DE3038989A1 - METHOD FOR PRODUCING MAGNETIC POWDER WITH HIGH COCERIVE FORCE - Google Patents
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TDK ELECTRONICS CO.-, LTD. Tokyo, Japan.TDK ELECTRONICS CO.-, LTD. Tokyo, Japan.
Verfahren zur Herstellung von Magnetpulver mit hoher KoerzitivkraftProcess for the production of magnetic powder with high coercive force
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Eisenoxidpulvers mit großer Koerzitivkraft, das hauptsächlich für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendet wird.The present invention relates to a method for producing a magnetic iron oxide powder with large coercive force mainly used for a magnetic recording medium.
Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wird gewöhnlich dadurch hergestellt, daß man eine Magnetpulvermasse, die aus einer Mischung eines Magnetpulvers und eines Harzbindemittels besteht, auf ein Substrat, wie eine Harzfolie, aufträgt. In jüngster Zeit hat es sich aufgrund der zunehmenden Anwendungen derartiger magnetischer Aufzeichnungsmedien als erforderlich erwiesen, die Koerzitivkraft zu steigern. Eine derart hohe Koerzitivkraft ist insbesondere für Aufnahmen mit hoher Aufnahmedichte erforderlich, z.B. bei einem Videoband, einem Computer-A magnetic recording medium is usually made by preparing a magnetic powder composition which consists of a mixture of a magnetic powder and a resin binder, on a substrate such as a resin sheet, applies. Recently it has become more magnetic due to the increasing uses of such Recording media proved necessary to increase the coercive force. Such a high coercive force is particularly necessary for recordings with a high recording density, e.g. with a video tape, a computer
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band und auch bei einem mit geringer Geschwindigkeit aufnehmenden Kassettenband. Prinzipiell ist bei der magnetischen Aufzeichnung eine Dämpfung des Ausgangs im Kurzwellenbereich umso geringer, je größer die Koerzitivkraft eines magnetischen Aufzeichnungsmediums ist. Für Aufzeichnungen mit hoher Aufnahmedichte ist daher eine hohe Koerzitivkraft besonders geeignet. Es sind verschiedene Verfahrensweisen vorgeschlagen worden, um die Koerzitivkraft des für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium verwendeten Magnetpulvers zu erhöhen.tape and also at a slow speed recording Cassette tape. In principle, with magnetic recording there is attenuation of the output in the short-wave range the larger the coercive force of a magnetic recording medium, the lower. For For recordings with a high recording density, a high coercive force is particularly suitable. They are different Techniques have been proposed to reduce the coercive force of the magnetic recording medium used to increase magnetic powder.
Auf der 1978 abgehaltenen Tagung der International Applied Magnetic Society wurde von einem der Erfinder ein Magnetpulver mit großer Koerzitivkraft beschrieben, welches bei seiner Verwendung in einem magnetischen Aufzeichnungsmedium ausgezeichnete Charakterstika hervorruft. Gemäß dem Verfahren zur Herstellung eines derartigen Magnetpulvers wird ein herkömmliches, magnetisches Eisenoxidpulver (Y-Fe2O-, oder dergl.) in einer wäßrigen Lösung, die Kobaltionen enthält, dispergiert. Nachfolgend wird der Suspension eine stark alkalische, wäßrige Lösung zugesetzt, um einen pH von mehr als 12 einzustellen. Die Suspension wird bei etwa 1000C mehrere Stunden erhitzt. Anschließend wird das Pulver mit Wasser gewaschen, filtriert und getrocknet. Das resultierende magnetische Eisenoxidpulver weist eine Koerzitivkraft von 550 bis 570 Oe auf und erweist sich hinsichtlich der Koerzitivkraft bei Veränderungen der Temperatur als stabil. Folglich eignet sich dieses magnetische Eisenoxidpulver bei seiner Verwendung in magnetischen Aufzeichnungsmedien für Aufzeichnungen mit hoher Aufnahmedichte. Darüberhinaus verleiht es dem magnetischen Aufzeichnungsmedium einen ausgezeichneten Kopiereffekt, ausgezeichnete Löscheigenschaften sowie eine ausgezeichnete Beständigkeit bei wiederholten Verwendungen und eine ausgezeichnete Lagerungsstabilität.At the meeting of the International Applied Magnetic Society held in 1978, one of the inventors described a magnetic powder having a large coercive force which exhibits excellent characteristics when used in a magnetic recording medium. According to the method for producing such magnetic powder, a conventional magnetic iron oxide powder (Y-Fe 2 O-, or the like) is dispersed in an aqueous solution containing cobalt ions. A strongly alkaline, aqueous solution is then added to the suspension in order to set a pH of more than 12. The suspension is heated at about 100 ° C. for several hours. The powder is then washed with water, filtered and dried. The resulting magnetic iron oxide powder has a coercive force of 550 to 570 Oe and is found to be stable in coercive force with changes in temperature. As a result, this magnetic iron oxide powder is suitable for high density recording when used in magnetic recording media. In addition, it gives the magnetic recording medium an excellent copying effect, excellent erasing property, as well as excellent durability in repeated use and excellent storage stability.
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Von den Erfindern wurden weitere Verbesserungen der Herstellung eines derartigen magnetischen Exsenoxxdpulvers untersucht. Dabei wurde ein magnetisches Eisenoxidpulver erhalten, das eine größere Koerzitivkraft als das herkömmliche Magnetpulver aufweist.The inventors have made further improvements in the manufacture of such an exsenoxy magnetic powder examined. As a result, a magnetic iron oxide powder having a larger coercive force than the conventional one was obtained Has magnetic powder.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Exsenoxxdpulvers zu schaffen, das hohe Koerzitivkraft und stabile magnetische Charakteristika aufweist.It is therefore an object of the present invention to provide an improved method for producing a magnetic To create exsenoxxd powder which has high coercive force and stable magnetic characteristics.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein magnetisches Exsenoxidpulver mit hoher Koerzitivkraft und stabilen magnetischen Charakteristika'herstellt, indem man auf dem magnetischen Exsenoxidpulver eine Oberflächenschicht ausbildet, welche eine Kobaltverbindung als eine Hauptkomponente umfaßt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Exsenoxidpulver in Wasser, bei dem schwach alkalische Bedingungen vorliegen, dispergiert, der Suspension eine wäßrige Lösung von Kobaltionen zusetzt und nachfolgend der Suspension eine wäßrige Lösung einer Base zusetzt, so daß stark alkalische Bedingungen mit einem pH von mehr als 12 erhalten werden und die Suspension erhitzt. Mit dem erfindungsgemäß verbesserten Verfahren wird die Koerzitivkraft des Magnetpulvers weiter gesteigert.This object is achieved according to the invention in that a magnetic exsenoxide powder with high coercive force and stable magnetic characteristics by forming a surface layer, which is a cobalt compound, on the magnetic exsenoxide powder included as a main component. The process according to the invention is characterized in that the exsenoxide powder dispersed in water under weakly alkaline conditions, the suspension is an aqueous solution of cobalt ions is added and then an aqueous solution of a base is added to the suspension, so that strongly alkaline Conditions with a pH greater than 12 are obtained and the suspension is heated. With the invention With improved processes, the coercive force of the magnetic powder is further increased.
Bei dem herkömmlichen Verfahren wird ein magnetisches Exsenoxidpulver in einer wäßrigen Lösung von Kobaltionen dispergiert. Dann wird eine Base zugesetzt, so daß ein pH von mehr als 12 erhalten wird, und anschließend wird die Suspension erhitzt. Bei der vorliegenden Erfindung wird der Verfahrensschritt des Dispergierens des magnetischen Eisenoxids modifiziert. Das magnetische Eisenoxid wird in einer schwach alkalischen Lösung dispergiert, anschließendIn the conventional method, a magnetic oxide powder is used dispersed in an aqueous solution of cobalt ions. Then a base is added so that a pH of more than 12 is obtained, and then the Suspension heated. In the present invention, the step of dispersing the magnetic Modified iron oxide. The magnetic iron oxide is dispersed in a weakly alkaline solution, then
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wird eine wäßrige Lösung von Kobaltionen zugesetzt und nachfolgend wird eine Base zugegeben, so daß ein pH von mehr als 12 erhalten wird. Schließlich wird die Suspension erhitzt, wobei das magnetische Eisenoxidpulver mit hoher Koerzitivkraft erhalten wird.an aqueous solution of cobalt ions is added and subsequently a base is added so that a pH of more than 12 is obtained. Eventually the suspension becomes heated to obtain the magnetic iron oxide powder having high coercive force.
Das magnetische Eisenoxidpulver mit einer hoher Koerzitivkraft und stabilen magnetischen Charakteristika wird dadurch erhalten, daß man auf dem magnetischen Eisenoxid eine Oberflächenschicht ausbildet, welche eine Kobaltverbindung als Hauptkomponente umfaßt. Das magnetische Eisenoxidpulver wird in Wasser, bei dem schwach alkalische Bedingungen vorliegen, dispergiert. Der Suspension wird eine wäßrige Lösung von Kobaltionen zugesetzt und nachfolgend wird eine wäßrige Lösung einer Base zugegeben, so daß ein pH von mehr als 12 erhalten wird. Anschließend wird die Suspension erhitzt. Ein unverzichtbares Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das magnetische Eisenoxidpulver in Wasser dispergiert wird, in dem schwach alkalische Bedingungen vorliegen, also in einer schwach alkalischen, wäßrigen Lösung« Dadurch wird das magnetische Eisenoxidpulver mit hoher Koerzitivkraft erhalten. Das magnetische Eisenoxidpulver mit hoher Koerzitivkraft, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird, eignet sich insbesondere zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien zur Aufzeichnung mit hoher Signaldichte c.The magnetic iron oxide powder having a high coercive force and stable magnetic characteristics is thereby obtained obtained by forming a surface layer containing a cobalt compound on the magnetic iron oxide as the main component included. The magnetic iron oxide powder is dissolved in water, while the weakly alkaline one Conditions exist, dispersed. An aqueous solution of cobalt ions is added to the suspension and subsequently an aqueous solution of a base is added so that a pH greater than 12 is obtained. Afterward the suspension is heated. An indispensable feature of the present invention is that the magnetic Iron oxide powder is dispersed in water in which there are weakly alkaline conditions, so in a weak alkaline aqueous solution «This gives the magnetic iron oxide powder with high coercive force. The magnetic iron oxide powder with high coercive force obtained by the method of the present invention is particularly suitable for the production of magnetic recording media for recording with high Signal density c.
Im folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.The present invention is explained in more detail below by means of examples and comparative examples.
In 1 1 Wasser, das mit 5 ml einer 2N Xfäßrigen Lösung von Natriumhydroxid vermischt ist, werden 100 g eines azi-In 1 1 of water that is mixed with 5 ml of a 2N aqueous solution of Sodium hydroxide is mixed, 100 g of an azi-
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kularen γ-FepO, mit einer Durchschnittslänge von 0,4yum (Koerzitivkraft von 390 Oe) dispergiert, und es wird auf diese Weise eine Dispersion mit einem pH von 8,0 hergestellt. Anschließend werden 50 ml einer 1 M wäßrigen Lösung von Kobaltsulfat zu der Suspension gegeben. Die Mischung wird gründlich vermischt. Dann werden 200 ml einer 6N wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zugesetzt. Die Mischung wird wiederum gründlich vermischt und unter Siedebedingungen 4 h erhitzt. Nach dem Abkühlen der Mischung wird sie mit Wasser gewaschen, filtriert und der Rückstand getrocknet. Das resultierende, magnetische Eisenoxidpulver weist als magnetische Charakteristika eine Koerzitivkraft von 596 Oe und ein magnetisches Sättigungsmoment pro Einheitsgewicht von 72,3 emu/g auf. Der Kobaltgehalt beträgt 2,9 Gew.%.kular γ-FepO, with an average length of 0.4yum (Coercive force of 390 Oe), and thus a dispersion having a pH of 8.0 is prepared. Then 50 ml of a 1 M aqueous solution of cobalt sulfate are added to the suspension. the Mixture is mixed thoroughly. Then 200 ml of a 6N aqueous solution of sodium hydroxide are added. the Mixture is again thoroughly mixed and heated under boiling conditions for 4 hours. After the mixture has cooled down it is washed with water, filtered and the residue is dried. The resulting magnetic iron oxide powder has a coercive force of 596 Oe and a magnetic saturation moment as magnetic characteristics per unit weight of 72.3 emu / g. The cobalt content is 2.9% by weight.
Vergleichsbeispiel 1 . Comparative example 1 .
In 1 1 Wasser werden 100 g des bei dem Verfahren von Beispiel 1 verwendeten azikularen γ-Fe2O^ dispergiert. Man erhält eine Suspension mit einem pH von 4,2. Dis Suspension wird gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 behandelt. Das resultierende, magnetische Eisenoxidpulver weist als magnetische Charakteristika eine Koerzitivkraft von 563 Oe und ein magnetisches Sättigungsmoment pro Einheitsgewicht von 72,2 emu/g auf. Ein Vergleich von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zeigt, daß die Koerzitivkraft des in Beispiel 1 erhaltenen Produkts um etwa 30 Oe höher ist. 100 g of the acicular γ-Fe 2 O ^ used in the process of Example 1 are dispersed in 1 liter of water. A suspension with a pH of 4.2 is obtained. The suspension is treated according to the procedure of Example 1. The resulting iron oxide magnetic powder has, as magnetic characteristics, a coercive force of 563 Oe and a saturation magnetic moment per unit weight of 72.2 emu / g. A comparison of Example 1 and Comparative Example 1 shows that the coercive force of the product obtained in Example 1 is higher by about 30 Oe.
Beispiel 2Example 2
Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 wird jeweils eine Behandlung des magnetischen Eisenoxidpulvers durchgeführt« Dabei wM jedoch die Menge des Natriumhydroxids in demA treatment of the magnetic iron oxide powder is carried out in accordance with the method of Example 1. Here, however, the amount of sodium hydroxide in the wM
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Vfasser, in dem das magnetische Eisenoxidpulver dispergiert wird, variiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammen mit den Ergebnissen von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 aufgeführt.V barrel in which the magnetic iron oxide powder is dispersed is varied. The results are in Table 1 together with the results of Example 1 and Comparative Example 1 listed.
Menge an 2NAmount of 2N
NaOH (ml) 0 5 10 20 50 200NaOH (ml) 0 5 10 20 50 200
pH d.Suspension 4,1 8,0 9,9 11,0 12,7 13,1pH of the suspension 4.1 8.0 9.9 11.0 12.7 13.1
Hc des behandelten Magnetpulvers
(Oe) 563 596 589 578 552 528Hc of the treated magnetic powder
(Oe) 563 596 589 578 552 528
Hc = KoerzitivkraftHc = coercive force
Aus den in Tabelle 1 aufgeführten Werten geht eindeutig hervor, daß das angestrebte Ergebnis unter sauren Bedingungen nicht erzielt werden kann. Andererseits wird der Effekt zur Verbesserung der Koerzitivkraft (Hc) unter schwach alkalischen Bedingungen von pH 11 oder darunter erreicht. Unter stark alkalischen Bedingungen eines pH-Wertes von mehr als 11 wird jedoch der gegenteilige Effekt beobachtet.The values listed in Table 1 clearly show that the desired result under acidic conditions cannot be achieved. On the other hand, the effect of improving the coercive force (Hc) is below weakly alkaline conditions of pH 11 or below are reached. Under strongly alkaline conditions of a pH value however, if it exceeds 11, the opposite effect is observed.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: TDK CORPORATION, TOKYO, JP |
|
| 8141 | Disposal/no request for examination |