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DE3117299A1 - Mit einem hartstoff beschichteter gegenstand - Google Patents

Mit einem hartstoff beschichteter gegenstand

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DE3117299A1
DE3117299A1 DE19813117299 DE3117299A DE3117299A1 DE 3117299 A1 DE3117299 A1 DE 3117299A1 DE 19813117299 DE19813117299 DE 19813117299 DE 3117299 A DE3117299 A DE 3117299A DE 3117299 A1 DE3117299 A1 DE 3117299A1
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DE
Germany
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coating
hard material
coated
substrate
tool
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Application number
DE19813117299
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English (en)
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DE3117299C3 (de
DE3117299C2 (de
Inventor
Yoshihiko Itami Hyogo Doi
Mitsunori Kobayashi
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft mit Hartstoffen beschichtete Gegenstände und insbesondere Hartstoff gegenstände, beispielsweise Schneidwerkzeuge, wie Drehzeuge und Fräser, verschleißfeste Werkzeuge wie metallische Gußformen und Drahtziehwerkzeuge, Verschleißteile wie Lager und Nocken, Verzierungen wie Uhrenrahmen, welche beschichtet sind, um die Widerstandsfestigkeit, die Wärmebeständigkeit und Korrosionsfestigkeit bei hoher Härte zu erhöhen unter Anwendung von hochschmelzenden Stoffen mit hoher chemi scher Stabilität wie beispielsweise Carbiden, Nitriden, Carbonitriden des1 Titans, Zirconium, Hafnium oder deren Legierungen oder solche Stoffe, in welchen Sauerstoff gelost ist,mit einer Dicke von 1 - 20 μπι.
Es ist bekannt, Werkzeuge oder bestimmte Teile mit Titancarbid oder Titannitrid zu beschichten, um die Abriebsfestigkeit, Wärmebeständigkeit und Korrosionsfestigkeit zu erhöhen. Bei der Herstellung von beschichteten Gegenständen ist das chemische Aufdampfverfahreh (CVD-Verfahren) oder das Eintauchverfahren in eine Salzschmelze (TD-Verfahren) gebräuchlich. Diese Verfahren müssen jedoch bei hohen Temperaturen, z. B. bei etwa 1000 C durchgeführt werden. Hieraus können sich thermische Verformungen oder Strukturänderungen in Werkzeugsubstrat oder in den zu beschichtenden Teilen ergeben, obgleich die Haftfähigkeit zwischen dem aufgebrachten Überzug und dem Substrat aufgrund von Diffusion äußerst groß ist. Die Verwendbarkeit der bekannten Verfahren ist daher begrenzt. Wenn das Substrat beispielsweise ein Stahlwerkzeug ist, wird dieses weichgeglüht. Wenn es sich um rostfreien Stahl handelt, wird die Korrosionsfestigkeit desselben beeinträchtigt. Eine Unterlage aus einer Hartmetalllegierung hat das Bestreben, brüchig zu werden.
10068 - N/Li
Andererseits sind die Fortschritte beim physikalischen Aufdampfverfahren (PVD-Verfahren) erheblich,und es können Überzüge aus Titancarbid und Titannitrid schon bei niedrigen Temperaturen, beispielsweise 500 C aufgebracht werden. Das sogenannte physikalische Auf dampf verfahren befaßt sich mit dem Aufdampfen durch Zerstäuben, durch das Aufbringen von aktiviertem reaktivem Dampf (ARE-Verfahren), durch das Dampfabscheiden mit Hilfe einer Kathoden entladung unter Verwendung einer hohlen Kathode (HCD-Verfahren) und durch Überziehen mit Hilfe von Ionen und dgl..Beim Überziehen niit Hilfe von Ionen wird das aufzudampfende Material höher erregt als positive Ionen durch Anlegen einer negativen Beschleunigungsspannung an das Substrat. Hierdurch wird die Haftfestigkeit zwischen dem Überzug und dem Substrat erhöht. Das Ionenüberzugsverfahren kann nach zwei Arten klassifiziert werden. Bei dem Hochdruckverfahren (Niedrigvakuumverfahren) wird die Ionisation durch Glimmentladung in einem umgebenden Gas bei einem Druck von 0, 5 - 3 Pa durchgeführt. Bei dem Niedrigdruckverfahren (Hoehvakuumverfahren) wird