DE3140883A1 - Determination of ethylene oxide - Google Patents
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Abstract
Description
Bestimmung von ,Nthylenoxid Determination of ethylene oxide
Die vorliegende Erfindung betrifft die Bestimmung von Äthylenoxid, insbesondere die kolorimetrische Bestimmung von Äthylenoxid in Luft oder anderen Gasen.The present invention relates to the determination of ethylene oxide, especially the colorimetric determination of ethylene oxide in air or others Gases.
Äthylenoxid wird in großem Umfang zur Sterilisierung von Artikeln benutzt, insbesondere von Herstellern, die hermetisch dicht abgepackte Packungen von sterilisierten medizinischen Materialien liefern. ethylenoxid ist ein toxisches Gas; von der American Conference of Industrial Hygienists wurde kürzlich für die Vereinigten Staaten ein TLV-Wert (entspricht dem deutschen lAK-Wert) von lOppm vorgeschlagen. Es ist dber erforderlich, derar-Lig kleine Konzentrat, @n in an den Arbeitsplätzen her- schenden Atmosphären zu bestimmen.Ethylene oxide is widely used in the sterilization of articles used, especially by manufacturers of hermetically sealed packages of sterilized medical supplies. ethylene oxide is a toxic one Gas; was recently awarded by the American Conference of Industrial Hygienists for the In the United States, a TLV value (corresponds to the German IAK value) of lOppm is proposed. It is also necessary to derar- lig small concentrate, @n in at the workplaces her- different atmospheres.
Zur Bestimmung des Abschlusses einer vollständigen Sterilisation wurden kolorimetrische Indikatoren verwendet, die 4-(4-Nitrobenzyl)pyridin (US-PS 4 094 642), Azofarbstoffe (US-PS 4 015 937) Amino-Verbindungen (US-PS 3 852 034) und andere Verbindungen enthielten. tiblicherweise wird der Indikator auf die Verpackung des zu sterilisierenden Artikels aufgedruckt, der durch eine mehrstündige Behandlung bei erhöhten Temperaturen mit einem sterilisierenden Gas behandelt. wird, das üblicherweise 20% oder mehr Äthylenoxid enthält. Die Farbveränderung tritt im Ergebnis einer Wechselwirkung mit einer Äthylenoxidmenge auf, die die in einer Arbeitsplatzatmosphäre physiologisch wirksame Menge um ein Nehrhundertfaches übersteigt, so daß derartige Indikatoren zur Überwachung von Arbeitsplatzatmosphären nicht ausreichend empfindlich sind.To determine the completion of a full sterilization were colorimetric indicators used the 4- (4-nitrobenzyl) pyridine (U.S. Patent 4,094 642), azo dyes (U.S. Patent 4,015,937), amino compounds (U.S. Patent 3,852,034), and others Connections contained. Usually the indicator is on the packaging of the The article to be sterilized is printed on, which has to be treated for several hours treated with a sterilizing gas at elevated temperatures. is that usually Contains 20% or more ethylene oxide. The color change occurs as a result of an interaction with an amount of ethylene oxide that is physiological in a workplace atmosphere effective amount exceeds several hundred times, so that such indicators are not sufficiently sensitive to monitor workplace atmospheres.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sowie ein zur Durchführung dieses Verfahrens geeignetes Gerät anzugeben, mit denen Äthylenoxid in anderen Gasen in Konzentrationen im niedrigen ppm-Bereich bestimmt werden kann. Es ist ferner Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren bzw. Gerät zu schaffen, mit dem Äthylenoxid in Formaldehyd umgewandelt werden kann, und mit dem dann die Formaldehydkonzentration bestimmt wird.It is an object of the present invention to provide a method as well specify a device suitable for carrying out this process, with which ethylene oxide can be determined in other gases in concentrations in the low ppm range. It is also an object of the present invention to provide such a method and device to create, with which ethylene oxide can be converted into formaldehyde, and with which then the formaldehyde concentration is determined.
Weitere durch die vorliegende Erfindung gelöste Aufgaben ergeben sich für den Fachmann aus den in der nachfolgenden Beschreibung angegebenen Vorteilen sowie aus den Ansprüchen.Further objects achieved by the present invention result for the person skilled in the art from the advantages given in the following description as well as from the claims.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Äthylenoxid mit Periodsäure in Kontakt gebracht und von dieser zu Formaldehyd oxidiert, und der entstandene Formaldehyd wird durch bekannte kolorimetrische Verfahren bestimmt. Die Äthylen- -oxid-Periodsäure-Reaktion läuft bei gewöhnlichen Temperaturen sehr rasch ab, wobei aus Äthylenoxid Formaldehyd gebildet wird, und die Reaktion wird geeigneterweise so durchgeführt, daß eine Probe der zu untersuchenden Atmosphäre mit einem bekannten Volumen durch ein Bett geleitet wird, das Periodsäure enthält. Der Formaldehydgehalt der erhaltenen Probe, der dem Äthylenoxidgehalt der Originalprobe proportional ist, wird durch bekannt kolorimetrische Verfahren bestimmt. In den bevorzugten handelsüblichen Detektoren wird Formaldehyd in Xylol umgesetzt, wobei sich eine Additionsverbindung bildet, die wiederum mit Schwefelsäure reagiert, wobei sich eine gefärbte Chinonverbindung bildet. Die zuletzt erwähnte Reaktion wird in einem Detektorröhrchen zur Bestimmung der Länge der Verfärbungszone durchgeführt , das ein langgestrecktes Bett eines granulierten Trägers, z.B. Kieselgel, enthält, der mit Schwefelsäure imprägniert ist. Die Farbentwicklung in Längsrichtung des Betts dient als Maß für die Menge an Formaldehyd in der Probe und dadurch indirekt auch als Maß für die Äthylenoxidkonzentration.According to the present invention, ethylene oxide is mixed with periodic acid brought into contact and oxidized by this to formaldehyde, and the resulting Formaldehyde is determined by known colorimetric methods. The Ethylene -oxide-periodic acid reaction runs very quickly at normal temperatures, with formaldehyde from ethylene oxide is formed, and the reaction is suitably carried out so that a sample of the atmosphere to be examined is passed through a bed with a known volume containing periodic acid. The formaldehyde content of the sample obtained, which corresponds to the Ethylene oxide content is proportional to the original sample, is known by colorimetric Procedure determined. Formaldehyde is used in the preferred commercial detectors reacted in xylene, forming an addition compound, which in turn with Sulfuric acid reacts to form a colored quinone compound. The last The mentioned reaction is carried out in a detector tube to determine the length of the discoloration zone carried out, which is an elongated bed of a granulated carrier, e.g. silica gel, which is impregnated with sulfuric acid. The color development in the longitudinal direction of the bed serves as a measure of the amount of formaldehyde in the sample and therefore indirectly also as a measure of the ethylene oxide concentration.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The present invention will now be described with reference to FIG Drawings explained in more detail using a preferred embodiment.
Es zeigen: Figur 1 einen Querschnitt durch ein Reaktionsröhrchen, das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.They show: FIG. 1 a cross section through a reaction tube, used in accordance with the present invention.
Figur 2 einen Querschnitt durch das kolorimetriscne Röhrchen, wie es gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.FIG. 2 shows a cross section through the colorimetric tube, such as it is used in accordance with the present invention.
figur 3 einen Querschr tt durch ein zusammengebautes Gerät gemäß dieser Erfindung, das die Röhrchen von Figur 1 und Figur 2 enthält.Figure 3 a cross section through an assembled device according to of this invention which includes the tubes of Figure 1 and Figure 2.
Ein Reaktionsröhrchen 2 besteht aus einem geschlossenen Röhrchen 4, üblicherweise aus Glas, das Einkerbungen 6 und 8 aufweist, um das Abbrechen der Enden des Röhrchens 4 zu erleichtern. Zwischen den Einkerbungen 6 und 8 ist ein Bett 10 aus einem granulierten Material. zwischen porösen Stopfen 12 und 14, üblicherweise aus Glaswolle, angeordnet, das Periodsäure enthält. Das Bett kann ganz aus Periodsäure gebildet sein, oder aus einer Mischung eines inerten granulierten Materials, z.B. Sand, mit einem Gehalt an Periodsäure bis herab zu etwa 5 Gewichtsprozent.A reaction tube 2 consists of a closed tube 4, usually made of glass, which has notches 6 and 8 to break off the Ends of the tube 4 to facilitate. Between the notches 6 and 8 is a Bed 10 made of a granulated material. between porous plugs 12 and 14, usually made of glass wool, which contains periodic acid. The bed can be made entirely of periodic acid or from a mixture of an inert granulated material, e.g. Sand containing periodic acid down to about 5 percent by weight.
Das kolorimetrische Röhrchen 16 ist wie das Reaktorröhrchen 2 aufgebaut; und es umfaßt ein durchsichtiges Röhrchen 18, das Einkerbungen 20 und 22 aufweist, sowie poröse Stopfen 24 und 26. Das Granulatbett 28 besteht aus Kieselgel, das mit Schwefelsäure imprägniert ist.The colorimetric tube 16 is constructed like the reactor tube 2; and it comprises a transparent tube 18 which has notches 20 and 22, and porous plugs 24 and 26. The granulate bed 28 consists of silica gel, which is with Sulfuric acid is impregnated.
Im benutzungsfertig montierten Zustand umfaßt das Testgerät wie in Figur 3 gezeigt ein Reaktionsröhrchen 2 und ein kolorimetrisches Röhrchen 16, bei denen de Verschlußenaen entfernt sind. Ein Ende jedes Röhrchens 2 und 16 ist dicht in die beiden gegenüberliegenden Enden eines biegsamen Rohrstücks 29 eingeschoben, das geeigneterweise aus Tygon besteht. Eine Glasampulle 30, die Xylol 32 enthalt, sowie Stopfen 34 aus einer Art Glasfiber-Filz sind -innerhalb des biegsamen Rohrstücks 29 angeordnet. Das Xylol 32 kann in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel wie Mineralöl gelöst sein, um seine Flüchtigkeit zu vermindern.In the ready-to-use assembled state, the test device comprises as in FIG. 3 shows a reaction tube 2 and a colorimetric tube 16, at where the locking devices have been removed. One end of each tube 2 and 16 is tight inserted into the two opposite ends of a flexible pipe section 29, which suitably consists of Tygon. A glass ampoule 30 containing xylene 32 and plugs 34 made of a type of fiberglass felt are -within the flexible pipe section 29 arranged. The xylene 32 can be in a hydrocarbon solvent such as mineral oil be resolved to lessen its volatility.
Bei der Verwendung wird das biegsame Rohrstück 29 zusammengedrückt, um die Ampulle 30 zu zerbrechen, wobei das Xylol freigesetzt wird und die porösen Glasfiberstopfen 34 an- feuchtet. Ein bekanntes Volumen von Luft wird in der in Figur 3 angegebenen Richtung durch das gesamte Rohr geleitet, vorzugsweise dadurch, daß die Luft mit Hilfe eines Saugballs oder einer volumetrischen Probenpumpe, die mit dem freien Ende von Röhrchen 16 verbunden sind, durch das zusammengebaute Gerät gesaugt wird. Die Größe des Betts und sein Gehalt an Periodsäure ist so gewählt, daß eine im wesentlichen vollständige Reaktion des Äthylenoxids sichergestellt ist; beispielsweise ist ein 7,6cm (3 inch) langes Bett aus einer 5 gewichtsprozentigen Mischung von Periodsäure mit 95% Sand in einem Röhrchen mit einem Innendurchmesser von 5mm für Probenmengen einer Größe von 200cm3 pro min geeignet. Der Formaldehyd reagiert mit dem Xylol, wobei ein flüchtiges Addukt gebildet wird, das in das kolorimetrische Röhrchen 16 gesaugt wird; Das Addukt reagiert mit dem weißen, mit Schwefelsäure imprägnierten Gel, wobei eine rotbraune chinoide Verbindung gebildet wird; wobei die Verfärbung entlang des Röhrchens in der Strömungsrichtung der Luft auftritt. Die Länge der Verfärbung hängt von der Menge an Addukt in der Gasprobe ab, die wiederum von der Menge an Formaldehyd abhängt1 wobei die Menge an Formaldehyd schließlich wiederum von der Menge an Äthylenoxid abhängt.In use, the flexible pipe section 29 is compressed, to break the ampoule 30, releasing the xylene and the porous Connect fiberglass plug 34 moisturizes. A known volume of air is passed through the entire pipe in the direction indicated in FIG. 3, preferably by the fact that the air with the help of a suction ball or a volumetric sample pump, connected to the free end of tube 16 through the assembled Device is vacuumed. The size of the bed and its periodic acid content is chosen so that that a substantially complete reaction of the ethylene oxide is ensured; for example, a 3 inch long bed is 5 weight percent Mixture of periodic acid with 95% sand in a tube with an inner diameter of 5mm is suitable for sample quantities of 200cm3 per min. The formaldehyde reacts with the xylene to form a volatile adduct which is converted into the colorimetric Tube 16 is sucked; The adduct reacts with the white one, with sulfuric acid impregnated gel, whereby a red-brown quinoid compound is formed; whereby the discoloration occurs along the tube in the direction of air flow. The length of the discoloration depends on the amount of adduct in the gas sample, which in turn depends on the amount of formaldehyde1 where the amount of formaldehyde is ultimately in turn depends on the amount of ethylene oxide.
Als Beispiel für die Anwendung der Erfindung werden in der nachstehenden Tabelle 1 Verfärbungen angegeben, die mit Proben mit einem unterschiedlichen Äthylenoxidgehalt erhalten wurden. Das verwendete Testgerät wies ein Reaktorröhrchen 2 mit einem Innendurchmesser von 5mm mit einem 7,6cm (3inch) langen Bett aus 95% Sand und 5E H5106, eine Ampulle, die 0,05cm3 einer Mischung von 95 Mineralöl mit 5% Xylol enthielt, sowie ein kolorimetrisches Röhrchen auf, das einen Innedurchmesser von 3mm aufwies und ein Bett von Kieselgel enthielt, das mit 30 Gewichtsprozent Schw-=eLsäure getränkt war.As an example of the application of the invention are shown in the following Table 1 indicates discoloration that occurred with samples with different ethylene oxide content were obtained. The test equipment used had a reactor tube 2 with an inner diameter of 5mm with a 7.6cm (3inch) long bed of 95% sand and 5E H5106, an ampoule, which contained 0.05cm3 of a mixture of 95 mineral oil with 5% xylene, as well as a colorimetric Tubes that had an inner diameter of 3mm and a bed of silica gel Contained, which was impregnated with 30 weight percent Schw- = elic acid.
Tabelle 1 Äthylenoxid Länge der Verfärbung Länge der Verf. Table 1 Ethylene oxide length of discoloration length of process
Konzentration (ppm) (mm) für eine 200cm3 (mm) für eine Probe 100cm3-Probe 0 0 0 2 3,5 5 2,5 7,5 10 4 13 20 6,5 21,5 50 11,5 42,5 100 17,5 - * 500 45 - * *Verfärbung des gesamten BettesConcentration (ppm) (mm) for a 200cm3 (mm) for a 100cm3 sample 0 0 0 2 3.5 5 2.5 7.5 10 4 13 20 6.5 21.5 50 11.5 42.5 100 17.5 - * 500 45 - * * discoloration of the entire bed
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