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DE311018C - - Google Patents

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Publication number
DE311018C
DE311018C DENDAT311018D DE311018DC DE311018C DE 311018 C DE311018 C DE 311018C DE NDAT311018 D DENDAT311018 D DE NDAT311018D DE 311018D C DE311018D C DE 311018DC DE 311018 C DE311018 C DE 311018C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
manganese
cyanamide
hydrate
manganese peroxide
peroxide
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Active
Application number
DENDAT311018D
Other languages
German (de)
Publication of DE311018C publication Critical patent/DE311018C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/06Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from cyanamide or calcium cyanamide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

IiM til IiM til

R EICH S PATENTAMTREICH S PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 12 o. GRUPPECLASS 12 or GROUP

in HÖCHST a. M.in HÖCHST a. M.

Verfahren zur Darstellung von Harnstoff aus Cyanamid. Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. März 1916 ab.Process for the preparation of urea from cyanamide. Patented in the German Empire on March 14, 1916.

Durch die Patente 254474, 256525, 257642 und 257643 ist bekannt geworden, daß bei der Umsetzung von Cyanamid zu Harnstoff' Mangansuperoxyd enthaltende Mineralien wie auch künstliches Mangansuperoxydhydrat zur Beschleunigung der Reaktion, namentlich in saurer Lösung suspendiert, in ausgezeichneter Weise Verwendung finden.Through the patents 254474, 256525, 257642 and 257643 it has become known that in the conversion of cyanamide to urea ' Manganese peroxide containing minerals as well as artificial manganese peroxide hydrate for Acceleration of the reaction, especially when suspended in acidic solution, in excellent Wise use.

Nach den in diesen Patenten angegebenen Arbeitsbedingungen wird* das Mangansuperoxyd bzw. Mangansuperoxydhydrat durchweg· in einer Art verwendet, daß die technische Durchführung, infolge der sehr großen Mangansuperoxydmengen sehr erschwert wird.According to the working conditions specified in these patents, * the manganese peroxide becomes or manganese peroxide hydrate throughout · used in a way that the technical Implementation, due to the very large amounts of manganese peroxide becomes very difficult.

Die Wiedergewinnung des Mangansuperoxyds in gebrauchsfähigem Zustand verursacht bedeutende Schwierigkeiten und Kosten und ist unter Umständen ganz in Frage gestellt. (Vgl. Patent 257643, Seite 1, Zeile 60 u. f.) Es wurde nun gefunden, daß die Menge des Mangansuperoxyds bzw. Mangansuperoxydhydrats auf einen kleinen Bruchteil der in den genannten Patenten verwendeten Mengen herabgemindert werden kann, ohne daß dadurch die Durchführung der Reaktion irgendwie verlängert oder sonst ungünstig beeinflußt wird, wenn man dafür Sorge trägt, daß das Mangansuperoxyd als Hydrat in außerordentlich feiner Verteilung zur Anwendung kommt. The recovery of the manganese peroxide in usable condition causes significant difficulties and costs and may be wholly in question. (See patent 257643, page 1, line 60 and f.) It has now been found that the amount of manganese peroxide or manganese peroxide hydrate to a small fraction of the in the amounts used in the cited patents can be reduced without thereby the implementation of the reaction is somehow prolonged or otherwise adversely affected if one takes care that the manganese peroxide is used as a hydrate in an extremely fine distribution.

So gelingt es z. B., statt mit der in den Patenten 257642 und 257643 verwendeten Menge von 300 g Mangansuperoxyd bzw Mangansuperoxydhydrat für 2000 ecm Cyanamidlösung von 2,4 bzw. 2,2 Prozent Cyanamidstickstoff schon mit 6 g Mangansuperoxydhydrat zu einem ausgezeichneten Resultat zu gelangen.So it succeeds z. B., instead of the one in the Patents 257642 and 257643 used amount of 300 g of manganese superoxide or manganese superoxide hydrate for 2000 ecm cyanamide solution of 2.4 or 2.2 percent cyanamide nitrogen to achieve excellent results with just 6 g of manganese peroxide hydrate.

Die Menge des Mangansuperoxydhydrats ist also so gering, daß sie für die technischen Operationen keinerlei Schwierigkeiten mit sich bringt, und daß auf eine Wiedergewinnung verzichtet wterden kann, ohne daß die Rentabilität des Verfahrens irgendwie beeinflußt wird.The amount of manganese peroxide hydrate is so small that it is necessary for the technical Operations do not cause any difficulties, and that on recovery can be waived without affecting the profitability of the process in any way will.

45 Beispiel. 45 example.

Zu 1300 1 einer schwach sauren, auf .35 ° angewärmten Lösung von Cyanamid mit einem Gehalt von 2,4 Prozent Cyanamidstickstoff werden 40 kg einer Suspension von äußerst feinverteiltem Mangansuperoxydhydrat mit einem Gehalt von 10 Prozent Mn O2, wie sie z. B. im Weldonschlamm oder in anderen durch Oxydation aus Manganosalzen oder durch Dissoziation von Manganisalzen erhältliehen Braunstein suspensionen vorliegt, zugegeben. Die Temperatur steigt von selbst auf etwa 6o°. Nach 20 bis 25 Minuten langem Rühren ohne weiteres Erwärmen ist die Umwandlung vollständig beendet und kein Cyan- amid mehr nachweisbar.To 1300 1 of a weakly acidic solution of cyanamide warmed to .35 ° with a content of 2.4 percent cyanamide nitrogen, 40 kg of a suspension of extremely finely divided manganese peroxide hydrate with a content of 10 percent Mn O 2 , as z. B. in Weldon sludge or in other manganese salt suspensions obtained by oxidation from manganese salts or by dissociation of manganese salts is added. The temperature rises by itself to about 60 °. After stirring for 20 to 25 minutes without further heating, the conversion is complete and no more cyanamide can be detected.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung' von Harnstoff aus Cyanamid unter Verwendung von Mangansuperoxydhydrat in saurer Lösung, darin bestehend, daß das Mangansüperöxydhydrat in feinverteiltem Zustand und in Mengen der Reaktionsflüssigkeit zügesetzt wird, die geringer sind als die Gewichtsmenge des in der Lösung enthaltenen Cyanamidstickstoffs.Method for the preparation of urea from cyanamide using Manganese superoxide hydrate in acidic solution, consisting in that the manganese superoxide hydrate added in a finely divided state and in quantities of the reaction liquid which are less than the amount by weight of the cyanamide nitrogen contained in the solution.
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