die Ionisation mit Hilfe einer Zwischenelektrode durch Elektronenbestrahlung oder in einem hochfrequenten elektrischen Feld bei einem Druck von 0,1 Pa oder weniger durchgeführt. Bei dem Hochdruck-Ionenüberzugsverfahren ergibt sich jedoch der Nachteil, daß wegen des hohen Umgebungsdruckes der Überzug aus Titancarbid oder Titannitrid geschwächt wird und keine ausreichende Haftfestigkeit erzielt wird, weil die Beschleunigung der Ionen hauptsächlich im Kathodendunkelraum über dem Grundmaterial erfolgt. Beim Niedrigdruckverfahren läßt sich andererseits ein Überzug mit guter Qualität erzielen. Es ist möglich, die Ionen ausreichend mit einem im wesentlichen gleichförmigen Potentialgradienten zu beschleunigen, und es·ergibt sich hieraus eine hohe Haftfestigkeit. Jedoch wird die Überzugsqualität und die Haftfestigkeit stark durch die Ionisationswirkung und die Beschleunigungsspannung beeinträchtigt. Das herkömmliche Iorienüberzugsverfahren ist nicht wirkungsvoll bei der Erhöhung der Haftfestigkeit, weil die Ionisationswirkung im allgemeinen niedrig ist und die Energie, die dem aufzudampfenden Material verliehen wird, nicht allzu stark erhöht werden kann, selbst wenn man die Beschleunigungsspan-
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nung erhöht. Demzufolge bevorzugt man das H CD-Verfahren und das ARE-Verfahren, wobei man die Haftfestigkeit durch Erhitzen des Substrats ohne Verwendung einer Beschleunigungsspannung erhöht. Die Haftfestigkeit ist jedoch nicht ausreichend bei niedrigen Temperaturen,und die Vorteile des physikalischen Auf dampf ve rf ahrens, welche im vorstehenden beschrieben wurden, gehen bei hohen Temperaturen verloren. Bei Verwendung einer Beschleunigungsspannung beim herkömmlichen Ionenüberzugsverfahren mit geringem Ionisationswirkungsgrad ist der Strom, der durch eine Beschleunigungselektrode (im allgemeinen das Substrat) fließt, gering. Das heißt, er beträgt etwa 0, 01 - 0,2 A, selbst wenn man die Beschleunigungsspannung stark erhöht.
Von den Erfindern wurde in einer Studie über die Beschichtung von Sinterhartmetalleinsätzen mit TiN oder TiC mit Hilfe des Ionenüberzugsverfahrens ein Vergleich angestellt mit dem chemischen Aufdampfverfahren. Diese Studie ist veröffentlicht in "Thin Solid Films" 54 (1978), Seiten 67 - 74. Nach dieser Studie· ergibt sich, daß die Widerstandsfestigkeit von Carbiden, die durch ein Ionenüberzugsverfahren beschichtet sind, ähnlich ist der Widerstandsfestigkeit von Carbiden, die mit Hilfe eines chemischen Aufdampfverfahrens beschichtet wurden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Zähigkeit, welche beim Ionenüberzugsverfahren erzielt wird, erheblich besser ist als die, welche beim chemischen Aufdampf verfahren gewonnen wird. Ferner ist aus der US-PS 4 169 913 ein beschichteter Werkzeugstahl bekannt, der mit einem Überzug versehen ist, bestehend aus wenigstens einem der Stoffe Titan, Zirconium und Hafnium-carbiden,- nitriden und -carbonit riden mit einer vergrößerten Halbwertsbreite. Diese bekannten beschichteten Gegenstände besitzen jedoch noch keine ausreichende Haftfestigkeit zwischen dem Substrat und dem Überzug.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen mit einem Hartstoff beschichteten Gegenstand zu schaffen mit ausgezeichneter Widerstandsfestigkeit, Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des Anspruchs 1. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß man SchneidwerkzeugejVerschleißfeste Werkzeuge, Verschleißteile und Dekorationsgegenstände mit erhöhter Verschleißfestigkeit, Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit herstellen kann. Ferner gewinnt man beschichtete Gegenstände mit verbesserter Haftfestigkeit zwis chen dem Substrat und dem Überzug, der durch ein Ionenüberzugsverfahren aufgebracht wurde.
