slurry outlet valve closing the slurry feed valve 66 and the slurry drain valve 72 causes.
Dadurch wird der gesamte Flüssigkeitsstrom durch die Kolonne unterbrochen, und als Folge davon wird ermöglicht, daß die Terephthalsäure-Teilchen sich unter dem Einfluß der Schwerkraft innerhalb des gesamten Turms absetzen, bis sie dic Ywiscllenboden 28 erreichen. In der N-achbaLschnrt der Zwl. qe1itböden 28 sammeln sie sich, ballen sich zusammen und bilden Betten aus nicht-fluidisierten festen Teilchen. Feste Teil chen, die sich im Bodenraum 26 des Waschturms absetzen sammeln sich in der Nähe des Bodens 52. Nach dem Verstreichen einer Zeitspanne, die für einen signifikanten Aufbau von Betten, jedoch nicht bis hinauf zu den darüber liegenden Zwischenböden, in dem Turm 10 ausreicht, werden mit Hilfe der Zeitschalt-Einrichtung 20 die Steuergeräte 76 für das Waschflüssigkeits-Ventil und 78 für das Abflußventil der abströmenden Flüssigkeit betätigt, um das Waschflüssigkeits-Ventil 68 und das Abflußventil 70 zu öffnen. Dadurch wird ein Flüssigkeits-Gegenstrom von dem Sprinkler-Ring 62 zu dem Einlaß 42 des Abflußrohres der abströmenden Flüssigkeit 18 bewirkt. Die Durchflußgeschwindigkeit wird so gewählt, daß in der Nachbarschaft jedes Zwischenbodens, eine Strömungsgeschwindigkeit herrscht, die ausreicht, um jedes der Betten zu fluidisieren, die weniger reine Flüssigkeit durch die reinere Flüssigkeit, die durch-die Löcher 30 zufließt, zu verdrängen und gewöhnlich Terephthalsäure-Teilchen aufwärts zu transportieren. Nachdem genügend Zeit verstrichen ist, um die Betten zu fluidisieren und die Teilchen aufwärts zu transporicren, ohne daß eine signifikante Menge derselben durch die Löcher 30, durch die sie bereits hindurchgetreten sind, wieder zurückströmen, veranlaßt die Zeitschalteinrichtung 20, daß das Waschflüssigkeits-Ventllsteuergert 76 das Waschflüssigkeitsventil 68 schließt, und gleichzeitig, daß das Abflußventil-Steuergerät 78 das Abflußventil 70 für die abströmende Flüssigkeit schließt. Damit wird der Gesamtflüssigkeitsstrom innnerhalb des Waschturms 10 unterbrochen und das Absetzen der Terephthalsäure-Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft in der Nachbarschaft jedes Zwischenbodens 28 ermöglicht, wo sie sich wiederum sammeln, zusammenballen und ein nicht-fluidisiertes Bett bilden. Danach wird die Abfolge der Schritte wiederholt.This interrupts the entire flow of liquid through the column, and as a result, the terephthalic acid particles are allowed to undergo under the influence of gravity within the entire tower until they reach the bottom of the tower 28 reach. In the N-achbaLschnrt the Zwl. qe1it floors 28 collect, clump together to form beds of non-fluidized solid particles. Fixed part Chen that settle in the floor space 26 of the washing tower collect in the vicinity of the bottom 52. After the lapse of a significant amount of time Construction of beds, but not up to the intermediate floors above, in the tower 10 is sufficient, with the help of the timing device 20, the control devices 76 for the washing liquid valve and 78 for the drain valve of the outflowing Fluid actuated to wash fluid valve 68 and drain valve 70 to open. This creates a countercurrent of liquid from the sprinkler ring 62 to the Inlet 42 of the discharge pipe of the outflowing liquid 18 causes. The flow rate is chosen so that in the neighborhood each intermediate floor, there is a flow velocity that is sufficient to To fluidize each of the beds, the less pure liquid replaced by the purer To displace liquid flowing in through the holes 30 and usually terephthalic acid particles to be transported upwards. After enough time has passed to the beds to fluidize and transport the particles upward without significant Amount of them through the holes 30 through which they have already passed, flow back again, causes the timer 20 that the washing liquid valve control device 76 the washing liquid valve 68 closes, and at the same time that the drain valve control device 78 closes the drain valve 70 for the outflowing liquid. This becomes the The total flow of liquid within the washing tower 10 is interrupted and the settling the terephthalic acid particles under the influence of gravity in the neighborhood each intermediate floor 28 allows where they gather again, clump together and form a non-fluidized bed. Then the sequence of steps is repeated.
