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DE3112454A1 - MANGANE DIOXIDE POSITIVE ELECTRODES TREATED WITH AN ORGANIC SOLVENT - Google Patents

MANGANE DIOXIDE POSITIVE ELECTRODES TREATED WITH AN ORGANIC SOLVENT

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DE3112454A1
DE3112454A1 DE19813112454 DE3112454A DE3112454A1 DE 3112454 A1 DE3112454 A1 DE 3112454A1 DE 19813112454 DE19813112454 DE 19813112454 DE 3112454 A DE3112454 A DE 3112454A DE 3112454 A1 DE3112454 A1 DE 3112454A1
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DE
Germany
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manganese dioxide
positive electrode
organic solvent
electrode
treated
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Application number
DE19813112454
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German (de)
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DE3112454C2 (en
Inventor
Akiya Middleburg Heights Ohio Kozawa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
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Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
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    • H01M4/02Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine positive Mangandioxidelektrode zur Verwendung in elektrochemischen Zellen, worin die positive Elektrode hitzebehandeltes Hangandioxid, ein leitendes Agens und ein Bindemittel enthält und worin die Wände der Oberflächenporen des Mangandioxids mit aufgedampftem organischem Lösungsmittel überzogen sind, um die Feuchtigkeitsreabsorption des Hangandioxids, wenn es für eine bestimmte Zeit einer feuchten Umgebung ausgesetzt wird, auf ein Hinimum zu reduzieren. Die Erfindung bezieht sich auch auf das Verfahren zur Herstellung der positiven Mangandioxidelektrode.The present invention relates to a manganese dioxide positive electrode for use in electrochemical cells wherein the positive electrode is heat treated hangane dioxide contains conductive agent and a binder and wherein the walls of the surface pores of the manganese dioxide with vapor deposited organic solvents are coated to the moisture reabsorption of the hangand dioxide, if it is for a certain Time exposed to a humid environment is reduced to the minimum. The invention also relates to the method for the production of the positive manganese dioxide electrode.

Die Entwicklung eines Hochenergie-Batteriesj^stems verlangt vor allem die Verträglichkeit eines Elektrolyten, der die gewünschten elektrochemischen Eigenschaften aufweist, mit einem hochreaktiven negativen Elektrodenmaterial, z.B. Lithium, Natrium und dergl., und die wirksame Verwendung von positiven Elektrodenmaterialien hoher Energiedichte, wie z.B. Mangandioxid. Wässrige Elektrolyse werden in diesen Systemen nicht verwendet, da die negativen Elektrodenmaterialien ausreichend aktiv sind, um mit Wasser chemisch zu reagieren. Um die mit diesen hochaktiven negativen Elektroden und positiven Elektroden hoher Energiedichte erreichbare hohe Energiedichte auszunutzen, waren eingehendere Untersuchungen an nichtwässrigen Elektrolytsystemen und insbesondere an nichtwässrigen organischen Elektrolytsystemen notwendig.The development of a high-energy battery system is a must Above all, the compatibility of an electrolyte, which has the desired electrochemical properties, with a highly reactive negative electrode material, e.g. lithium, sodium and the like, and the effective use of positive electrode materials high energy density, such as manganese dioxide. Aqueous electrolysis are not used in these systems, because the negative electrode materials are sufficiently active to chemically react with water. To those with these highly active negative electrodes and positive electrodes higher More detailed investigations on non-aqueous electrolyte systems have been carried out to exploit the high energy density that can be achieved and especially necessary for non-aqueous organic electrolyte systems.