Durch die Erfindung wird ein mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand geschaffen, der als Substrat ein Werkzeug oder ein bestimmtes Bauteil ist, bestehend aus einem Keramikmetallgemisch, Sinterhartmetallen, Werkzeugstahl oder rostfreiem Stahl, auf dessen Oberfläche ein Überzug aus einem Hartstoff aufgebracht ist. Der Hartstoff ist ausgewählt aus der Gruppe Carbide, Nitride und Carbonitride von wenigstens einem der Stoffe Titan, Zirconium und Hafnium und festen Lösungen davon und solchen Lösungen, in denen Sauerstoff gelöst ist, wobei der Überzug hergestellt ist durch ein Ionenüberzugsverfahren, bei dem die Beschleunigungsspannung zu Beginn des Überzugsverfahrens innerhalb eines kurzen Zeitraums hoch bemessen wird. Die Kristalle des Überzugs sind stark orientiert in der Richtung von <220> für die Oberfläche des Werkzeugs oder des Teils, so daß das Beugungsintensitätsverhäitnis der Spitze aus der { 22θ] -Ebene und der zweitstärksten Beugungsspitze bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung von Cu-K α-Strahlen 15 oder geringer für letztere zu 100 für erstere ist und die Halbwertsbreite der Beugungsspitze von der {220J -Ebene des Überzugs 0,8° oder mehr in 2 6 - Gradeinteilung ist.
Die beiliegende Zeichnung zeigt schematisch eine Ionenbeschichtungsanlage, welche bei der Erfindung zur Anwendung kommen kann.
Die Erfinder haben verschiedene Bemühungen angestellt, um die Nachteile beim Stand der Technik zu vermeiden; insbesondere um eine Verbesserung des Ionenüberzugsverfahrens und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen. Es hat sich herausgestellt, daß man einen mit einem Hartstoff beschichteten Gegenstand gewinnen kann, bei dem eine hohe Haftfestigkeit zwischen dem Substrat und dem Überzug erhalten wird bei Einhaltung bestimmter Bedingungen beim Ionenüberzugsverfahren.
Bei einem mit einem Hartstoff überzogenen Gegenstand gemäß der Erfindung ist die Oberfläche eines Werkzeugs oder eines Bauteils beschichtet mit wenigstens einem Hartstoff, der ausgewählt ist aus Carbiden, Nitriden und Carbonitriden des Titans, Zirconiums,HaEniums und festen Lösungen davon und solcher Verbindungen, in denen Sauerstoff gelöst ist. Die Kristalle des Überzugs sind stark orientiert in der Richtung < 22O.> für die Oberfläche des Werkzeugs bzw. Bauteils, so daß das Beugungsintensitätsverhältnis der Spitze von der ^220 j -Ebene und der zweitstärksten Beugungsspitze bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung einer Cu-Ka-Strahlung 15 oder geringer für letztere zu 100 für erstere ist. Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des Ionenbeschichtungsverfahrens gemäß der Erfindung ist der Ionisationswirkungsgrad hoch und der elektrische Strom, der durch eine Beschleunigungselektrode fließt, ist außerordentlich groß, d. h. er beträgt wenigstens 1 - 20 A, selbst wenn die Beschleunigungsspannung niedrig ist. Wegen dieses hohen Ionisationswirkungsgrades läßt sich die Energie des einzelnen Ions des aufzudampfenden Beschichtungsmateriäls durch Erhöhung der Beschleunigungsspannung steigern. Man gewinnt daher einen Überzug mit hoher Haftfestigkeit. Die Kristalle des Überzugs, der auf diese Weise gewonnen wird, sind stark orientiert in Richtung von< 220^ für die Oberfläche des Substrats. Es hat sich herausgestellt, daß die Haftfestigkeit in der Praxis ausreichend h'och ist, wenn das Beugungsintensitätsverhältnis der von der /220 f -Ebene kommenden Beugungsspitze und die zweits.tärkste Beugungsspitze bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung von Cu-Ka-Strahlung, d. h. das Beugungsintensitätsverhältnis, höchstens 15 für letzte-
re und 100 für erstere ist. In diesem Bereich kann das beschichtete Werkzeug z. B. verwendet werden bei diskontinuierlicher spanabhebender Bearbeitung. Wenn dieses Verhältnis geringer als 10 ist, besitzt der Überzug auf dem beschichteten Werkzeug eine hohe Haftfestigkeit und eignet sich vorzüglich für Fräsarbeiten, bei denen bekannte beschichtete Werkzeuge nicht so . ohne weiteres eingesetzt werden können.