Die Werte der Zeit und der burchflußgeschwindigkeit in der Abfolge der Schritte gemäß der eben beschriebenen Ausführungsform sin in Fig. 6 für eine,Pilotanlage des Waschturms 10 angegeben, die durch die folgenden Daten beschrieben wird: Innerer Durchmesser des mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22 = 10 cm, Höhe des mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22 = 1,5 m, innerer Durchmesser des Kopfraums 24 = 29 cm, llöllc des Kopfraums 24 = 1,2 m, Anzahl der Zwischenböden 28 = 11, senkrechter Abstand zwischen den Swischenböden 28 8,4 cm, Innendurchmesser der Löcher 30 = 3,1 mm.The values of the time and the flow rate in the sequence the steps according to the embodiment just described are shown in FIG. 6 for a pilot plant of the washing tower 10, which is described by the following data: Interior Diameter of the middle part containing the separation steps 22 = 10 cm, height of the middle part containing the separation stages 22 = 1.5 m, inner diameter of the Head space 24 = 29 cm, llöllc of head space 24 = 1.2 m, number of intermediate floors 28 = 11, vertical distance between the swish floors 28 8.4 cm, inner diameter of the holes 30 = 3.1 mm.
Bei einem Abstand zwischen den Zentren der L öcher 30 von 6,2 mm und einem Betrieb mit Wasser als Waschflüssigkeit bei einer Temperatur von etwa 430C besteht die eingespeiste Aufschlämmung aus einer wässrigen Mutterlauge und Terephthalsäure-Teilchen in einer Konzentration von 19,3 Gewichtsprozent, der folgenden Teilchengröße-Verteilung: Rückstand bei US Screen Size Gewichtsprozent Maschenweite (auf kumulativer Basis) 0,177 mm + 80 mesh 50,1 0,105 mm -t- 140 mesh 0,04 mm + 325 mesh 91,5 sowie einer mittleren Teilchengröße von 210 gm und einer mittleren Absetzgeschwindigkeit von 63 cm/min. in Wasser von 4ÖoC. Typische Ergebnisse unter diesen Bedingungen sind eine -abströmende Flüssigkeit mit einem Feststoffgehalt von 1,2 Gewichtsteilen, eine Aufschlämmung gewaschener Terephthalsäure-Teilchen mit einer Konzentration an festen Teilchen von 21,0 Gewichtsprozent, einem Reinigungsfaktor von 115, einem Waschstrich-Wirkungsgrad von 99,2 % und einem Feststoffdurchsatz von 1549 kg/m2.h.With a distance between the centers of the holes 30 of 6.2 mm and operation with water as the washing liquid at a temperature of about 430C the fed slurry consists of an aqueous mother liquor and terephthalic acid particles in a concentration of 19.3 percent by weight, the following particle size distribution: Backlog in US screen size weight percent mesh size (on a cumulative basis) 0.177 mm + 80 mesh 50.1 0.105 mm -t- 140 mesh 0.04 mm + 325 mesh 91.5 as well as one mean particle size of 210 gm and an average settling rate of 63 cm / min. in water of 4ÖoC. Typical results under these conditions are an outflowing liquid with a solids content of 1.2 parts by weight, a slurry of washed terephthalic acid particles at a concentration of solid particles of 21.0 percent by weight, a cleaning factor of 115, one Wash line efficiency of 99.2% and a solids throughput of 1549 kg / m2.h.
Wasch-Wirkungsgrad = ¼Gewicht des Fremdstoffgehalts der eingespeisten Aufschlämmung plus Gewicht des Fremdstofi'-gehalts der Waschflüssigkeit) - (Gewicht des Fremdstoffgehalts der Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen)0 dividiert durch (Gewicht des Fremstoffgehalts der eingespeisten Aufschlämmung plus Gewicht des FremdstofE-gehalts der Waschflüssigkeit).Washing efficiency = ¼ weight of the foreign matter content of the fed Slurry plus weight of foreign matter content of washing liquid) - (weight the foreign matter content of the slurry of the washed terephthalic acid particles) 0 divided by (weight of the contaminant content of the fed slurry plus Weight of the foreign matter content of the washing liquid).