Der Ausdruck "nichtwässriger organischer Elektrolyt" betrifft im Stand der Technik einen Elektrolyten, der aus einem gelösten Stoff besteht, beispielsweise aus einem Salz oder Komplexsalz von Elementen der Gruppe I-A, H-A oder IH-A des Periodischen Systems, das in einem geeigneten nichtwässrigen organischenThe term "non-aqueous organic electrolyte" refers in the prior art an electrolyte consisting of a solute, for example, a S a lz or complex salt of Group IA, HA or IH-A of the Periodic Table, which in a suitable non-aqueous organic

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Lösungsmittel aufgelöst ist. Übliche Lösungsmittel umfassen Propylencarbonat, Äthylencarbonat oder ^-Butyrolacton. Der Ausdruck "Periodisches System" betrifft das Periodische System der Elemente, wie es in der inneren hinteren Umschlagseite des "Handbook of Chemistry and Physics", 48. Ausgabe, der Chemical Rubber Co., Cleveland, Ohio, 1967-1968, abgedruckt ist.Solvent is dissolved. Common solvents include propylene carbonate, ethylene carbonate or ^ -butyrolactone. Of the The term "Periodic Table" refers to the Periodic Table of the Elements as it appears on the inside back cover of the Handbook of Chemistry and Physics, 48th Edition, reprinted from Chemical Rubber Co., Cleveland, Ohio, 1967-1968.

Obgleich Mangandioxid als positive Elektrode für Zellanwendungen bereits beschrieben ist, enthält Mangandioxid inhärent eine nicht akzeptierbare Menge an Wasser, sowohl vom absorbierten als auch vom gebundenen (adsorbierten) Typ, was ausreicht, um eine Korrosion der negativen Elektrode (Lithium) mit einer gleichzeitigen Wasserstoffentwicklung zu verursachen. Diese Art Korrosion, die eine Gasentwicklung verursacht, ist ein ernsthaftes Problem in versiegelten Zellen, insbesondere in Miniaturzellen vom Knopfzellentyp. Um Allzweck-Batterie-getriebene elektronische Vorrichtungen so kompakt wie möglich zu machen, sind die elektronischen Vorrichtungen im allgemeinen mit Hohlräumen ausgestattet, die ein Einsetzen von Miniaturζeilen als Kraftquellen ermöglichen. Die Hohlräume sind im allgemeinen so gestaltet, daß eine Zelle eng anliegend eingebracht werden kann, wobei sie einen elektroni sehen Kontakt mit entsprechenden Eingängen in der Vorrichtung heretellt. Ein großes mögliches Problem bei der Verwendung von zellenbetriebenen Vorrichtungen dieser Art ist, daß die Zelle innerhalb des Hohlraums festklemmen kann, wenn eine Gasentwicklung verursacht wird. Dies könnte eine Beschädigung der Vorrichtung verursachen. Auch wenn Elektrolyt aus der Zelle austritt, kann dies zumSchaden an der Vorrichtung führen. Daher ist es wichtig, daß die physikalischen Abmessungen des Zellengehäuses während der Entladung konstant bleiben und daß die Zelle keinen Elektrolyten in die zu ver-Although manganese dioxide is used as a positive electrode for cell applications As previously described, manganese dioxide inherently contains an unacceptable amount of water, both from the absorbed as well as of the bound (adsorbed) type, which is sufficient to prevent corrosion of the negative electrode (lithium) with a to cause simultaneous hydrogen evolution. These Type of corrosion that causes gas evolution is a serious problem in sealed cells, particularly miniature button cell type cells. To be general-purpose battery-powered To make electronic devices as compact as possible, the electronic devices are generally with Cavities equipped for the insertion of miniature parts as sources of strength. The cavities are generally designed so that a cell is inserted tightly can, where they see an electronic contact with corresponding inputs in the device heretellt. A great possible one The problem with using cell operated devices of this type is that the cell becomes stuck within the cavity can if gas evolution is caused. This could damage the device. Even if Leaking electrolyte from the cell can damage the device. Hence it is important that the physical Dimensions of the cell housing remain constant during discharge and that the cell does not contain any electrolyte in the

sorgende Vorrichtung austreten läßt.caring device can escape.