Bei der Erfindung ist der elektrische Strom, der durch das Substrat fließt, hoch. Die elektrische Stromstärke beträgt 1 - 20 A, so daß bei einer Beschleunigungsspannung von beispielsweise 1, 5 kV die elektrische Leistung am Substrat 1,5 - 30 kW beträgt und die Temperatur des Substrats stark erhöht ist. Hieraus ergibt sich die Gefahr, daß der Vorteil des physikalischen Aufdampfbeschichtungsverfahrens, bei welchem die Beschichtung bei niedriger Temperatur durchgeführt werden kann, wieder beseitigt wird.
Es hat sich ferner herausgestellt, daß beim Beschichten unter Zuhilfenahme' . einer Ionenüberzugseinrichtung mit hohem Ionisationswirkungsgrad die kristalline Fehlordnung des Überzugs beim Erniedrigen der Temperatur erhöht wird und die Halbwertsbreite der Beugungsspitze in der Röntgenstrahlbeugung.groß ist. Je größer die Halbwertsbreite ist, um so besser ist die Verschleißfestigkeit des Überzugs. Wenn die Halbwertsbreite der Beugungsspitze der £ 220 J -Ebene des Überzugs bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung von Cu-KcrStrahlung wenigstens 0,8 bei 2 Θ -Gradeinteilung ist, ergibffeine ausgezeichnete Verschleißfestigkeit. Wenn die Halbwertsbreite mindestens 1 ist, läßt sich die Verschleißfestigkeit noch mehr verbessern.
Wenn bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung von Cu-Ka-Strahlung das Beugungsintensitätsverhältnis der von der ^22Oj -Ebene kommenden Beugungsspitze und de'r zweitstärksten Beugungs spitze höchstens 15 für letztere zu 100 für erstere und wenn die Halbwertsbreite der B^'^ungspitze der [220] -Ebene wenigstens 0,8 bei 2 θ -Gradeinteilung betragen/ erzielt man/*1 beschichteten Gegenstand, dessen Überzug eine ausgezeichnete Haftfestigkeit
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und hohe Verschleißfestigkeit aufweist.
Um das Beugungsintensitätsverhältnis auf 15 oder darunter zu verringern, ist es notwendig, die Beschleunigungsspannung, welche an das Substrat angelegt wird, zu erhöhen, während zur Vergrößerung der Halbwertsbreite es notwendig ist, diese Beschleunigungsspannung zu verringern.
Die Behebung dieser Schwierigkeit geht auf die Erkenntnis zurück, daß das Beugungsintensitätsverhältnis bestimmt ist durch die Spannung in der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs und die Halbwertsbreite von der elektrischen Leistung abhängt. Hiervon ausgehend wird die Beschleunigungsspannung in der Anfangsphase des Beschichtungsvorganges erhöht und die Beschleunigungsspannung verringert. Auf diese Weise läßt sich ein beschichteter Gegenstand erzielen mit einem Beugungsintensitätsverhältnis von 15 und darunter und einer Halbwertsbreite von 0,8 oder mehr. Wenn die Dicke des Überzugs geringer als 1 μ m ist, ist die erzielte Wirkung zu gering. Wenn die Überzugsdicke mehr als 20 μm beträgt, erfolgt oft ein Abblättern und eine Versprödung des Überzugs.