Reinigungsfaktor = Konzentration des Fremdstoffc3ehalts dor eingespeisten Aufschlämmung dividiert durch die Konzentration des Fremdstoffgehalts der Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen.Cleaning factor = concentration of the foreign matter content fed in Slurry divided by the concentration of the foreign matter content of the slurry the washed Terephthalic acid particles.
Feststoffdurchsatz = Menge pro Zeit (in kg/h) der festen Teilchen in der Aufschlämmung der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen, die aus dem Turm abgezogen wird, dividiert durch die innere Querschnittsfläche des mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22.Solid throughput = amount per time (in kg / h) of solid particles in the slurry of the washed terephthalic acid particles emerging from the tower is subtracted divided by the inner cross-sectional area of the mean, which Part 22 containing separation stages.
Fig. 7 stellt eine andere Betriebsweise der Apparatur von Fig. 1 dar, wobei diese Betriebsweise einer bevorzugten Ausfdllrun(3sform des Verfahrens gemäß der Erfindung entspricht.Fig. 7 illustrates another mode of operation of the apparatus of Fig. 1, this mode of operation of a preferred embodiment of the method according to FIG corresponds to the invention.
Bei dieser Betriebsweise sind das Aufschlämmungs-Speiseventil 66 und das Abflußventil 70 der abströmenden'Flüssigkeit während der gesamten Abfolge der Schritte ununterbrochen geöffnet. Nach Beendigung der ruhigen Absetzperiode veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeitsventil 68 in einem Ausmaß und während einer Zeitspanne zu öffnen, so daß der Flüssigkeitsgegenstrom in dem Turm mit einer Geschwindigkeit und während einer Zeitdauer stattfindet, die ausreichen, um die Betten der Terephthalsäure-Teilchen in der Nachbarschaft der Zwischenböden zu fluidisieren und Flüssigkeit aus diesen Betten in Aufwärtsrichtung zu verdrängen, daß sie jedoch nicht ausreichen, Terephthalsäure-Teilchen aufwärts durch die Löcher 30 der Zwischenböden 28 zu transportieren. Zum Ende des Gegenstrom-Schrittes veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeitsventil 68 zu schließen. Wiederum findet ein Absetzen der Terephthalsäure-Teilchen unter dem Einfluß der Schwerkraft statt, und wiederum sammeln sich die Teilchen, ballen sich zusammen und bilden ein nicht-fluidisiertes Bett in der Nachbarschaft jedes Zwischenbodens 28. Bei Beendigung der Zeitspanne für diesen Absetzschritt unter Schwerkrafteinfluß veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeits-Ventil 68 auf eine vorherbestimmte Durchflußgeschwindigkeit-zu öffnen, und veranlaßt das Ventilsteueryerät 80, das Abflußventil 72 für die Aufschlämmung zu öffnen. Die Durchflußgeschwindigkeiten der Waschflüssigkeit und der abgezogenen Aufschlämmung werden so gewählt, daß sie innerhalb des mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teils 22 eine gleichgerichtete Strömung mit einer Geschwindigkeit zur Folge haben, die ausreicht, ds jeweilige Teilchenbett in Nachbarschaft jedes Zwischenbodelis 28 zu fluidisieren und Teilchen durch die Löcher 30 so ii die unterhalb liegende Stufe zu transportieren,,daß nur ein minimaler Teilchentransport durch die Löcher 30 des oder der weiter darunter liegenden Zwischenböden stattfindet. Dieses vermindert die Durchflußmenge der abgezogenen abströmenden Flüssigkeit. Am Ende der Zeitdauer für dies-en Betriebs schritt veranlaßt der Zeitschalter 20 das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76, das Waschflüssigkeitsventil 68 zu schließen, und das Schlammabfluß-Ventilsteuergerät 80, das Schlammabflußventil 72 zu schließen. Die Abfolge der Schritte wird danach wiederholt.In this mode of operation, the slurry feed valve 66 and the drain valve 70 of the fluid flowing out during the entire sequence of Steps open continuously. Arranged at the end of the quiet withdrawal period the timer 20, the washing liquid valve controller 76, the washing liquid valve 68 to an extent and for a period of time to open so that the liquid countercurrent takes place in the tower at a rate and for a period of time that sufficient to make the beds of terephthalic acid particles in the vicinity of the Intermediate floors fluidize and liquid out of these beds in an upward direction to displace, however, that they are