Die US-PS 4 133 856 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer positiven Mangandioxid-Elektrode für nichtwässrige Zellen in denen Mangandioxid anfänglich auf 35O°C bis 4300C erhitzt wird, damit sowohl das absorbierte als auch das gebundene Wasser entfernt wird; nachdem das Material durch einen leitenden Stoff und ein Bindemittel zu einer Elektrode verformt ist, wird sie vor ihrem Einbau in das galvanische Element auf 2000C bis 35O0C weiter erhitzt. Die GB-PS 1 199 426 offenbart ebenfalls eine Wärmebehandlung von Mangandioxid in Luft bei 2500C bis 4500C, um das in ihm enthaltene Wasser im wesentlichen zu entfernen.The US-PS 4,133,856 discloses a method for producing a positive M a ngandioxid electrode for non-aqueous cells in which manganese dioxide is initially heated to 35O ° C to 430 0 C, so that both the absorbed and the bound water is removed; after the material is deformed by a conductive material and a binder to an electrode, it is heated further before its incorporation into the galvanic element to 200 0 C to 35O 0 C. GB-PS 1 199 426 likewise discloses a heat treatment of manganese dioxide in air at 250 ° C. to 450 ° C. in order to essentially remove the water it contains.

Die US-Patentanmeldung Ser.No. vom 14. März 1980, Anmelder A. Kozawa, beschreibt ein Verfahren, worin eine homogene Masse von teilchenförmigen! Mangandioxid hitzebehandelt und dann mit einem organischen Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, das die Poren des Mangandioxids im wesentlichen mit einer Schicht von organischem Lösungsmittel füllt, wodurch die Affinität oder bzw. Neigung des Mangandioxids zur Reabsorption von Feuchtigkeit wesentlich vermindert wird. Die Offenbarung dieser Anmeldung wird diese Bezugnahme in die vorliegende Beschreibung aufgenommen.U.S. patent application Ser.No. on March 14, 1980, Applicant A. Kozawa, describes a process wherein a homogeneous mass of particulate! Manganese dioxide is heat-treated and then in contact with an organic solvent is brought, which fills the pores of the manganese dioxide substantially with a layer of organic solvent, whereby the affinity or tendency of manganese dioxide to reabsorb moisture is significantly reduced. the Disclosure of this application, this reference is incorporated into the present description.

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine positive Elektrode zu schaffen, die Mangandioxid, ein leitendes Agens und ein Bindemittel enthält, die eine verminderte Kapazität für die Feuchtigkeitsabsorption besitzt, wenn sie für eine bestimmte Zeit einer feuchten Umgebung ausgesetzt wird.It is an object of the present invention to provide a positive electrode containing manganese dioxide, a conductive agent and contains a binder which has a reduced capacity for moisture absorption when it is used for a exposed to a humid environment for a certain period of time.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode, bei der die Wände der Poren des Mangandioxids im wesentlichen mit einem organischen Lösungsmittel überzogen sind.Another object of the present invention is to provide a manganese dioxide-containing positive electrode in which the Walls of the pores of the manganese dioxide are essentially coated with an organic solvent.

Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren für die Hitabehandlung von positiven Hangandioxidelektroden-Pellets zu schaffen, um die Affinität oder Neigung der positiven Elektrode zur Absorption von Feuchtigkeit zu vermindern.It is another object of the present invention to provide a method for the Hita treatment of positive hangand dioxide electrode pellets to create the affinity or propensity of the positive electrode to absorb moisture Reduce.

Die vorgenannte und weitere Ziele der Erfindung werden durch die folgende Beschreibung noch näher erläutert.The foregoing and other objects of the invention are achieved by the following description is explained in more detail.

Die Erfindung betrifft Hangandioxid-haltige positive Elektroden zur Verwendung in nichtwässrigen Zellen, enthaltend hitzebehandeltes Mangandioxid, ein leitendes Agens und ein Bindemittel, wobei die Verbesserung darin besteht, daß die Wände zumindest der Oberflächen-Poren der wangandioxid-haltigen positiven Elektrode im wesentlichen mit einem aufgedampften organischen Lösungsmittel überzogen sind, um die Affinität der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode gegen r.eabsorbierende Feuchtigkeit zu vermindern.The invention relates to positive electrodes containing hangand dioxide for use in non-aqueous cells containing heat-treated Manganese dioxide, a conductive agent and a binder, the improvement being that of the walls at least the surface pores of the positive electrode containing manganese dioxide essentially with a vapor-deposited one organic solvents are coated to increase the affinity of the manganese dioxide-containing positive electrode against the absorbent To reduce moisture.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung Mangandioxid-haltiger positiver Elektroden zur Verwendung in nichtwässrigen Zellsystemen, das die folgenden Schritte umfaßt:The invention further relates to a method for producing positive electrodes containing manganese dioxide for use in non-aqueous cell systems, which includes the following steps:

(a) Hitzebehandeln von Mangandioxid bei etwa 2000C bis etwa 4300C über einen Zeitraum, der ausreicht, um den Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 400 ppm zu vermindern,(a) heat-treating manganese dioxide at about 200 ° C. to about 430 ° C. for a period of time that is sufficient to reduce the moisture content to less than 400 ppm,

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(b) Vermischen des hitzebehandelten Mangandioxids mit einem leitenden Agens und einem Bindemittel zur Ausbildung einer Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode,(b) Mixing the heat-treated manganese dioxide with a conductive agent and a binder to form a Manganese dioxide-containing positive electrode,

(c) Inberührungbringen der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode aus Schritt (b) mit dem Dampf eines organischen Lösungsmittels, um im wesentlichen eine Schicht des organischen Lösungsmittels auf den Wänden zumindest der Oberflächenporen der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode abzulagern.(c) Bringing the manganese dioxide-containing positive electrode from step (b) into contact with the vapor of an organic Solvent to essentially have a layer of the organic solvent on the walls of at least the surface pores the manganese dioxide-containing positive electrode to be deposited.

Vorzugsweise sollte nach Schritt (b) und vor Schritt (c) die Mangandioxid-haltige positive Elektrode erhitzt werden, um einen Teil oder die gesamte Feuchtigkeit, die während des Mischschrittes reabsorbiert wurde, zu entfernen. Dies kann durch Erhitzen der positiven Elektrode über einen geeigneten Zeitraum auf Temperaturen von 500C oder mehr bewirkt werden.Preferably, after step (b) and before step (c), the manganese dioxide-containing positive electrode should be heated in order to remove some or all of the moisture that has been reabsorbed during the mixing step. This can be brought about by heating the positive electrode to temperatures of 50 ° C. or more over a suitable period of time.

Die so behandelte oder gebildete Mangandioxid-haltige positive Elektrode sollte etwa 350 Minuten lang bei 200C einer relativen Feuchtigkeit von 8 % ausgesetzt werden können, ohne daß der Feuchtigkeitsgehalt insgesamt auf nicht mehr als 700 ppm ansteigt und vorzugsweise auf nicht mehr als etwa 500 ppm.The manganese dioxide-containing positive electrode treated or formed in this way should be able to be exposed to a relative humidity of 8 % at 20 ° C. for about 350 minutes without the total moisture content increasing to no more than 700 ppm and preferably to no more than about 500 ppm .

Mangandioxid, das zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, sollte überwiegend (über 85 %) eine Teilchengröße von etwa 100 Mikron oder niedriger aufweisen. Dies ergibt effektiv eine durchschnittliche große Oberfläche (im allgemeinen 40 bis 50 m /g), auf der das organische Lösungsmittel abgelagert werden kann, wobei es zumindest die Wände der Oberflächenporen des Mangandioxids überzieht. Dadurch, daß die Wände der Oberflächenporen im wesentlichen mit einem organischen Lösungsmittel ge-Manganese dioxide suitable for use in the present invention should predominantly (over 85 %) have a particle size of about 100 microns or less. This effectively gives an average large surface area (generally 40 to 50 m / g) on which the organic solvent can be deposited, at least coating the walls of the surface pores of the manganese dioxide. The fact that the walls of the surface pores are essentially treated with an organic solvent

3 i i 1' -,· b 43 i i 1 '-, b 4

füllt v/erden, kann die Mangandioxid-haltige positive Elektrode eine begrenzte Zeit in einer feuchtigkeitshaltigen Umgebung gehandhabt und transportiert v/erden, wobei die Feuchtigkeitsreabsorption gegenüber unbehandeltem Mangandioxid stark reduziert wird. Dies erleichtert den Einbau von Mangandioxid-haltigen positiven Elektroden, die mit organischem Lösungsmittel behandelt sind, in Zellen, ohne daß die Notwendigkeit besteht, eine kostspielige und schwierig zu handhabende feuchtigkeitsfreie Ausrüstung zu verwenden.fills v / ground, the manganese dioxide-containing positive electrode handled and transported for a limited time in a moist environment, with moisture reabsorption is greatly reduced compared to untreated manganese dioxide. This facilitates the incorporation of manganese dioxide-containing positive electrodes treated with organic solvents in cells without the need to to use expensive and difficult to handle moisture-free equipment.

Der Feuchtigkeitsgehalt von teilchenförmigen! Mangandioxid üblicher Qualität liegt gewöhnlich oberhalb 15 000 ppm und kann durch Erhitzen über einen Zeitraum, der ausreicht, um die Feuchtigkeit zu vertreiben, bei erhöhter Temperatur wesentlich vermindert werden. Beispielsweise kann teilchenförmiges Mangandioxid etwa 3 bis 9 Stunden auf etwa 20O0C bis 4300C erhitzt werden, wobei der Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als etwa 300 ppm vermindert wird. Es besteht auch die Möglichkeit, das teilchenförmige Mangandioxid bei erhöhter Temperatur einem Vakuum auszusetzen, wodurch die Feuchtigkeit bis auf den oben genannten Gehalt entfernt werden kann. Es ist beobachtet worden, daß der Feuchtigkeitsgehalt auf mehr als 1300 ppm ansteigt, wenn hitzebehandeltes teilchenförmiges Mangandioxid 30 Minuten einer relativen Feuchtigkeit von 8 % bei 2O0C ausgesetzt wird.The moisture content of particulate! Ordinary grade manganese dioxide is usually above 15,000 ppm and can be substantially reduced by heating at an elevated temperature for a period of time sufficient to drive off the moisture. For example, particulate manganese dioxide can be heated 3 to 9 hours to about 20O 0 C to 430 0 C for about, wherein the moisture content to less than about 300 ppm is reduced. There is also the possibility of exposing the particulate manganese dioxide to a vacuum at an elevated temperature, whereby the moisture can be removed up to the abovementioned content. It has been observed that the moisture content increases to more than 1300 ppm, when heat treated particulate manganese dioxide is subjected to 30 minutes to a relative humidity of 8% at 2O 0 C.

Das für die vorliegende Erfindung geeignete organische Lösungsmittel sollte einen relativ niedrigen Dampfdruck aufweisen, d.h. einen relativ hohen Kochpunkt, so daß das Lösungsmittel in den kapillaren Zwischenräumen oder Wänden der Poren in der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode bleibt und die re-The organic solvent suitable for the present invention should have a relatively low vapor pressure, i.e. a relatively high boiling point, so that the solvent remains in the capillary spaces or walls of the pores in the manganese dioxide-containing positive electrode and the re-

\ 1 2 -4 b 4 \ 1 2 -4 b 4

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absorbierte Feuchtigkeit lediglich auf die darüberliegende Oberfläche beschränkt ist. Das organische Lösungsmittel kann ein einzelnes der folgenden sein, wie z.B. 2T"-Butyrolacton (GBL Propylenearbonat (PC), Dimethoxyäthan (DME), Tetrahydrofuran (THF), 3-Methyl-2-oxazolidon (3Me2Ox) oder dergleichen oder Mischungen und Kombinationen der Lösungsmittel. Wenn die behandelte Mangandioxid-haltige positive Elektrode in einem speziellen Zellensystem verwendet v/erden soll, liegt es im Erfindungsgedanken, die organische Elektrolytlösung als organisches Lösungsmittel zu verwenden. Somit kann ein organischer Elektrolyt verwendet werden, um die Wände der Oberflächen der Mangandioxod-haltigen positiven Elektrode im wesentlichen zu überziehen, um eine positive Elektrode mit vermindertem Feuchtigkeitsgehalt für nichtwässrige Zellanwendungen zu schaffen. Im allgemeinen hat das hitzebehandelte Mangandioxid eine Schüttdichte von etwa 1,5 g/cm oder weniger. Dieses Mangandioxid kann mit einem geeigneten Binder und einem leitenden Agens gemischt werden, und nachdem es zu einem Pellet verdichtet worden ist, kann es mit einem organischen Lösungsmittel behandelt werden, worauf die Schüttdichte auf etwa 2,1 bis 3,1 g/cm (35 bis 50 g pro Kubikinch) ansteigt, während sichergestellt wird, daß die Porosität hinreichend ist, so daß der Zellelektrolyt durch die Elektrode permeieren kann. Vorzugsweise sollte die verarbeitete Elektrode eine Porosität zwischen etwa 20 und 40 % untereinander verbundener Leerstellen aufweisen, um einen verbesserten Zutritt für den Elektrolyten zu ermöglichen. Das zu verwendende leitende Agens kann Kohlenstoff und/oder Graphit umfassen. Um der Elektrode fest zusammenhängende Charakteristiken zu verleihen, wird ein geeignetes Bindemittelmaterial mit oder ohne Plastifizierungsmittel und mitabsorbed moisture is limited only to the overlying surface. The organic solvent can be any one of the following, such as 2T "-butyrolactone (GBL propylene carbonate (PC), dimethoxyethane (DME), tetrahydrofuran (THF), 3-methyl-2-oxazolidone (3Me2Ox), or the like, or mixtures and combinations of the Solvent. If the treated positive electrode containing manganese dioxide is to be used in a special cell system, it is within the scope of the invention to use the organic electrolyte solution as the organic solvent. Thus, an organic electrolyte can be used to protect the walls of the surfaces of the manganese dioxide containing positive electrode to provide a positive electrode with reduced moisture content for non-aqueous cellular applications. In general, the heat treated manganese dioxide has a bulk density of about 1.5 g / cm or less Agent can be mixed, and after it condenses into a pellet tet, it can be treated with an organic solvent, whereupon the bulk density increases to about 2.1 to 3.1 g / cm (35 to 50 g per cubic inch) while ensuring that the porosity is sufficient so that the cell electrolyte can permeate through the electrode. The processed electrode should preferably have a porosity between about 20 and 40 % of interconnected voids in order to enable improved access for the electrolyte. The conductive agent to be used may include carbon and / or graphite. In order to impart firmly coherent characteristics to the electrode, a suitable binder material with or without plasticizer and with

oder ohne Stabilisierungsmitteln hinzugefügt. Geeignete materialien können Portlandzement oder Harze, wie Polyvinylharze, Polyäthylen, Polypropylen, Polyacrylate, Polystyrol, Polyisobutylen und dergleichen umfassen; Polytetrafluoräthylen ist dabei bevorzugt. Vorzugsweise kann der Bindemittelanteil etwa 1 bis etwa 8 Gew.-% der verarbeiteten Elektrode betragen.or added without stabilizers. Suitable materials can be Portland cement or resins such as polyvinyl resins, Polyethylene, polypropylene, polyacrylates, polystyrene, polyisobutylene, and the like; Polytetrafluoroethylene is preferred. The proportion of binder can preferably be approximately 1 to approximately 8% by weight of the electrode being processed.

Die erfindungsgemäße Mangandioxid-haltige positive Elektrode kann hergestellt werden, indem teilchenförmiges Mangandioxid acht Stunden an der Luft auf 35O°C erhitzt wird, um den Feuchtigkeitsgehalt aui weniger als etwa 300 ppm zu vermindern. Danach wird das hitzebehandelte Mangandioxid mit einem leitenden Agens (Kohlenstoff) und einem Bindemittel vermischt und vorzugsweise 30 Minuten auf etwa 700C erhitzt, um die Feuchtigkeit zu antfernen, die in dem Mangandioxid reabsorbiert sein kann. Die Mangandioxid/Kohlenstoff/Bindemittel-Mischung wird kompaktiert und dann mit dem Dampf eines organischen Lösungsmittels in Berührung gebracht, das zumindest die Wände der Oberflächenporen des kompaktierten Körpers bedeckt. Die so hergestellte lösungsmittelbehandelte feuchtigkeitsreduzierte Mangandioxid-haltige positive Elektrode ist ausgezeichnet für nichtwässrige Zellsysteme geeignet. Der organische Dampf kann auf den Wänden zumindest der Oberflächenporen und Hohlräume der Mangandioxidhaltigen positiven Elektrode vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen (500C bis 80°C) niedergeschlagen werden.The manganese dioxide-containing positive electrode of the present invention can be made by heating particulate manganese dioxide in air at 350 ° C. for eight hours to reduce the moisture content to less than about 300 ppm. Thereafter, the heat-treated manganese dioxide with a conductive agent (carbon) and a binder is mixed and heated preferably 30 minutes to about 70 0 C to antfernen to the moisture which may be reabsorbed in the manganese dioxide. The manganese dioxide / carbon / binder mixture is compacted and then brought into contact with the vapor of an organic solvent which covers at least the walls of the surface pores of the compacted body. The solvent-treated, moisture-reduced, manganese dioxide-containing positive electrode produced in this way is excellently suited for non-aqueous cell systems. The organic vapor may positive electrode are deposited, preferably at elevated temperature (50 0 C to 80 ° C) on the walls of at least the surface pores and cavities of the manganese dioxide.

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mangandioxid-haltige positive Elektrode, enthaltend hitzebehandeltes Mangandioxid, ein Bindemittel und ein leitendes Agens, worin die Wände der Poren der positiven Elektrode mit einem aufgedampften organi-The present invention relates to a manganese dioxide-containing positive electrode containing heat-treated manganese dioxide, a binder and a conductive agent, wherein the walls of the pores of the positive electrode with a vapor-deposited organic

3-' Ί "; ' Γ" / ϊ 1 L -ί- O Li 3- 'Ί ";'Γ" / ϊ 1 L -ί- O Li

sehen Lösungsmittel überzogen sind, wodurch deren Affinität für die Absorption von Feuchtigkeit verringert wird, wenn sie eine bestimmte Zeit einer feuchten Umgebung ausgesetzt wird. Die Erfindung umfaßt auch das Verfahren zur Herstellung der mit einem organischen Lösungsmittel behandelten Mangandioxidhaltigen positiven Elektrode.see solvents coated, reducing their affinity for absorbing moisture when exposed to a humid environment for a period of time. The invention also includes the method of manufacturing the organic solvent-treated manganese dioxide-containing positive electrode.

Claims (8)

D-βΟϋΟ rrinkki:* .·-:.-! *U-.in /O Τοίβίοη (0311) Ö"i-"C73 ■'■ - ' FT / 27. März 1981 Ha/Ra. Union Carbide Corporation, I Jew York, IJ.Y. 10017 / V.S.A. Mit einem organischen Lösungsmittel behandelte Mangandioxidhaltige positive Elektroden PatentansprücheD-βΟϋΟ rrinkki: *. · -: .-! * U-.in / O Τοίβίοη (0311) Ö "i-" C73 ■ '■ -' FT / March 27, 1981 Ha / Ra. Union Carbide Corporation, I Jew York, IJ.Y. 10017 / V.S.A. Positive electrodes containing manganese dioxide treated with an organic solvent 1. Mangandioxid-haltige positive Elektrode zur Verwendung in nichtwässrigen Zellen, enthaltend hitzebehandeltes Mangandioxid, ein leitendes Agens und ein Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände zumindest der Oberflächen-Poren der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode im wesentlichen mit einem aufgedampften organischen Lösungsmittel überzogen sind, um die Affinität der Mangandioxidhaltigen positiven Elektrode gegen reabsorbierende Feuchtigkeit zu vermindern.1. Manganese dioxide-containing positive electrode for use in non-aqueous cells containing heat-treated manganese dioxide, a conductive agent and a binder, thereby characterized in that the walls of at least the surface pores of the manganese dioxide-containing positive electrode in the are essentially coated with an evaporated organic solvent to maintain the affinity of the manganese dioxide positive electrode against reabsorbing moisture. 2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die positive Elektrode insgesamt nicht mehr als etwa 700 ppm Feuchtigkeit enthält, wenn sie etwa 30 Minuten bei 200C einer relativen Feuchtigkeit von 8 % ausgesetzt wird.2. Electrode according to claim 1, characterized in that the positive electrode contains a total of no more than about 700 ppm moisture when it is exposed to a relative humidity of 8 % at 20 ° C. for about 30 minutes. 3. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel ^-Pxtyrolacton, Propylencarbonat, Dimethoxyäthan, Tetrahydrofuran und/oder 3-Methyl~2-oxazolidon ist.3. Electrode according to claim 1, characterized in that the organic solvent ^ -pxtyrolactone, propylene carbonate, Is dimethoxyethane, tetrahydrofuran and / or 3-methyl ~ 2-oxazolidone. 4. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel eine organische Elektrolytlösung ist.4. Electrode according to claim 1, characterized in that the organic solvent is an organic electrolyte solution. 5. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das leitende Agens Kohlenstoff oder Graphit ist.5. Electrode according to claim 1, characterized in that the conductive agent is carbon or graphite. 6. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel Portlandzement, Polyvinylharze, Polyäthylen, Polypropylen, Polyacrylat, Polystyrol, Polyisobutylen und/oder Polytetrafluoräthylen ist.6. Electrode according to claim 1, characterized in that the binder is Portland cement, polyvinyl resins, polyethylene, Is polypropylene, polyacrylate, polystyrene, polyisobutylene and / or polytetrafluoroethylene. 7. Verfahren zur Herstellung Mangandioxid-haltiger positiver Elektroden zur Verwendung in nichtwässrigen Zellsystemen, gekennzeichnet durch die Schritte:7. Process for the production of positive electrodes containing manganese dioxide for use in non-aqueous cell systems, characterized by the steps: (a) Hitzebehandeln von Mangandioxid bei etwa 2000C bis etwa 4300C über einen Zeitraum, der ausreicht, um den Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 400 ppm zu vermindern,(a) heat-treating manganese dioxide at about 200 ° C. to about 430 ° C. for a period of time that is sufficient to reduce the moisture content to less than 400 ppm, (b) Vermischen des hitzebehandelten Mangandioxids mit einem leitenden Agens und einem Bindemittel zur Ausbildung einer Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode,(b) mixing the heat-treated manganese dioxide with a conductive agent and a binder for Formation of a manganese dioxide-containing positive Electrode, (c) Inberührungbringen der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode aus Schritt (b) mit dem Dampf eines organischen Lösungsmittels, um im wesentlichen eine Schicht des organischen Lösungsmittels auf den Wänden zumindest der Oberflächenporen der Mangandioxid-haltigen positiven Elektrode abzulagern.(c) Bringing the manganese dioxide-containing positive electrode from step (b) into contact with the vapor of an organic Solvent to essentially have a layer of the organic solvent on the walls at least the surface pores of the manganese dioxide-containing positive electrode. 1 Λ "' 1 Λ "' 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach Schritt (t>) und vor Schritt (c) die Hangandioxid-haltige positive Elektrode -wenigstens 30 Minuten oberhalb 700C gehalten wird.8. The method according to claim 7, characterized in that after step (t>) and before step (c) the Hangandioxid-containing positive electrode for 30 minutes maintained above 70 0 C -wenigstens. 9·. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel ^-Butyrolacton, Propylencarbonat, Dirnethoxyäthan, 'i'etrahydrofuran und/oder 3-Hethyl-2-oxazolidon ist.9 ·. Method according to claim 7, characterized in that the organic solvents ^ -butyrolactone, propylene carbonate, Dimethoxyethane, tetrahydrofuran and / or 3-methyl-2-oxazolidone is.
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