* Bei Änderung der Beschleunigungsspannung im vorstehend beschriebenen
Sinne lassen sich das Beugungsintensitätsverhältnis und die Halbwertsbreite entsprechend ändern. Der Grad der Änderung hängt jedoch von der Gestalt und den Abmessungen des Substrats, den Innenabmessungen des Mechanismus der Ionenbeschichtungsapparatur und deren Ionisationswirkungsgrad ab. Außerdem spielt das Material, mit dem der Überzug hergestellt werden soll - beispielsweise, ob dieses Material Titancarbid oder Titannitrid ist eine Rolle. Demzufolge ist es schwierig, ohne die Berücksichtigung weiterer Betriebsbedingungen allein durch die Beschleunigungsspannung das Beugungsintensitätsverhältnis und die Halbwertsbreite zu bestimmen. Im Falle der Beschichtung mit Titannitrid unter Verwendung von Titan als zu verdampfendes Material und Stickstoff als Reaktionsgas wird beim Stand der Technik eine Beschleunigungsspannung von 0 - 2 kV während des gesamten Beschichtungsvorgangs angewendet ,und das Substrat wird auf eine Temperatur von
500 - 700 C erhitzt, 50 daß ein hundertfach verstärktes Beugungsintensitätsverhältnis (i/lmax) von 25-80 und eine Halbwertsbreite (2 β ) von 0,1 - 0, 5 erzielt werden. Bei vorliegender Erfindung wird im Gegensatz dazu die Beschleunigungsspannung bevorzugt eingestellt auf 0, 5 - 5 kV in der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs und verringert auf 0,1 - 0, 5 kV nach Ablauf von etwa 5-10 Minuten, so daß man ein Beugungsintensitätsverhältnis von weniger als 15 und eine Halbwertsbreite von mehr als 0,8 erhält.
Bei einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ein Fingerfräser (10 mW) aus Schnelldrehstahl (JIS SKH 55 entspricht AISI M 35) mit TiN mit einer Dicke von 2,3 μπα beschichtet, wobei die Beschleunigungsspannung in der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs auf 0, 5 kV und nach 5 Minuten auf 0, 2 kV verringert wird. Der Beschichtungsvorgang wird während 25 Minuten durchgeführt. Die Ergebnisse der Röntgenstrahlbeugung zeigen, daß das Beugungsintensitätsverhältnis der von der ^220]-Ebene kommenden Beugungsspitze und der zweitstärksten Beugungsspitze der [illj -Ebene 13 für letztere zu 100 für erstere ist.'
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wird ein Wegwerfeinsatz (Einsatz-• typ: SNG 533) aus einem Metallkeramikgemisch von TiCN-TaN-Mo0C-WC-Ni-Co mit TiN in einer Dicke von 9 pm beschichtet. Die Beschleunigungsspannung in der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs beträgt 5 kV und wird nach 5 Minuten auf 0, 5 kV verringert. Der Beschichtungsvorgang wird während 110 Minuten durchgeführt. Die Ergebnisse der Röntgenstrahlbeugung zeigen, daß das Beugungsintensitätsverhältnis des größten von der I 220] -Ebene kommenden Beugungsspitze und der zweitstärksten von der {220j -Ebene "kommenden Beugungsspitze 1, 3 für letztere zu 100 für erstere ist. Der Überzug bei dem mit einem Hartstoff überzogenen Gegenstand gemäß der Erfindung kann aus einem Mehrfachüberzug oder aus einem kombinierten Überzug bestehen, bei dem eine Schicht aus Aluminiumoxid oder Stickstoffsilicid vorhanden ist.
10068
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei welchem die Beschichtung mit Hilfe einer Ionenbeschichtungseinrichtung durchgeführt wurde, soll anhand der beiliegenden Figur noch näher erläutert werden.
Ein Substrat 5 ist auf einem Substrathalter 6 befestigt,und eine Vakuumkam1-mer 1 wird auf einen Druck von 8 χ 10 Pa oder darunter mit Hilfe einer Evakuiereinrichtung 2 evakuiert. In die Vakuumkammer 1 wird Argongas aus einem Gaszuführungssystem 3 mit einem Druck von etwa 3 Pa eingeleitet. Eine negative Spannung von etwa 1, 5 kV wird an das Substrat 5 mit Hilfe einer Beschleunigungsspannungsquelle 4 gelegt, so daß eine Glimmentladung erzeugt wird und das Substrat 5 aufgeheizt wird. Auf diese Weise wird die Oberfläche des Substrats 5 gereinigt. Die Zugabe des Argongases wird gestoppt und die Vakuumkammer 1 wird erneut evakuiert.
Ein Metall. 13, z. B. Titan, Zirkonium,Hafnium oder eine Legierung, bestehend aus zwei oder mehreren dieser Metalle, in einem Kupferschmelztopf 12 werden mit einem Elektronenstrahl 11 aus einer Elektronenstrahlquelle 9 bestrahlt und dabei geschmolzen und verdampft. Die Elektronenstrahlquelle 9 wird versorgt von einer Spannungsquelle 10. Eine positive Spannung von 20 - 100 V wird an eine Ionisationselektrode 7 durch eine Ionisationsspannungsquelle 8 gelegt. Auf diese Weise wird zwischen der Ionisationselektrode 7 und der Metallschmelze 13 eine Entladung hervorgerufen, die aus Sekundärelektronen resultiert, welche durch die Bestrahlung der Metallschmelze 13 mit dem Elektronenstrahl 11 ausgesendet werden. Ferner wird Metalldampf von der Oberfläche der Metallschmelze 13 abgedampft. Wenigstens ein Gas, ausgewählt aus der Gruppe Stickstoff gas, Acetylengas und Sauerstoffgas und eine Mischung davon wird als Reaktionsgas in die Vakuumkammer 1 aus dem
Gaszuführungssystem 3 eingeleitet, so daß ein Druck von 2,5x10 - 9, 5
-2 '
χ 10 Pa entsteht. Das Substrat 5 wird mit Hilfe einer Drehvorrichtung 14 in Drehung versetzt, wobei eine negative Spannung von 0,5-5 KV von der Spannungsquelle 4 an das Substrat angelegt ist. In diesem Fall kann eine Beschleunigungsspannung an eine Beschleunigungselektrode 15 mit Hilfe einer
Beschleunigungsspannungsquelle 16 trotz Anlegens einer Spannung an das Substrat 5 angelegt werden. Eine Blende 17 wird geöffnet und die Beschichtung des Substrats 5 beginnt. Nach 5-10 Minuten wird die Beschleunigungsspannung auf eine negative Spannung von 0,1 - 0, 5 kV verringert. Wenn das Substrat 5 geerdet ist oder auf dem niedrigeren Potential gehalten wird, und die an die Beschleunigungselektrode 15 angelegte Spannung wirkt, wird das Substrat nicht überhitzt und es ist dann nicht notwendig, die Beschleunigungsspannung zu verringern. Auf diese Weise läßt sich ein mit einem Hartmetall beschichteter Gegenstand gemäß der Erfindung erzielen.
Im folgenden werden zur Erläuterung der Erfindung noch weitere Ausführungsbeispiele beschrieben.
Ausführungsbeispiel 1
Unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Ionenbeschichtungseinrichtung wird ein Substrat (Einsatztyp: SPG 422) aus einer gesinterten Hartmetalllegierung P 30 bei verschiedenen Betriebsbedingungen, wie sie in folgenden Tabellen (Tabelle 1 und Tabelle 2) gezeigt sind, beschichtet:
10068
Tabelle
Nr. Ve rdarapf ungs -
material		 Umgebungs
druck ή
(x 10"^Pa)		 3 Umgebung s-
gas		 Anfangs phase Zeit
(min)		 stationär e Phase Zeit
(min)
1
2		 Nicht beschichte
ter Gegenstand
Ti 4		 N2 + C2H2 Spannungs-
quelle
4 (kV)		 Spannungs-
quelle
16 (kV)		 5 Spannungs
quelle
4 (kV)		 Spannungs-
quelle
16 (kV)		 50
3 Ti 4 N2 + C2H2 ο,ι 1,5 5 0,1 1,5 50
4 Bekanntes PVD-Verfahren 1,5 0 0,3 0
5 Bekanntes CVD-Verfahren
6 Ti 4,5 N2 8 50
7 Ti 4,5 N2 ο,ι 2,0 8 ο,ι 2,0 50
8 Bekanntes PVD-Verfahren 2,0 0 0,5 0
9 Ti 4 VC2H2+O2 5 50
10 Ti 4 N2+C2H2+O2 0,1 1,8 . 5 ο,ι 1,8 50
11 Bekanntes PVD-Verfahren 1,0 0 0,5 0
12 Zr C2H2 10 150
0,1 3,0 . 0,1 3,0
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Nr. _
ι
I		 Verdampfungs-
m ate rial		 Umgebungs
druck 0
(x IQ^Pa)		 Umgebungs
gas		 Anfangs phase Zeit
(min)		 stationär e Phase ! Zeit
(min!
13 Zr 3 C2H2 Spannungs
quelle .