insufficient, terephthalic acid particles upwards to be transported through the holes 30 of the intermediate floors 28. At the end of the countercurrent step the timer 20 causes the washing liquid valve controller 76, the washing liquid valve 68 close. The terephthalic acid particles again settle out the influence of gravity takes place, and again the particles collect, clump come together and form a non-fluidized bed in the neighborhood of each one Intermediate floor 28. At the end of the period for this settling step below Under the influence of gravity, the timer 20 causes the washing liquid valve control device 76, the washer fluid valve 68 to a predetermined flow rate open, and causes the valve control device 80, the drain valve 72 for the Slurry to open. The flow rates of the washing liquid and the withdrawn Slurries are chosen to be within the middle, the separation stages containing part 22 a rectified flow at a speed to Have a sequence that is sufficient for the respective particle bed in the vicinity of each intermediate floor 28 to fluidize and particles through the holes 30 so ii the underlying Stage to transport, that only minimal particle transport through the holes 30 of the intermediate floor or floors further below takes place. This diminishes the flow rate of the withdrawn outflowing liquid. At the end of the period the timer 20 causes the washing liquid valve control device for this operating step 76 to close the washer fluid valve 68 and the sludge drain valve controller 80 to close the sludge drain valve 72. The sequence of steps is after that repeated.
Beim Verdrängen der Flüssigkeit und Waschen des Feststoffs bei 8,90C in einem Waschturm 10 mit den Abmessungen etc., die in Verbindung mit Fig. 6 beschrieben wurden, einer Aufschlämmung von Terephthalsäure-Teilchen in einer wässrigen Mutterlauge mit einer Teilchengrößeverteilung wie oben erwähnt und einer Terephthalsäure-Teilchenkonzentration von 19,1 Gewichtsprozent und mit Wasser als Waschflüssigkeit, wobei die Beträge der Durchflußgeschwindigkeit und Zeitdauer jedes Schrittes demjenigen in Fig. 7 entsprachen, und mit einer Konzentration der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen in der aus dem Waschturm 10 abgezogenen Aufschlämmung von 27 Gewichtsprozent wurden als typische Ergebnisse ein Reinigungsfaktor von 175, ein Wasch-Wirkungsgrad von 99,6 % und ein Feststoffdurchsatz von 1580 kg/m2 .h erhalten.When displacing the liquid and washing the solid at 8.90C in a washing tower 10 with the dimensions etc. that are described in connection with FIG , a slurry of terephthalic acid particles in an aqueous mother liquor having a particle size distribution as mentioned above and a terephthalic acid particle concentration of 19.1 percent by weight and with water as the washing liquid, the amounts the flow rate and time duration of each step to that in Fig. 7 and with a concentration of the washed terephthalic acid particles in the slurry withdrawn from the washing tower 10 of 27 weight percent typical results are a cleaning factor of 175, a washing efficiency of 99.6% and a solids throughput of 1580 kg / m2 .h.
Fig. 8 stellt noch eine andere Betriebsweise der Apparatur von Fig. 1, gemäß einer anderen Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung, dar. Bei diese Betriebsweisc sind das Aufschlämmungs-Speiseventil 66 und das Abflußventil 70 der abströmenden Flüssigkeit- während der gesamten Abfolge der Schritte geöffnet. Zusätzlich ist während des Absetzschrittes unter dem Schwerkrafteinfluß das Waschflüssigkeitsventil 68 soweit geöffnet, daß die Durchflußeschwindigkeit des resultierenden Waschflüssigkeits-Gegenstroms aufwärts durch den Turm kleiner ist als die freie Absetzgeschwindiykeit der kleinsten auftretenden Teilchengröße.Fig. 8 illustrates yet another mode of operation of the apparatus of Fig. 1, according to another embodiment of the method of the present invention, In this operating mode c are the slurry feed valve 66 and the drain valve 70 of the outflowing liquid - during the entire sequence of steps open. Additionally, is under the influence of gravity during the settling step the washing liquid valve 68 opened so far that the flow rate of the resulting washing liquid countercurrent up through the tower is smaller is than the free settling speed of the smallest occurring particle size.
