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DE3028270C2 - Meßanordnung zur Messung von Sauerstoff-Partialdrücken - Google Patents

Meßanordnung zur Messung von Sauerstoff-Partialdrücken

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Publication number
DE3028270C2
DE3028270C2 DE19803028270 DE3028270A DE3028270C2 DE 3028270 C2 DE3028270 C2 DE 3028270C2 DE 19803028270 DE19803028270 DE 19803028270 DE 3028270 A DE3028270 A DE 3028270A DE 3028270 C2 DE3028270 C2 DE 3028270C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tube
measuring
measuring arrangement
arrangement according
sintered body
Prior art date
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Expired
Application number
DE19803028270
Other languages
English (en)
Other versions
DE3028270A1 (de
Inventor
Friedrich G.K. Dipl.-Chem.Dr.Rer. Nat. Baucke
Wilhelm Dipl.-Phys. 6500 Mainz Frank
Gernot Ing.(Grad.) 6501 Dalheim Roeth
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schott AG
Original Assignee
Schott Glaswerke AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schott Glaswerke AG filed Critical Schott Glaswerke AG
Priority to DE19803028270 priority Critical patent/DE3028270C2/de
Publication of DE3028270A1 publication Critical patent/DE3028270A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3028270C2 publication Critical patent/DE3028270C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G01N27/4075Composition or fabrication of the electrodes and coatings thereon, e.g. catalysts
    • G01N27/4076Reference electrodes or reference mixtures

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Messung von Sauerstoff-Partialdrücken in z. B. Schmelzen oder Gasen, insbesondere bei hohen Temperaturen. Solche Messungen erfolgen im allgemeinen unter Verwendung eines sauerstoffionenleitenden Festkörperelektrolyten, der den das zu messende Medium und die Meßelektrode enthaltenden Raum von dem das Bezugsgas und die Bezugselektrode enthaltenden Raum trennt.
Problematisch ist bei solchen Meßanordnungen der die Messung überhaupt erst ermöglichende Dreiphasenkontakt im Bezugsraum zwischen dem Festkörperelektrolyten, der Bezugselektrode und dem Bezugsgas.
Aus der DD-PS 55 156 ist eine Vorrichtung zur Ermittlung des Sauerstoffgehalts von flüssigen Metallen bekannt geworden, die aus einem rohrförmigen Behälter aus einem Sauerstoffionen leitenden Material besteht, auf dessen Boden eine Schicht aus Zirkondioxid aufgesintert ist. Das Referenzgas wird durch ein Innenrohr in den Referenzraum geleitet.
Bei dieser bekannten Anordnung besteht der erforderliche Dreiphasenkontakt nur so lange, wie die aufgesinterte Zirkondioxid-Schicht völlig gasdurchlässig, ist. Es hat sich jedoch gezeigt, daß bei den hohen Meßtemperaturen mit jedem neuen Meßzyklus diese Sinterschicht mehr und mehr dichtsintert so daß in kurzer Zeit kein ausreichender Dreiphasenkontakt mehr besteht.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine einfach herstellbare und zuverlässig funktionierende Innenableitung (Dreiphasenkontakt) bei Meßanordnungen der eingangs beschriebenen Art. Dieses Ziel wird mit einer Meßanordnung gemäß den Patentansprüchen erreicht, •■ο Der Festkörperelektrolyt (Ionenleiter) ist in den meisten Fällen Zirkondioxyd, das gegebenenfalls dotiert sein kann, und der Innenleiter besteht ebenso wie die Meßelektrode vorzugsweise aus Platindraht.
Gemäß einer Ausführungsform bildet der Festkörperelektrolyt ein Rohr, das den Referenzraum umschließt, oder er bildet eine Tablette, mit der ein Rohr aus z. B. Metall oder Keramik unten abgeschlossen ist. Dieses Rohr braucht nur bis zu einer bestimmten Höhe von z. B. 0,5 bis 5 cm mit dem Sinterkörper gefüllt sein.
Gemäß der Erfindung ist in den Referenzraum ein dünnes Rohr aus nichtleitendem Werkstoff geführt, das bis in den Sinterkörper reicht, und durch das das Referenzgas geleitet wird. Dieses Röhrchen nimmt zweckmäßigerweise auch den Innenleiter auf, der auf der Außenoberfläche des Röhrchens wendelförmig zurückgeführt sein kann.
In den meisten Anwendungsfällen ist eine gleichzeitige Temperaturmessung erforderlich. Zu diesem Zwecke wird zweckmäßigerweise ein Thermoelement an der Spitze des Rohres, also in dem Sinterkörper angeordnet, und dessen Zuleitungen können durch das vorstehend erwähnte Röhrchen geführt sein.
Der erfindungsgemäße Sinterkörper bildet sich in den meisten Fällen von selbst während der ersten Anwendung der Meßanordnung. Wenn z. B. ein Zirkondioxidpulver von nicht zu feiner Körnung in das den Referenzraum umschließende Rohr gefüllt wird, sintert es bei den vorherrschenden hohen Meßtemperaturen und bildet einen mechanisch und elektrochemisch guten Kontakt zu der Platinwendel.
Das zur Herstellung des Sinterkörpers verwendete Material ist vorzugsweise der gleiche Festkörperelektrolyt, aus dem die Ionenleiterwand besteht, z. B. also ZrÜ2, jedoch kann auch ein anderes sauerstoffionenleitendes Material verwendet werden. Der Sinterkörper besitzt eine ausreichende Porosität, um von dem Referenzgas vollkommen durchdrungen werden zu können. Die hier beschriebene Innenableitung (Referenzelektrode) kann natürlich in gleicher Bauweise auch als Außenableitung (Meßelektrode) verwendet werden. Ebenso kann der Hohlraum mit der erfindungsgemäßen Anordnung als Meßraum verwendet werden.
In der Zeichnung ist eine Meßanordnung gemäß der Erfindung dargestellt.
F i g. 1 ist ein Schnitt durch eine Ausführungsform der Erfindung und
F i g. 2 ist ein Schnitt durch eine andere Ausführungsform der Erfindung.
Wie F i g. 1 zeigt, besteht die neuartige Meßanordnung aus einem Rohr 1, das den Referenzraum 2 umschließt. Der untere Teil des Rohres 1 nimmt den Sinterkörper 4 auf, in den das Innenröhrchen 5, enthaltend die Innenableitung 6, die Zuführungsleitung 7 für das Referenzgas, und das Thermoelement 8 mit dem Spannungsmesser 8'reicht.
Aus dem Referenzraum führt ein Austrittsröhrchen T für das Referenzgas, und ein Deckel 9 schließt den Referenzraum ab.
Das Ende des Innenleiters ist auf der Oberfläche des Ir, nenröhrchens 5 wendelförmig geführt.
In F i g. 2 sind die entsprechenden Teile mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet wie in Fig. 1. Zum Unterschied zu Fig. 1 besteht hier das Rohr ϊ aus Metall, das unten durch eine Tablette 3 aus den- Festkörperelektrolyten dicht verschlossen ist
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Meßanordnung zur Messung von Sauerstoff Partialdrücken. bei welcher der das sauerstoffhaltige Referenzgas und den Innenkontakt enthaltende Raum durch ein Rohr aus einem sauerstoffionenleitenden Festkörperelektrolyten gebildet ist, wobei in diesem Referenzraum ein die Messung ermöglichender Dreiphasenkontakt zwischen diesem Sauerstoffionenleiter, diesem Innenkontakt und diesem Referenzgas dadurch ermöglicht wird, daß dieser Referenzraum zumindest teilweise von einem diesen Innenkontakt und diesen Sauerstoffionenleiter berührenden Sinterkörper ausgefüllt ist, der selbst sauerstoffionenleilend ist, gekennzeichnet durch ein in diesen Sinterkörper reichendes Rohr aus nichtleitendem Werkstoff zur Einleitung dieses Referenzgases.
2. Meßanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Referenzraum durch ein Metall- oder Keramik-Rohr gebildet ist, das unten durch eine Tablette aus dem Festkörperelektrolyten dicht verschlossen ist.
3. Meßanordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Rohr in einer Höhe von etwa 0,5 bis 5 cm mit diesem Sinterkörper gefüllt ist.
4. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch ein in diesem Sinterkörper angeordnetes Thermoelement.
5. Meßanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Rohr aus nichtleitendem Werkstoff auch zur Aufnahme dieses Innenkontakts und/oder zur Aufnahme der Zuführungsdrähte für dieses Thermoelement dient.
6. Meßanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Innenkontakt durch dieses Rohr geführt ist und unter Ausbildung mehrerer Windungen auf der Außenoberfläche dieses Rohres endet.
DE19803028270 1980-07-25 1980-07-25 Meßanordnung zur Messung von Sauerstoff-Partialdrücken Expired DE3028270C2 (de)

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DE3028270A1 DE3028270A1 (de) 1982-02-18
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DE3811915A1 (de) * 1988-04-09 1989-10-19 Schott Glaswerke Messvorrichtung zum messen des sauerstoffpartialdruckes in aggressiven fluessigkeiten hoher temperatur
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