'4 (kV)		 Spannungs
quelle
16 (kV)		 10 Spännungs-
quelle
4 (kV)		 Spannungs-
quelle
16 (kV)
14 Bekanntes PVD-Verfahren 1,8 0 0,6 0
15 Hf . 2,8 N2 10 200
16 Hf 2,8 N2 ο,ι 3,5 10 0,1 3,5
17 Bekanntes PVD-Verfahren 3,0 0 0,6 0
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Überzugs-
dicke
μΐη		 S tärkste Zweitstärk Intensitäts Beugungshalb- Zustand nach Fräsprob e
Beugungs
ebene
(Intensität
Imax)		 ste Beuguns
ebene
(Intensität I)		 verhältnis
(I/Imax)
χ 100		 wertbreite (2 β ) (Flanken versc hleiß)
Überzugs
qualität		 4.5 _ für die (22O)1-
Ebene		 nach 20 min 0.29 mn
4.6 {220l (20Ol 5.7 11 20 min 0.10 mm
Ti(CN) 4.5 ■ {220| ■ {ml 8.5 1.6° " 20 min 0.14 mm
Ti(CN) 4.5 {220! J111I 71.5 1.2° " 10 min abschälen
Ti(CN)1 4.6 1220} {111} 29.7 0.5° " 1 min Bruch
Ti(CN) 4.8 {220} {111 j 4.1 0.5° 11 20 min 0.12 mm
TiN 4.5 {220} • {111} 7-7 1.9° " . 20 min 0.15 w:n
TiN 4.5 {200} ■ {111} 68.1 1.1° " ■ 7 min abschälen
Till 4.5 {220} {200} 5-5 0.2° ■ 11 20 min 0.12 na
ri(cuo) 4.2 1220} {200} 7.9 1.8° " 20 min 0.14 γ.γπ
1Ji(CNOJ 5.9 !200} {mi 59.9 1.1° ■" 7 min abschälen
11 20 mm 0.09 mm
-Pi(CIIO) 4.1 42201 {200J 5.5 0.5° 11 20 min 0.12 mm
Zi r C 4.5 {2201 " {111} 8.0 2.0° " 5 min abschälen
ZrC 2.2 1200} . {111| 67-5 l( 20 min 0.1;? ir.m
ZtC 2.4 4220} {200} 5.1 0.5° " 20 min 0.16 ms
2.0 { 220} {111} 7.2 2.1° 11 4 min abschälen
1200] .11111 75.5 1.7°
Ι-ίΐΙΐ ο.. 5°
ό I i I Δ.ΌΌ
Tabelle 2
Versuchsbedingungen
Position
Werte
Frasverfahren Werkstück
Werkzeug (Fräser)
Fräsbedingungen: Geschwindigkeit Schnitt Vorschub
Planfräsen
Material SCM 3 (JIS)
Härte Hs 32
Abmessungen Breite 100 mm; Länge 300 mm
Fräser mit einem Einsatz : Fräserdurchmesser 160 mm
180 m/min 3 mm
0,2 mm/Umdrehung
10068
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die gemäß der Erfindung beschichteten Gegenstände bedeutend bessere Eigenschaften aufweisen als die nach bekannten Verfahren beschichteten Gegenstände. Im Vergleich zu nicht beschichteten Gegenständen ist die Verschleißfestigkeit um das 1, 8fache bis 3,2fache besser. Wenn man die nach der Erfindung beschichteten Gegenstände miteinander vergleicht, so ergibt sich, daß die Ausführungsbeispiele, deren Röntgenstrahlintensitätsverhältnis (i/lmax) χ 100 gering ist und deren Halbwertbreite für die Beugungsspitze der (220 ^ -Ebene groß ist, bessere Eigenschaften aufweist.
Ausführungsbeispiel 2
Unter Verwendung der Ionenbeschichtungseinrichtung des Ausführungsbeispiels 1 wurde Titan erhitzt und mit Hilfe eines Elektronenstrahls verdampft und bei einem Ionisationspotential von + 40 V ionisiert. Die Vakuumabscheidung erfolgte an einem Gewindefräser mit Modul 1 und 20 Zahneingriffswinkel (JIS SKH 57). Bei einem Substratpotential von - 0, 8 kV für 5 Minuten und - 0, 5 kV für 25 Minuten in einem gemischten Gas bei
-4
einem Gesamtdruck von 5x10 Torr, in welchem der Partialdruck von
-4 -4
Acetylen 2 χ 10 Torr und der Partialdruck von Stickstoff 3 χ 10 Torr betrugen. Auf diese Weise wurde ein beschichteter Gegenstand erhalten mit einem Beugungsintensitätsverhältnis [(lonr/^oon) x *00J von 9, 7 und
o <juu iL\i behandelte
einer Halbwertsbreite von 1, 0 bei 2 θ -Gradeinteilung. Der so/Gewindefräser'wurde verwendet zum Fräsen eines JIS S 50C-Werkstücks bei einer Fräsgeschwindigkeit von 106 m/min und 1061 Umdrehungen/min in Anwesenheit von Fräsöl. Es konnten 230 Werkstücke bearbeitet werden. Bei Anwendung eines herkömmlichen Werkzeugs konnten lediglich 100 Werkstücke bearbeitet werden. Die Gebrauchsfähigkeit des Werkzeugs war dann beendet.
Bei Fräswerkzeugen, verschleißfesten Werkzeugen, verschleißfesten Bauteilen oder Verzierungsgegenständen, die mit dem Hartstoff gemäß der
31 may
Erfindung beschichtet sind, kann das Material, von dem Verschleißfestigkeit, Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit gefordert wird, ausgewählt sein aus Keramikmetallgemischen, Sinterhartmetallen, Werkzeugstählen und rostfreien Stählen. Bei spielsweise besitzt ein Wegwerfeinsatz aus einem Keramikmetallgemisch oder Sinterhartmetall, welcher mit einem Hartstoff,· beispielsweise Hartmetall gemäß der Erfindung beschichtet ist, ausgezeichnete Eigenschaften bei Fräsvorgängen.
10068

Claims (6)

Patentansprüche:
1.) Mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand, bestehend.aus einem als Werkzeug oder Bauteil ausgebildeten Substrat, aus einem Keramik-Metallgemisch, Sinterhartmetall, Werkzeugstahl oder rostfreiem Stahl, und einem Überzug aus dem Hartstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe Carbide, Nitride, Carbonitride von wenigstens einem der Stoffe Titan, Zirconium, Hafnium und festen Lösungen davon und solchen festen Lösungen, in denen Sauerstoff gelöst ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle des Überzugs stark orientiert sind in der Bichtung < 220>für die Oberfläche des Substrats, so daß das Beugungsintensitätsverhältnis der von der {220i -Ebene kommenden Beugungsspitze und der zweitstärksten Beugungsspitze bei der Röntgenstrahlbeugung unter Verwendung von Cu-Ka-Strahlung höchstens 15 für letztere zu 100 für erstere und die Halbwertsbreite der von der ^220^-Ebene kommenden Beugungsspitze
des Überzugs wenigstens 0, 8 bei 2 θ -Gradeinteilung betragen. «
2. Mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug hergestellt ist durch ein Ionenbeschichtungsverfahren, bei dem die Beschleunigungsspannung in
10068-N/R
der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs für einen kurzen Zeitraum hoch bemessen ist.
3. Mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkzeug als Wegwerf einsatz für einen Fräsvorgang ausgebildet ist, der aus einem Keramik-Metallgemisch oder Sinterhartmetall besteht.
4. Mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkzeug als Gewindeschneider ausgebildet ist. ' '
5. Mit einem Hartstoff beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ionenbeschichtungsverfahren in der Anfangsphase bei einer Beschleunigungsspannung von 0, 5 bis 5 kV durchgeführt wird und die Beschleunigungsspannung nach 5 bis 10 Minuten auf 0,1 bis 0, 5 kV verringert wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines mit einem Hartstoff beschichteten Gegenstandes, bei dem das als Werkzeug oder Bauteil ausgebildete Substrat aus einem Keramik-Metallgemisch, Sinterhartmetall, Werkzeugstahl oder rostfreiem Stahl mit wenigstens einem Hartstoff beschichtet wird, der ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus Carbide, Nitride und Carbonitride wenigstens eines der Stoffe Titan, Zirconium, Hafnium und festen Lösungen davon und solchen festen Lösungen, in denen Sauerstoff gelöst ist, mit einer Dicke von 1 bis 20μm durch Ionenbeschichtung in einem Reaktionsgas, dadurch gekennzeichnet, daß in der Anfangsphase des Beschichtungsvorgangs die an das Substrat angelegte Beschleunigungsspannung
0, 5 bis 5 kV beträgt und nach etwa 5 bis 10 Minuten diese Beschleunigungsspannung auf 0,1 bis 0, 5 kV verringert wird.
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