Am Ende des Absetzschritts veranlaßt der Zeitschalter 20 das Schlammabfluß-Ventilsteuergerät 80 zum Öffnen des S'chlammabflußventils 72, und das Waschflüssigkeits-Ventilsteuergerät 76 zum Öffnen des Waschflüssigkeitsventils 68, um die Durchflußgeschwindigkeit der Waschflüssigkeit in den Waschturm weiter zu erhöhen und dadurch die Abflußgeschwindigkeit der mit der Aufschlämmung gewaschenen Teilchen abgeführten Flüssigkeit auszugleichen, wobei dieser Ausgleich in einem solchen Maß stattfindet, daß nur die geringstmögliche Menge, wenn überhaupt, von Terephthalsäure-Teilchen durch den gleichgerichteten Flüssigkeitsstrom durch den mittleren, die Trennstufen enthaltenden Teil 22 durch meh-r als einen Zwischenboden 28 hindurchtransportiert werden.At the end of the settling step, the timer 20 actuates the sludge drain valve controller 80 to open the s'chlammausflußventils 72, and the washing liquid valve control device 76 to open the washing liquid valve 68 to the flow rate of the Washing liquid in the washing tower to further increase and thereby the drainage rate equalize the liquid discharged with the slurry washed particles, this compensation taking place to such an extent that only the smallest possible Amount, if any, of terephthalic acid particles by the rectified Liquid flow through the middle part 22 containing the separation stages be transported through more than one intermediate floor 28.
Wegen des Abziehens der Aufschlämmung ergibt sich eine Verminderung'der Abflußgeschwindigkeit der ausgestoßenen Flüssigkeit durch das Flüssigkeitsableitunysrohr 18. Die Abfolge der Schritte wird dann kontinuierlich wiederholt.Because of the withdrawal of the slurry, there is a reduction in the Flow rate of the ejected liquid through the liquid discharge tube 18. The sequence of steps is then repeated continuously.
In einem Waschturm 10 mit den Abmessungen etc., wie sie oben in Verbindung mit Fig. 6 beschrieben wurden, wurden bei der Verdrängung der Flüssigkeit und dem Waschen des Feststoffs bei etwa 430C mit einer Aufschlämmung von Terephthalsäure-Teilchen in einer wässrigen Mutterlauge, mit einer Teilchengrößenverteilung wie oben beschrieben und einer Terephthalsäure-Teilchenkonzentration von 16 Gewichtsprozent, mit Wasser als Waschflüssigkeit, wobei die Durchflußgeschwindigkeit und Zeitdauer für jeden Schritt in Fig. 8 angegeben ist, und einer Konzentration der gewaschenen Terephthalsäure-Teilchen in dem aus dem Waschturm 10 abgezogenen Schlamm von 26,5 Gewichtsprozent als typische Resultate ein Reinigungsfaktor von 200, ein Wasch-Wirkungsgrad von 99,8 % und ein Feststoff-Durchsatz von 2500 kg/m2.h erhalten.In a washing tower 10 with the dimensions etc., as described above in connection with Fig. 6 were described, were in the displacement of the liquid and the Wash the solid at about 430C with a slurry of terephthalic acid particles in an aqueous mother liquor, with a particle size distribution as described above and a terephthalic acid particle concentration of 16 percent by weight, with water as washing liquid, the flow rate and time duration for each Step indicated in Fig. 8, and a concentration of the washed terephthalic acid particles in the sludge withdrawn from the washing tower 10 of 26.5 weight percent as typical Results a cleaning factor of 200, a washing efficiency of 99.8% and a Solid throughput of 2500 kg / m2.h obtained.
Somit macht die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Reinigung roher oder unreiner Terephthalsäure verfügbar. Dabei wird nicht nur die Kanalbildung der Waschflüssigkeit und die Rückvermischung der verdrängten Flüssigkeit auf ein Mindestmaß zurückgeführt, sondern auch das Waschen und Scheuern der Terephthalsäure-Teilchen durch Waschflüssigkeit und verdrängte Flüssigkeit wird verstärkt.Thus, the present invention provides an improved method for Purification of raw or impure terephthalic acid available. Not only that Channel formation of the washing liquid and the back-mixing of the displaced liquid reduced to a minimum, but also the washing and scrubbing of the terephthalic acid particles is intensified by washing liquid and displaced liquid.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |